10级材料班物化实验(一)绪论1

12010级材料科学与工程专业级材料科学与工程专业(2011-2012学年第一学期学年第一学期)2使用教材：使用教材：r物理化学实验(第二版)，东北师大等校编。高等教育出版社，1989.5；参考教材：参考教材：r物理化学实验(第四版)，北京大学化学院物化实验教学组编。北京大学出版社，2002.4；r物理化学实验(第二版)，复旦大学编，蔡显鄂等修订。高等教育出版社，1993.6；r物理化学实验，孙尔康、徐维清、邱金恒编。南京大学出版社，1998.4。3物理化学实验物理化学实验(一一)绪论绪论一、教学基本要求一、教学基本要求二、本学期实验内容二、本学期实验内容(1)4一、教学基本要求一、教学基本要求r 物理化学实验(一)开设计划及循环安排r 物理化学实验的基本要求r 对实验预习的要求r 实验记录注意事项r 实验报告的规范要求51.物理化学实验(一)开设计划及循环安排：周周 次次星星期期时时 间间燃烧热燃烧热的测定的测定液体饱和蒸液体饱和蒸汽压的测定汽压的测定凝固点降低凝固点降低法测分子量法测分子量备备 注注9一一14:3016:20实验理论课实验理论课1，C5049四四8:1010:00实验理论课实验理论课2，C50110一一13:0019:00A1A2A3A50511一一13:0019:00B1B2B3A50512一一13:0019:00C1C2C3A50513一一13:0019:00A3A1A2A50514一一13:0019:00B3B1B2A50515一一13:0019:00C3C1C2A50516一一13:0019:00A2A3A1A50517一一13:0019:00B2B3B1A50518一一13:0019:00C2C3C1A50519一一实验成绩评定实验成绩评定(注意：各位同学务必在第注意：各位同学务必在第19周星期一前交最后一次实验报告！周星期一前交最后一次实验报告！)62.物理化学实验的基本要求r实验课不得无故缺席，必须穿实验服，并有实验预习记录者方可进入实验室；r实验前：认真自学教材有关实验内容，全面了解相关实验仪器的正确使用方法，实验中严格按照教师的要求或有关操作规范操作；r实验中：勤于思考，仔细观察现象，认真记录实验数据和现象，并交教师签名认可；r实验后：及时将仪器和台面清理干净，填写仪器使用记录，最后在学生实验登记册上签名后方可离开实验室。按时完成实验报告。7 附1 贵阳学院物理化学实验学生登记册（2011 2012学年第一学期）2010 级 材料科学与工程 专业 本科 班 年 月 日实验项目实验项目姓姓 名名实验时间实验时间姓姓 名名实验时间实验时间燃烧热燃烧热的测定的测定液体饱和蒸液体饱和蒸汽压的测定汽压的测定凝固点降低凝固点降低法测分子量法测分子量指导教师（签名）：实验员（签名）：.8r实验前须充分预习：了解实验目的和原理，所用仪器的构造和使用方法，对实验操作过程和步骤，做到心中有数；r专用实验预习记录本：能容纳课程全部实验的预习和记录，30 50页左右，要预先编好完整页码并写出：实验名称、目的、原理、主要步骤；须设计一个原始数据记录表，以便记录实验所要记录的数据；r无预习者不允许做实验：有无充分的预习对实验效果的好坏和对仪器的损坏程度影响极大，因此一定要做好实验前的预习工作。3.对实验预习的要求9r实验原始记录是宝贵的历史资料，是确认原创性工作和发明权归属的重要凭证。保持完整规范的实验记录是科学工作者必备的素质；r用钢笔边做边记，以免遗忘。字迹工整，内容完整：日期、室温、大气压、仪器及型号、主要药品及规格和用量、步骤、现象、测量数据等；r不能只拣“好”的数据记，更不准伪造和随意涂改实验数据。如有必要修正记录时，应遵循以下原则：修正前的内容要清晰可辨；对一般的笔误，可在“错误”上划一删除线，在旁边写上正确的记录即可；用新数据取代旧数据，最好记下修正的理由。4.实验记录注意事项10附附2 贵阳学院物理化学实验原始数据记录表贵阳学院物理化学实验原始数据记录表 （学年第 学期）实验项目：实验室：，姓名：班级：同组人：指导教师：，日期：年 月 日 点-点，室温：，气压：mmHg实验情况与数据记录：115.关于实验报告r 实验报告是实验的总结，是学生对化学知识的再认识和再提高，促进了化学理论与实践的有机结合，体现了学生的实验操作、现象观察、数据处理和分析、语言表达等综合素质，是教师进行实验成绩评定的重要依据之一。r 一份优秀的实验报告应对实验全过程有真实准确的描述，对实验中所观察到的现象和数据，不论是正常的或异常的，都要有实事求是的记录，并对现象或数据在分析后作出科学的解释，以保持实验报告的理性氛围，最后对全过程作出概括和反思。12实验报告的传统格式r 姓名、班级、学号、日期等r 实验名称r 实验目的r 实验原理(复述)r 主要仪器设备及药品(装置简图)r 实验条件、主要实验步骤r 实验数据记录和列表，数据处理方法和过程r 实验结果和结论：定性、定量r 思考与讨论13本课程对实验报告的规范要求r要以学院专用报告纸手写完成，字体工整，拒绝草书！内容完善，与原始数据记录表一道装订成册；r根据自己的理解简明地叙述原理，而非简单地照抄课本！装置图要符合实际，步骤要根据实际操作过程书写，数据表格和作图以及数据处理必须规范；r讨论要针对自己的实验过程和结果，有实质内容。包括实验体会，做好实验的关键，对实验现象的分析和解释，以及对实验的改进意见等；r要按时交实验报告，报告必须独立完成，即使是同组人也不得抄袭。实验报告的质量在很大程度上反映了您的实际水平和能力！务必高度重视！14物理化学实验单次成绩考核指标 等级等级指标指标A(100-90)B(89-75)C(74-60)D(60)纪律态度纪律态度(10%)提前提前5 min到实验室，并积极投入实验前的准备：熟悉仪器，阅读到实验室，并积极投入实验前的准备：熟悉仪器，阅读有关说明等。实验中积极参与讨论，能够就实验的内容提出问题或回有关说明等。实验中积极参与讨论，能够就实验的内容提出问题或回答老师的提问，具有合作精神，整体上重视。不看与实验无关的书籍，答老师的提问，具有合作精神，整体上重视。不看与实验无关的书籍，不做与实验无关的事，如：闲聊、说笑打闹、听音乐、玩手机等。迟不做与实验无关的事，如：闲聊、说笑打闹、听音乐、玩手机等。迟到到15 min以上者本次实验以零分计，未经教师允许不得提前离开实验以上者本次实验以零分计，未经教师允许不得提前离开实验室，严格按照分组安排表进行实验；室，严格按照分组安排表进行实验；预习报告预习报告(10%)有符合规范的实验预习本，能简要复述实验原理和测量方法，列有符合规范的实验预习本，能简要复述实验原理和测量方法，列出实验需直接测量的内容，设计出结构合理的数据记录表格；版面整出实验需直接测量的内容，设计出结构合理的数据记录表格；版面整洁、字体工整；洁、字体工整；实验过程实验过程(30%)基本操作熟练规范，无明显失误。观察实验现象仔细，实验记录基本操作熟练规范，无明显失误。观察实验现象仔细，实验记录及时、整洁、规范；不乱扔废物、乱倒废液，台面整洁；实验结束后及时、整洁、规范；不乱扔废物、乱倒废液，台面整洁；实验结束后所用仪器恢复原状；所用仪器恢复原状；实验报告实验报告(50%)结构完整：姓名、日期、实验名称、目的、原理、步骤、实验条结构完整：姓名、日期、实验名称、目的、原理、步骤、实验条件与原始数据、数据处理、结果分析与讨论等。版面整洁、字迹工整件与原始数据、数据处理、结果分析与讨论等。版面整洁、字迹工整并无涂改。测量数据及实验结果的有效数字记录正确。图表规范、装并无涂改。测量数据及实验结果的有效数字记录正确。图表规范、装帧美观。帧美观。15二、本学期实验内容二、本学期实验内容r 实验一：燃烧热的测定r 实验二：液体饱和蒸气压的测定r 实验三：凝固点降低法测相对分子质量16实验一实验一 燃烧热的测定燃烧热的测定1、实验目的实验目的 r 学习物质燃烧热测定的基本方法和原理，利 用恒容法测定萘的燃烧热；r 了解氧弹量热计各主要部件的构造及作用，掌握氧气钢瓶、氧气减压阀、充氧器、压片 机等的操作方法；r 掌握燃烧热实验数据的雷诺图解校正法。172、实验原理、实验原理 1mol物质完全氧化时的反应热称燃烧热。燃烧热的测定，除了有其实际应用价值外，还可用于求算化合物的生成热、键能等。在恒容或恒压条件下，可以分别测得恒容燃烧热QV和恒压燃烧热Qp。由热力学第一定律知：QV =r U Qp=r H如气体为理想气体：Qp =QV +ng RT 式中：ng燃烧反应前后气体的物质的量的改变值。如对1mol萘的燃烧反应：ng=-2C10H8(s)+12O2(g)10CO2(g)+4H2O(l)18 将精确称量的 m克样品和过量O2放入密闭氧弹内完全燃烧，所放出的热使氧弹本身及其周围的介质和有关附件温度上升。测量燃烧前后温度的改变值T，由能量守恒定律可求算该样品的QV(Jmol-1)：mMrQV+Q点火丝点火丝m点火丝点火丝+W卡卡 T=0式中：Mr 待测物质的相对分子质量；W卡卡量热计的水当量(QV苯酸=-26.460 kJg-1)；Q点火丝点火丝点火丝的燃烧热(Q铁丝=-6.694 kJg-1)；m点火丝点火丝烧掉的点火丝的质量(g)。19t1t2时间时间/min温度温度/OABFEEFcdabT2T1T=(T1+T2)/2图2-3 绝热较差时的温度校正图雷诺(Renolds)温度校正图EE：由环境辐射和搅：由环境辐射和搅拌造成的升温拌造成的升温(扣除扣除)；FF：由量热计的热漏：由量热计的热漏造成的降温造成的降温(加上加上)；EF：样品燃烧引起的：样品燃烧引起的升温数值升温数值T。203、主要仪器、主要仪器图2-1氧弹量热计示意图1.氧弹氧弹2.温度传感器温度传感器3.内桶内桶4.空气隔层空气隔层5.外桶外桶6.搅拌器搅拌器图2-2氧弹的构造1.厚壁圆筒厚壁圆筒 2.弹盖弹盖 3.螺帽螺帽 4.进气孔进气孔 5.排气孔排气孔 6.电极电极 7.燃烧皿燃烧皿 8.电极电极 9.火焰遮板火焰遮板 2122氧弹氧弹23244、实验步骤、实验步骤 4.1 量热计水当量的测定r 样品处理粗称约0.7 g苯甲酸压片精确称量样品至0.0001g精确称量约15cm点火丝至0.0001gr 氧弹装样r 点火测量25检测电极通路充氧再检电极通路 弹头置弹头架上，把燃烧丝固定于两电极，放入弹杯，在氧弹中加入少量蒸馏水，拧紧。先充约0.5 MPa氧气，然后放净气体(为什么？)，再充入1.5 MPa 氧气，切不可超过3 MPa！将氧弹放入量热计，接好点火线。内桶倒入较外桶温度低约 1 自来水，水量以淹没氧弹但不超过其顶部为限，检漏。置入量热计 搅拌约3min，待水温稳定上升后开始计时，每分钟读取温度一次，继续10 min；26初期反应期末期 初期最后一次读数完毕，按点火按钮，温度明显升高，说明点火成功，每30秒记录温度一次；温度升至最高并开始降低时，进入末期，每分钟读取温度一次，继续记录10 min 后停止实验；取出氧弹放气，旋开弹盖，检查样品燃烧情况：若燃烧完全，取出剩余点火丝并称重，否则需重做。4.2 待测物萘燃烧热的测定 称取约0.6 g 萘两份，按上法同样操作实验两次。实验完毕，洗净氧弹，倒出量热计盛水桶中的自来水，擦干，整理实验台面。275、数据记录、数据记录 5.1 主要仪器：名称、型号、厂商；5.2 重要药品和试剂：名称、纯度或浓度、厂商；5.3 水当量的测定：5.3.2 点火丝质量：m1=g；5.3.3 苯甲酸与点火丝样品片质量：m2=g；5.3.4 苯甲酸质量：m=m2-m1=g；5.3.1 查得苯甲酸：QV=-26.460 kJg-1；5.3.5 外筒温度：，内筒初始温度：；28t/min 0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0，7.0，8.0，9.0，10.0，T/t/min10.5，11.0，11.5，12.0，12.5，13.0，13.5，14.0，14.5，T/t/minT/5.3.7 未燃电热丝质量：m3=g；5.3.8 烧掉的点火丝的质量：m点火丝=m1-m3=g；5.3.9 量热计水当量：W卡=kJK-1(可省略)；5.3.6 燃烧反应温度变化记录：5.4 萘燃烧热的测定(数据记录同，略)296、数据处理与结果讨论6.1 用坐标纸作图求出苯甲酸燃烧引起量热计温度的 变化值T苯甲酸，求量热计水当量W卡；6.2 以作图求出萘燃烧引起量热计温度的变化值T萘，二次平均求出萘的恒容燃烧热QV萘；6.3 计算萘的恒压燃烧热Qp萘实验；6.4 查出萘的恒压燃烧热Qp萘文献的文献值，计算本次 实验的相对误差；6.5 分析误差主要来源，提出改进措施。30注意事项：r严格按操作规程使用氧气钢瓶。往氧弹内充氧不能超过指定压力，以免发生危险；r测定水当量与测定样品的条件应该一致；r样品需干燥，受潮样品不易燃烧且称量误差大；r注意压片的紧实程度，太紧不易燃烧。燃烧丝需压入片内，若压在面上，会引起样品熔化而脱落，燃烧不完全或不燃烧；r定量控制样品：苯甲酸 0.6克，萘 0.5 克，让燃烧前后的温差在 1.5-2.0左右。调节内筒水温低于夹层水1左右，尽量在绝热下进行。31附：高压钢瓶的识别和使用r使用前要按照钢瓶外表油漆颜色、字样等正确识别气体种类，切勿误用以免造成事故；r气体钢瓶在运输、储存和使用时，应固定好，勿与其他坚硬物体撞击、烈日曝晒或靠近高温处，以免引起钢瓶爆炸；r严禁油脂等有机物沾污氧气钢瓶，因为油脂遇到氧气即发生燃烧，如已有沾污，应立即用CCl4洗净。可燃气体钢瓶严禁靠近明火；r使用钢瓶时，应缓慢打开钢瓶上端的阀门及其减压阀，也不能将瓶内气体全部用完，要留下一些气体，以免外界空气进入钢瓶。32钢瓶名称钢瓶名称外表颜色外表颜色字样字样字体颜色字体颜色氧气瓶氧气瓶天蓝天蓝氧氧黑黑氢气瓶氢气瓶深绿深绿氢氢红红氮气瓶氮气瓶黑黑氮氮黄黄纯氩气瓶纯氩气瓶灰灰纯氩纯氩绿绿氯气瓶氯气瓶草绿草绿氯氯白白 附：我国气体钢瓶常用标记