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1、酯化反应合成邻苯二甲酸二正丁酯反应动力学 实验指导书指导教师 林诚 朱跃姿1本实验的教学原则 1.1本实验的教学目的 本实验通过酸催化反应动力学的研究，运用在有关专业基础理论课所学的基础理 论以及实验课所学的实验技能，探讨研究均相反应，尤其是液相均相反应动力学 的一般方法和实现途径，为以后的科研工作中类似的问题的解决打下实验室工作 经验基础，在数学模型的建立和问题简化而又不失真的方面形成初步的概念， 逐步培养科研工作的实事求是的态度和良好的工作作风。1.2学生能力和主体作用的培养 实验过程贯彻执行学生为主，老师为辅的原则，学生从预习、装置建立、操作 和报告的撰写，老师提出一系列的问题加以引导，
2、让学生在思考这些问题，找相 关文献参考的同时，加深了对整个的实验的了解，学生的三能力相应得到的自觉 提高。1.3指导教师的基本任务 指导教师在学生自我预习实验内容的前提下，对实验的原理、装置流程、实验数 据的处理方式、操作过程所要注意的问题做扼要分析和提示；学生做实验的过程 中，指导教师起监督作用，及时纠正学生操作不恰当之处，力求实验结果可靠， 提高实验效率。对实验报告的撰写也提出具体要求。2实验原理2.1需掌握的概念简单反应, 复杂反应, 串联反应, 平行反应, 控制步骤, 反应速率及其表达式, 反应速率常数及Arrihenius公式.2.2原理部分 邻苯二甲酸二正丁酯的由苯酐与正丁醇酯化。
3、合成途径为：第一步，苯酐与正丁 醇反应生成单酯；第二步，单酯与正丁醇继续反应生成DBP。第一步为瞬间反应， 第二步为二级可逆慢反应，因此第二步为反应的控制步骤。为了数据处理的方便 将第二步反应按二级不可逆反应处理，分别测定两个不同温度下单酯浓度随时间 的变化情况，按照以下推理的公式便可得到该反应的活化能以及各温度下反应速 率常数。计算公式如下（c代表单酯的浓度，加料时设法使第一步反应完毕，单酯的浓度和所剩正丁醇 的浓度相等。积分上式得（由此求得时刻t下得k值）分别求得两组温度下的k值，根据Arrihenius公式，便可求得活化能。3实验部分3. 1实验前需考虑的几个问题 于加热反应， 如何保证
4、所取的热样中的反应物和生成物的浓度不在变化? 对于该反应体系所包含的多种物质的取样液， 采用什么介质进行稀释较好? 对于加热反应，列出一些加热方式和选择原则?3.2 实验装置1集热式恒温磁力搅拌器2四口烧瓶3磁性转子4温度计5接触式温度计6球形冷凝器 3.3实验操作 别在150ml的三角瓶中放入10ml的中性乙醇，并置于冰浴中冷却备用。 在四口瓶中放入苯酐44.5g(0.3mol)、正丁醇44.5g(0.6mol),加热，轻微搅 拌，待苯酐全部溶解后同时取反应液两份，各0.5ml，记为V取样，测定单酯的 浓度C0,并由此计算出反应状态下反应液的总体积(V总)。 将反应液的温度控制在110C(或
5、120C )左右；待温度波动稳定后，加入 H2S04(0.2ml)，同时记时，以后每隔十分钟取样一次，放入冷却的中性乙醇中， 立即用0.1N KOH-乙醇标准溶液滴定，测定单酯的浓度，反应约80分钟即可停 止加热和搅拌。 反应期间单酯浓度的测定：将盛有式样的中性乙醇溶液，加2滴酚酞指示剂， 用0.1N KOH-乙醇标准溶液滴定至粉红色，记下所耗标准液的毫升数。(mol/l)上式中N 0.1NKOH -乙醇标准溶液的当量浓度(mol/l)V KOH -乙醇标准溶液的耗量(ml) CH+每ml反应液中的氢离子H+的浓度(mol/l) 3.4 实验操作步骤中需考虑的几个问题: 第一步完全反应完毕的标
6、志是什么? 对于本反应， 除了用集热式磁力搅拌器加热外，还有那些加热方式? 冰浴的目的是什么? 为什么用乙醇作为介质?4数据处理及误差讨论 酯初始浓度的计算: (mol/l) 反应状态下，反应总体积的计算: (ml) 反应液中H+浓度的计算：(mol/l) 式中：VH H2SO4加入量(ml) 反应期间单酯浓度计算如第三部分 数据记录及最终处理格式下表 温度(C) 时间(min) 滴定液耗量(ml) CH+(mol/l) V 总(ml)单酯浓度(mol/l) kl/(mol/min) t1/2(min) E(105J/mol)0102030110 4050607080010115 800120
7、 800125 80注：活化能E和半衰期tl/2是以两个温度下第一个10分钟所对应的反应速率常 数计算得到的请讨论误差来源5各部分的具体要求和应该注意的问题5.1实验目的部分 要求了解实验目的。5.2实验原理部分 要求熟知实验原理： 邻苯二甲酸二正丁酯的合成途径：第一步，苯酐与正丁醇反应生成单酯； 第二步，单酯与正丁醇继续反应生成产物； 反应类型：串联反应； 反应的控制步骤：第二步； 动力学测试依据的数据处理方法和前提条件； 碰撞理论所提供的Arrhenius方程式； 应注意的问题：数据处理中所才采用的简化是否合理5.3 实验操作部分要求： 正确合理地建立实验装置及流程，了解每个装置元件的作用
8、； 了解实验步骤及实验的控制点，并按照实验步骤操作，准确地记录实验数据和实验现象；应注意的问题： 对反应体系开始加热时，不要忘记开冷凝水； 加热电压调节在 100 伏特； 取样要立即放入冷却的中性乙醇中； 每次取样时，尽量去除前一次残留在刻度吸管中的反应液； 滴定管口不得有气泡。5.4 数据处理部分要求： 处理过程以 12 各实验点说明； 数据处理的结果以明确的格式（如预实验报告的格式）列出。 应注意的问题： 前后单酯浓度的计算式不一； 表达式中单位的一致性； 半衰期的正确含义； 有效数据的估计。5.5 误差讨论部分 要求：对实验过程可能产生的误差进行讨论，如秤量、取样、温度波动及可能减 少误差的方法。6 思考题1 用实验讲义中的数据处理方法有什么不妥之处？2 数据处理的结果有什么样的规律可寻？为什么会出现这种现象？3 如何更准确地求出可逆反应的反应速率常数？
酯化反应合成邻苯二甲酸二正丁酯反应动力学
