实验仪器和基本操作

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1、北京四中年级：高 三科目：化 学编稿：李志强审稿：管亚玲中学化学实验复习（一）【复习内容】 1、化学实验中的常见仪器及其使用 2、化学实验中的基本操作【重点讲解】1、常见的仪器及其使用（1）常见的仪器名称容器与反应器： 能直接加热的仪器：试管、坩锅、蒸发皿、燃烧匙； 垫石棉网加热的仪器：烧杯、烧瓶、锥形瓶； 不能加热的仪器：集气瓶、浅剂瓶、启普发生器及常见的计量仪器。 例：量筒、容量瓶及滴定管等。计量仪器：温度计、天平、滴定管、量筒、容量瓶 （注：量器不可用于加热和反应 器。）过滤：分离器、长颈漏斗、短颈漏斗、分液漏斗。 干燥仪器：干燥器、干燥管、洗气瓶。其它：药匙、研钵、玻璃棒、试管夹、试管

2、刷、冷凝器、镊子、坩锅钳、铁圈、三角 架、泥三角石棉网、试管架等。（2）常见仪器的使用方法 试管：少量物质发生反应时常用的容器，使用试管时应注意，溶液体积不超过试管 容积的1/2，加热时不超过 1/3。 蒸发皿：用于溶液的蒸发、浓缩或结晶，加入液体量不能超过容器的 2/3 ，取、放 应用坩锅钳。 坩锅：主要用于固体物质的高温灼烧，瓷制坩锅可耐1400C的高温，是实验室耐 高温的仪器，使用时应放在三角架的泥三角上（或铁环上）取、放坩锅应使用坩锅钳夹取， 不能骤冷。 烧杯：用于溶液的粗配、浓缩或较多试剂的反应容器，盛放反应液时不超过容积 的 2/3 。 烧瓶：平底烧瓶、圆底烧瓶和蒸馏烧瓶，平底烧瓶

3、通常是用来盛放溶液。圆底烧 瓶常用做反应器。蒸馏烧瓶常用于液体的蒸馏。 锥形瓶：用作反应容器，常用于滴定操作。 量筒：粗量液体体积的仪器，精确度0.1m 1,刻度起点自下而上。量取液体时，量 筒大小应选用合适的规格。例如：量取2.0ml液体用5ml量筒，而不用10ml以上量筒。 容量瓶：用于精确配制一定体积和一定浓度的溶液，使用前必须检验是否密闭。 滴定管：酸式滴定管和碱式滴定管，刻度起点由上至下，每小格是 0.1mL 精确度 达 0.01mL。 温度计：用于测量温度，水银球的位置取决所测量的对象，温度计不可用做搅拌 器。天平：用于称量药品的质量，能精确到0.1克使用前必须先调零点，一般左物右

4、码， 具有吸湿性和腐蚀性的物质应放在玻璃容器内称量。干燥管：用于气体的干燥，气体由大口进小口出。洗气瓶：用于除去气体中混有的杂质气体，瓶内盛的洗液不要超过2/3的容积， 洗气时要“长进、短出”。漏斗：短颈漏斗用于过滤或向细口瓶中注入液体，长颈漏斗，用于向反应器中注 入液体；长颈漏斗下口必须液封，分液漏斗用于分离互不相溶的液体或用于向反应器中滴 加液体，也常用于萃取。广口瓶：盛放固体；细口瓶：盛放液体。冷凝管：冷凝气体用，由冷却套管下口进冷却水，上口出水。 酒精灯：用作热源，灯内酒精量必须在1/42/3之间。2、化学实验中的基本操作在化学实验的基本操作复习中应注意课本实验中的演示实验与分组实验，

5、注意分析 实验的原理？实验是如何做的？为什么要这样做？使用了哪些仪器？仪器的特点有哪些？ 为什么要有这些特点？有哪些实验步骤？为什么要有这些步骤？为什么是这样的顺序？ 【例题讲解】例1、为了除去粗盐中的Ca2+,Mg2+,SO2-及泥沙。可将粗盐溶于水，然后进行下列4五项操作：过滤；加入过量NaOH溶液；加适量盐酸；加适量的Na CO溶液;23 加过量的 BaCl 溶液。正确的操作顺序是：2A、B、C、D、分析：若想除去Ca2 +, Mg2 +,SO2-离子，通过发生离子反应而转化为沉淀，应先将4固体混合物溶解后将各种离子逐步除去，在除杂过程中，每种离子时所加入的试剂应适当 过量一些，所加试剂

6、带来的新离子也应在以后的步骤中除去，当所有杂质转化为固体物质 后再过滤把固液分离，溶液中加入适量盐酸即可，答案选 C、 D。例 2、用 pH 试纸测定某无色溶液的 pH 值时，规范的操作是：A、将pH试纸放入溶液中观察其颜色变化，跟标准比色卡比较；B、将溶液倒在pH试纸上，跟标准比色卡比较；C、用干燥的洁净玻璃棒蘸取溶液，滴在pH试纸上，跟比色 卡比较。D、在试管内放入少量溶液，煮沸，把pH试纸放在管口，观察，跟标准比色卡比较。 分析：本题考查的是pH试纸的使用方法，pH试纸所测的对象应保持原溶液的浓度,测量过程中不能污染原溶液。所以答案选C。注意：在pH试纸使用时不能用蒸馏水润湿， 否则将使

7、原溶液浓度下降。0Na例3、量取25.00mL的某浓度的g溶液，应选用的仪器是：A、25mL的量筒B、25mL容量瓶C、酸式滴定管D、碱式滴定管分析：要量取25.00mL实际上是考查学生对化学实验中常见仪器的精确度是否了解。 25mL的量筒的最小刻度单位是0.5mL是无法准确量取25.00mL溶液的，容量瓶是用于配制 0Na溶液的仪器，不能用做量取液体。侖 在水溶液中水解显碱性，因而不能用酸式滴定管量取,答案选 D。例 4 、某化学课外小组用海带为原料制取少量碘水，现用 CCl 从碘水中萃取碘并用4 分液漏斗分离两种溶液。其实验操作可分解为如下几步：(A) 把盛有溶液的分液漏斗放在铁架台的铁圈

8、中；(B) 把50mL碘水和15mLCCl加入分液漏斗中，并盖好玻璃塞；4(C) 检验分漏斗活塞和上口的玻璃塞是否漏液；(D) 倒转漏斗用力振荡，并不时旋开活塞放气，最后关闭活塞把分液漏斗放正；(E) 旋开活塞，用烧杯接收溶液；(F) 从分液漏斗上口倒出上层水溶液；(G) 将漏斗上口的玻璃塞打开或使塞上边凹槽或小孔对准漏斗口上的小孔;就此实验， 完成下列填空：TTT A T G TT E T F(2) 上述(E)步骤的操作中应注意。上述(G)步骤操作的目的是 0(3) 能选用CCl 4从碘中萃取碘的原因是o(4) 下列物质，不能作为溴水中萃取的溶济是o(A)热裂汽油(B)苯(C)酒精(D)正庚

9、烷分析：本题是考查萃取原理，萃取剂的选择及萃取操作。此题考查了学生对知识的再 现能力及表达能力。根据高一分组实验的萃取操作可以判断出其步骤应为 C T B T D T A T G T E T F。在进行分液操作步骤时应注意漏斗内部液体应与外 界大气连通，所以要打开分液漏斗上部的塞子或使塞子的凹痕与小孔相对，漏斗下部管口 应紧靠烧杯内壁，防上液体溅出，通过活塞的开合来控制液体的流出速度防止上层液体流 到烧杯中，萃取剂的选择应是两种溶液不互溶，而且要提取的物质应在萃取剂中的溶解度 大于在厚溶液溶剂中的溶解度，而CCl具备了上述特点，热裂汽油中，存在有不饱和的烃，4可以与I加成，不利于进一步提取出，

10、酒精与水互溶不能选用做萃取剂所以应选取A、Co2【参考练习】1、AD是中学化学实验中常见的几种温度计装置示意图。(1) 请从一中选出必须使用温度计的实验，把编号填入最适宜的装置图AC下 的空格中(多选要倒扣分)。 酒精和浓硫酸混合加热制乙烯电石跟水反应制乙块分离苯和硝基苯的混合物苯跟溴的取代反应 石油分馏实验 浓盐酸和二氧化锰混合加热制氯气 测定硝酸钾在水中的溶解度 食盐和浓硫酸混合加热制氯化氢BCD(2) 选用装置D做苯的硝化实验，D中长玻璃管的作用是：02、实验室制备硝基苯的主要步骤如下： 配制一定比例的浓硫酸与浓硝酸的混合酸，加入反应器中； 向室温下的混合酸中逐滴加入一定量的苯，充分振荡

11、，混合均匀； 在5060C下发生反应，直到反应结束； 除去混合酸后，粗产品依次用蒸馏水和5% NaOH溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤; 将用无水氯化钙干燥后的粗硝基苯进行蒸馏，得到纯净硝基苯。【请填写下列空白】( 1) 配制一定比例浓硫酸与浓硝酸混合酸时， 操作的注意事项 是：0(2) 步骤中，为了使反应在5060C下进行，常的方法是：O(3) 步骤中洗涤、分离粗硝基苯应使用的仪器是o(4) 步骤中粗产品用5% NaOH溶液洗涤的目的是： o(5) 纯硝基苯是无色，密度比水(填“水”或“大”)，具有气味的没状 液体。【参考答案】1、(1) A：；B：、；C： (2)减少苯的挥发(或起冷凝回流作用

12、。)2. (1)先将浓HNO溶入容器中，再慢慢注入浓H SO，并及时搅拌和冷却。324(2)将反应器放在5060C的水溶中加热。( 3)分液漏斗。 (4)除去粗产品中残留的酸；(5) 大；苦杏仁。年 级：高 三 编 稿：李志强北京四中科 目：化 学审 稿：管亚玲中学化学实验复习(二) 复习内容】综合实验中实验数据的采集与分析。【重点讲解】按照考试说明的要求，考生应具备观察实验现象，分析实验结果和处理 实验数据，得出正确结论的能力。在化学实验的考核中可以结合实验的设计及实验所得数 据进行数据处理能力的考查。【例题讲解】例1、现有一份CuO和Cu2O的混合物，用H还原法测定其中的的CuO质量x克，

13、实 验中可以测定以下的数据：W：混合物的质量(g)、W(H2O):生成水的质量(g)、W(Cu)：生 成Cu的质量(g)、V(H2)消耗的H2的标准状况下的体积(L)。(已知摩尔质量： Cu: 64g/mol、 CuO: 80g/mol、Cu2O: 14g/mol、 H2O: 18g/mol)(1) 为了计算x至少需要测定上述4个数据中个，这几个数据的组合共有种。请将这些组合填入下列空格中;(2) 从上述组合中选出一个含W的求x的计算式：x:(3) 以上数据组合中易于取得的一组是。分析：本题是考查学生根据实验试题的要求，设计实验方案的能力及数据处理能力， 而且本题是数学知识与化学结合的一个题目

14、。本题想解决的是CuO和Cu2O二元混合物的 质量组成，要通过列二元一次方程组的方法求解，所以需要获得 2 个数据。将题中所给数 据进行排列组合，可有6种组合，在6种组合中不难看出V及 W 一组不能成立，因为H2H2O这一组仅与氧有关与铜元素无关，不能形成两个有效的二元一次方程，无法求出 CuO 和Cu2O的量，所以实际只有5组数据组合是合理的。但在这5种组合中，结合氢气要过量的 特点，V这一数据在获得上有一定的困难。测W 易受空气中的水及CO2干扰。W及WH2H2O2Cu在获取上是最容易且可靠的。【答案】(1)、 2， 5 W W ; W V ; W W ;H2OH2WH2OW V ; W

15、W22 2Cu H2Cu80 +2(W - x)144W= W64x W-x80 + 144x W-x V80+ 144 = 22.4(3) W 和 WCu例2、将一定量的CO2气体通入500mL某NaOH溶液中，充分反应后，将溶液在低 温进蒸发，得到不含结晶水的白色固体A。取三份质量不同的A样品分别与50mL相同浓度 的盐酸反应，得到气体的体积(标准状况)与固体A的质量关系职下表所示:组别123盐酸体积(mL)505050A的质里(g)3.806.207.20气体体积(mL)89613441344(1) 上表中第组数据加入的50mL盐酸的反应后有剩余，理由是什么？(2) 试通过计算推断A的成

16、份及成份的质量分数？ 分析：本题是考查学生根据实验数据判断实验进程即实验数据的采集、分析、处理能力以及逻辑思维能力及文字表达能力。在(1)问的判断中，第1组数据中的盐酸是过是的 其原因是，本反应的数据的得来是建立在盐酸一定的条件下，改变固体物质的质量的基础上而得到的。第一组生成的气体最少，而 2、3组生成的气体一样多，假如1 组中盐酸不足， 则生成气体的体积应由盐酸决定，1、2、3产生的气体体积就应是相同的，假如2 组中盐酸 是过量的则，2、3组所生成的气体就不能相同，所以可以判断出1 组中盐酸是过量的，在 (2)问中 A 有成份判断的依据是：在分析中应以 A 完全反应为前题，利用 A 的质量

17、与生 成气体的体积为依据进行分析。其原因是 A 为混合物，其组成可能是 NaOH 与 Na2CO3 或 Na2CO3 与 NaHCO3。假设：若固体完全是，生成 896mL 的气体时，固体物质的质量应为 4.24 克，而 4.24 73.80所以A为NaHCO3与NafO3的混合物，所以Na2CO3与NaHCO3构成二元混合物计 算，列式求解。【答案】NaHCOo 为 44.2%, NafO% 为 55.8%。例 3、实验室中有一瓶氯化钾和氯化钙的混合物，通过实验确定该混合物中氯化钙和氯 化钾的质量比，并如何制得纯净的氯化钾？分析：本题所要达到的目的是两个混合物组成的确定；得到纯净的氯化钾。为

18、 了达到题目的要求，就要通过实验将混合物分离(如与Ca2+, Cl-, K +有关的一个量)，以 得到混合物总质量及某单一物 质的质量并在实验过程中逐步得到纯净的KCl。本题的核心是固体混合物的分离。其步骤如下：固体混合物|溶解解溶液K2COb溶液过滤)CaC0l 啓量纯 CaCO3KCl溶液 蒸发KCl晶体从分离过程中分析，应抓住混合物的总质量以及CaCO3沉淀的质量，以这两个数据 为依据确定混合物的组成。本题在解答中还要注意以下几个问题。CaCO3的质量要求非 常准确，所得沉淀要洗涤与干燥，以防CaCO3表面吸附杂质后产生干扰，具体操作是，用 过滤的方法得到CaCO3，用适量蒸馏水冲洗，用

19、小试管承接最后几滴液体后，滴加AgNO3 溶液，看有无混浊，若无混浊说明沉淀洗净，干燥后可称量。向原溶液中加入足量k2co3 溶液完全沉淀，如何检验 Ca2+ 是否完全沉淀。可取少量沉淀后的上层清液，加入 K2CO3 溶液，若无混浊，说明Ca 2 +完全沉淀，如果出现混浊则需将溶液及沉淀均倒回原溶液，再 加入过量的K2CO3，完成后再检验，直至无混浊发生。KCl溶液中含有过量的K2CO3在 溶液中加入过量的KCl,直至溶液的pH值小于7。即可除K2CO3。蒸发结晶就可得得到纯 净 KCl 晶体。结合本题还应注意过滤，蒸发，结晶沉淀洗涤及离子检验等实验的基本操作。参考练习】1、0.310g磷和一

20、定量氯气反应，把生成的PClx全部溶于水，得到500mL溶液，其中 氯可转化为Cl -，取10mL溶液用0.200mol/LAgNO3溶液滴定，在滴定过程中不断测定生成 沉淀的质量，得如下数据：滴入AgNO溶液(mL)1.002.003.004.003沉淀的质量(mg)29.057.486.0115.0滴入AgNO3溶液(mL)5.006.007.008.00沉淀的质量(mg)143.5143.0143.5143.02、某亚硫酸钠样品，已部分被氧化，为确定其纯度进行如下实验称取样口 W1克; 将样品溶解；向溶液中加入过量的用盐酸酸化的BaCl2溶液；过滤洗涤，干燥沉淀， 称其质量为W2克，试回

21、答： BaCl2溶液用盐酸酸化的原因是（2） 所用BaCl2溶液要稍过量的原因是。（3）判断操作是否完成的方法是（4）判断沉淀是否洗净的方法是（5） 计算Na2SO3纯度的表示式是Na2SO3%=。3、一学生对久置空气中已经变质的CaO取样分析，实验如下：取10克样品高温灼烧, 将生成的气体全部通入足量的Ba（OH）2溶液中，得到3.94克沉淀；另取1.00克样品，加入 40毫升1.0摩/升的稀盐酸，充分反应后，稀释到500毫升，从中取出25毫升，以0.020摩 /升的NaOH溶液中和过量的盐酸，用去23毫升NaOH溶液，根据以上实验数据回答下列 问题：（1）该学生用标准0.020摩/升的Na

22、OH溶液中和过量盐酸的实验操作如下：A、用酸式滴定管取得反应后的盐酸溶液25毫升，注入锥形瓶中并加入指示剂；B、用待测溶液润洗酸式滴定管；C、把滴定管用蒸馏水洗净；D、取下碱式滴定管，用标准的NaOH溶液润洗后，将标准的碱液注入碱式滴定管刻 度“0”以上23厘米处，再把碱式滴定管固定好，调节液面至刻度“0”；E、检查滴定管是否漏水，并分别固定在滴定管夹的两边；F、另取锥形瓶，再重复操作一次；G、把锥形瓶放在滴定管的下面，瓶下垫一张白纸，边滴边摇动锥形瓶，直到加入1 滴碱液后，溶液的颜色突变，并在半分钟内，不再变色为止，记下滴定管液面所在的刻度 滴定操作的正确的顺序是（用上述操作序号填写） 该滴

23、定操作中应选用的指示剂是 在D步操作中，调节液面至刻度“0”的目的是 O（2）碱式滴定管用蒸馏水润洗后，未用标准碱液润洗，导致测定结果 （偏高、偏低、无影响）。某学生记录滴定结果时，滴定前仰视刻度线，滴定达到滴定终点时，又俯视刻度线， 将导致测定结果（偏高、偏低、无影响）。（3）计算样品中各物质的百分组成（数据精确到0.0001 ）。参考答案】1 、本题应注意有效数字问题。Cl-AgCll,n(.P ) n(Cl)=上 x,143.5x 103 = 100 x 103 mol143.50.31500100 x 103 x = 153110x = 52、（1）防止生成BaSO3沉淀，3）取上层清

24、液少许，加酸化的 BaCl2 若无白色沉（2）使SO 2-完全转化为BaSO,44淀生成则操作完成，（4）取最后流出的洗涤液少许，滴加AgNO3溶液，无沉淀生成，则 （142 CO ）x 100%洗涤，（5）1 一 233w2V233W 丿13、（1）C T E T D T B T A T G T F :酚酞；使滴定管尖嘴部分充满 液体。(2)偏高；偏低。(3) 提示：样品久置在空气中会发生下列反应:CaO + H O 二 Ca(OH)22Ca (OH) + CO 二 CaCO J + HO2 2 3 2样品中可能含有Ca(OH) ,CaCO杂质。23 各物质的百分组成为：CaCO : 20 %3CaO ： 60%Ca(OH) ： 20%2