氯乙酸的结晶工艺.

氯乙酸的结晶工艺氯乙酸的结晶工艺 化学工艺 缑利胜研究背景农药和医药工业的有机酸,大吨位农药乐果生产的重要中间体。氯乙酸结晶工艺,含量低,91%左右。氯乙酸结晶低，母液回收利用程度不足，结晶产品杂质较多。加甲醇生产氯乙酸甲酯时,甲醇消耗高,质量差,直接影响了硫磷甲醋的质量,影响了乐果的质量和收率。结晶除母液时,置于陶瓷坛中,自然结晶,生产周期长,劳动强度大。结晶工艺（1）将氯化样品按重量比加入母液开启搅拌70r/min,升温使结晶锅内料温达75一80,再用冷却水在2h内逐渐将料温降至45左右,此时加入清水5一6kg。为了使晶粒形完整,可加入晶种3一5kg,恒温8h。10一5的冰水在45h内降温到至20以下,将晶体进行抽滤。氯乙酸含量为96.5%，副产盐酸31%的白色晶体。在介稳区由于饱和度很大，晶核过多，结晶速度过快，得到粒度小，杂质多。因此我们加入晶种以诱导成核，控制结晶。结晶工艺（2）EFGH表示一洁净溶液随温度的降低从未饱和状态到有晶体析出时的过程。原始浓度为E的洁净溶液，在没有溶剂损失情况下冷却到介稳区的F点时，没有晶体析出(因不能自发产生晶核)，只有冷却到G点以后的H点时(不稳区)才有晶体出现。某一洁净溶液刚刚析出晶体时的温度 (对应于图中的H点)，将此温度沿直线HGFE从H点向高温区后推一段至F点。则在此点所对应的温度下溶液必处于介稳区注意点结晶工艺采取回流法结晶，将大部的母液打回结晶塔，结晶产品经过离心，洗涤，干燥等过程进行纯化，用标准筛进行粒径分析，随着结晶温度的升高氯乙酸结晶颗粒粒径逐渐增大。在结晶过程中晶核生成速率和长大速率存在极大值，且晶核生成速率最大时的温度比晶核长大速率最大时的温度低，高温有利于晶核的长大不利于晶核的生成。因此结晶颗粒随着温度的升高而增大结晶温度28度，提留时间为30h,搅拌速度40r/min是结晶产品效果最好，氯乙酸直径最大，产品含量最高达0.9836二氯乙酸含量0.232多级冷却结晶和耦合结晶工艺 多级逆流分步结晶：关键在于逆流与分步，逆流过程中液相对固相有洗涤效果，分步就是晶体的多次重结晶，逆流的关键是固相在装置内的流动，多级逆流分步结晶器的结晶方式多是层式的，因此必备刮晶及晶体提送构件。夹套外筒温度60-65度，翅片结晶器温度20-50度，结晶时间0.5-2h操作方法1.先预热夹套外筒和翅片结晶器至物料熔点附近，将称重的熔融液加入夹套外筒，开翅片结晶器的冷却水循环管路。翅片结晶器的温度低于纯物料的熔点，翅片上出现晶层，并逐渐加厚。一定结晶时间后放净母液收集称量，升高翅片结晶器循环水的温度，使晶层发汗，排放并收集。达到一定发汗率后，停止发汗。控制发汗时间和发汗温度，发汗液随时排放，将收集的发汗液进行称量。最后将翅片结晶器的循环水温度升高，待发汗后的晶层全部熔化，收集称量。夹套外筒温度60-65度，翅片结晶器温度20-50度，结晶时间0.5-2h多级冷却结晶工艺多级冷却结晶工艺采用三级水冷装置，冷却效果好，可以调控结晶度。两级水冷一级盐冷工艺，可将温度从80度降到25度再降到-15度，采用循环制冷工艺，或者一级水冷，耳机油冷三级盐冷工艺，可以降低能耗，实验装置投资低结晶工艺后需经真空过滤，离心干燥后即可直接装袋出售。谢谢观看谢谢观看人有了知识，就会具备各种分析能力，明辨是非的能力。所以我们要勤恳读书，广泛阅读，古人说“书中自有黄金屋。”通过阅读科技书籍，我们能丰富知识，培养逻辑思维能力；通过阅读文学作品，我们能提高文学鉴赏水平，培养文学情趣；通过阅读报刊，我们能增长见识，扩大自己的知识面。有许多书籍还能培养我们的道德情操，给我们巨大的精神力量，鼓舞我们前进。