2023年实验报告精馏

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1、实 验 报 告课程名称：_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _实验题目：_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _班级学号：_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _姓 名:_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _成

2、绩：_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _沈阳理工大学年 月日实验内容：1、学习精储塔的操作方法，了解板式精储过程、塔板上气液流动状态，辨认精微塔板上出现的几种操作状态。2、学习精僧塔性能参数的测量方法,并掌握其影响因素。3、了解精微过程的动态特性,提高对精储过程的结识。4、掌握用阿贝折射仪测定混合液组成的方法。实验目的：1、观测精储塔塔板上出现的几种不同操作状态。2、测定全回流，不同操作状态下的全塔效率。3、测定部分回流，不同回流比或不同加热功率条件下的产品组成及全塔效率。实验仪器、设备:

3、精饿实验流程示意图1 一原料液储罐：2原料液取样口；3进料泵；4一转子流量计;v A .HZ RUnxr?.2r LG 4 巫il no简朴原理：精微操作是分离均相混合物的重要方法之一，精储时根据混合液各组分挥发度不同，将其加热或冷却，进行多次部分汽化与部分冷凝过程，发生热量和质量的传递，从而使混合物分离的操作。气液两相在塔板上的接触情况大体分为四种状态：(a)鼓泡接触状态；(b)蜂窝状接触状态；(c)泡沫接触状态；(d)喷射接触状态多数塔控制在泡沫接触状态下工作。控制塔的操作状态重要是控制精储塔釜的上升蒸汽气速。即通过塔釜的加热量来控制。全回流时塔效率：如已知物系平衡数据，根据塔顶、塔底物料

4、组成，可以测出该塔的理论板数，可计算全塔效率已ET=9*100%NP塔釜具有一块理论板作用，因此济=阶梯数T部分回流时的塔效率：对于二元物系，已知平衡数据，则根据精储塔的原料液组成，进料热状况，操作回流比及塔顶镭出液的组成、塔釜流出液的组成可以求出该塔的理论板数按上式可以得到总板效率。部分回流进料热状况参数的计算式为C p N BP F)+&q%Cpm=+CP2M 2x2对于二元物系，如已知其气液平衡数据，则根据精储塔的原料液组成、进料热状况、操作回流比及塔顶得出液组成、塔底釜液组成可求出该塔的理论板数按照下可以得到总板效率ET，其中M 为实际塔板数。NTET=X 1 O O%实验环节：1、实

5、验前准备（D将与阿贝折光仪配套的超级恒温水浴调整到所需的温度,并记下这个温度（例 如 30 ）。检查取样用的注射器和擦镜头纸是否准备好。（2）检查实验装置上的各个旋塞、阀门均应处在关闭状态，电流、电压表及电位器位置均应为零。（3）配制一定浓度（质量浓度2 0%左右）的乙醇一正丙醇混合液（总容量6 0 0 0 毫升左右），然后倒入原料液储罐中。（4）启动进料泵，打开进料转子流量计的阀门，向精储釜内加料到指定的高度（冷液面在塔釜总高2/3处），而后关闭流量计阀门。2、全回流操作（1 ）打开塔顶冷凝器的冷却水，冷却水量要足够大（约 8升/分）。（2）记下室温值。接上电源闸（2 2 O V）,按下装置

6、上总电源开关。（3）调节电位器使加热电压为7 5 伏左右，待塔板上建立液层时，可适当加大电压，塔釜加热量由小到大观测塔内气液接触状态。（4）调节加热电压，使之由大到小变化。每次设定电压后，在全回流情况下稳定2 0 分钟左右，观测到塔板上鼓泡均匀、操作稳定后分别在塔顶、塔釜取样口用注射器同时取样，用阿贝折光仪分析样品浓度，得到塔在不同操作状态下全回流时的板效率。3、部分回流操作(1)打开塔釜冷却水,冷却水流量以保证釜储出液温度接近常温为准。(2)调节进料转子流量计阀门，以 3.0-4.01/h 的流量向塔内加料，用回流比控制器调节回流比，进行部分回流操作。观测塔顶、塔底物料组成是否平稳,根据实际

7、情况调节进料量，若塔顶、塔釜浓度过低应加大进料量，若塔顶、塔底浓度过高则减少进料量。塔顶储出液收集在塔顶产品罐中，塔釜产品经冷却后收集在塔底产品接受器内。(3)等操作稳定后，观测板上传质状况，记下加热电压、塔顶温度等有关数据，整个操作中维持进料流量计读数不变，用注射器取塔顶、塔釜和进料三处样品，用折光仪分析，并记录原料液的温度(室温)。实验结束后,关闭泵出口阀，停止加料,并将加热电压调为零,关闭回流比控制器开关。停止加热后大约10分钟，待塔温下降后关闭冷却水，关总电源，一切复原。实验注意事项1、本实验过程中要特别注意安全,实验所用物系是易燃物品,操作过程中避免洒落以免发生危险。2、加热过程中,

8、加热电压不可过高，特别是观测到塔中开始有蒸汽上升时，决不可加热电压过高，防止热的蒸汽上升过快而使玻璃视窗爆裂。3、本实验过程中，严禁干烧加热器,以免烧毁加热器和发生触电事故。4、实验前必须先接通冷却水方能进行加热，反之实验结束时必须先停止加热，在塔温下降到一定限度后再停冷却水。5、测浓度用折光仪读取折光指数，一定要同时记其测量温度，并按给定的折光指数一质量百分浓度一测量温度关系查取有关数据。6、为便于对全回流和部分回流的实验结果(塔顶产品和质量)进行比较，应尽量使两组实验的加热电压及所用料液浓度相同或相近。连续开出实验时,在做实验前应将前一次实验时留存在塔釜和塔顶、塔底产品接受器内的料液均倒回

9、原料液储罐中。表 4.1 乙醇一正丙醇t-x-y 关系（均以乙醇摩尔分率表达,X-液相;y-气 相）T()97.6093.8592.6691.6088.3286.2584.9884.1383.0680.5078.38X00.1260.180.210.30.460.50.60.60.81.08058146006384y00.20.0.30.550.650.70.760.790.91.0403 1849001 10914表4.2温度一折光指数一液相组成之间的关系液相组成00050520.0 9 98 50.19 7 40.29500.3 9770.49700.5 99 02 5 1.38271.3

10、 81 51.37971.37 701.3 7 501.37301 .37051.3680301.38091.3 7961.378 41.37591.37551.37 121.36901.36683 51.37 901 37751.37621.37401.371 91 36921.367 01.3650液相组成0.64 450.7 10 10.798 30.84420.9 0 640.9 5091.00 025 1.3 6 071.36 5 81.3 6 401.362 81.36181.3 6 061.3 589301.36 5 71.3 6 401.3 6 201.36071.359 31

11、.358 41.3574351.363 41.3 6 201.3 6 001.3 5 901.357 31.36531.3551对3 0 C下质量分率与阿贝折光仪读数之间关系也可按下列回归式计算:0=5 8.8 4 4 1 1 6-42.6 13 2 5 X匹其中回为乙醇的质量分率；同 为折光仪读数(折光指数)。由质量分率求摩尔分率(x A):乙醇摩尔质量MA=4 6kg/km ol,正丙醇摩尔质量MB=6 0 kg/km ol,则有X=叼/A WA/MA+WB/MB实验数据：精馆实验原始数据登记表纯乙醇及纯正丙醇的折光率：纯乙醇nD纯正丙醉nD折光率1.35221.375 9计算混合料液的折

12、光率与质量分数的关系：联立式 1 =a-l.3522b 及 0=a-1 .3759b计算得：a=58.055;b=42.19 4即混合料液折光率及质量分数关系为:m=58.055-42.194nl)全回流情况下的实验数据：折光率nDl折光率n D 2平均折光率nD质量分数m摩尔分率X塔顶1.357 61 .3 5 821.3 5 790.75 9 80.80 4 9塔釜1.3 7 421.3 7561.37490.0 4250.0547第五块板1.3 7 4 01.3 7 2 71.3 7 3 4 ().1 0 7 93.1 3 6 2第六快板1.3 7 4 41.3 7 4 21.3 7 4

13、 3 ().0 6 7 80.0 8 6 6部分回流情况下的实验数据：(R=l)折光率n D l 折光率n D 2平均折光率n D质量分数m摩尔分率X塔顶1.3 6 1 41.3 6 1 41.3 6 1 40.61210.6 7 3 0塔釜1.3 7 5 11.3 7 4 61.3 7 4 8 50.0 4 4 60.0 5 7 4进料1 .3 6 6 51.3 6 6 51.3 6 6 50.3 9 6 90.4 6 1 9数据解决：全回流情况下实验数据解决：以第一组数据作计算实例：平均折光率:n D=(n l+n 2)/2=(1.3 5 7 6+1.3 5 8 2)/2 =1.3 5 7

14、 9质量分数:m=5 8.0 5 5-4 2.1 9 4 X 1.3 5 7 9=0.7 5 9 8乙醇摩尔质量M=4 6.0 7 k g /k m o 1 丙醇摩尔质量M=6 0.1 k g/k m o l摩尔分率:X _ 以 醇_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _67598/46_ 0 80 4g口 机/加 乙 醉+(1 m)/“乙醉 0.7598/46+(1-0.7598)/60部分回流情况下的实验数据解决：以塔顶数据为例，计算过程如下：D摩尔分率计算己求出混合料液的折射率与质量分数(以乙醇计)的关系如下：m=5 8.0

15、5 5-4 2 .1 9 4 n D 故：平均折光率:n D=(n D l+n D 2)/2=(l.3 6 1 4+1 .3 6 1 4)/2=1.3 6 1 4塔顶料液质量分数 m=5 8.0 5 5-4 2.1 9 4 X I.3 6 1 4=0.6 1 2 1乙醇摩尔质量M=4 6.0 7 k g /k m o l 丙醇摩尔质量M=6 0 .1 k g/k m o l摩尔分X=血M乙醇.0.6121/46.07=0.6730m/M乙醇+（1-加）/M正丙醇-0.6121/46.07+(1-0.6121)/60.1同理，求得 x W=0.0 5 7 4 x F=0.4 6 1 92)塔顶出

16、料D、塔釜出料W进料量F=3 O m L /m i n 进料液乙醇质量分数m=0.3 9 6 9 乙醇摩尔分率x F=0.4 6 1 9物性数据：乙醇密度P A=0.78 g/m L 丙醇密度P B=O.79 g/m L乙醇摩尔质量M A=46.07k g /k m ol 丙醇摩尔质量M B=60.1 k g /k m o 1进料液平均密度P m=m p A+(1 m )p B=0.3 9 6 9 X 0.78+(1-0.3 9 69 )X 0.7 9 =0.7 8 6 g/mL进料液平均摩尔质量M m =x E M A+(l-x F)M B=0.4 619 X 4 6.0 7+(10.461

17、9)X 60.1=5 3.6 2 k g/k m ol进料液质量流量 m=6 0F X p m/100 0=6 0X 3 0 X 0.78 6/1000=1 .4 1 5 k g/h进料液摩尔流量 F=100 0 m/M m=1000 X I.41 5 /5 3.6 2=26.39 m。1 /h全塔物料衡算:旧=D+W|；唇产匹+青即：2 6.3 9=D+W ；2 6.39 X 0.4619=D X 0.6730+W X 0.05 7 4联立以上两式解得:D=17.3 4 m ol/h W=9.0 5 m ol /h3)泡点温度t b进料状态：乙醇:摩尔分率x F=O .4619,总压P=10

18、1.3 k P a查得乙醇（A）、丙 醇（B）的蒸汽压方程如下：3803.98In P”=23.8047-T 41.683166.38In与 二=22.4367-T 80.15试差:设泡点温度T=35 9.9 8 K,由蒸汽压方程求得:Q Q A Q Q QIn 4=23.8047 =11.85359.98-41.68P=140.46 kPaIn 以=22.4367 66.38_=H 12359.98-80.15P；=S.6kPa由泡点方程计算乙醇的摩尔分数:=101.3-67.6 0 4 6 1 6140.46-67.6计算值与假定值足够接近，以上计算有效,进料液泡点温度为35 9.9 8

19、K,即 8 6.8 34）加料热状态参数q进料液温度t F=2 0 ,组成为x F =0.4619 的乙醵一丙醇溶液泡点温度为t b =8 6.83 在平均温度（8 6.8 3+2 0）=5 3.415 下，乙醇的摩尔汽化潜热 r A=4 75 6 3.5 6 k J/k m ol乙醇的摩尔热容C m A=131.08 k J /（k m o 1 ）丙醇的摩尔汽化潜热 r B=49 9 9 6.1 k J /k m ol丙醇的摩尔热容 C m B=4 1.9 1 k J /(k m o 1 )系统满足恒摩尔流假定。加料液的平均摩尔汽化热：&=9 小(1 +与抗=0.4 619 X 475 6

20、3.5 6+(1-0.4 6 1 9 )X 49 9 9 6.1=4 8 8 72.5 1 k J/k m ol平均比热容:C,p=XFGHA+(1-XF)C”,B=0.4 6 19 X 13 1.08+(1-0.4619 )X 41.9 1=8 3.1 k J /(k m ol )加料热状态参数Cw,p(-rF)=i+83.lx(86.83-20)=1 1 1 3 6rm 48872515)精储塔内物料循环量(回流比R=l)已求得:D=17.3 4 m ol /h W=9.05 m ol /h则：精储段下降液体量L=R D=1 X 17.3 4=17.34 m ol /h上升蒸汽量 V=(R

21、+l)D=(l+1)X 17.3 4=34.68 m o 1 /h提储段下降液体量 L =L+q F=17.3 4+1.1 1 36 X 26.3 9=4 6.73 m o 1 /h上升蒸汽量 V =V-(l-q)F=3 4.68-(1 -1.1 1 3 6)X 2 6.3 9 =3 7.68 mo 1 /h6)操作线方程(已求得x D=0.67 3 0 x F=0.461 9 )N 49全塔效率：E=x 100%=xlOO%=61.25%Ne 8由相平衡关系可得：后 即:1 1 a-1=-1-y ax a由乙醇一正丙醇平衡数据表作1/y-l/x图如下:由图可知：斜率=0.5 0 6 3,即a

22、=1.9 7 51a全回流操作线方程为：yn=xn一 1*Xe0.1362=0.0739“6 /、一a-(a )x5-1.9751-0.9751 x 0.1362第六快板的单板效率：黑:黑X1W%=7 9 6%部分回流情况下:结果分析:1.110.90.80.70.60.50.40.30.20.1/Z1%r1/11一/V/1/11/I/11/111111U0 0.10.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.X7 0.8 0.91.11、精储段操作线方程:+1=/X +J 1。所以从点（%,玄）出发，认为I J截距A+1/+1 K+1可得到精储段操作线;2、q线方程：y =g x =二 居=9

23、.8 03-4.066,q线方程与精储段q-q-1.1136-1操作线方程联立可求出点区回 坐标为|。47320.5 731）|。连接点但，）|与点收,/）即得提储段操作线；3、由图可知：理 论 板 数（涉及塔釜）为N=6.6-1=5.64、全回流时的同比部分回流时的大，国比部分回流时的小，故全回流的分离效果比部分回流的分离效果好。问题讨论:1、精馆塔操作中，塔釜压力为什么是一个重要参数，塔釜压力与哪些因素有关?(1)由于塔釜压力与塔板压力降有关。塔板压力降由气体通过板上孔口或通道时为克服局部阻力和通过板上液层时为克服该液层的静压力而引起，因而塔板压力降与气体流量(即塔内蒸汽量)有很大关系。气

24、体流量过大时，会导致过量液沫夹带以致产生液泛,这时塔板压力降会急剧加大，塔釜压力随之升高，因此本实验中塔釜压力可作为调节塔釜加热状况的重要参考依据。(2)塔釜温度、流体的粘度、进料组成、回流量。2、如何判断精馆塔操作是否稳定，它受哪些因素影响？(1)两个标准:一是热源和塔顶的回流都是出于稳定状态，不发生大的波动.A二是塔的压力和温度基本维持稳定,不发生波动,就可以判断为操作稳定了.(2)精帽塔操作稳定的因素重要有以下5点：1.物料平衡的影响和制约A 在精微塔的操作中，需维持塔顶和塔底产品的稳定，保持精镭装置的物料平衡是精储塔稳态操作的必要条件。通常由塔底液位来控制精储塔的物料平衡。2、塔顶回流

25、的影响回流比是影响精储塔分离效果的重要因素,生产中经常用回流比来调节、控制产品的质量。调节回流比的方法可有如下几种。八 (1)减少塔顶采出量以增大回流比。(2)塔顶冷凝器为分凝器时，可增长塔顶冷剂的用量，以提高凝液量，增大回流比。(3)有回流液中间贮槽的强制回流，可暂时加大回流量，以提高回流比，但不得将回流贮槽抽空。3.进料热状况的影响A 当进料状况发生变化时,应适当改变进料位置，并及时调节回流比。一般精微塔常设几个进料位置，以适应生产中进料状况，保证在精储塔的适宜位置进料。如进料状况改变而进料位置不变,必然引起微出液和釜残液组成的变化。4.塔釜温度的影响釜温是由釜压和物料组成决定的。精储过程

26、中，只有保持规定的釜温，才干保证产品质量。因此釜温是精储操作中重要的控制指标之一。在提高温度的时候，既要考虑到产品的质量，又要考虑到工艺损失。一般情况下，操作习惯于用温度来提高产品质量，减少工艺损失。A 5.操作压力的影响A 塔的压力是精储塔重要的控制指标之一。在精储操作中，经常规定了操作压力的调节范围。塔压波动过大，就会破坏全塔的气液平衡和物料平衡，使产品达不到所规定的质量。3、板式精储塔有几种不同操作状态?鼓泡接触状态，蜂窝状接触状态，泡沫接触状态，；4.液泛现象4、液泛现象受哪些因素影响？为了提高塔的液泛速度可采用哪些措施?在气液或液液两相逆流操作的传质设备中，当两相流速高达某一极限值时

27、，一相将被另一相夹带而倒流,设备的正常操作遭到破坏的现象。设备内刚好发生液泛的两相流速称为泛点速度，但通常用连续相的流速来标志。泛点速度是设备通过能力的上限。在不同设备中，产生液泛的因素及其具体现象互不相同。5、为什么对精馆塔的塔体保温?一,减少热损失；二，使塔中温度平稳（不受外界环境温度影响）。在精储操作中，平稳和平衡是最重要的,假如波动过大（涉及进料、出料、温度、真空或压力）则很难保证产品质量。6,全回流情况下,改变加热功率对塔的分离效率有何影响？理论塔板数会增长，全塔效率也增长。理论板数的增长是由于全回流时的回流比R 无穷大,所以精僧段的操作线与对角线重合，离平衡线最远，所以阶梯数最少。

28、画图的话会很清楚的,R越小，板数越多。至于效率，由于全回流完全不产出产品，所以讨论效率无意义。通过实验可以得出部分回流的效率高，也许是由于全回流不稳定的缘故吧。7、在塔釜加热量及回流比拟定的情况下,进料量过少,塔顶物料的组成会发生什么变化，塔釜物料组成会发生什么变化？进料量减少，蒸汽上升速度减少，对传质是不利的，蒸汽速度减少容易导致漏液，减少精储效果。塔釜产品和塔顶产品会变少，塔顶组成和塔釜组成变化不大，但塔内液体流量过低，气液接触不充足，不利于汽液传质传热的进行,会减少全塔效率.8、在塔釜加热量及回流比拟定的情况下进料量过多，塔顶及塔釜物料组成会发生什么变化？进料量增长,蒸汽上升的速度增长，一般对传质是有利的，在蒸汽上升速度接近液泛速度时,传质效果为最佳。若进料量再增长,蒸汽上升速度超过液泛速度时，则严重的雾沫夹带会破坏塔的正常操作。塔釜产品和塔顶产品会增长，塔顶组成和塔釜组成变化不大，但塔内液体流量过大，塔内压降很大，不利于汽液传质传热的进行,会减少全塔效率。9、在加料量及回流比拟定的条件下，调节塔顶组成，需调节哪些参数?可以调节进料组成,进料温度,塔顶冷凝量，塔釜加热量和塔釜采出量。教师签字日 期