梨树土壤及叶片营养元素的测定方法

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1、梨园土壤中各营养元素的测定方法一，土壤样品水分的测定一105C烘干法（参考：鲍士旦，土壤农化分析第三 版）1. 仪器设备：铝盒，天平，烘箱2. 操作步骤（1）干净铝盒于105笆烘箱中烘2h,干燥器中冷却后称准至0.0001g.（2）铝盒约加5.000g 土，称重；放入105笆烘箱中烘12h，干燥器中冷 却后称准至0.0001g.3. 结果计算水分=（风干土重-烘干土重）x100/烘干土重二，土壤样品PH值的测定（参考：鲍士旦，土壤农化分析第三版）1，仪器设备：玻棒，胶卷盒，秒表，PH计。2，操作步骤：称取通过18号筛风干土 10.00g置于干净的胶卷盒中，加0.01mol/LCaCl2 25m

2、l，人工搅拌1min，静置40min后，用校正过的pH计测定。三，土壤样品全氮的测定（参考：鲍士旦，土壤农化分析第三版）1，仪器设备：万分之一天平，消煮管，消煮炉，控温仪，流动分析仪等。2，主要试剂：（1） 混合加速剂 K2SO4：CuSO4：Se=100:10:1,即 100g K2SO4 （化学纯）、10g CuSO45H2O（化学纯）和1g锡粉混合研磨，通过80号筛充分混匀（注 意戴口罩），贮于具塞瓶中。（2）浓硫酸（H2SO4，GB625-77，分析纯）。3，实验步骤：（1）称取过100目风干土样0.5000g，将土样送入消煮管底部，加少量去 离子水（0.5mL）湿润土样，加入加速剂1

3、.61.9g和5 mL浓硫酸， 摇匀，瓶口放弯颈小漏斗.（2） 将消煮管置于消煮炉上，小火加热待反应缓和（1015min），加热 使温度保持在380笆左右，加热部位不超过瓶中的液面，硫酸蒸汽在 瓶颈上不1/3处冷凝回流。待消煮液和土粒全部变为灰白稍带绿色后， 再继续消煮1h。消煮完毕，冷却，在消煮管中定容到刻度线（100ml）， 摇匀后过滤.（3）滤液用流动分析仪测定全氮含量。四，土壤样品中有机质的测定一一 加热重铬酸钾容量法（参考：鲍士旦，土 壤农化分析第三版）1, 方法原理在加热条件下，用一定量的氧化剂(重铬酸钾一硫酸溶液)氧化土壤中 的有机碳，剩余的氧化剂用还原剂(硫酸亚铁铵或硫酸亚铁)

4、滴定，这样， 可从所消耗的氧化剂数量计算出有机碳的含量。氧化及滴定时的化学反应如下：2K9Cr9O7+3C+8H9SO42K9SO4+2Cr9(SO4)3+3CO9+8H9OK Cr O+6FeSO+7H SO 2K SO+Cr (SO X+3F(SO X+7HO22 7424242、432、432jj Irjrjrjr jjr jj2, 主要试剂(1 ) 0.8000mol/L(1/6 K2Cr2O7)溶液称取经130笆烘 干的重铬酸钾(K2Cr2O7 GB642-77，分析纯)39.2245g,溶于水中，定容至1000mL容量瓶 中。(2)浓硫酸(H2SO4，GB625-77,分析纯)。(

5、3 )0.2mol/L硫酸亚铁溶液 称取化学纯硫酸亚铁(FeSO4*7H2O, GB664-77, 化学纯)56.0g，溶于水中，加5ml浓硫酸，稀释至1升(该溶液需现配使用)。(4) 邻啡罗啉指示剂：称取邻啡罗啉(GB1293-77，分析纯)1.485g与 FeSO4*7H2O 0.695g，溶于 100mL 水中。3, 仪器设备：控温电炉，油浴锅，铁丝笼，秒表等。4，实验步骤(1) 准确称取通过0.149mm(100目)的风干土样约0.2500g，放入一干燥的硬 质试管中，用移液枪或移液管准确加入0.8000 mol/L(1/6 K2Cr2O7)溶液5mL， 再通过加样器向试管中加入5mL

6、浓硫酸，充分摇匀。在试管口套一弯颈小 漏斗，以冷凝蒸出的水汽。(每个土壤样品重复两次，标准土壤样品采用GB17 和GB15，空白为石英砂；其余试剂与风干土样相同)(2) 取可以容纳26-30个试管的铁丝笼，将试管中土样和试剂轻轻混合摇匀 后放入铁丝笼中(每个铁丝笼中放置两个空白试管，两个17号标土试管和 两个15号标土试管)。将铁世龙放入事先加热温度为185190笆的油浴锅 中，要求放入油浴锅温度下降至170180左右，以后必须控制温度在 170180笆，当试管内液体开始沸腾(溶液表面开始翻动，有较大的气泡发 生)时记时，缓缓煮沸5分钟，取出铁丝笼，稍冷，用纸擦净试管外部的油 液。(3) 等试

7、管冷却后，将试管内溶液倒入250mL三角瓶中，用去离子水少量 多次地洗净试管内部及小漏斗的内外，洗涤液均冲洗至三角瓶中，最后总的 体积约60-70mL。滴加加2-3滴邻啡罗啉指示剂，用0.2 mol/L硫酸亚铁溶 液滴定，三角瓶中溶液的颜色由橙黄色经兰绿色突变到砖红色为终点。记录硫酸亚铁滴定毫升数（V）。5,结果计算土壤有机质（g/kg）= cx5（V0-V） / Vox3.0x10-3x1.1x1.724x1000/m/k式中：c0.8000mol/L（1/6 K2CI2O7）标准溶液的浓度；5重铬酸钾标准溶液加入的体积（mL）；V0空白滴定用去FeSO4体积（mL）；V样品滴定用去FeSO

8、4体积（mL）；3.01/4碳原子的摩尔质量（g/mol）;10-3将mL换算成L；1.1氧化校正系数；m风干土样质量（g）；k一将风干土换算成烘干土的系数；1.724土壤有机碳换乘土壤有机质的平均换算系数。五，土壤样品中钾钙镁的测定（参考：鲍士旦，土壤农化分析第三版）1，仪器设备：往返式振荡机，定性滤纸，Interpidll型光谱直读ICP-AES， 塑料浸提瓶等。2，试剂：（1）标液的配制：100ug/mL钾标液。称取KCl（110C烘干2h） 0.1907g溶于1mol/L醋酸铵 溶液中，定容至1L,即为含100ug/mLK的醋酸铵溶液。1000ug/mL钙标液。称取碳酸钙2.4972g

9、 （分析纯，在110C烘4h）溶于1mol/LHCl溶剂中，煮沸赶去CO2，用水洗入1L容量瓶中，定容。此溶 液钙浓度为1000ug/mL，再稀释成100ug/mL标液。1000ug/mL镁标液。称取金属镁（化学纯）1.0000g溶于少量6mol/LHCl 溶剂中，用水洗入1000ml容量瓶。即得1000ug/mL镁标液。（2） 1mol/L中性醋酸铵溶液 称取化学纯醋酸铵77.09g加水稀释，定 容至近1L。用氨水调至pH6.97左右，然后稀释至1L。3，实验步骤：称取通过18号筛风干土 5.00g于振荡瓶中，加入1mol/L 中性醋酸铵溶液50ml，用封口膜封口然后盖盖，振荡30min，用

10、干的普 通定性滤纸过滤。滤液用ICP测定。六，土壤样品中碱解氮的测定一一碱解扩散法（参考：鲍士旦，土壤农化分析 第三版）1，仪器设备：扩散皿，烘箱，半微量式滴定管等。2，试剂：3，实验步骤：(1) 称取通过18号筛风干土样2.00g，置于洁净的扩散皿外室，轻轻旋 转扩散皿，使土样均匀的铺平。(2) 取H3BO3-指示剂溶液2ml放于扩散皿内室，然后在扩散皿外室 边缘涂碱性胶液，盖上毛玻璃，旋转数次，使皿边与毛玻璃完全粘合。 再渐渐转开毛玻璃一边，使扩散皿外室露出一条狭缝，迅速加入 1mol/LNaOH溶液10.0ml，立即盖严，轻轻旋转扩散皿，让碱溶液盖住 所有土壤。再用橡皮筋圈紧，使毛玻璃固

11、定。随后小心平放在401笆恒 温箱中，碱解扩散。(3) 240.5h后取出扩散皿(可以观察到内室应为蓝色)，内室吸收液中 的 NH3 用 0.02mol/L (1/2H2SO4)标准液滴定。注：在样品测定同时进行空白试验和标准土样试验校正试剂和滴定误差。 七，土壤样品中速效磷的测定一一(参考：中性及石灰性土壤-鲍士旦，土壤农 化分析第三版 酸性土壤-中华人民共和国农业行业标准土壤检测第七部分酸性 土壤有效磷的测定)(一)中性和石灰性土壤的速效磷的测定1，设备仪器：酶标仪，50ml容量瓶等2，试剂：(1) 0.5mol/LNaHCO3，用 NaOH 调 pH 至 8.5。(2) 无磷活性炭(3)

12、 钼锑抗试剂：取酒石酸氧锑钾0.5g，溶解于100ml水中。钼酸铵10g 溶于450ml水中，缓缓加入153ml浓硫酸，混入以上酒石酸氧锑钾溶液， 定容至1升。临用前，取抗坏血酸1.5g，溶于100ml钼锑抗混合液中混 匀。(4) 磷标准溶液3，实验步骤：称取过20目筛孔的土样2.500g于100ml塑料广口瓶中，加 0.5mol/LNaHCO350ml，再加一勺无磷活性炭，塞进瓶塞，在震荡机上振 荡30min，立即用无磷滤纸过滤于胶卷盒中，吸取滤液 5ml,补加5ml 0.5mol/LNaHCO3,加入蒸馏水35ml，再加钼锑抗5ml，摇动赶出气泡，定 容，摇匀。放置30min后，用880n

13、m或700nm波长进行比色，以空白 液的吸收值为0，读出待测液的吸收值A。标准曲线的绘制：吸取含磷(P) 5mg/kg的标准溶液0、0.5、1、2、3、 5、7、10ml，分别加入50ml容量瓶中，加0.5mol/LNaHCO3液5ml，加 水至约30ml，再加入钼锑抗显色剂5毫升，摇匀，定容即得0、0.05、0.1、0.2、0.3、0.5、0.7、1.0mg/kg磷标准系列溶液，与待测溶液同时比色， 绘制成标准曲线。结果计算：pxVxtS土壤中 速效磷 mg/kg=x 1000mx103xkp：从工作曲线查得P的质量浓度(pg/mL)V：显色时定容体积(mL)ts :分取倍数m：风干土质量k

14、：将风干土换算为烘干土的质量系数(二)酸性土壤的速效磷的测定1, 设备仪器：酶标仪，50ml容量瓶等2, 试剂：(1) 0.03molL-1NH4F0.025 molL-1HCl 浸提剂，称取 1.11gNH4F 溶于 400ml水中，加2.1mlHCl然后稀释至1升，贮于塑料瓶中(2) 无磷活性炭(3) 钼锑抗试剂：取酒石酸氧锑钾0.5g，溶解于100ml水中。钼酸铵10g 溶于450ml水中，缓缓加入153ml浓硫酸，混入以上酒石酸氧锑钾溶液， 定容至1升。临用前，取抗坏血酸1.5g，溶于100ml钼锑抗混合液中混 匀。(4) 磷标准溶液(5) 二硝基酚指示剂：0.2g2，4-二硝基酚溶于

15、100ml水中。(6) 氨水：(1:3)(7) 硼酸溶液(30g/L)3实验步骤：称取通过20目筛孔的风干土样品5g(精确到0.01克)于150塑料瓶中， 加入 0.03molL-1NH4F 0.025 molL-1HCl 浸提剂 50ml，在 2030笆 条件下振荡30min，取出后立即用无磷滤纸过滤于胶卷盒中，同时作试剂 空白试验。吸取滤液5ml于50ml容量瓶中，加入10ml30g/L H3BO3，摇匀，加 水至30ml左右，再加入二硝基酚指示剂2滴，用稀HCl和Na0H液调节 pH至待测液呈微黄，再加钼锑抗5ml，定容，摇匀。放置30min后，用 700nm波长进行比色标准曲线的绘制：

16、吸取含磷（P） 5mg/kg的标准溶液0、1、2、3、5、7、 10、15ml，分别加入50ml容量瓶中，加与待测液等量体积的浸提剂，加 入10ml30g/L硼酸溶液，摇匀，加水至30ml左右，再加入二硝基酚指示 剂2滴，用稀HCl和Na0H液调节pH至待测液呈微黄，再加入钼锑抗显 色剂 5 毫升，摇匀，定容即得0、0.1、0.2、0.3、0.5、0.7、1.0、1.5 mg/kg 磷标准系列溶液，与待测溶液同时比色，绘制成标准曲线。结果计算：pxVxtS土壤中速效磷mg/kg=X1000mx103xkp：从工作曲线查得P的质量浓度（pg/mL）V：显色时定容体积（mL）ts :分取倍数m：风

17、干土质量k：将风干土换算为烘干土的质量系数八，土壤样品中有效铁锰铜锌的测定一（参考：鲍士旦，土壤农化分析第三版）（一）中性和石灰性土壤有效铁锰铜锌的测定1，设备仪器：Interpidll型光谱直读ICP-AES，塑料浸提瓶等3，试剂：DTPA浸提剂（0.005mol/L）： 1.967gDTPA溶于 14.992g 三乙醇胺和少 量水中，再将1.47gCaCl2.2H2。溶于水后，一并转入1升容量瓶中，加水 至约950ml，用6mol/LHCL调pH至7.30，最后加水至刻度。4，实验步骤：称取过20目筛孔的土样25.00g于100ml塑料广口瓶中，加DTPA浸 提剂50ml，振荡2h后过滤于

18、胶卷盒中，用ICP测定。（二）中性和酸性土壤有效铁锰铜锌的测定1，设备仪器：Interpidll型光谱直读ICP-AES，塑料浸提瓶等2，试剂：0.1mol/LHCl优级纯4，实验步骤：称取过20目筛孔的土样10.00g于100ml塑料广口瓶中，加HCl浸 提剂50ml，振荡1.5h后过滤于胶卷盒中，用ICP测定。九，土壤样品中硼的测定一（参考：李坤 张湘晖陈万明ICP-AES快速测 定土壤中的有效硼 光谱实验室2009年3月 第26卷,第2期）1, 设备仪器：Interpidll型光谱直读ICP-AES,简易冷凝管，石英三角瓶， 电热炉，塑料瓶2, 试剂：蒸馏水3实验步骤：称取 10.00g

19、（20 目）风干土（GBW7412、GBW7413、GBW7415、参比 二号）于250mL的石英三角瓶中，加20mL超纯水，连接回流冷凝器,低温加 热微沸，保持回流5min后（从沸腾时计算,用秒表计时），取下稍冷，用双层滤 纸全部过滤到塑料试管中备用（过滤前将三角瓶内的土样全部摇起后再倒 入滤纸上，防止穿滤）十，植株样品中全氮的测定（参考：鲍士旦，土壤农化分析第三版）1，设备仪器：同土壤样品全氮测定2，试剂：浓硫酸（H2SO4, GB625-77,分析纯）3实验步骤：（1）称取磨细的烘干叶样（过0.250.5mm筛）0.0500g，置于100ml消 煮管中，先用水湿润样品，然后加浓硫酸5ml

20、，轻轻摇匀（最好放置过夜）， 瓶口放弯颈小漏斗。（2）将消煮管放在消煮炉上地温缓缓加热，待浓硫酸分解冒白烟逐渐升 高温度。当溶液全部呈现棕黑色时，从消化炉上取下消煮管，稍冷，滴 入30%双氧水10滴，并不断摇动消煮管，以利反应充分进行。再加热至 微沸1020min，稍冷，再加入10滴，如此直至消煮液呈无色或清亮后 再加热10min，以除尽双氧水。取出冷却用少量水冲洗小漏斗洗液洗入瓶 中。定容至100ml。（3）取过滤液用流动分析仪测定全氮含量。十一，植株样品磷、钾、钙、镁、铁、锰、铜、锌元素测定（方法由中科院土 壤所提供）1，仪器设备：电热板，定量滤纸，ICP等。2，试剂：浓硝酸，高氯酸混酸：浓硝酸：高氯酸，3:13，实验步骤：称取磨细的烘干叶样（过0.250.5mm筛）1.0000g，放在三 角瓶的底 部，加入浓硝酸8ml，过夜，在电热板上加热至少量且粘稠状，取下冷却， 加入混酸5ml，继续加热至液体快要蒸干，取下冷却，加入去离子水20ml 左右，微热溶解取下。过滤转移到50ml容量瓶中，多次用去离子水冲滤 滤纸，转移到50ml容量瓶中，定容摇匀，使用ICPAES （电感耦合等 离子体发射光谱仪）测定磷、钾、钙、镁、铁、锰、铜、锌元素含量。