分光光度法测定矿样中氯离子

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1、分光光度法测定矿样中氯高子佚名 【摘要】在酸性介质中,氯离子与银离子生成氯化银混浊液，重金属离子采用氢氧化 钠预先沉淀分离，加入明胶-乙醇作稳定剂，采用分光光度法测定氯化银，进而得出氯 离子含量，适用于矿样中微量氯离子的测定，结果令人满意.【期刊名称】江西化工 【年（卷），期】2018（000）006 【总页数】4页（P63-66） 【关键词】氯离子;明胶-乙醇;分光光度法【正文语种】中文1前言多数矿样中都含有氯离子，氯离子的存在对钝态金属（比如不锈钢）起到直接的破坏 作用；原因是氯离子与钝态金属会发生应力腐蚀，处于钝态的金属仍有一定的反应 能力，即钝化膜的溶解和修复（再钝化）处于动平衡状态。

2、当介质中含有氯离子时， 平衡便受到破坏，溶解占优势。其原因是氯离子能优先地有选择性的吸附在钝化膜 上，把氧原子排挤掉，然后和钝化膜中的阳离子结合成可溶性氯化物，结果在新露 出的基底金属的特定点上生成小蚀坑（孔径多在2030pm）,这些小蚀坑称为孔蚀 核，孔蚀一旦形成则加速生长，从而大面积的腐蚀金属设备，降低设备的使用寿命; 因此每个企业对矿样中氯离子含量的指标都有严格要求，能够准确、快速测量出氯 离子含量尤为重要。目前测定氯离子的方法有硝酸银滴定法、电位滴定法、离子选择性电极法、比色法、 汞量滴定法等。这些方法各有利弊，在生产中应用有一定难度。分光光度法以其灵 敏度高，选择性好，操作简单等优点

3、被广泛应用于化工行业。由于氯化银混浊液不 稳定，直接应用分光光度法测定结果不理想。本文通过研究氯化银混浊液在明胶- 乙醇水溶液中的稳定性，建立了一种新的分光光度法，氯离子含量在0 5ug/mL 范围内呈良好线性关系，回收率在96.16%101.07%，能够快速准确分析出矿样 中氯离子的含量，结果令人满意。2实验部分2.1实验仪器尤尼柯UV-2100型分光光度计。2.2实验试剂除非另有说明，在实验中使用的试剂均为分析纯，用水均为蒸馏水。试剂配制如下: 2.2.1氢氧化钠溶液(200g/L)；2.2.2 硝酸(1+1)；2.2.3 硝酸(1+10)；2.2.4硝酸银溶液(2g/L)；2.2.5 氯

4、标准溶液(100ug/mL)；称取0.8243g氯化钠(优级纯，经500 600灼烧后冷却)，加水全部溶解后，移 入500mL容量瓶中，以水定容，摇匀。吸取25mL此氯标准溶液于250mL容量 瓶中，以水定容，摇匀。此溶液含氯离子100ug/mL。2.2.6明胶-乙醇溶液(2 + 3)；称取0.1g明胶，加入100mL热水溶解，吸取20mL明胶溶液于100mL容量瓶 中，加入30mL乙醇，以水定容，摇匀。称取0.10000.5000g试样于300mL烧杯中，加入10mL硝酸(2.2.3),并用玻 璃棒不断搅拌5分钟，移入到100mL容量瓶中，加入5mL 10mL氢氧化钠溶液 (2.2.1)，用

5、水定容。干过滤，取10.0mL分液于100mL容量瓶中，用硝酸(2.2.2)、 氢氧化钠溶液(2.2.1)调至中性(用pH试纸检验)，加入2mL明胶-乙醇溶液(2.2.6), 5mL硝酸溶液(2.2.2)、2mL硝酸银溶液(2.2.4),用水定容。静置15分钟，用 1cm吸收池，在330nm波长处测定其吸光度，与分析试样同时做空白试验。从 工作曲线上查出相应的氯离子的浓度。工作曲线的绘制：分别移取 0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、 5.00mL氯标准溶液(2.2.5)于100mL容量瓶中，用水稀释至10mL20mL，以下 按实验方法操作，测定其吸光度，以氯

6、离子的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘 制工作曲线。3结果与讨论3.1最佳波长的选择移取5.00mL氯标准溶液(2.2.5)于100mL容量瓶中，用水吹洗至10mL20mL, 以下按实验方法，以试剂空白为参比，在280nm400nm，每隔10nm测量一 次吸光度，绘制吸收光谱如图1。图1吸收光谱图由图1可见，该方法的最大吸收波长为330nm，因此选择330nm为测定波长。3.2硝酸用量的选择取9个100mL容量瓶，按实验方法，分别移取5.00mL氯标准溶液(2.2.5)于 100mL容量瓶中，用水吹洗至10mL 20mL，加入2mL明胶-乙醇溶液(2.2.6), 分别加入 1mL、2mL、3m

7、L、4mL、5mL、6mL、7mL、8mL、9mL硝酸(2.2.2) 混匀后，再加入2mL硝酸银溶液(2.2.4)，用水定容、摇匀；然后静置15分钟， 以相同的试剂空白为参比测定其吸光度，以吸光度A对硝酸加入量作图，如图2。图2溶液酸度实验图实验表明，当硝酸用量为5mL7mL时，吸光度最大且稳定，大于7mL时，吸 光度开始下降。因此该方法硝酸用量采用6mL。3.3硝酸银加入量的选择取9个100mL容量瓶，按实验方法，分别移取5.00mL氯标准溶液(2.2.5)于 100mL容量瓶中，用水吹洗至10mL 20mL，加入2mL明胶-乙醇溶液(2.2.6), 5mL 硝酸溶液(2.2.2),混匀后再

8、分别加入 1mL、1.2mL、1.4mL、1.6mL、1.8mL、 2mL、2.2mL、2.4mL、2.6mL硝酸银(2.2.4)溶液，用水定容、摇匀；然后静置 15分钟，以相同的试剂空白为参比测定其吸光度，以吸光度A对硝酸银加入量作 图，如图3。实验表明，当硝酸银用量为2mL2.4mL时，吸光度达到峰值且稳定，当大于 2.4mL时，吸光度开始下降，因此该方法显色剂用量采用2.2mL。图3硝酸银加入量光谱图3.4明胶-乙醇溶液加入量的选择取8个100mL容量瓶，按实验方法，分别移取5.00mL氯标准溶液(2.2.5)于 100mL容量瓶中，用水吹洗至10mL20mL,分别加入0.5mL、1.0

9、mL、1.5mL、 2.0mL、2.5mL、3.0mL、3.5mL、4.0mL 明胶-乙醇溶液(2.2.6),5mL 硝酸 (2.2.2)，混匀后，再加入2mL硝酸银(2.2.4)溶液，用水定容、摇匀。然后静置15 分钟，以相同的试剂空白为参比测定其吸光度，以吸光度A对明胶-乙醇溶液加入 量作图，如图4。图4明胶-乙醇加入量光谱图实验表明，当明胶-乙醇用量大于2mL时，吸光度最大且稳定不变，故本方法选择 明胶-乙醇量为2.5mL。取2个100mL容量瓶，按实验方法，分别移取5.00mL氯标准溶液(2.2.5)于 100mL容量瓶中，用水吹洗至10mL 20mL，第一个容量瓶加入2mL明胶-乙醇

10、 溶液(2.2.6) ,5mL硝酸(2.2.2),混匀后，再加入2mL硝酸银(2.2.4)溶液，第二个 容量瓶不加明胶-乙醇溶液(2.2.6),其它均相同，用水定容、摇匀；在不同时间， 测定溶液的吸光度，其结果如图5。图5体系稳定性实验由图5可以看出，当溶液体系中不加明胶-乙醇溶液时，氯化银沉淀在该体系中沉 淀速度快，不稳定，随着时间延长吸光度降低，无法实现分光光度法测定其氯离子 的浓度；而加入明胶-乙醇溶液后，体系的稳定性增大，在稳定10分钟之后可以 进行测定，可以实现分光光度法测定氯离子浓度。3.6工作曲线范围由图6可以看出，在实验最佳条件下，氯离子浓度在0 5ug/mL范围内符合朗伯 比

11、尔定律，线性回归方程为y=0.1015x+0.0013，相关系数r=0.9992，说明该方 法线性关系良好，可作为定量分析的依据。3.7准确度实验通过加标回收、不同方法测定来确定方法的准确性。3.7.1加标回收实验按照实验方法对样品加入氯标准进行回收实验，结果见表1。图6工作曲线图表1加标回收实验样品名称杯号样量/g加入氯标/g测得氯量/gCl-/(%)回收率/%样品1含量- 0.78-样品 110.29980.00100.0033-96.1620.30090.00200.0043- 97.6530.30110.00300.0053-98.3840.30220.00400.0064-101.0

12、7 样品 2 含量- -2.95-样品 210.10220.00200.0050-99.2620.10060.00300.0059- 97.7430.10100.00400.0069-98.0140.10020.00500.0079-98.88 3.7.2不同方法结果对照表2不同方法结果对照测定方法结果对照()样品3样品4样品5样品6样品7 电位滴定法 0.231.010.0960.0684.55 分光光度法 0.211.060.0940.0704.31表1、表2表明，用本文方法测定矿样样品中的氯离子含量，回收率在96.16% 101.07%之间，选取的5个样品与电位滴定法测定结果对照吻合，本

13、方法具有较 好的准确度。3.8精密度实验称取7杯样品8、样品9按照实验方法测定氯离子含量，测定数据见表3。表3精密度实验数据样品名称氯离子测定结果/%平均值/%SD/%RSD/%样品 80.740.800.810.760.770.760.750.770.0263.38 样品 91.501.491.481.561.471.541.521.510.0332.19表3结果表明：该方法测定矿样样品中的氯离子含量具有较好的精密度。4结论该方法通过对波长选择、显色剂用量、溶液酸度及溶液稳定性等条件的实验，确定 了最佳反应条件和最佳测定条件，并选择了明胶-乙醇作为此方法的稳定剂，保证 了测定过程中体系的稳定性，避免氯化银混浊液沉淀速度过快影响测定结果。此方 法样品处理简单，仪器配置较低，易于操作，适用于含0.02% 5%氯离子的矿样 测定，具有较好的准确度和精密度。参考文献【相关文献】1 符斌，李华昌.有色冶金分析手册.冶金工业出版社，2008.2 刘珍，黄沛成，等.化验员读本.化学工业出版社，2010.