原子荧光光谱法测定环境水中砷和汞

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1、vMW.qikanw 寻 ng.neL论文发袤专家一原子荧光光谱法测定环境水中砷和汞摘要：本文介绍了利用氢化物发生-原子荧光分析技术来测定环 境水中砷、汞含量的技术，同时对实验的各种条件进行了研究。实 验通过一系列条件，找到实验合理有效的水样处理方法，实验所用 的试剂浓度以及仪器测定的条件等。并在精确度、准确度、线性范 围、回收率、最低检出限等方面与以前传统的方法进行比较。结果 表明：原子荧光光谱法比传统方法优越，可以同时测定环境水中的 砷和汞，并且操作简单，具有很好的实用性和可行性。关键词：原子荧光光谱法；环境水样；汞；砷中图分类号：o661.1文献标识码：a文章编号：abstract: t

2、his paper describes the use of hydride generation - atomic fluorescence analysis to determination ofarsenicinenvironmentalwater,themercurycontentofthe technical conditions of the experiment were studied. experiment through a series of conditions to find the experimentalrationalandeffectivewatersampl

3、eprocessing, reagentconcentrationused in the experiment,as well asthe determinationofinstrumentconditions.precision,accuracy, linear range, recovery, limit of detection compared with traditional methods. the results showed that: atomic fluorescence spectrometry is superior than the traditional论文发袤专家

4、一SI中国学木期刊网method of simultaneous determination of environmental water arsenic and mercury, and simple to operate, has good practicability and feasibility.key words: atomic fluorescence spectrometry; environmental water samples; mercury; arsenic原子荧光光谱法是指原子在吸收辐射光后，由稳定态转为激发 态，从而将多余的能量以荧光形式放出。此方法将原子发射光谱

5、法 和原子吸收光谱法的优点集于一身，是原子光谱分析三大分支之 一，并且已广泛应用在环境以及卫生等领域。元素砷和汞都是都有 毒。二者有很多形式的化合物，砷在体内积聚会造成慢性中毒，污 染源主要来自采矿、化工、农药、纺织等工业废水。汞属剧毒物质， 进入人体会引起全身中毒，其污染源主要是食盐电解、贵金属冶炼 等工业废水。所以对环境水中二者的含量测定非常重要。实验原理 在酸性介质中，试样溶液中的硼氢化钾将砷和二价汞转化为砷化 氢和汞蒸汽。过量氢气和砷化氢及汞蒸气混合，以氩气为载气导入原子化器， 在特制点火装置的作用下，氢气和氩气形成氩氢火焰。空心阴极灯 作为激发源发射特征谱线，通过聚焦，激发砷和汞原子

6、，将砷汞稳 定的基态原子激发至不稳定的高能态，在原子由高能态回到基态理魁一论文发表专家一 嘔U中国学木期期 时，多余的能量以荧光的形式放出。其荧光强度在一定范围内与试 样中砷、汞的浓度成正比。实验操作部分试剂与仪器(1) 主要仪器：afs一2202a双道原子荧光光度计；计算机系统； 打印机；配有可设置断续流动程序的进样装置；特制高强度砷、汞 的空心阴极灯。(2) 主要试剂：试验用水均为去离子水，试验用硫酸、硝酸均为 优级纯酸，其他试剂为分析纯液；盐酸体积分数为5%；汞标准贮备 液：100 mg/1(国家标准物质研究中心)；砷标准贮备液：1000 mg /1 (国家标准物质研究中心)；硼氢化钾，

7、质量浓度为20g/1的溶 液，介质是 5g/l 的氢氧化钾溶液，要用时现配；硫脲一抗坏血酸 混合液，质量浓度为 50g/l 的混合溶液；砷、汞混合标准使用液 ， 将标准贮备液逐级稀释成砷(1000)，汞(100)；氢氧化钾质量浓度 为5g/1 ；载气为高纯氩，纯度99.99%。2、操作步骤(1) 实验前的试样处理。精确量取 100ml 水样和砷、汞混合标 准使用液(0.1, 0.25, 0.5, 1.0, 3.0, 5.0, 7.0ml)分别于500ml 的锥形瓶中，各加100ml纯水，并各加数量相同的玻璃珠。按4： 1 比例沿瓶壁加入适量,摇匀,静置过夜,次日在电热板上加热至无 色透明冒白烟

8、为止，用水赶酸，冷却后将溶液转移至100ml容量瓶中，然后加入适量硫脲抗坏血酸混合液，静置反应30 分钟，用 体积分数为 5%的盐酸定容，摇匀备用。(2) 测量的仪器的测量条件和参数。负高压300v；灯电流as60ma, hg20ma；原子化器高度8mm；炉温0C；载气流速400ml/min；屏蔽 气流速l000ml/min；测量方式为标准曲线法；读数方式为峰面积； 延迟时间为0.5s；读数时间为10s；空白判别值为2； as的各测量 点质量浓度分别为：1.00, 2.50, 5.00, 10.00, 30.00, 50.00, 70.00； hg的各测量点质量浓度分别为：0.10, 0.25

9、, 0.50, 1.00, 3.00, 5.00, 7.00。(3) 标准曲线绘制。量取不同浓度的砷和汞混合标准使用液适 量，加入浓硫酸1ml, 10%硫脲溶液5ml,静置。测定砷和汞在相应 浓度下的荧光强度并绘制标准曲线。实验结果与讨论还原剂和酸度的影响在选择还原剂上,对硫脲和硫脲抗坏血酸两组还原剂进行对比 实验,结果表明,硫脲作为还原剂要比硫脲抗坏血酸灵敏度高, 线性范围较宽，所以本实验选择10%的硫脲作为还原剂。分别向标准液中加入等量的 0.5、1.0、1.5ml 浓硫酸,结果表明 此范同内的酸度不影响砷和汞的荧光强度值,所以此实验中选择 1.0ml 浓硫酸为介质。线性范围论文发袤专家一

10、 期中国学木期刊网 严 www.qik 日口 wang.c巳 I用传统的两种方法和原子荧光光谱法分别测定，实验结果如表1.从表中可以看出，第三种方法即原子荧光光谱法的线性范围较宽， 线性相关性明显比传统方法改善很多。汞的质量浓度范围为010.0，砷为 070.0。二者的线性相关系数都大于0.9995。共存离子的干扰讨论两者同时测定的干扰时，要以单独测定两种离子的干扰情况 为基础。在测定砷时,，硫脲可以将as还原至as3+状态，于此同时 还可以消除cu、ni元素的干扰。环境水中存在微量的cd、zn、mg、 se、 pb、 sb 等，但这些都不干扰砷的测定。一般存在的离子对汞的 测定均不会产生干扰

11、，au、ag、pt和pd等元素干扰时，可以向其 中加入硫脲来达到消除贵金属的干扰的目的，同时还可以作为掩蔽 剂来掩蔽一些离子的干扰，是非常好的抗干扰剂。回收率的测定方法3 对样品回收率的测定，结果见表4。由表 4、 5 可以看出，应用原子荧光光谱法检测时，不论是工业 废水还是标准水样，回收率都较高。综上所述，氢化物发生原子荧光光谱法来同时测定环境水中的 砷和汞，操作简单、灵敏度高、线性范围宽、共存的元素干扰较少、 快速且具有较高的准确度和精密度，是测定环境水中砷和汞的一种非常有效的方法。参考文献：1徐学笛；氢化物发生原子荧光光谱法测定生活废水中微量 汞j石油化工应用；2008年2期2刘丽菁；氢化物发生原子荧光法在水分析中的应用j；中国卫生工程学； 2003年3期3许俊翠，卫艳新；砷的光度分析方法进展j；安徽教育学院学报； 2007年6期注：文章内所有公式及图表请以pdf形式查看。