选区电子衍射与晶体取向分析

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1、实验四 选区电子衍射与晶体取向分析一、实验目的与任务1) 通过选区电子衍射的实际操作演示，加深对选区电子衍射原理的了解。2) 选择合适的薄晶体样品，利用双倾台进行样品取向的调整，利用电子衍射花样测定 晶体取向的基本方法。二、选区电子衍射的原理和操作 1选区电子衍射的原理使学生掌握 简单地说，选区电子衍射借助设置在物镜像平面的选区光栏，可以对产生衍射的样品区域进 行选择，并对选区范围的大小加以限制，从而实现形貌观察和电子衍射的微观对应。选区电 子衍射的基本原理见图 1016。选区光栏用于挡住光栏孔以外的电子束，只允许光栏孔以 内视场所对应的样品微区的成像电子束通过，使得在荧光屏上观察到的电子衍射

2、花样仅来自 于选区范围内晶体的贡献。实际上，选区形貌观察和电子衍射花样不能完全对应，也就是说 选区衍射存在一定误差，选区域以外样品晶体对衍射花样也有贡献。选区范围不宜太小，否 则将带来太大的误差。对于lOOkV的透射电镜，最小的选区衍射范围约0.5 m；加速电压 为lOOOkV时，最小的选区范围可达0.1“m。2选区电子衍射的操作1) 在成像的操作方式下，使物镜精确聚焦，获得清晰的形貌像。2) 插入并选用尺寸合适的选区光栏围住被选择的视场。3) 减小中间镜电流，使其物平面与物镜背焦面重合，转入衍射操作方式。对于近代的电镜， 此步操作可按“衍射”按钮自动完成。4) 移出物镜光栏，在荧光屏上显示电

3、子衍射花样可供观察。5) 需要拍照记录时，可适当减小第二聚光镜电流，获得更趋近平行的电子束，使衍射斑点 尺寸变小。三、选区电子衍射的应用 单晶电子衍射花样可以直观地反映晶体二维倒易平面上阵点的排列，而且选区衍射和形貌观 察在微区上具有对应性，因此选区电子衍射一般有以下几个方面的应用：1) 根据电子衍射花样斑点分布的几何特征，可以确定衍射物质的晶体结构；再利用电子衍 射基本公式Rd=L ,，可以进行物相鉴定。2) 确定晶体相对于入射束的取向。3) 在某些情况下，利用两相的电子衍射花样可以直接确定两相的取向关系。4) 利用选区电子衍射花样提供的晶体学信息，并与选区形貌像对照，可以进行第二相和晶 体

4、缺陷的有关晶体学分析，如测定第二相在基体中的生长惯习面、位错的柏氏矢量等。 以下仅介绍其中两个方面的应用。(1)特征平面的取向分析 特征平面是指片状第二相、惯习面、层错面、滑移面、孪晶面等平 面。特征平面的取向分析(即测定特征平面的指数)是透射电镜分析工作中经常遇到的一项工 作。利用透射电镜测定特征平面的指数，其根据是选区衍射花样与选区内组织形貌的微区对应性。这里特介绍一种最基本、 较简便的方法。该方法的基本要点为：使用双倾台或旋转台倾转样品，使特征 平面平行于入射束方向，在此位向下获得的衍射花样中将出现该特征平面的衍 射斑点。把这个位向下拍照的形貌像和相应的选区衍射花样对照，经磁转角校 正后

5、，即可确定特征平面的指数。其具体操作步骤如下：1) 利用双倾台倾转样品，使特征平面处于与入射束平行的方向。2) 拍照包含有特征平面的形貌像，以及该视场的选区电子衍射花样。3) 标定选区电子衍射花样，经磁转角校正后，将特征平面在形貌像中的迹线画在衍射花样 中。4) 由透射斑点作迹线的垂线，该垂线所通过的衍射斑点的指数即为特征平面的指数。镍基合金中的片状S Ni3Nb相常沿着基体(面心立方结构)的某些特定平面生长。当片 状占相表面相对入射束倾斜一定角度时,在形貌像中片状相的投影宽度较大(见图实4la)；如果倾斜样品使片状相表面逐渐趋近平行于入射束，其在形貌像中的投影宽度将不断减小；当入射束方向与片

6、状相表面平行时，片状相在形貌像中显示最小的宽度(图实4lb)。图实 4lc是入射电子束与片状厲相表面平行时拍照的基体衍射花样。由图实4lc所示的衍射花样的标定结果，可以确定片状占相的生长惯习面为基体的(111)面。通常习惯用基体的晶面表示第二相的惯习面。阳英斗N 耳墓脊金屮片炊S相的脊曲殛応感遼区怖射花样 时占榊石廉休即的裁布阳去bJ的用伍图实42是镍基合金基体中孪晶的形貌像及相应的选区衍射花样。图实42中的形 貌像和衍射花样是在孪晶面处于平行入射束的位向下拍照的。将孪晶的形貌像与选区衍射花 样的对照，很容易确定孪晶面为(111)。阳宜4 2啊狂存金叩护品的瞻猊燈堆选庞徘射祀杠計咿乩的酚峻悚b

7、讪匸卅Ml h常讲时It样图实43a是镍基合金基体和广相的电子衍射花样，图实43b是(002)衍射成的 暗场像。由图可见，暗场像可以清晰地显示析出相的形貌及其在基体中的分布，用暗场像显 示析出相的形态是一种常用的技术。对照图实43所示的暗场形貌像和选区衍射花样，不 难得出析出相打相的生长惯习面为基体的(100 )面。在有些情况下，利用两相合成的电子衍 射花样的标定结果，可以直接确定两相间的取向关系。具体的分析方法是，在衍射花样中找 出两相平行的倒易矢量，即两相的这两个衍射斑点的连线通巴图实4-3镇曙音金中F相在星悴中的井布呂选就电子忻射花祥小卅lOllM ftTfll住山”&帯祈射花样b） F

8、抓的釉场黛过透射斑点，其所对应的晶面互相平行，由此可获得两相间一对晶面的平行关系；另外，由两相衍射花样的晶带轴方向互相平行，可以得到两相间一对晶向的平行关系。由图实63a给出的两相合成电子衍射花样的标定结果可确定两相的取向关系：（200）m（002）f , 011M（2）利用选区电子衍射花样测定晶体取向 在透射电镜分析工作中，把入射电子束的反方向 月作为晶体相对于入射束的取向，简称晶体取向，常用符号召表示。在一般取向情况下，选 区衍射花样的晶带轴就是此时的晶体取向。在入射束垂直于样品薄膜表面时，这种特殊情况 下的晶体取向又称为膜面法线方向。膜面法线方向是衍射衍衬分析中常用的数据，晶体取向 分析

9、中较经常遇到的就是测定膜面法线方向。测定薄晶体膜面法线方向通常采用三菊池极 法，其优点是分析精度较高。但是，这种方法在具体应用时往往存在一些困难，一是由于膜 面取向的影响，有时不能获得同时存在三个菊池极的衍射图；二是因为分析区域样品的厚度 不合适，菊池线不够清晰甚至不出现菊池线。即便可以获得清晰的三菊池极衍射图，分析时 还需标定三对菊池线的指数，而且三个菊池极的晶带轴指数一般也比较高，因此分析过程繁 琐且计算也比较麻烦。本实验将根据三菊池极法测定膜面法线方向的原理，给出一个比较简便适用的方法。具体的分析过程为：利用双倾台倾转样品，将样品依次转至膜面法线方向附近的三个低指数晶带 伞血匕叫，记录双

10、倾台两个倾转轴的转角读数（餐煜）。根据两晶向间夹角公式，膜 面法线方向BW与三个晶带轴方向ZJ可的夹角（，）余弦为COS =C =1,2,3) (6-1)式（6-1）中，乙和B是各自矢量的长度。为计算方便，不妨可假定，B是这个方向上的单i位矢量，所以有B=1。将式（6-1）中的三个矩阵式合并，再经过处理可得到计算膜面法线方向指数的公式如下：匕卩3-12 N COS 2ZjCOS 3(6-2)对于双倾台操作，；式中的矩阵G和G是正倒点阵指数变换矩阵，在表4-1中列出了四个 晶系的G和G 1具体表达式。下面举一个实例-1 来进一步说明这一实验方法的具体应用过程。样品为面心立方晶体薄膜，在 透射电镜

11、中利用双倾台倾转样品，将其取向依次调整至101、112和001，这三个晶带的选区衍射花样见图4-4。样品调整至每一取向时，双倾台转角的读数分别为（18.5,-2.0）、-1-1ui VI1 0 11 0 -1吃 v2 屮21 1 2-1 1 -1V30 0 10 0 1将苴与 COS1 = cos 18.5 cos(-20o) cos C*2 = cos(-3.0) cos 18.6 cos C*3 = cos(-25.0) cos(-10.5)及込、=莎、S二莎、5 = q 一并代入式（6-2），经计算得0二肚 v w二丄0.4492 0.0869 0.8911a这是个单位矢量，其矢量长度为1.0017,误差小于千分之二。实际上我们关心的仅仅是膜面的法线方向，并不是其大小，习惯上用这个方向上指数u v W均为最小整数的矢量。因此可将求出的单位矢量指数同乘以一个系数，变为最小的整数。通过这样的处理，可得到膜面法线方向的指数为b卩1 io,更接近准确的结果是I62 121231，二者仅相差0.004。因此把卩11作为膜面法线方向精度已经足够。四、实验报告要求 1）绘图说明选区电子衍射的基本原理。2）举例说明利用选区衍射进行取向分析的方法及其应用。(lao w lllint 广”环制中丿刁I乜卿创咄平；：丁it r 阳Ri.* ll . * * * V1