材料化学实验专题讲义bgza

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1、材料化学学实验讲讲义中国地质质大学（北北京）材材料科学学与工程程学院化学教研研室20111年5月 北京20111年春季季学期材材料化学学实验安排：第十三周周 实实验二第十四周周 实实验三第十五周周 实实验一第十六周周 实实验四实验内容容实验一、阳离子交换性能的研究与测定3实验二、无机纳米粒子填充的聚合物吸水材料制备6实验三、13X沸石对废水中总硬度的吸附试验9实验四、碳酸钙粉体表面改性表面改性研究 (初稿-待定)实验一：阳离子子交换性性能的研研究与测测定一、实验验目的1、 了解阳离离子交换换性能测测定的几几种方法法。2、 掌握甲醛醛容量法法测定膨膨润土阳阳离子交交换性能能。二、实验验原理膨润土

2、具具有吸附附某些阳阳离子和和阴离子子并把这这些离子子保持交交换状态态的性能能；在常常温常压压下，与与无机、有有机溶剂剂接触时时，可发发生明显显变化，可可以说，离离子、水水和盐类类以及几几乎所有有有机物物，能够够出入于于蒙脱石石矿物的的层间，使使其形成成复杂的的蒙脱石石矿物无无机盐类类复合体体和蒙脱脱石矿物物有机复复合体。蒙蒙脱石是是由二层层硅氧四四面体和和夹在中中间的一一层铝氧氧八面体体及吸附附于晶层层间的水水化阳离离子构成成的结构构单元组组成（即即2:1型矿物物）。结结构单元元层与层层之间的的电荷为为永久性性负电荷荷，它以以静电引引力的形形式将阳阳离子吸吸附于层层间，并并保持交交换状态态。而

3、八八面体中中Al3+被Mg2+置换的的程度不不同而使使其具有有不同的的层电荷荷。其层层电荷的的强弱与与吸附金金属的量量成正比比，其吸吸附的阳阳离子种种类、数数量的变变化可以以形成不不同类型型的蒙脱脱石。正正是由于于蒙脱石石矿物的的这些特特性，使使它在应应用方面面具有很很高的实实用价值值。可交换的的阳离子子总量包包括交换换性盐基基（K+、Naa+、Caa2+、MMg2+）和晶晶体边缘缘破键，两两者的总总和即为为阳离子子交换量量。交换换过程是是蒙脱石石矿物层层间阳离离子与溶溶液中阳阳离子等等物质的的量的交交换作用用。例如如：含有有离子(A+)的蒙蒙脱石(AC)与含有有离子(B+)的提提取液(BD)

4、相接触触时，蒙蒙脱石(AC)层间阳阳离子(A+)被提提取液中中的离子子(B+)以等等物质的的量交换换，可表表示为：B+ACC=A+BDD。阳离子交交换容量量（CEEC）的的测定方方法很多多，如醋醋酸铵法法、氯化化铵-醋醋酸铵法法、氯化化铵-无无水乙醇醇法、氯氯化铵-氢氧化化铵法等等，其中中醋酸铵铵法适用用于中性性、酸性性粘土矿矿物阳离离子交换换量的测测定，氯氯化铵-无水乙乙醇法、氯氯化铵-氢氧化化铵法适适用于碱碱性粘土土矿物阳阳离子交交换量的的测定。对对于中、碱碱性的蒙蒙脱石来来说，采采用氯化化铵-无无水乙醇醇为提取取液更为为合适；因无水水乙醇溶溶液能抑抑制氯化化铵溶液液对硫酸酸钠、石石膏、碳

5、碳酸钙等等化合物物的溶解解，可以以更准确确地测定定出蒙脱脱石的阳阳离子交交换容量量。代换换总量的的测定是是根据蒙蒙脱石矿矿物中可可代换性性阳离子子能被取取代液中中铵离子子所置换换，准确确地测定定取代液液中取代代前后氯氯化铵含含量之差差，来计计算交换换总量。依据的反应方程式为：蒙脱石+nNH4Cl=蒙脱石石(NH44+)+KCCl+NNaCll+MggCl22+CaaCl221主要要仪器设设备和试试剂（1）设设备磁力搅拌拌器、离离心机（44001100000r/minn），电炉炉，容量瓶瓶（1000 mmL, 1个），三三角瓶（2250 mL,3个），225mLL移液管管，量筒筒，碱式式滴定管管

6、。（2）试试剂无水乙醇醇，氯化化铵，氨氨水，氢氢氧化钠钠（以上上均为分分析纯），甲甲醛，酚酚酞指示示剂。（3）试试剂配制制A) 0.1mmol/L NNH4Cl+50%无水乙乙醇 称取55.355gNHH4Cl溶溶于2770mLL蒸馏水水中，再再加入7730mmL无水水乙醇，用用氢氧化化铵调ppH值至至7，摇摇匀。B) 0.1mmol/L NNaOHH溶液 称取取40g氢氧化化钠溶于于100000mL蒸馏馏水中，并并标定浓浓度。2样品品处理称取蒙脱脱石样品品10gg左右，用用研钵磨磨并过1150目目筛，放放入称量量瓶中，在在烘箱中中于9551000C烘干44小时，取取出放入入干燥器器内备用用。

7、3分析析步骤称取上述述烘干样样品3.00gg放入1100mml离心心管内，加加入255 mLL50%乙醇溶溶液清洗洗可溶盐盐类，在在磁力搅搅拌器上上搅拌55minn，取下下进行离离心分离离5miin后弃弃去清液液，并重重复洗223次。然然后加入入已配好好的0.1mool/LL氯化铵铵+500%乙醇醇提取液液25 mL，盖紧橡橡皮塞，搅拌30min，使其充分交换。离心分离，将清液移入100mL容量瓶内（切勿损失）。此代换过程连续重复三次，每次加25ml提取液，清液合并入上述100mL容量瓶内（离心管中铵质土弃去），摇匀。然后测交换总量及交换性阳离子。4交换换容量测测定测定交换换容量的的方法很很多

8、，其其中有蒸蒸馏法、甲甲醛容量量法、铵铵离子选选择电极极测定法法等。现现在主要要介绍甲甲醛容量量法：铵铵离子与与甲醛可可迅速化化合而放放出等物物质的量量的酸；生成的的酸可用用标准的的氢氧化化钠溶液液滴定，记记下所消消耗的氢氢氧化钠钠体积，从从而可计计算交换换容量。因因甲醛溶溶液中常常含有微微量的酸酸4NNH4+6HHCHOO=(CCH2)6N4+4HH+6HH2O，使使用前必必须用氢氢氧化钠钠将溶液液调至ppH=77，否则则测定结结果产生生正的误误差。 取1000mll容量瓶瓶中的交交换液225mll于2550mll的三角角瓶中，加加热煮沸沸，加入入35%的中性性甲醛88ml，滴滴入5滴滴（0

9、.1%）酚酚酞指示示剂摇匀匀，立即即用0.1mool/LL氢氧化化钠标准准溶液滴滴定，溶溶液由无无色变浅浅粉色（稳稳定300秒不褪褪色）即即为终点点，记下下读数VV1。 吸取提提取液0.11moll/LNNH4Cl+50%无水乙乙醇255ml于2250mml三角角瓶中，按按上述操操作进行行滴定，记记下读数数V2。计算公式式为CEC=c(NaaOH)(V2-V1)V总/（msV滴）式中，CCEC为为交换容容量（mmmoll/g），c(NaOH)为NaOH溶液浓度（mol/L），ms为样品质量（g），V滴为25ml，V总为100ml。实验二、无机机纳米粒粒子填充充的聚合合物吸水水材料制制备一、实验

10、验目的1、了解解高吸水水材料的的制备原原理和制制备方法法2、了解解无机纳纳米粒子子在高吸吸水材料料中的作作用3、了解解聚合体体系对高高吸水材材料性能能的影响响二、实验验原理吸水材料料，特别别是高吸吸水材料料是一类类很有用用的功能能复合材材料，在在植物种种子胞衣衣、土壤壤保湿、医医药卫生生、环境境保护、建建筑材料料、油田田调剖堵堵水等方方面具有有独特作作用。通通过复合合化、功功能化改改善材料料的性能能，不仅仅可以降降低材料料成本，更更重要的的是有利利于提高高功效，开开发新型型材料。本本实验主主要探讨讨以矿物物材料制制备的无无机纳米米粒子作作为填充充剂制备备具有良良好性价价比的高高吸水材材料。1、

11、反应应机理丙烯酰胺胺分子中中有共轭轭体系结结构，由由于羰基基吸电子子能力强强，使CC=C 键上的的电子云云，密度度降低，因因此很容容易在CC=C 键上进进行自由由基型和和离子型型的连锁锁加聚反反应。杂杂交联剂剂N，NN-亚甲基基双丙烯烯酰胺存存在时，聚聚合与交交联反应应同时进进行，生生成网状状结构的的高粘聚聚合物，反反应式如如下图： 当此反应应在高分分散的粘粘土悬浮浮液中反反应时，聚聚合物就就会把一一尾数于于纳米级级的粘土土粒子包包覆在网网状结构构的空隙隙中，形形成一种种具有较较好维属属于纳米米级的粘粘土粒子子包覆在在网状结结构的空空隙中，形形成一种种具有较较好强度度和吸水水性能的的无机有机复

12、复合材料料。2、吸水水原理此类材料料是通过过水合作作用迅速速地吸收收自重十十几倍乃乃至上千千倍的液液态水而而呈凝胶胶状，且且保水性性好，所所吸收的的水即使使在较高高压力下下也不会会溢出的的一种新新型的功功能高分分子聚合合物。与与传统的的吸水材材料(如如纸、棉棉、海绵绵等)相相比，高高吸水性性树脂具具有吸水水容量大大、吸水水速度快快、保水水能力强强等优越越性能。其其吸水机机理如下下：当高高分子遇遇见水时时，先是是表面亲亲水基团团NH22和水分分子进行行水合作作用，形形成氢键键，这部部分水是是结合水水；高分分子网束束随之扩扩展，钠钠基膨润润土中的的亲水性性的离子子Naa+ 水解解成可移移动的离离子

13、，这这样高分分子网络络内和外外部水间间产生了了离子浓浓度差，从从而产生生了内外外的渗透透压，在在渗透压压的作用用下，水水分子向向高分子子网络中中渗透，渗渗透进入入网络的的是自由由水；同同时自由由水又与与内部亲亲水基团团-NHH2 和C=OO形成氢氢键，于于是进一一步有基基团的水水解和渗渗透压差差，所以以水源源源不断进进入高吸吸水性树树脂网络络。因此此吸水过过程包含含了三个个部分：氢键形形成、水水解、渗渗透压差差引起的的扩散。溶溶胀过程程在两种种情况下下达到平平衡：一一是高分分子网络络全部伸伸展开，吸吸水率达达到最大大；另一一是当高高分子网网络内外外的渗透透压相等等时，树树脂也停停止溶胀胀达到吸

14、吸水平衡衡。三、仪器器与药品品高速搅拌拌机 1台分析天平平 1台台恒温水箱箱 1台台玻璃烧杯杯 （800 mLL） 88个 （2200mmL） 4个吸管 4支量筒 （1100 mL）11只玻璃棒丙丙烯酰胺胺单体（AAM）N，N，-亚甲基基双丙烯烯酰胺 亚硫酸酸氢钠过硫酸钾钾 无水水碳酸钠钠 天然钠基基膨润土土 四、制备备方法1、用电电子天平平准确称称量不同同质量（见见表1）的的天然钠钠基膨润润土，分分别置于于4个2200 mL烧烧杯中，分分别称取取占粘土土10%的无水水碳酸钠钠和量取取1500 mLL蒸馏水水于烧杯杯中，搅搅拌至无无大的团团聚颗粒粒。2、用搅搅拌机将将上述悬悬浮液分分散35分钟

15、钟。3、用分分析天平平称取（如如表1）的的同质量量的丙烯烯酰胺单单体（AAM），并并溶于粘粘土悬浮浮液中，再再用搅拌拌机分散散12分钟钟。4、用分分析天平平称取（如如表1）的的不同质质量的交交联剂NN，N，-亚甲基基双丙烯烯酰胺于于4只880mLL烧杯中中，用少少量水溶溶解，并并加入到到分散的的粘土悬悬浮液中中。5、用分分析天平平称取（如如表1）的的不同质质量的引引发剂过过硫酸钾钾、亚硫硫酸氢钠钠于4只只80mmL烧杯杯中，用用少量水水溶解，待待用。6、将粘粘土悬浮浮液放入入45恒温水水浴箱中中预热，预预热时用用玻璃棒棒搅拌，使使之受热热均匀,使粘土土悬浮液液达到445左右。7、缓慢慢加入引引

16、发剂（边边加边搅搅拌），加加完后继继续搅拌拌12分钟钟，静置置。8、待成成胶后，取取出，用用清水洗洗去未反反应完全全的丙烯烯酰胺单单体（AAM）和和未包覆覆的粘土土颗粒。9、用小小刀将聚聚合物胶胶块切割割成0.511.0ccm见方方的小块块，放入入801200的烘箱箱中，干干燥810小小时。10、将将干燥后后的样品品粉粹、筛筛分，留留备性能能评价。表 1 实验药药品加量量表 药品样品天然钠基基膨润土(ml)丙烯酰胺胺（AMM）(gg)N，N，-亚甲基基双丙烯烯酰胺（交交联剂）(g)亚硫酸氢氢钠过硫酸酸钾（引引发剂）(g)141.667200.00080.066/0.12271.667200.0

17、110.044/0.083110.83200.00060.022/0.044166.67200.00060.044/0.10五、性能能评价1、外观观目测干燥燥前后成成品的颜颜色和形形状。2、吸水水倍数的的测定称取样品品5g ，称准准至0.01gg ，放放入已装装入2000mLL蒸馏水水的2000mLL烧杯中中，浸泡泡24小小时。224小时时后，从从烧杯中中取出样样品，放放在滤纸纸上吸去去表面的的水分，然然后称其其质量mm , 称准至至0.001g。吸吸水倍率率N按下公公式计算算：N = (m 5.00)5.0003、强度度和韧性性的观测测将干燥前前的聚合合物胶块块用力拉拉伸，观观察其弹弹塑性变

18、变化。将测定完完吸水倍倍数的凝凝胶碎块块用力碾碾压，观观察其弹弹塑性变变化。六、思考考题1. 吸水聚合合物中为为什么要要加入无无机纳米米粒子?2. 结合你所所了解的的矿物材材料，谈谈谈不同同类别的的无机填填充粒子子在吸水水聚合物物中所起起的作用用会有何何不同?3. 结合所学学过的有有关聚合合物知识识，谈谈谈如何改改善无机机纳米粒粒子填充充的聚合合物吸水水材料吸吸水膨胀胀后形成成的凝胶胶材料的的韧性？实验三、113X沸石对对废水中中总硬度度的吸附附实验一、实验验目的1、学习习并掌握握吸附试试验方法法。2、二、仪器器及药品品空气浴振振荡器，烘烘箱、分分析天平平、1000mLL磨口三三角瓶，研钵，滤

19、纸，漏斗，移液管。13X沸沸石，钙钙离子储储备液。三、实验验原理13X沸沸石是人人工合成成的沸石石分子筛筛。沸石分分子筛是是一类重重要的无无机微孔孔材料，具具有优异异的择形形催化、酸酸碱催化化、吸附附分离和和离子交交换能力力，在许许多工业业过程包包括催化化、吸附附和离子子交换等等有广泛泛的应用用。沸石石分子筛筛的基本本骨架元元素是硅硅、铝及及与其配配位的氧氧原子，基基本结构构单元为为硅氧四四面体和和铝氧四四面体，四四面体可可以按照照不同的的组合方方式相连连，构筑筑成各式式各样的的沸石分分子筛骨骨架结构构。a笼和笼笼是A、X和Y型分子子筛晶体体结构的的基础。A型分子筛属立方晶系。将笼置于立方体的

20、八个顶点，用四元环相互连接，围成一个a笼，a笼之间可通过八元环三维相通，八元环是A型分子筛的主窗口。NaA（钠型）平均孔径为4 ，称为4A分子筛，离子交换为钙型后，孔径增大至约5 ，而钾型的孔径约为3 。X型和Y型分子筛具有相同的骨架结构，区别在于骨架硅铝比例的不同，习惯上，把SiO2/Al2O3比等于2.23.0的称为X型分子筛，而大于3.0的叫做Y型分子筛。类似金刚石晶体结构，用笼替代金刚石结构中的碳原子，相邻的笼通过一个六方柱笼相接，形成一个超笼，即八面沸石笼，由多个八面沸石笼相接而形成X、Y型分子筛晶体的骨架结构；十二元环是X型和Y型分子筛的主孔道，窗口最大有效直径为8.0 。阳离子的

21、种类对孔道直径有一定影响，如称作13X型分子筛的NaX，平均孔径为910 ，由于133X型分分子筛具具有一定定的孔径径，具有有很强的的吸附和和离子交交换性能能，因而而可以在在水处理理方面应应用，用用来吸附附特定离离子。四、实验验步骤1、吸附附动力学学实验（1）称称取133X沸石00.122g，分别别倒入88个1000mLL磨口三三角瓶中中，再分分别加入入一定量量的钙离离子储备备液于三三角瓶中中，加水水至40 mLL，使初初始总硬硬度为5500mmg/mml。（2）将将三角瓶瓶放入恒恒温振荡荡器中，室室温下振振荡，振振荡速度度为1770转/分。（3）分分别间隔隔5、110、115、220、225

22、、330、335、440分钟钟取出一一个三角角瓶立即即测定PPH值，随随后将混混浊液过过滤，取取10.00mmL滤液液进行总总硬度测测定。绘绘制c-t曲线线，依据据测定结结果确定定反应达达平衡的的时间。2、PHH值对吸吸附过程程的影响响（1）称称取133X沸石0.12gg，分别别倒入88个1000mLL磨口三三角瓶中中，再分分别加入入一定量量的钙离离子储备备液于三三角瓶中中，加水水至40 mLL，使初初始总硬硬度为5500mmg/mmL。（2）调调节溶液液的PHH值分别别为3、55、7、99。（3）将将三角瓶瓶放入恒恒温振荡荡器中，室室温下振振荡，振振荡速度度为1770转/分，振振荡时间间为平

23、衡衡时间，在在平衡时时间处取取出三角角瓶立即即测定PPH值，随随后将混混浊液过过滤，取取10.00mmL滤液液进行总总硬度的的测定。3、吸附附等温线线的绘制制（1）分分别称取取13X沸石00.122g，分别别倒入88个1000mLL磨口三三角瓶中中，再分分别加入入一定量量的钙离离子储备备液于三三角瓶中中，加水水至600 mLL，使初初始总硬硬度为550、1100、2200、4400、6600、8800、110000、12200 mg/mL。（2）将将三角瓶瓶放入恒恒温振荡荡器中，室室温下振振荡，振振荡速度度为1770转/分。振振荡时间间为平衡衡时间，在在平衡时时间处取取出三角角瓶立即即测定PP

24、H值，随随后将混混浊液过过滤，取取10.00mmL滤液液进行总总硬度的的测定。（3）绘绘制吸附附等温线线以平衡浓浓度为横横坐标，以以吸附量量为纵坐坐标，绘绘制吸附附等温线线。吸附量的的计算方方法为：吸附量量（mgg/g）=（初始始浓度-平衡浓浓度）/沸石浓浓度4.总硬硬度的测测定方法法（1）用用移液管管移取澄澄清水样样25mmL于2250mmL的锥锥形瓶中中，加入入10mmL三乙乙醇胺，110mLL氨性缓缓冲液和和1-22滴铬黑黑T指示示剂，摇摇匀后用用EDTTA标准准溶液滴滴定由紫紫红色变变为兰紫紫，即为为终点。（2）钙钙镁的滴滴定用移液管管移取澄澄清水样样25mmL于2250mmL的锥锥形

25、瓶中中，加入入25mmL蒸馏馏水，44mL200%NaaOH溶溶液，钙钙黄绿素素指示剂剂。摇匀匀后用EEDTAA标准溶溶液滴定定到溶液液由绿色色变为粉粉红色，即即为终点点。实验四、碳酸钙粉体表面改性表面改性研究一实验验目的1. 了了解无机机材料表表面改性性的方法法。2. 掌掌握无机机材料表表面改性性后材料料的性质质。二实验验原理和和意义很多非金金属矿粉粉体材料料,尤其其是石英英粉、粘粘土矿粉粉、滑石石、云母母、硅灰灰石等天天然非金金属矿粉粉体材料料,是橡橡胶、塑塑料工业业的重要要填料。在在橡胶、塑料基体中,加入上述非金属矿粉体填料后形成的复合材料,其力学性能在很大程度上受填料和橡胶、塑料基体两

26、相间应力传递的控制。这种传递要通过两相的界面,因而界面性质会影响复合材料的性质。复合材料的破坏往往是从弱的界面处开始的,提高界面间的粘结强度是提高复合材料强度的关键。无机非金属矿物填料与橡胶、塑料基体是两种性质上完全不同的材料,它们之间存在着很大程度上的不相容性。直接使用这些矿物粉体作填料,其界面间易产生剪切应力,最终影响复合材料的性能。因此,作橡胶、塑料填料的非金属矿粉体,通常需要对其进行表面改性处理。而石英粉及硅酸盐类矿物粉体最适合的改性剂,通常用硅烷类偶联剂。这类改性剂实质上是一类具有有机基团的硅烷,可用通式表示为:(2),其中=03,为可水解性基团,通常是甲氧基、乙氧基、乙酰氧基等。这

27、些基团水解时即形成硅醇,与硅酸盐类无机质结合形成硅氧烷。是乙酰基、氨基、环氧基、脲基等有机基团,这些有机基团可与有机物质反应而结合。石英粉及硅酸盐矿物粉体与硅烷类偶联剂,在一定条件下能发生反应形成有机复合体。将这种复合体作为填料加入到有机基体材料中时,其中的硅烷偶联剂将在无机物质和有机物质的界面间架起“分子桥”,把两种性质悬殊的材料连接在一起,能起到提高复合材料的性能和增加粘结强度的作用。关于偶联剂的作用机理有多种理论,如化学键理论、表面浸润理论、变形层理论等,但至今还没有一种理论能够解释所有的事实。其中化学键理论是最老但仍然是最著名的理论。该理论认为:硅烷偶联剂含有化学官能团,它的一端能与玻

28、璃或硅酸盐表面的硅醇基团反应生成共价键,另一端又能与树脂等有机物生成共价键。硅烷类偶联剂与硅酸盐无机材料之间的作用,在不同的处理条件下,偶联剂分子可以与无机材料发生覆盖、吸附和化学键合作用。其中只有当其与无机材料发生化学键合作用时,对无机材料才具有最好的改性效果。作为橡胶、塑料填料时才能显著地改善橡胶、塑料制品的力学性能、电学性能和抗老化性能。偶联剂分子与无机材料的结合方式,主要取决于无机材料的表面活性、改性处理温度以及硅烷类偶联剂水解液的值等。因此,本实验就用硅烷类偶联剂对碳酸钙进行表面改性的改性方法,考察改性后无机材料的性质。三实验验方法11原料料及处理理1.1碳酸钙钙经磨磨细后在在105

29、5下干燥燥至恒重重备用,其粒度度分布见见表1。1.2硅烷偶联剂550,结构式为:2222(25)3( 氨丙基三乙氧基硅烷)。560,结构式为:22(2)3(3)3( 缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷)。用p=5的乙醇水溶液,将上述两种偶联剂分别制成5%浓度的水溶液,让其水解后再加入到样品中。2改性方法用硅烷类偶联剂对石英及粘土类粉体材料的改性方法,有溶剂共回流法、水解偶联剂法、直混法等。本试验采用水解偶联剂法,即在样品中加入一定量的偶联剂水解液,然后在乳钵中充分研磨30min后,在室温下晾干。对于用 560处理的样品,再在100下恒温1,然后作红外吸收光谱分析;用 550处理的样品,分别在40、6

30、0、80、100、120恒温0.5取出,待冷却后,称取定量样品分别装入各试管。在各试管中分别加入一定量(10)无水乙醇萃取液,用手振荡试管30min后,经离心分离,取上层清液,在其中加入一定量(0.8ml)的浓度为0.1%的水杨醛 乙醇溶液摇匀,在分光光度计上测定其在=404处的吸光度。3 材料料表征方方法 改性效果果的检测测方法及及原理以以上矿物物粉体用用硅烷偶偶联剂在在不同条条件下处处理后,如果偶偶联剂分分子可以以与矿物物表面发发生覆盖盖或吸附附在矿物物表面,对矿物物结构中中各种基基团的振振动能级级基本上上不产生生影响。如如果发生生化学键键合,则则会产生生新的能能级,并并导致其其红外光光谱

31、变化化或形成成新的吸吸收峰。只只有当水水解性基基团与粘粘土矿物物表面的的活性羟羟基(对对石英粉粉体,在在水和空空气作用用下表面面也易出出现SiiOH 硅醇醇基、SiOSi 硅醚基等官能团)作用形成化学键,才能产生较好的改性效果。因此,用红外吸收光谱可以定性检测其偶联改性效果。550硅烷偶联剂是一种带氨基基团(3)的偶联剂,如果它仅吸附或覆盖在矿物表面,则能被乙醇萃取;如果与矿物发生了化学键合作用,则不能被乙醇萃取;而其中的3与一定浓度的水杨醛 乙醇溶液作用时,能生成黄色的schiff碱,在=404处产生吸收。通过测定吸光度的大小,则可以半定量地说明在不同温度条件下的偶联效果。4检测结果及分析4

32、.1红外吸收光谱特征坡缕石、 560偶联剂及经 560偶联剂(用量为样品重量的10%)改性处理后的坡缕石,其红外吸收光谱特征,见图1。高岭石、石英粉经 560改性(偶联剂用量为样品重量的2%)处理后,其红外吸收光谱与原矿的红外吸收光谱差异不明显,即基本上没有产生新的吸收谱。由此,硅烷偶联剂用量较小时,其偶联效果不宜用红外吸收光谱检测。从红外光谱图可见,经 560改性的坡缕石的红外光谱图上,出现了860、830、793(-1)新的吸收峰,这可以认为是偶联剂与坡缕石在这种处理条件下发生了化学键合的结果。因此,在偶联剂用量较多时,利用红外光谱可对偶联效果进行定性检测。但对偶联效果的影响因素(最佳偶联

33、的条件),还需作进一步的系统的试验研究。4.2下层清液中偶联剂的相对含量用 550硅烷类偶联剂(偶联剂的用量:坡缕石为1%、高岭石及石英为2%)处理的样品,按上述实验方法测得下层清液中偶联剂的相对含量(表2)。不同温度下的偶联效果,在=404处的吸光度有明显差异。即在低温下与样品发生化学键合的偶联剂量小,其乙醇萃取液中的偶联剂量大,与一定浓度的水杨醛 乙醇溶液作用后变成的黄色越深,在=404处的吸光度就越大;反之在高温下偶联效果好,即与样品发生化学键合的偶联剂量大,其乙醇萃取液中的偶联剂量就少,与相同浓度的水杨醛 乙醇溶液作用后生成的黄色就越浅,在=404处的吸光度就越小。从测试结果看,在相同

34、的时间下,随着温度的升高,偶联效果不断增加;但超过100后,偶联效果不再增加或增加很少。因此,在实际应用中,使用 550偶联剂的偶联温度,应控制在100120。如果温度太高,可能造成偶联剂的分解与挥发。当然,最佳偶联温度,还应据不同偶联剂的性质及处理的物料的特性不同而具体确定。5结语本实验旨旨在讨论论研究碳碳酸钙用用 5500、 5660硅烷烷偶联剂剂进行表表面偶联联改性的的原理、方方法及偶偶联效果果的检测测方法,而这种种改性粉粉体的性性能,最最终应反反映在作作橡胶、塑塑料的补补强效果果上。因因此,改改性粉体体作橡胶胶、塑料料填料的的补强效效果,还还需进一一步的实实验研究究。实验一：阳离子子交

35、换性性能的研研究与测测定学 号： 姓姓 名：一、 实实验目的的二、 实实验原理理三、实验验步骤四、实验验数据名称V1（mml）V2（mml）V3（mml）V平均（ml）CEC（mmmoll/g）25mll提取液液消耗的的NaOOH体积积25mll交换液液消耗的的NaOOH体积积五、思考考题1、甲醛醛容量法法适合于于什么土土质？2、对自自己的实实验结果果进行评评价实验二、无无机纳米米粒子填填充的聚聚合物吸吸水材料料制备实验时间间： 实实验地点点：学 号：姓名：一 、实实验目的的二、 实实验原理理三、实验验步骤四、实验验数据表 1 实验药药品加量量表样品天然钠基基膨润土(g)丙烯酰胺胺（AMM）(

36、gg)N，N，-亚甲基基双丙烯烯酰胺（交交联剂）(g)亚硫酸氢氢钠过硫酸酸钾（引引发剂）(g)15.0200.0880.066/0.1228.6200.10.044/0.08313.33200.0660.022/0.04420200.0660.044/0.10表2性能能测试样品号外观吸水倍数数的测定定强度和韧韧性的观观测1234五、思考考题1、吸水水聚合物物中为什什么要加加入无机机纳米粒粒子?2、结合合你所了了解的矿矿物材料料，谈谈谈不同类类别的无无机填充充粒子在在吸水聚聚合物中中所起的的作用会会有何不不同?3、结合合所学过过的有关关聚合物物知识，谈谈谈如何何改善无无机纳米米粒子填填充的聚聚合

37、物。4、材料料吸水膨膨胀后形形成的凝凝胶材料料的韧性性？实验三、113X沸石对对废水中中总硬度度的吸附附试验学 号： 姓姓 名：一 、实实验目的的二、 实实验原理理三、实验验步骤四、实验验数据1、吸附附动力学学实验吸附时间间t（分钟钟）510152025303540钙的浓度度（mgg/mll）吸附平衡衡时间分分钟2、PHH值对吸吸附过程程的影响响PH值3579钙的浓度度（mgg/mll）最佳吸附附PH值值3、吸附附等温线线的绘制制钙的平衡衡浓度（mg/ml）吸附量（mg/g）由吸附等等温线推推知本吸吸附符合合吸附五、思考考题1、133X沸石具具有什么么结构？2、吸附附等温线线的种类类？实验四、