年产500吨2,4-二甲基苯酚车间工艺设计【含CAD图纸+文档】
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年产500吨2,4-二甲基苯酚车间工艺设计 工艺流程的设计摘 要:2,4-二甲基苯酚作为一种重要的有机合成中间体,可用于酚醛树脂,增塑剂,医药,消毒剂,杀虫剂,染料,润滑剂等。本文介绍了2,4-二甲基苯酚的理化性质及用途、主要生产方法、市场前景及发展趋势,对年产500吨2,4-二甲基苯酚的车间工艺作了设计,分析了整个生产过程的原理,工艺条件,确定了各个步骤的具体流程,并绘制了流程图。关键词:2,4-二甲基苯酚;酚醛树脂; 流程图The design of workshop process of500 t/a 2, 4 - dimethyl phenolThe process designAbstract: 2,4 - dimethyl phenol, as a kind of important organic synthetic intermediates, can be used in the phenolic resin, plasticizer, pharmaceuticals, disinfectants, pesticides, dyes, lubricants, etc. This essay introduces the physical and chemical properties of 2, 4 - dimethyl phenol and purpose, main production methods, market prospect and development trend, the annual output of 500 tons of 2, 4 - dimethyl phenol workshop process design, analyses the principle of the whole production process, process conditions, determine the specific process steps, and draw the flow-process diagram.Keywords: 2, 4 - dimethyl phenol; phenonic resin; the flow-process diagram目 录摘 要:1ABSTRACT:11. 概述21.1 2,4-二甲基苯酚的危险性概述21.2 2,4-二甲基苯酚的组成信息2 1.3 2,4-二甲基苯酚的危险性概述21.4 2,4-二甲基苯酚的急救措施21.5 2,4-二甲基苯酚的消防措施21.6 2,4-二甲基苯酚的泄漏应急处理31.7 2,4-二甲基苯酚的操作处置与储存31.8 2,4-二甲基苯酚的理化特性31.9 2,4-二甲基苯酚的主要生产商322,4-二甲基苯酚合成方法42.1 合成路线总述42.1.1 管道化工艺合成2,4-二甲基苯酚法42.1.2 新重氮盐水解法制备2,4-二甲基苯酚法42.1.3 间二甲苯制取2,4-二甲基苯酚法42.2 市场前景及发展趋势42.3 原料、辅助原料、产品的主要技术规格53. 生产2,4-二甲基苯酚的合成工艺53.1 具体生产工艺过程53.2 生产工艺过程总述6 3.3 生产工艺流程框图64. 具体生产过程分析64.1 重氮化过程64.1.1 重氮化过程的机理74.1.2 重氮化条件的确定74.1.2.1 酸的用量74.1.2.2 亚硝酸的用量74.1.2.3 反应温度84.1.3 重氮化方法的选择84.1.4 重氮化反应器的确定84.2 水解过程9 4.2.1 水解条件的确定94.2.1.1 溶剂的选择94.2.1.2 溶剂量的确定94.2.2 水解方法的确定104.3 分离过程104.3.1 分离方法104.3.2 分离设备114.4 精制过程124.4.1 精制方法的选择124.4.2 精馏方法的分类124.4.2.1 简单精馏124.4.2.2 平衡精馏124.4.2.3 恒沸精馏124.4.2.4 萃取精馏134.4.2.5 加盐精馏135. 结束语14 参考文献15 谢 辞16XX大学本科毕业论文(设计)题目 年产500吨2,4-二甲基苯酚车间工艺设计 学生姓名 专业名称 化学工程与工艺 指导教师 20xx 年 5 月 30 日目 录摘 要:1ABSTRACT:11. 概述21.1 2,4-二甲基苯酚的危险性概述21.2 2,4-二甲基苯酚的组成信息2 1.3 2,4-二甲基苯酚的危险性概述21.4 2,4-二甲基苯酚的急救措施21.5 2,4-二甲基苯酚的消防措施21.6 2,4-二甲基苯酚的泄漏应急处理31.7 2,4-二甲基苯酚的操作处置与储存31.8 2,4-二甲基苯酚的理化特性31.9 2,4-二甲基苯酚的主要生产商322,4-二甲基苯酚合成方法42.1 合成路线总述42.1.1 管道化工艺合成2,4-二甲基苯酚法42.1.2 新重氮盐水解法制备2,4-二甲基苯酚法42.1.3 间二甲苯制取2,4-二甲基苯酚法42.2 市场前景及发展趋势42.3 原料、辅助原料、产品的主要技术规格53. 生产2,4-二甲基苯酚的合成工艺53.1 具体生产工艺过程53.2 生产工艺过程总述6 3.3 生产工艺流程框图64. 具体生产过程分析64.1 重氮化过程64.1.1 重氮化过程的机理74.1.2 重氮化条件的确定74.1.2.1 酸的用量74.1.2.2 亚硝酸的用量74.1.2.3 反应温度84.1.3 重氮化方法的选择84.1.4 重氮化反应器的确定84.2 水解过程9 4.2.1 水解条件的确定94.2.1.1 溶剂的选择94.2.1.2 溶剂量的确定94.2.2 水解方法的确定104.3 分离过程104.3.1 分离方法104.3.2 分离设备114.4 精制过程124.4.1 精制方法的选择124.4.2 精馏方法的分类124.4.2.1 简单精馏124.4.2.2 平衡精馏124.4.2.3 恒沸精馏124.4.2.4 萃取精馏134.4.2.5 加盐精馏135. 结束语14 参考文献15 谢 辞16年产500吨2,4-二甲基苯酚车间工艺设计 工艺流程的设计摘 要:2,4-二甲基苯酚作为一种重要的有机合成中间体,可用于酚醛树脂,增塑剂,医药,消毒剂,杀虫剂,染料,润滑剂等。本文介绍了2,4-二甲基苯酚的理化性质及用途、主要生产方法、市场前景及发展趋势,对年产500吨2,4-二甲基苯酚的车间工艺作了设计,分析了整个生产过程的原理,工艺条件,确定了各个步骤的具体流程,并绘制了流程图。关键词:2,4-二甲基苯酚;酚醛树脂; 流程图The design of workshop process of500 t/a 2, 4 - dimethyl phenolThe process designAbstract: 2,4 - dimethyl phenol, as a kind of important organic synthetic intermediates, can be used in the phenolic resin, plasticizer, pharmaceuticals, disinfectants, pesticides, dyes, lubricants, etc. This essay introduces the physical and chemical properties of 2, 4 - dimethyl phenol and purpose, main production methods, market prospect and development trend, the annual output of 500 tons of 2, 4 - dimethyl phenol workshop process design, analyses the principle of the whole production process, process conditions, determine the specific process steps, and draw the flow-process diagram.Keywords: 2, 4 - dimethyl phenol; phenonic resin; the flow-process diagram1. 概述1.1 2,4-二甲基苯酚的化学品名称化学品中文名称:2,4-二甲酚。化学品英文名称:2,4-xylenol。中文名称:1-羟基-2,4-二甲苯。英文名称:2,4-dimethyl phenol。 技术说明书编码:2218 CAS。No.:105-67-9。分子式:C8H10O。分子量:122.18。1.2 2,4-二甲基苯酚的组成信息 分子式:C8H10O 分子量:122.18 有害物成分含量 CAS No. 2,4-二甲酚 99% 105-67-9。1.3 2,4-二甲基苯酚的危险性概述健康危害:本品蒸气能刺激眼睛、皮肤和呼吸系统。误服或经皮肤吸收能导致头痛、眩晕、恶心、呕吐、腹痛、衰竭、昏迷等症状。对皮肤可造成腐蚀性灼伤。环境危害:对环境有危害,对水体和大气可造成污染。 燃爆危险:本品可燃,具腐蚀性、刺激性,可致人体灼伤。1.4 2,4-二甲基苯酚的急救措施皮肤接触:立即脱去污染的衣着,用大量流动清水冲洗至少15分钟。就医。 眼睛接触:立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。 食入:尽快彻底洗胃。给饮牛奶或蛋清。就医。1.5 2,4-二甲基苯酚的消防措施危险特性:遇高热、明火或与氧化剂接触, 有引起燃烧的危险。具有腐蚀性。 有害燃烧产物:一氧化碳、二氧化碳。1.6 2,4-二甲基苯酚的泄漏应急处理灭火方法:消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服,在上风向灭火。灭火剂:雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。应急处理:隔离泄漏污染区,限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘口罩,穿防酸碱工作服。不要直接接触泄漏物。小量泄漏:避免扬尘,小心扫起,收集于密闭容器中。大量泄漏:收集回收或运至废物处理场所处置。1.7 2,4-二甲基苯酚的操作处置与储存操作注意事项:密闭操作,局部排风。防止粉尘释放到车间空气中。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩,戴化学安全防护眼镜,穿防毒物渗透工作服,戴橡胶手套。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与氧化剂接触。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。储存注意事项: 储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。防止阳光直射。包装密封。应与氧化剂分开存放,切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容泄漏物。1.8 2,4-二甲基苯酚的理化特性主要成分:2,4-二甲基苯酚。含量:90%。外观与性状:针状结晶。熔点:26。沸点:211.5。相对密度(水=1):1.036。相对蒸气密度(空气=1):无资料。饱和蒸气压(kPa):1.33(92)。燃烧热(kJ/mol):无资料。临界温度(): 434.4。临界压力(MPa):无资料。辛醇/水分配系数的对数值:无资料。闪点():110。引燃温度():无资料。爆炸上限%(V/V):无资料。爆炸下限%(V/V): 无资料。溶解性:溶于水、醇。主要用途:用作溶剂、杀菌剂。合成抗氧剂(阻聚剂)TB。1.9 2,4-二甲基苯酚的主要生产商上海瑞硕化工有限公司,南京银旗生物高纯化学品部,北京恒业中远化工有限公司,连云港康宁化工有限公司,上海富蔗化工有限公司,苏州科瑞德国际贸易有限公司,宁波市迪盛化学有限公司,常熟市天嘉化工贸易有限公司,南京大唐化工有限责任公司,连云港宁康化工有限公司,南京九龙化工有限公司等。2. 2,4-二甲基苯酚合成方法2.1 合成路线总述2,4-二甲基苯酚的合成路线有多种,其中大多为实验室制备法,难以在工业生产中应用。相对而言,2,4-二甲基甲苯法和新重氮盐水解法最适用于工业应用。现将其合成路线一一作以介绍。2.1.1 管道化工艺合成2,4-二甲基苯酚法以2,4-二甲基苯胺为原料,经重氮化及管道化水解得到2,4-二甲基苯酚。采用管道化水解替代了传统的釜式水解工艺,气沫流出时间缩短为1h,显著提高生产效率,且副产物少,原料转化率高,粗品含量达92.4%。2.1.2 新重氮盐水解法制备2,4-二甲基苯酚法以2,4-二甲基苯胺为原料,经重氮化、水解及水汽蒸馏法合成2,4-二甲基苯酚。将生成的2,4-二甲基苯酚迅速萃取到混合溶剂中并利用水汽蒸馏法及时从反应体系中移出,有效抑制重氮盐水解的串联副反应,极大地提高了产品收率。同时溶剂与水解液回收套用,大大降低成本且降低废酸排放。在本工艺条件下,平均收率88.2%。2.1.3 间二甲苯法制取2,4-二甲基苯酚法2,4-二甲基苯酚的合成多以间二甲苯作为原料,经过磺化,盐析,碱熔,酸化等工序来制得。此法原料易得,但反应步骤多,操作繁琐,设备腐蚀严重,成本较高,且三废处理量大。2.2 市场前景及发展趋势2,4-二甲基苯酚是重要的有机合成中间体,可用于酚醛树脂,增塑剂,医药,消毒剂,杀虫剂,染料,润滑剂等。一般是煤焦油,工业二甲酚等有机物中分离而得。随着石油化工酚的发展,有机合成产品的种类不断增多,市场对2,4-二甲基苯酚的需求也日益增大。2,4-二甲基苯酚的合成多以间二甲苯作为原料,经过磺化,盐析,碱熔,酸化等工序来制得。此法原料易得,但反应步骤多,操作繁琐,设备腐蚀严重,成本较高,且三废处理量大。目前主要通过重氮盐水解法合成,是先将2,4-二甲基苯胺制成重氮盐,再将重氮盐进行水解。该反应条件温和工艺操作简便,具有较好的经济效益和工业化前景。2.3 原料、辅助原料、产品的主要技术规格原料:2,4-二甲基苯胺(99%)工业品、亚硫酸钠(98%)工业品、硫酸(98%)工业品、氨基磺酸(99%)工业品、水等。表1 产品质量指标指标名称 质量指标 外观 针状结晶含量% 大于或等于99熔点 26C沸点 211.5C 3. 生产2,4-二甲基苯酚的合成工艺 3.1 具体生产工艺过程基于对2,4-二甲基苯酚合成路线的研究分析,比较各个生产方式的优缺点,并且综合考虑各自生产成本、反应条件和产品分离等因素,现选择新重氮盐水解法作为此次工艺设计(年产500吨2,4-二甲基苯酚的车间工艺设计)的合成工艺。其工艺过程如下:先在反应釜中用浓硫酸和水按比例配制混合酸(50%),并冷却,将2,4-二甲基苯胺加入反应釜,再滴加亚硝酸钠进行重氮化反应,之后将重氮化产物在反应釜中进行水解反应,然后将水解产物分离,分离出水与产物,最后将产物送至精馏塔进行精制,塔底产品为副产物,塔顶产品为2,4-二甲基苯酚。水2,4-二甲基苯胺 配 酸分 离水 解重氮化浓硫酸亚硝酸钠水2,4-二甲基苯酚 精 馏 3.2 生产工艺过程总述用2,4-二甲基苯胺生产2,4-二甲基苯酚分四部进行,分别为:a.用硫酸(98%)和水配置混合酸(50%);b.将混合酸与2,4-二甲基苯胺在反应釜中混合反应并滴加亚硝酸钠进行重氮化;c.将重氮化产物进行水解得2,4-二甲基苯酚;d.精馏分离出副产物与溶剂,即得产品2,4-二甲基苯酚。3.3 生产工艺流程框图亚硝酸钠2,4-二甲基苯胺 分 离水 解配酸重氮化浓硫酸水蒸气水浓缩废酸循环酸2,4-二甲基苯酚精 制图1 3,4-二甲基苯胺的生产工艺流程框图4 具体生产过程分析 4.1 重氮化过程4.1.1 重氮化过程的机理重氮化反应的机理是首先由一级胺与重氮化试剂结合,然后通过一系列质子转移,最后生成重氮盐。重氮化试剂的形式与所用的无机酸有关。当用较弱的酸时,亚硝酸在溶液中与三氧化二氮达成平衡,有效的重氮化试剂是三氧化二氮。当用较强的酸时,重氮化试剂是质子化的亚硝酸和亚硝酰正离子。因此重氮化反应中,控制适当的pH值是很重要的。芳香族一级胺碱性较弱,需要用较强的亚硝化试剂,所以通常在较强的酸性下进行反应。8 G, 4 N# 8 q* |- a# n重氮化反应可用反应式表示为:1 v+ x: B X9 G% A. p8 9 YAr-NH2 + 2HX + NaNO2-Ar-N2X + NaX + 2H20 ! z0 y7 8 l7 Q! p) e8 4.1.2 重氮化条件确定 4.1.2.1 1.1.1酸的用量 1 y8 R0 s1 u3 V B3 从反应式可知酸的理论用量为2mol,在反应中无机酸的作用是,首先使芳胺溶解,其次与亚硝酸销生成亚硝酸,最后生成重氮盐。重氮盐一般是容易分解的,只有在过量的酸液中才比较稳定,所以重氮化时实际上用酸量过量很多,常达3mol,反应完毕时介质应呈强酸性(pH值为3),对刚果红试纸呈蓝色重氮过程中经常检查介质的pH值是十分必要的。$ * u3 R& p9 l2 g* I2 h& g+ 0 反应时若酸用量不足,生成的重氮盐容易和未反应的芳胺偶合,生成重氮氨基化合物:$ p R0 3 S# 5 _; x C u Ar-N2Cl + ArNH2Ar-NNNHAr + HCl: L4 y4 j* b) ( t$ m3 Y5 d% t7 G; p/ .这是一种自我偶合反应,是不可逆的, 一旦重氮氨基物生成,即使补加酸液也无法使重氮氨基物转变为重氮盐,因此使重氮盐的质量变坏,产率降低。在酸量不足的情况下,重氮盐容易分解,温度越高,分解越快。 4.1.2.2 亚硝酸钠的用量r3 * A0 1 S9 K% _5 _( 重氮化反应进行时自始至终必须保持亚硝酸稍过量,否则也会引起自我偶合反应。重氮化反应速度是由加入亚硝酸钠溶液加速度来控制的,必须保持一定的加料速度,过慢则来不及作用的芳胺会和重氮盐作用生成自我偶合反应。亚硝酸钠溶液常配成30的浓度使用因为在这种浓度下即使在15也不会结冰。& R) _+ g |5 X3 o7 f. Q反应时检定亚硝酸过量的方法是用碘化钾淀粉试纸试验,一滴过量亚硝酸液的存在可使碘化钾淀粉试纸变蓝色。由于空气在酸性条件下也可位碘化钾淀粉试纸氧化变色,所以试验的时间以0.5-2s内显色为准。 k6 _( f& k. I + A* x亚硝酸过量对下一步偶合反应不利,所以过量的亚硝酸常加入尿素或氨基磺酸以消耗过量亚硝酸亚硝酸过量时,也可以加入少量原料芳伯胺,使和过量的亚础酸作用而除去。 4.1.2.3 3。 反应温度 / s0 G6 W& |7 q3 M重氯化反应一般在0-5进行,这是因为大部分重氮盐在低温下较稳定,在较高温度下重氮盐分解速度加快的结果。另外亚硝酸在较高温度下也容易分解。重氮化反应温度常取决于重氮盐的稳定性,对-氨基苯磺酸重氮盐稳定性高,重氮化温度可在10-15进行;1-氨基萘-4-磺酸重氮盐稳定性更高,重氮化温度可在35进行。重氮化反应一般在较低温度下进行这一原则不是绝对的,在间歇反应锅中重氮反应时间长,保持较低的反应温度是正确的,但在管道中进行重氮化时,反应中生成的重氮盐会很快转化,因此重氮化反应可在较高温度下进行。 4.1.3 , t6 H0 d5 |6 8 ?+ S8 9 j1 x/ 4.1.3444三、 重氮化方法的确定, s& f2 ( ( Y* Z% V; R重氮化方法有顺法和逆法两种。- R. q# r, . 6 u8 e* y( l1、顺法就是在色基中先加适量水调合,再加入规定量盐酸,在低温和不断搅拌下缓缓加入亚硝酸钠,使重氮化反应完成。色基大红G、色基橙GC与色基紫酱GBC都可采用顺法。重氮化温度为510,时间约10min,温度过高、时间过短,都不能得到较好的重氮化结果。为使重氮化反应完全,还需将色基重氮化溶液放置15min左右,临用前加适量的醋酸和醋酸钠。大多数溶于稀无机酸的芳伯胺采用此法重氮化。: l: P, H W- 1 D2、逆法重氮化是将色基与亚硝酸钠和适量的冷水调成均匀糊状并加冰冷却,然后将它缓慢倾入不断搅拌的冰盐酸溶液中,使反应完成,色基红B等就是采用逆法重氮化的。在稀酸中难溶解的氨基芳磺酸等用此法重氮化。- m& ? D/ E$ D0 G$ z& a3、亚硝酰硫酸法。用于在稀酸中难溶解的芳伯胺(碱性极弱)重氮化,即先将芳伯胺溶于浓硫酸或冰醋酸中,再向其中加入亚硝酰硫酸溶液。综上选用第三种方法进行重氮化,且为带有搅拌器的罐式反应器进行重氮化反应,具有小设备、大生产、高效率及自动控制的优点。4.1.4 重氮化反应器的确定反应器的选用关键在于反应是采用间歇操作还是连续操作。连续操作是连续地将原料加入反应器,反应后的原料也连续的流出反应釜,所使用的反应釜叫连续釜。间歇操作是原料一次性加入反应器,然后在釜内进行反应,经过一定时间后,达到要求的反应程度便卸出全部物料,接着清洗反应釜,继而进行下一批原料的装入、反应和卸料,即一批一批的反应,所以这种反应釜又叫分批式反应釜或间歇式反应釜。要采用哪种发应釜,首先取决于生产规模。连续反应釜适用于生产规模较大的生产过程。当是液相反应而生产量不大时,采用间歇操作比较有利。间歇操作流程控制简单,反应釜中各部分的组成和温度是一致的,物料停留时间是一样的。随着反应时间延续,反应速度逐渐减慢,温度控制逐步提高,到反应告一段落时,反应物料从反应器一次流出。由于本设计为年产500吨,生产规模较小,故采用间歇式反应器。因为原料2,4-二甲基苯胺,硫酸和亚硝酸钠都具有腐蚀性,为了防腐和保证产品纯度,可采用不锈钢的反应釜。4.2 水解过程4.2.1 水解条件的确定4.2.1.1 溶剂的选择不同溶剂对水解的影响见表2。表2 不同溶剂对水解的影响溶剂 收率/ 水 85水和甲苯 85.5 水,甲苯,BSB 88.4 由表2可知不同的溶剂对收率影响明显,溶剂只有水或者水与甲苯时,新产生的二甲酚不能快速移动到有机相中;加入一定量BSB之后,产品快速转入有机相而后随蒸汽脱离反应体系,降低了产品浓度,有利于反应正向进行,提高了反应收率。4.2.1.2 溶剂量的确定由表3可知,BSB的加入有助于甲苯的萃取效果,保证新产生的二甲酚快速转移到有机相中而后随蒸汽脱离反应体系;但BSB增加过量,有机相与水相就很难分离,增加了二甲酚分子脱离体系的难度,造成收率下降甚至分离不出二甲酚。溶剂量对水解的影响见表3。表3 溶剂量对水解的影响甲苯/mL BSB/mL 收率/ 100 0 85.5 90 10 86.3 80 20 88.4 70 30 86 50 50 分离困难4.2.2 水解方法的选择1重氮盐分几步升温到75-85水解。2重氮盐滴加到75-85得硫酸水溶液中。3重氮盐滴加到沸腾的有萃取剂的硫酸溶液中,并用水汽蒸馏法带出反应产物2,4二甲基苯酚。4 管道化水解将制得的重氮盐打入管道中,油浴加热至120。表4 水解方法对收率的影响水解方法/mL 收率/ 方法1 78-82方法2 85方法3 88-89 由表4可以看出,不同的水解方法所得的收率相差很大,方法1分几步升温目的是减少预热过程,抑制低活化能的副反应,但仍然存在这一过程;方法2更有利于重氮盐水解的温度效应,85的收率是最好的证明,也说明保证产物酚的低浓度与重氮盐低浓度同样重要;方法3通过BSB快速把产物酚转移到甲苯中,再通过水蒸气蒸馏法移出反应体系,使平衡正向移动,有效抑制主反应的串联副反应,收率明显提高。4.3 分离过程4.3.1 分离方法经第一工段水解反应后,所得产物主要为2,4-二甲基苯酚和亚硝酸钠及水,必须在后续精馏前将水解产物与水进行分离,其中水解产物进入下一工段进行精馏,废酸经处理后作原料循环使用。具体分离过程如下:所得水解产物与废酸共同经输送泵打入连续分离器中,依水解产物与废酸(废酸为无机酸)的无机物与有机物不相混溶的性质,混合静置后而产生分层现象,因酸的密度较硝化产物大一些,出现在连续分离器的底部,被送入废酸贮槽中以作后续循环原料利用;水解产物出现在上部,贮存在中间罐内,作后续精馏分离。4.3.2 分离设备离心分离机是利用离心力,分离液体与固体颗粒或液体与液体的混合物中各组分的机械,又称管式离心机。离心分离机主要用于将悬浮液中的固体颗粒与液体分开;或将乳浊液中两种密度不同,又互不相溶的液体分开(例如从牛奶中分离出奶油、油和水);它也可用于排除湿固体中的液体。工业用离心机按结构和分离要求,可分为过滤离心机、沉降离心机和分离机三类。选择离心离心机须根据悬浮液(或乳浊液)中固体颗粒的大小和浓度、固体与液体(或两种液体)的密度差、液体粘度、滤渣(或沉渣)的特性,以及分离的要求等进行综合分析,满足对滤渣(沉渣)含湿量和滤液(分离液)澄清度的要求,初步选择采用哪一类离心分离机。然后按处理量和对操作的自动化要求,确定离心机的类型和规格,最后经实际试验验证。对于液体混合物的分离设备,除可采用蒸馏的方法外,还可采用萃取的方法,即在液体混合物(原料液)中加入一个与其基本不相混溶的液体作为溶剂,造成第二相,利用原料液中各组分在两个液相中的溶解度不同而使原料液混合物得以分离。液-液萃取,亦称溶剂萃取,简称萃取或抽提。选用的溶剂称为萃取剂,以S表示;原料液中易溶于S的组分,称为溶质,以A表示;难溶于S的组分称为原溶剂(或稀释剂),以B表示。如果萃取过程中,萃取剂与原料液中的有关组分不发生化学反应,则称之为物理萃取,反之则称之为化学萃取。由于本设计进行综合考虑对液液两相分离我们采用离心分离,连续分离出水解产物和水。4.4 精制过程4.4.1 精制方法的选择对于2,4-二甲基苯酚和副产物,二者属于化学性质相近的两种有机物,沸点相差比较小,因此用精馏方法来进行分离。对于二元混合物的分离,应采用填料塔连续精馏方法。4.4.2 精制方法的分类精馏有一下几类分类方法:a.根据操作方式,精馏可分为连续精馏和间歇精馏;b.根据混合物的组分数,可分为二元精馏和多元精馏;c.根据是否在混合物中加入影响汽液平衡的添加剂,可分为普通精馏和特殊精馏(包括萃取精馏、恒沸精馏和加盐精馏)。若精馏过程伴有化学反应,则为反应精馏。4.4.2.1 简单蒸馏简单蒸馏又称微分蒸馏,也是一种单级蒸馏,常以间歇方式进行。4.4.2.2 平衡蒸馏平衡蒸馏(又叫闪蒸)是一种单级蒸馏操作。当在单级釜内进行平衡蒸馏时,釜内液体混合物被部分汽化,使气相与液相处于平衡状态,然后将气液两相分开,这种操作既可以间歇操作又可以连续操作。有机物的分离需结合被分离物的物理与化学性质而定,常用分离方法有物理分离法与化学分离法,对于两种有机物的分离采用化学分离法居多。若二者的沸点相差温度307以上,则使用普通的蒸馏方法进行分离即可,否则得用精馏法进行。4.4.2.3 恒沸精馏恒沸精馏是在被分离的二元混合液中加入第三组分,该组分能与原溶液中的一个或者两个组分形成最低恒沸物,从而形成了恒沸物纯组分的精馏体系,恒沸物从塔顶蒸出,纯组分从塔底排出,这种形式的精馏称为恒沸精馏,其中所添加的第三个组分称为恒沸剂或者夹带剂。恒沸精馏主要用于各种有机物的脱水以及醛,酮,有机酸及烃类氧化物的分离。关于恒沸精馏的研究很多,近几年的有加入一种恒沸剂来分离硝基氯苯,用恒沸精馏来分离硝基氯苯比普通精馏所用的能耗低,所需的理论塔板数少,并具有投资小,可连续生产等优点。4.4.2.4 萃取精馏 萃取精馏是一种特殊精馏方法 ,适用于近沸点物系和共沸物的分离。萃取精馏按操作方式可分为连续萃取精馏和间歇萃取精馏 ,间歇萃取精馏是近年发展起来的新的萃取精馏方法。萃取精馏的关键是溶剂的选择 ,以往萃取精馏采用的溶剂是单一溶剂 ,近年来人们开始研究使用混合溶剂 ,取得了良好效果。 萃取精馏有连续萃取精馏和间歇萃取精馏。目前关于间歇萃取精馏成为研究的热点。方静等人研究出先加入溶剂的间歇萃取精馏,该精馏方式是精馏塔釜液接近泡点时,就将溶剂以一定流量连续加入精馏塔,当蒸汽上升至塔顶就以一定的回流比采出产品。先加入溶剂的间歇萃取精馏比常规的精馏具有操作简单,操作时间短,能耗低等优点。4.4.2.5 加盐精馏 加盐精馏是一种采取特殊萃取剂的萃取精馏,用于难分离混合物的分离,如有机溶液,乙醇-水,丙醇-水,水-醋酸等。因为盐类与水有很强的相互作用,加入盐类可使有机物与水的相对挥发度增大,有利于采用精馏方法进行分离。 加盐精馏主要用于制取高浓度的硝酸。方法是在硝酸的浓缩过程中,加入适量的硝酸镁溶液,使硝酸与水的平衡关系发生明显的变化,挥发能力差异增大。从而采取精馏方法获取高纯度的硝酸。加盐精馏也可用于制取高浓度的盐酸。 现在很多研究人员将加盐精馏和萃取精馏结合起来研究提高了混合物的分离效果,具有较大的节能效果。本设计任务为2,4-二甲基苯酚和副产物的分离。有机物的分离需结合被分离物的物理与化学性质而定,常用分离方法有物理分离法与化学分离法,对于两种有机物的分离采用化学分离法居多。若二者的沸点相差温度307以上,则使用普通的蒸馏方法进行分离即可,否则得用精馏法进行。对于2,4-二甲基苯酚和副产物,二者属于化学性质相近的两种有机物,沸点相差比较小,因此用精馏方法来进行分离。对于二元混合物的分离,应采用连续精馏流程。设计中采用泡点进料,将原料液通过预热器加热至泡点后送入精馏塔内进行分离。本精馏塔采取常压精馏,塔顶上升蒸气采用全凝器冷凝,冷凝液在泡点下一部分回流至塔内,其余部分经产品冷却器冷却后送至储槽。结束语本文主要介绍了2,4-二甲基苯酚车间工艺设计的整个生产工艺流程的设计,2,4-二甲基苯酚的合成是一个相当成熟的工艺,它的生产具有广阔的市场前景及发展趋势。通过各种渠道查阅了大量资料后,对各个生产过程作了理论介绍与综合生产效益分析,最终确定选用邻二甲苯硝化还原法生产2,4-二甲基苯酚,其中精馏过程选择连续精馏操作流程,最终对其生产流程过程作了详细作图,具体参见带控制点的2,4-二甲基苯酚的车间工艺设计流程图详述。按设计任务,我所负责部分的设计已完成,但具体有些部分做得不够完善,有些问题在资料中具体没有查到,就按自己理解及平时所学积累写的,请老师给予批评指正,在以后具体问题中我会更加努力。参考文献1 刘光启,马湘莲等主编.化学化工物性数据手册(有机卷)M.北京:化学工业出版社,2002.5,3392 付林,王建友,电去离子技术的应用与研究进展J.现代化工,2008(7):16-213 钟珞,饶文碧,邹承明,人工神经网络及其融合应用技术M.北京化工;科学出版社,2007;124 精细有机化工原料及中间体手册M.化学工业出版社 19985 黄仲九,房鼎业主编.化学工艺学M.北京:高等教育出版社,2008.9,616-6176 黄仲九,房鼎业主编.化学工艺学M.北京:高等教育出版社,2008.9,6237 夏清,陈常贵主编 化工原理M. 天津:天津大学出版社,2007.1,12-158 唐辉,李迪,万金泉,等。基于人工神经网络的造纸废水处理动态仿真J.中国环境科学,2006,26(1);48-519 姚玉英. 化工原理(新版)M. 天津:天津大学出版社, 2007.1,2-3谢 辞本论文是在宝鸡文理学院化学化工系陈虎魁教授的指导下完成的,值此论文完成之际,我谨向陈老师以及所有帮助、关心我的老师和同学表示诚挚的感谢。 回想这段时间,我在作设计的过程中遇到了很多问题。开始时我对2,4-二甲基苯酚的具体合成工艺知识认识不足,通过各种方式查阅了大量资料,且以前所学的CAD制图已生疏许久,经过这次对2,4-二甲基苯酚的生产流程示意图的设计,对CAD操作已渐进熟练。在面对和解决问题的过程中,我学到了很多东西,丰富了自己的理论知识,实际操作技能也得到了很大的提高,我深刻体会到团队合作精神和集体责任感的重要性。总之,衷心的感谢陈虎魁指导老师,在整个毕业设计的完成中,给了我们很大的支持和鼓励,并给予我们所需要的帮助。同时,我也感谢和我一起做整个设计的同学,我们互相讨论,互相学习,互相帮助,得到共同提高。通过这次毕业设计,我的实践问题分析能力及实际操作能力都有提高,是我今后学习和工作的财富!总之,设计的完成凝聚着陈老师的帮助、自己的心血以及同学的帮助,敬请让我留存于心,在将来的生活和学习中,我会加倍努力表达对他们的诚挚谢意。20
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