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1、会计学1分析化学实验常识分析化学实验常识第1页/共33页表1 分析化学实验室用水的级别及主要技术指标（GB 66822008）第2页/共33页n去离子水利用离子交换剂去除水中的阳离子和阴离子杂质所得的纯水，称之为离子交换水或“去离子水”。未进行处理的去离子水可能含有微生物和有机物杂质，使用时应注意。第3页/共33页第4页/共33页pH剂的种类及用途列于表2中。第5页/共33页第6页/共33页第7页/共33页和其它分析法中的专用试剂。专用试剂除了符合高纯试剂的要求外，更重要的是在特定的用途中、其干扰的杂质成分不产生明显干扰的限度之下。第8页/共33页蚀。（5）用吸管取用液态试剂时，决不许用同一吸
2、管同时吸取二种试剂。（6）盛装试剂的瓶上，应贴有标明试剂名称、规格及出厂日期的标签，没有标签或标签字迹难以辨认的试剂，在未确定其成份前，不能随便用。第9页/共33页第10页/共33页第11页/共33页（一般要求纯度为99.9%），而杂质的含量应少到不至于影响分析的准确度；试剂在通常条件下应该稳定；试剂在参加反应时，应按反应式定量进行，没有副反应。（2）标定法实际上只有少数试剂符合基准试剂的要求。很多试剂不宜用直接法配制标准溶液，而要用间接的方法，即标定法。这种情况下，先配成接近所需浓度的溶液，然后用基准试剂或另一种已知准确浓度的标准溶液来标定它的浓度。第12页/共33页第13页/共33页第14
3、页/共33页塞与塞套内壁涂少许凡士林，若旋塞孔或出口尖嘴被凡士林堵塞，可将滴定管充满蒸馏水后，将旋塞打开，用洗耳球在滴定管上部挤压，将凡士林排出。对于碱式滴定管，应检查橡胶管是否老化，玻璃珠大小是否合适。并及时更新，更换，以达到控制灵活，不漏溶液的目的。第15页/共33页是溶液从管口喷出，排出气泡。若酸式滴定管中有气泡，可用右手拿滴定管，左手迅速打开旋塞，是溶液冲出管口，流入水槽，同时右手可上下抖动滴定管。排除酸式滴定管抵罪部分的气泡，也可采用碱式滴定管排气的方法，但在排气前需在尖嘴上先接上一根长约10cm的橡胶管。第16页/共33页用其余三指控制旋塞的转动。使用碱式滴定管，仍以左手握管，其拇
4、指在前，食指在后其他三个手指辅助夹住出水管用拇指和食指捏住玻璃珠所在部位，向后边挤橡胶管，使玻璃珠移至手心一侧，这样，溶液即可从玻璃珠旁的孔隙流出。滴定时要边滴边摇，眼睛注视溶液低落点颜色的变化。开始滴定速度可稍快，接近终点时应一滴一滴的加入，并且不断摇动。第17页/共33页第18页/共33页第19页/共33页璃仪器，然而移液管是精确量取，量筒是粗略量取。第20页/共33页上，待显示平衡后按“TARE”键扣除皮重并显示零点，然后往容器中缓缓加入试样并观察屏幕，当达到所需质量时停止加样，显示平衡后即可记录所称取试样的净重。第21页/共33页再按一下“TARE”键，显示零后向第二个容器中转移试样。
5、何时采用减量法？此法用于称量质量在一定范围内的试样或试剂；易吸水、 易氧化或易与CO2反应的试样；需平行多次称取的试剂以及用不干燥的容器称取样品时。 第22页/共33页第23页/共33页用的HPLC、 GC中的固定相基本知识逐渐发展起来的。SPE具有有机溶剂用量少、便捷、安全、高效等特点。 SPE根据其相似相溶机理可分为四种：反相SPE、正相SPE、离子交换SPE、吸附SPE。第24页/共33页烧结垫和填料。SPE辅件一般有真空系统、真空泵、吹干装置、惰性气源、大容量采样器和缓冲瓶。康林推荐使用美国Supelco公司专利产品-固相萃取（SPE）装置。n固相萃取是一个包括液相和固相的物理萃取过程
6、。在固相萃取中，固相对分离物的吸附力比溶解分离物的溶剂更大。当样品溶液通过吸附剂床时，分离物浓缩在其表面，其他样品成分通过吸附剂床；通过只吸附分离物而不吸附其他样品成分的吸附剂，可以得到高纯度和浓缩的分离物。第25页/共33页当然，对应各压力范围所得到的萃取物不可能是单一的，但可以控制条件得到最佳比例的混合成分，然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体，被萃取物质则完全或基本析出，从而达到分离提纯的目的，所以超临界流体萃取过程是由萃取和分离组合而成的。第26页/共33页第27页/共33页取系统、分离系统、改性剂供应系统、循环系统和计算机控制系统。具体包括二氧化碳注入泵、萃取器、分离器、压缩机、二氧化碳储罐、冷水机等设备。由于萃取过程在高压下进行，所以对设备以及整个管路系统的耐压性能要求较高，生产过程实现微机自动监控，可以大大提高系统的安全可靠性，并降低运行成本。第28页/共33页第29页/共33页n超临界流体萃取技术的应用咖啡豆的脱咖啡因，烟草的脱尼古丁，开非香料的提取，啤酒花中有用成分的提取，从大豆中提取豆油和蛋黄的脱胆固醇。第30页/共33页可加热的气密针套，确保样品无稀释、无冷凝灵敏度高，重现性佳最多可同时加热六个样品，效率高加热箱支持多种规格的顶空瓶操作简单，可方便的连接国内外各类型号的气相色谱仪第31页/共33页第32页/共33页
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