钼量的测定钼酸铅重量法(精)

钼量的测定 钼酸铅重量法 在乙酸-乙酸铵溶液中，用乙酸铅将钼沉淀为钼酸铅（PbMoO4），灼烧后以钼 酸铅形式称重。 试样中所含铜、钴、镍、锰、锌、镁和汞对本法均无干扰。铅、钙、铌、钒 锶和银等元素，能与钼酸生成不溶物与钼酸铅一起析出，对本法都有干扰。游离 的无机和酒后酸妨碍沉淀完全。 用碳酸钠-氧化锌混合熔剂烧结，或用王水分解，两次氨水沉淀，可分离大 部份干扰元素。在热的盐酸溶液中先加入稍过量的乙酸铵，然后慢慢地加入乙酸 铅溶液，即使有碱土金属和铝等元素存在，也可以得到很好的结果。硫酸根的存 在，当有足够量乙酸铵时，不致形成硫酸铅沉淀。 本法适用于含钼大于 5%的试样。不适用于含钨高的试样。 （一）试剂 氯化铵洗液2% （每100毫升中含有1〜2毫升氨水）。 乙酸铅溶液 4% （每 100毫升中含1 毫升冰乙酸）。 单宁溶液 1% （用时现配）。 （二）分析手续 用碳酸钠-氧化锌混合溶剂结分解试样： 称取0.8克试样（如为钼精矿应预先在300°焙烧），置于盛有8克2:1 碳 酸钠-氧化锌混合溶剂的25毫升瓷坩埚中，混匀后，再覆盖2克混合熔剂。在高 温炉中加热至300°并保持半小时，再升至 700°烧结 1 小时。取出冷却，倒入 250 毫升烧杯中，并将瓷坩埚放入其中，加热水约50毫升。如有绿色锰酸根出现， 应加几滴乙醇使锰还原，加热煮沸5〜10分钟，取下冷却。洗出坩埚，用双层 定性滤纸过滤于200毫升容量瓶中，用1%碳酸钠热溶液洗净烧杯，并洗残渣7〜 8 次，用水稀释至刻度，摇匀。 吸取25〜50毫升溶液，置于250毫升烧杯中，用水稀释至约120毫升。加 2滴甲基橙无指示剂，用 1:1 盐酸酸化至红色，再过量2毫升。 用王水分解试样（适用于含少量的试样）： 称取0.2〜0.5克试样（如为钼精矿则应预先在300°焙烧），置于200毫升烧杯 中，用水湿润后加入20毫升硝酸，微热至不再产生氧化氮为止，加10毫升盐 酸，待作用缓慢后，蒸发至5〜6毫升。加50毫升水，用氨水中和至微酸性并 加热至近沸。另外准备 75 毫升 1:1 氨水于另一盖表皿的烧杯中，加热至近沸。 在剧热的搅拌下将含钼的微酸性溶液慢慢倒入氨水中，再用水冲洗杯。放置至沉 淀凝聚后用快速滤纸过滤，用热的2%氯化铵溶液洗涤4〜5次。用少量水将沉 淀冲洗至原烧杯中，加2〜3毫升1:1盐酸，加热溶解沉淀。然后按上法再用氨 水分离一次，用原滤纸过滤，用热的 2%氯化铵洗液洗涤，直到洗液不再使单宁 溶液变色时为止。将两次滤液合并，煮沸赶去过量的氨，调整体积至约150毫 升，加2滴甲基橙指标剂，以1 :1 盐酸酸化后再过量2毫升。 于二种分解方法制得的试液中，徐徐滴加50%乙酸溶液使红色刚变黄色后 再过量 15 毫升。加10毫升冰乙酸，加热至沸。向沸腾的溶液中慢慢地滴加4% 乙酸铅溶液至溶液上层澄清（此时 1 滴澄清溶液于白瓷板上，不再与新配制的单 宁溶液作用产生棕色斑点。），再过量2〜3毫升。煮沸10〜20分钟，直至钼 酸铅呈结晶状，并在电热板上保温 1 小时。沉淀用致密定量滤约过滤，用热的 3%乙酸铵溶液洗净烧杯及沉淀，直至滤液不再含有铅离子（用 2%硫化钠溶液 检验）。将沉淀置于已恒重的瓷坩埚中，小心烘干与灰化，在600°①灼烧15〜 20 分钟，称重，再灼烧至恒重。 钼酸铅换算成钼的因数为0.2612。 ①灼烧温度不宜过高。如超过600°，钼酸铅即成熔体，影响结果。