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1、浙江理工大学物理实验报告薄膜技术及应用姓 名：刘彬学 号： 200920101017班 级：应 用 化 学物理实验室实验名称： Cu3N 薄膜的制备组别：1 日期：2010年12月20日 成绩一、实验目的1熟悉磁控溅射法的原理及其操作。2了解 Cu3N 薄膜的晶体结构与其制备工艺参数之间关系。二、实验试剂及仪器JGP560CC 型磁控溅射仪三、实验原理磁控溅射的工作原理是指电子在电场 E 的作用下，在飞向基片过程中与氩原子发生碰撞，使其电离产生出A和新的电子；新电子飞向基片，Ar在电场作用下加速飞 向阴极靶，并以高能量轰击靶表面，使靶材发生溅射。在溅射粒子中，中性的靶原子 或分子沉积在基片上形
2、成薄膜，而产生的二次电子会受到电场和磁场作用，产生E（电 场）XB （磁场）所指的方向漂移，简称EXB漂移，其运动轨迹近似于一条摆线。 若为环形磁场，则电子就以近似摆线形式在靶表面做圆周运动，它们的运动路径不仅 很长，而且被束缚在靠近靶表面的等离子体区域内，并且在该区域中电离出大量的 Ar 来轰击靶材，从而实现了高的沉积速率。随着碰撞次数的增加，二次电子的能量 消耗殆尽，逐渐远离靶表面，并在电场E的作用下最终沉积在基片上。由于该电子的 能量很低，传递给基片的能量很小，致使基片温升较低。磁控溅射是入射粒子和靶的碰撞过程。入射粒子在靶中经历复杂的散射过程，和 靶原子碰撞，把部分动量传给靶原子，此靶
3、原子又和其他靶原子碰撞，形成级联过程。 在这种级联过程中某些表面附近的靶原子获得向外运动的足够动量，离开靶被溅射出 来。四、实验过程：利用JGP560CC型磁控溅射仪，采用射频磁控溅射方法，按照表1中的工艺参数在玻 璃基底上成功制备了 Cu3N 薄膜。溅射时所用靶材为 99.99%Cu 靶，靶的直径为 5cm，厚度2.5mm；靶和基片之间的距离为65mm；溅射所用气体是99.999%高纯氮气和氩气。 将基底在放入真空室之前，分别用丙酮和酒精超声波清洗，溅射前将真空室气压抽至 2 X10-Pa,并通人氩气预溅射5min以清洗靶面；随后通入适量反应气体N2,两种气体 的流量分别使用质量流量计控制，
4、总气压为1 Pa。镀膜时间均为3Omin。用X射线衍 射仪(CuKa )对Cu3N薄膜进行了表征，分析薄膜晶面择优取向与工艺参数之间的关系。表1纳米Cu?N薄膜的工艺参数及样品编号ABC样品编号A1 A2 A3 A4 A5 B1 B2 B3 B4 B5 C1 C2 C3 C4 C5 溅射功率P (W)100 100 100 100 100100 100 100 100 10080 90 100 110 120基底温度T (C)30 30 30 30 3070 100 150 180 20030 30 30 30 30氮气分压比 r10% 30%50%70% 90%30%30%30%30%30%
5、30%30%30%30%30%五、 实验结果分析:工艺参数对薄膜晶体结构的影响Cu(HO30405060702 6 /deg图2不同基底温度下Cu3N的XRD谱30405560702 B g图3不同溅射功率下Cu3N的X RD谱由图1可以看出，随着氮气分压比r的增加，Cu3N( 1 0 0 )晶面衍射峰逐渐增强， Cu3N( 1 1 1 )晶面的衍射峰减弱。并且样品A1，A2, A3出现Cu3N( 2 0 0 )衍射峰。氮气 分压r影响薄膜择优取向，其主要原因是：氮气分压r较低时，溅射过程中氮原子不能 与靶表面的铜原子完全化合，大量铜原子直接在基底上形核生长，此过程主要是靠氮原 子的插入形成N
6、Cu键，薄膜生长的形核率较低，按照与铜一致的(1 1 1 )晶向生长； 氮气分压较高时，氮原子较充分，可以和靶表面的 Cu 原子化合，同时基底上吸附的氮 原子能够及时补充溅射过程中损失的氮，根据自由能最低原则使薄膜在生长过程中按沿 Cu3N ( 1 0 0 )晶面择优生长。图 2 是不同基底温度下 Cu3N 薄膜的 XRD 衍射图像。从图中可以看到，当基底温 度在150C以下时，薄膜中只有Cu3N ( 1 1 1 )衍射峰，且在100C时衍射峰最强；基底 温度达到180C时，薄膜中只有Cu相(2 6约为43.19度)，没有Cu3N晶体生成。在制 备纳米 Cu3N 薄膜时，基底温度升高，表面吸附
7、原子的能力和原子在表面的扩散速度同 时加剧，扩散与温度的关系符合公式e E/KBT，在基底温度适当时，Cu3N原子能够扩 散形成沿(1 1 1 )晶面生长的CuN键，然Cu3N薄膜具有低温分解的特性，所以当温 度过高时薄膜中只有Cu相。从图3可以看出，溅射功率80W时，出现较强的Cu3N ( 1 1 1 )晶面，随着溅射功 率的增加，Cu3N ( 1 1 1 )晶面的衍射峰逐渐减弱，Cu3N ( 1 0 0 )晶面增强;溅射功率100W 时，生成纯净的Cu3N薄膜。从图3还可以看出，功率过高或过低，都有Cu的其他氮 化物如CuN3生成；样品C3, C4, C5的XRD图谱中出现Cu3N ( 2 0 0 )晶面的衍射峰。 溅射功率P对Cu3N薄膜晶面的择优生长有很大的影响，这是因为当薄膜的制备工艺只 有溅射功率P发生变化时，薄膜的晶体结构主要由反应元素的能量来决定的，而溅射功 率的大小直接影响反应元素的能量。当溅射功率较小时，Ar+轰击出的Cu原子具有较小 的能量，不足以和N原子形成CuN键，Cu原子主要参与生长，形成富铜的(111) 峰。随着溅射功率的增大，Ar+轰击出的Cu原子的具有足够的能量与N形成CuN键, 使薄膜晶体结构沿富氮(1 0 0 )晶体生长，按照由能最低原则Cu3N ( 1 1 1 )晶面减弱并逐 渐消失。
磁控溅射法制备薄膜实验报告
