磁控溅射法制备薄膜实验报告

浙江理工大学物理实验报告薄膜技术及应用姓 名：刘彬学 号： 200920101017班 级：应 用 化 学物理实验室实验名称： Cu3N 薄膜的制备组别：1 日期：2010年12月20日 成绩一、实验目的1熟悉磁控溅射法的原理及其操作。2了解 Cu3N 薄膜的晶体结构与其制备工艺参数之间关系。二、实验试剂及仪器JGP560CC 型磁控溅射仪三、实验原理磁控溅射的工作原理是指电子在电场 E 的作用下，在飞向基片过程中与氩原子发生碰撞，使其电离产生出A和新的电子；新电子飞向基片，Ar在电场作用下加速飞 向阴极靶，并以高能量轰击靶表面，使靶材发生溅射。在溅射粒子中，中性的靶原子 或分子沉积在基片上形成薄膜，而产生的二次电子会受到电场和磁场作用，产生E（电 场）XB （磁场）所指的方向漂移，简称EXB漂移，其运动轨迹近似于一条摆线。 若为环形磁场，则电子就以近似摆线形式在靶表面做圆周运动，它们的运动路径不仅 很长，而且被束缚在靠近靶表面的等离子体区域内，并且在该区域中电离出大量的 Ar 来轰击靶材，从而实现了高的沉积速率。随着碰撞次数的增加，二次电子的能量 消耗殆尽，逐渐远离靶表面，并在电场E的作用下最终沉积在基片上。由于该电子的 能量很低，传递给基片的能量很小，致使基片温升较低。磁控溅射是入射粒子和靶的碰撞过程。入射粒子在靶中经历复杂的散射过程，和 靶原子碰撞，把部分动量传给靶原子，此靶原子又和其他靶原子碰撞，形成级联过程。 在这种级联过程中某些表面附近的靶原子获得向外运动的足够动量，离开靶被溅射出 来。四、实验过程：利用JGP560CC型磁控溅射仪，采用射频磁控溅射方法，按照表1中的工艺参数在玻 璃基底上成功制备了 Cu3N 薄膜。溅射时所用靶材为 99.99%Cu 靶，靶的直径为 5cm，厚度2.5mm；靶和基片之间的距离为65mm；溅射所用气体是99.999%高纯氮气和氩气。 将基底在放入真空室之前，分别用丙酮和酒精超声波清洗，溅射前将真空室气压抽至 2 X10-Pa,并通人氩气预溅射5min以清洗靶面；随后通入适量反应气体N2,两种气体 的流量分别使用质量流量计控制，总气压为1 Pa。镀膜时间均为3Omin。用X射线衍 射仪(CuKa )对Cu3N薄膜进行了表征，分析薄膜晶面择优取向与工艺参数之间的关系。表1纳米Cu?N薄膜的工艺参数及样品编号ABC样品编号A1 A2 A3 A4 A5 B1 B2 B3 B4 B5 C1 C2 C3 C4 C5 溅射功率P (W)100 100 100 100 100100 100 100 100 10080 90 100 110 120基底温度T (°C)30 30 30 30 3070 100 150 180 20030 30 30 30 30氮气分压比 r10% 30%50%70% 90%30%30%30%30%30%30%30%30%30%30%五、 实验结果分析:工艺参数对薄膜晶体结构的影响Cu(HO30405060702 6 /deg图2不同基底温度下Cu3N的XRD谱30405560702 B g图3不同溅射功率下Cu3N的X RD谱由图1可以看出，随着氮气分压比r的增加，Cu3N( 1 0 0 )晶面衍射峰逐渐增强， Cu3N( 1 1 1 )晶面的衍射峰减弱。并且样品A1，A2, A3出现Cu3N( 2 0 0 )衍射峰。氮气 分压r影响薄膜择优取向，其主要原因是：氮气分压r较低时，溅射过程中氮原子不能 与靶表面的铜原子完全化合，大量铜原子直接在基底上形核生长，此过程主要是靠氮原 子的插入形成NCu键，薄膜生长的形核率较低，按照与铜一致的(1 1 1 )晶向生长； 氮气分压较高时，氮原子较充分，可以和靶表面的 Cu 原子化合，同时基底上吸附的氮 原子能够及时补充溅射过程中损失的氮，根据自由能最低原则使薄膜在生长过程中按沿 Cu3N ( 1 0 0 )晶面择优生长。图 2 是不同基底温度下 Cu3N 薄膜的 XRD 衍射图像。从图中可以看到，当基底温 度在150°C以下时，薄膜中只有Cu3N ( 1 1 1 )衍射峰，且在100°C时衍射峰最强；基底 温度达到180°C时，薄膜中只有Cu相(2 6约为43.19度)，没有Cu3N晶体生成。在制 备纳米 Cu3N 薄膜时，基底温度升高，表面吸附原子的能力和原子在表面的扩散速度同 时加剧，扩散与温度的关系符合公式e E/KBT，在基底温度适当时，Cu3N原子能够扩 散形成沿(1 1 1 )晶面生长的CuN键，然Cu3N薄膜具有低温分解的特性，所以当温 度过高时薄膜中只有Cu相。从图3可以看出，溅射功率80W时，出现较强的Cu3N ( 1 1 1 )晶面，随着溅射功 率的增加，Cu3N ( 1 1 1 )晶面的衍射峰逐渐减弱，Cu3N ( 1 0 0 )晶面增强;溅射功率100W 时，生成纯净的Cu3N薄膜。从图3还可以看出，功率过高或过低，都有Cu的其他氮 化物如CuN3生成；样品C3, C4, C5的XRD图谱中出现Cu3N ( 2 0 0 )晶面的衍射峰。 溅射功率P对Cu3N薄膜晶面的择优生长有很大的影响，这是因为当薄膜的制备工艺只 有溅射功率P发生变化时，薄膜的晶体结构主要由反应元素的能量来决定的，而溅射功 率的大小直接影响反应元素的能量。当溅射功率较小时，Ar+轰击出的Cu原子具有较小 的能量，不足以和N原子形成CuN键，Cu原子主要参与生长，形成富铜的(111) 峰。随着溅射功率的增大，Ar+轰击出的Cu原子的具有足够的能量与N形成CuN键, 使薄膜晶体结构沿富氮(1 0 0 )晶体生长，按照由能最低原则Cu3N ( 1 1 1 )晶面减弱并逐 渐消失。