《洪守凯论文答辩》PPT课件.ppt

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1、CeY分 子 筛 的 制 备 及 其 对 柠 檬酸 三 辛 酯 的 催 化 合 成 答 辩 人 ： 洪 守 凯指 导 老 师 ： 单 佳 慧专 业 ： 化 学 工 程 与 工 艺学 号 ： 0808052031 绪 论本 论 文 研 究 目 的 和 内 容实 验 部 分结 果 与 讨 论 结 论 课 题 研 究 背 景 ：（ 1） 柠 檬 酸 酯 类 产 品 可 作 为 一 类 环 保 型 塑 料 增 塑 剂 替 代邻 苯 二 甲 酸 酯 类 等 传 统 增 塑 剂 。 （ 2） 传 统 柠 檬 酸 酯 类 酯 化 工 艺 中 所 用 催 化 剂 大 多 是 以 硫酸 为 主 的 液 体 酸

2、、 钛 酸 酯 和 固 体 酸 等 催 化 剂 。 （ 3） 上 述 传 统 催 化 剂 存 在 不 能 重 复 和 再 生 使 用 、 对 设 备腐 蚀 和 污 染 严 重 ， 副 产 物 多 ， 工 序 繁 多 等 缺 点 。 因 此 研 发新 型 催 化 剂 是 势 在 必 行 的 。绪 论 本 论 文 研 究 目 的 和 内 容研 究 目 的 ： (1) 探 讨 出 可 行 的 CeY分 子 筛 的 制 备 条 件 。 (2) 探 讨 出 柠 檬 酸 三 辛 酯 的 催 化 合 成 的 最 佳 条 件 （ 催 化 剂 用 量 、 酸 醇 比 、 催 化 反 应 时 间 和 催 化 反

3、应 温 度 ） 。 (3) 探 讨 出 CeY催 化 剂 的 使 用 寿 命 。研 究 内 容 :（ 1） CeY分 子 筛 的 制 备 工 艺 。 （ 2） 柠 檬 酸 三 辛 酯 的 制 备 工 艺 。 （ 3） 催 化 剂 用 量 对 酯 化 率 的 影 响 。 （ 4） 酸 醇 摩 尔 比 对 酯 化 率 的 影 响 。 （ 5） 反 应 时 间 对 酯 化 率 的 影 响 。 （ 6） 催 化 剂 重 复 使 用 对 酯 化 率 的 影 响 。 实 验 部 分CeY分 子 筛 催 化 剂 的 制 备 ：具 体 步 骤 如 下 ： （ 两 次 水 热 离 子 交 换 两 次 焙 烧 ）

4、 （ 1） 以 NaY分 子 筛 和 Ce（ NO3） 3 为 基 本 原 料 ， 将 10 g NaY分 子 筛 和 4.34 g Ce（ NO3） 3溶 液 以 及 100 ml水 进 行 水 热 离 子交 换 ， 然 后 过 滤 ； （ 2） 大 量 去 离 子 水 洗 涤 ， 干 燥 ， 再 置 于 马 弗 炉 中 450 下焙 烧 6 h， 得 CeY分 子 筛 ； （ 3） 将 以 上 所 得 分 子 筛 再 和 Ce（ NO 3） 3和 水 进 行 二 次 水 热离 子 交 换 ， 然 后 过 滤 ； （ 4） 最 后 大 量 去 离 子 水 洗 涤 ， 干 燥 ， 再 置 于

5、马 弗 炉 中 450 下 焙 烧 得 催 化 剂 。 柠 檬 酸 三 辛 酯 的 合 成具 体 步 骤 如 下 ： （ 1） 在 装 有 搅 拌 器 ， 温 度 计 ， 冷 凝 器 ， 分 水 器 的 四 口 烧 瓶 中 ， 加 入 0.1 mol柠 檬 酸 ， 适 量 的 正 辛 醇 和 催 化 剂 ， 开 动 搅 拌 装 置 ， 加 热 至 指 定 温 度 开始 记 反 应 时 间 ， 达 到 温 度 时 开 始 测 酸 值 ， 每 隔 一 定 时 间 测 一 次 酸 值 至 反 应结 束 。（ 2） 先 前 配 好 已 知 浓 度 的 氢 氧 化 钠 溶 液 ， 测 定 初 始 酸 值

6、 以 及 每 隔 一 段 测定 反 应 中 的 酸 值 ， 得 出 酯 化 率 。（ 3） 改 变 分 子 筛 催 化 剂 的 用 量 ， 柠 檬 酸 和 正 辛 醇 的 物 质 的 量 之 比 ， 反 应时 间 ， 反 应 温 度 ， 找 出 最 佳 的 实 验 条 件 ， 得 到 更 高 的 酯 化 率 。（ 4） 得 出 最 佳 实 验 条 件 后 ， 在 最 佳 实 验 条 件 下 ， 重 复 使 用 催 化 剂 ， 考 察 催 化 剂 的 使 用 寿 命 。 实 验 部 分 酯 化 反 应 流 程 ：催 化 剂 + 柠 檬 酸 + 正辛 醇 （ 一 定 条 件 ）得 产 品 测 出

7、酸 值 ，得 出 酯 化 率 ， 选 取 最佳 反 应 条 件 。 1、 铁 架 台 2、 搅 拌 器 3、 温 度 计 4、 量 筒5、 四 口 烧 瓶 6、 加 热 套 7、 球 形 冷 凝 管 8、 分水 器 图 1. 酯 化 反 应 装 置 图柠 檬 酸 三 辛 酯 的 合 成 实 验 部 分 酸 醇 比反 应 时 间 反 应 温 度催 化 剂 用 量结 果 与 讨 论 催 化 剂 用 量 0 1 2 3 4 501020 304050 607080 90100 酯化率/% 反 应 时 间 /h (1%) (2%) (3%) (4%) (5%)注 ： 柠 檬 酸 0.1 mol， n（

8、 柠 檬 酸 ） ： n（ 正 辛醇 ） =1： 4， 反 应 时 间 5 h， 反 应 温 度 130 。图 2. CeY分 子 筛 催 化 剂 用 量 对 TOC合 成的 酯 化 率 的 影 响 （ 按 占 柠 檬 酸 质 量 的 百 分 数 计 ）u由 图 2知 ： CeY分 子 筛催 化 剂 用 量 达 到 柠 檬 酸 质量 的 2%对 柠 檬 酸 三 辛 酯（ TOC） 的 合 成 表 现 出 良好 的 活 性 ， 相 同 的 条 件 下酯 化 率 可 达 88.91%。u因 此 ， 实 验 选 择 CeY分子 筛 催 化 剂 用 量 为 柠 檬 酸质 量 的 2%作 为 催 化 合

9、 成柠 檬 酸 三 辛 酯 （ TOC） 的最 佳 催 化 剂 用 量 。 结 果 与 讨 论 酸 醇 比 0 1 2 3 4 5 601020 304050 607080 90100 酯化率/% 反 应 时 间 /h 1： 3.5 1： 4 1： 4.5 1： 5 1： 5.5注 ： 柠 檬 酸 0.1 mol， CeY分 子 筛 催 化 剂 用量 为 柠 檬 酸 质 量 的 2 %， 反 应 时 间 5 h， 反 应 温 度 130 。图 3. 柠 檬 酸 与 正 辛 醇 的 酸 醇 比 对 TOC的合 成 的 酯 化 率 的 影 响 u由 图 3知 ： 柠 檬 酸 与 正辛 醇 的 酸

10、醇 比 是 1： 4时 的酯 化 率 最 高 ， 在 反 应 时 间达 到 5h的 时 候 ， 酯 化 率 能达 到 88.91%。u因 此 ， 实 验 选 择 柠 檬 酸与 正 辛 醇 的 酸 醇 比 是 1： 4作 为 合 成 柠 檬 酸 三 辛 酯（ TOC） 的 最 佳 酸 醇 比 。 结 果 与 讨 论 反 应 温 度注 ： 柠 檬 酸 0.1 mol， CeY分 子 筛 催 化 剂 用 量 为 柠 檬 酸 质 量 的 2%， 反 应 时 间 5 h， n（ 柠 檬 酸 ） ：n（ 正 辛 醇 ） =1： 4。图 4. 反 应 温 度 对 TOC合 成 的 酯 化 率 的 影 响 u

11、由 图 4知 ： 柠 檬 酸 与 正辛 醇 反 应 时 在 200 时 的酯 化 率 最 高 ， 在 反 应 达到 5 h 时 酯 化 率 达 到97.47%。u因 此 ， 实 验 选 择 柠 檬酸 与 正 辛 醇 的 反 应 温 度为 200 作 为 合 成 柠 檬 酸三 辛 酯 （ TOC） 的 最 佳反 应 温 度 。 结 果 与 讨 论 反 应 时 间 0 1 2 3 4 5 67580 8590 95100 酯化率/% 反 应 时 间 /h 注 ： 柠 檬 酸 0.1 mol， CeY分 子 筛 催 化 剂 用 量 为柠 檬 酸 质 量 的 2 %， 反 应 温 度 200 ， n（

12、 柠 檬酸 ） ： n（ 正 辛 醇 ） =1： 4。图 5. 反 应 时 间 对 TOC合 成 的 酯 化 率 的 影 响 u由 图 5知 ： 柠 檬 酸 与 正辛 醇 反 应 时 间 在 5h时 的酯 化 率 达 到 较 大 值 并 基本 稳 定 。u因 此 ， 实 验 选 择 柠 檬酸 与 正 辛 醇 的 反 应 时 间为 5h作 为 合 成 柠 檬 酸 三辛 酯 （ TOC） 的 最 佳 反应 时 间 。 结 果 与 讨 论 最 佳 反 应 条 件 下 催 化 剂 使 用 寿 命 0 1 2 3 4 57580 8590 95100 酯化率/% 反 应 时 间 /h 1 2 3 4 5

13、 6注 ： 柠 檬 酸 0.1 mol， CeY分 子 筛 催 化 剂 用 量 为柠 檬 酸 质 量 的 2 %， 反 应 温 度 200 ， n（ 柠 檬 酸 ） ： n（ 正 辛 醇 ） =1： 4， 反 应 时 间 为 5 h图 6. 重 复 使 用 CeY分 子 筛 催 化 剂 对 TOC合成 的 酯 化 率 的 影 响 u由 图 6知 ： 重 复 使 用 CeY分 子 筛 催 化 剂 6次 ， 柠 檬 酸三 辛 酯 （ TOC） 合 成 的 酯化 速 率 没 有 显 著 改 变 。u因 此 ， 至 少 可 以 重 复 使用 6次 CeY分 子 筛 催 化 剂 对柠 檬 酸 三 辛 酯

14、 （ TOC） 进行 催 化 合 成 ， 即 CeY分 子筛 催 化 剂 至 少 可 以 重 复 使用 6次 。 结 果 与 讨 论 本 文 进 行 了 催 化 剂 CeY分 子 筛 的 制 备 ， 并 催 化 合 成 了 柠檬 酸 三 辛 酯 （ TOC） ， 并 对 其 合 成 工 艺 条 件 进 行 了 研 究 。以 CeY分 子 筛 为 催 化 剂 催 化 合 成 柠 檬 酸 三 辛 酯 （ TOC）的 最 佳 合 成 工 艺 条 件 为 ： 柠 檬 酸 用 量 为 0.1mol； CeY分 子筛 催 化 剂 的 用 量 为 柠 檬 酸 质 量 的 2%； n（ 柠 檬 酸 ） ： n（ 正辛 醇 ） =1： 4.0； 酯 化 反 应 温 度 为 200 ； 酯 化 反 应 时 间 为5h， 在 此 条 件 下 ， 酯 化 率 可 达 97.5%。 回 收 的 CeY分 子 筛催 化 剂 重 复 使 用 6次 ， 其 催 化 活 性 并 未 降 低 。 结 论 谢 谢 老 师