二氧化硫实验方法

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1、二氧化硫的测定 .1 措施与原理环境空气甲醛吸取-副玫瑰苯胺分光光度法：二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸取后,生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物，在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出的二氧化硫与副玫瑰苯胺、甲醛作用,生成紫红色化合物,用分光光度计在波长57n处测量吸光度。3. 试剂和材料()碘酸钾（KIO3),优级纯,经10干燥 。(2)氢氧化钠溶液,c(NOH）=1.5 o/L:称取6.0g NaH,溶于10 l水中。(）环己二胺四乙酸二钠溶液,c（DTA-2Na）=0. ol/L:称取1.82 g反式1,2-环己二胺四乙酸简称CDT，加入氢氧化钠溶液.m，用水稀释至100 ml。（4)甲醛

2、缓冲吸取储藏液：吸取36%38%的甲醛溶液5 ml，CDT-N溶液20.00 m；称取2.04 g邻苯二甲酸氢钾,溶于少量水中；将三种溶液合并,再用水稀释至100ml，贮于冰箱可保存1年。(5)甲醛缓冲吸取液；用水将甲醛缓冲吸取储藏液稀释100倍。临用时现配。（6）氨磺酸钠溶液, （NaH2NSO3)=6.0 g/L：称取060 氨磺酸HN3H置于10l烧杯中，加入4. ml氢氧化钠（42）,用水搅拌至完全溶解后稀释至0ml,摇匀。此溶液密封可保存1 d。（7)碘储藏液，c（/22）=.1 mo/L：称取12.7 g碘（I2）于烧杯中，加入40 g碘化钾和25 ml水，搅拌至完全溶解,用水稀释

3、至1 0 l，贮存于棕色细口瓶中。（8）碘溶液,c(1/2I2)=0010/L：量取碘储藏液50 m,用水稀释至500 m,贮于棕色细口瓶中。（9)淀粉溶液，（淀粉)=5.0 g/L:称取0. g可溶性淀粉于15 烧杯中，用少量水调成糊状，慢慢倒入00ml沸水,继续煮沸至溶液澄清,冷却后贮于试剂瓶中。（0)碘酸钾基准溶液，c(1/KIO3)=0100 0 mol/L：精确称取36 g碘酸钾溶于水,移入1 000 l容量瓶中，用水稀至标线，摇匀。(11）盐酸溶液,(HCl)1 mo/L：量取00 ml浓盐酸，加到0l水中。（1）硫代硫酸钠原则储藏液,c(Na22O3)0.10 mo/L:称取25

4、.0g硫代硫酸钠，溶于1 0 m,新煮沸但已冷却的水中，加入.2 g无水碳酸钠，贮于棕色细口瓶中，放置一周后备用。如溶液呈现混浊，必须过滤。标定措施：吸取三份200 ml碘酸钾基准溶液分别置于20 碘量瓶中,加0 ml新煮沸但已冷却的水，加1碘化钾,振摇至完全溶解后,加0m盐酸溶液，立即盖好瓶塞,摇匀。于暗处放置5 min后,用硫代硫酸钠原则溶液滴定溶液至浅黄色,加2 ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去为终点。硫代硫酸钠原则溶液的浓度按式(1）计算： （) 式中：c1硫代硫酸钠原则溶液的浓度,mol/L； V滴定所耗硫代硫酸钠原则溶液的体积,m。数据记录：编号12滴定初始读数(mL)0.00

5、.00.0滴定终点读数（L)9.19.1.35消耗体积（mL）溶液浓度（mol/L）溶液平均浓度（mol/L）（13)硫代硫酸钠原则溶液,c(NaS2O)0.010 00ol/：取50.ml硫代硫酸钠储藏液置于00 ml容量瓶中，用新煮沸但已冷却的水稀释至标线，摇匀。(14）乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA-2）溶液，（EDT-2a)5 g/L:称取0.2 g乙二胺四乙酸二钠盐溶于50 ml新煮沸但已冷却的水中。临用时现配。(5)亚硫酸钠溶液， （aSO3） =1 /L：称取02 亚硫酸钠（a2SO3)，溶于0 l EDTNa溶液中,缓缓摇匀以防充氧,使其溶解。放置3后标定。此溶液每毫升相称于24

6、0 二氧化硫。标定措施： a. 取6个25 ml碘量瓶（A1、3、B1、B2、B3）,在A1、A2、A3内各加入25 ml乙二胺四乙酸二钠盐溶液，在B1、2、B3内加入25 ml亚硫酸钠溶液,分别加入50.0 ml碘溶液和1.00 l冰乙酸，盖好瓶盖，摇匀。 立即吸取2.0m亚硫酸钠溶液加到一种已装有400ml甲醛吸取液的100 l容量瓶中，并用甲醛吸取液稀释至标线、摇匀。此溶液即为二氧化硫原则储藏溶液，在45下冷藏，可稳定6个月。c. A1、A2、A、B、B2、B3 六个瓶子于暗处放置 mn后，用硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色,加5 ml淀粉批示剂，继续滴定至蓝色刚刚消失。平行滴定所用硫代硫酸钠

7、溶液的体积之差应不不小于0.05 ml。二氧化硫原则储藏溶液的质量浓度由式计算：式中: (SO2)二氧化硫原则储藏溶液的质量浓度,/m; V0空白滴定所用硫代硫酸钠溶液的体积,ml； V样品滴定所用硫代硫酸钠溶液的体积，ml; c2硫代硫酸钠溶液的浓度，l。数据记录:编号A2A3B1B2B3滴定初始读数(mL）0.00.000.00.000000.00滴定终点读数(m).187.17.14.253243.22消耗体积（L）溶液浓度（mo/)溶液平均浓度（mol/L)(6)二氧化硫原则溶液，（O2)=100 g/ml：用甲醛吸取液将二氧化硫原则储藏溶液稀释成每毫升含1.0 g二氧化硫的原则溶液。

8、此溶液用于绘制原则曲线,在45下冷藏,可稳定个月。(17）盐酸副玫瑰苯胺溶液，(PRA)0.0 g/L:吸取250ml副玫瑰苯胺储藏液于10 l容量瓶中，加30ml 85%的浓磷酸,12 m浓盐酸，用水稀释至标线，摇匀，放置过夜后使用。避光密封保存。（18）盐酸-乙醇清洗液：由三份（1+4)盐酸和一份95%乙醇混合配制而成,用于清洗比色管和比色皿。3仪器和设备(1)分光光度计。（2)多孔玻板吸取管:10 l多孔玻板吸取管,用于短时间采样;50ml多孔玻板吸取管,用于24 持续采样。（）恒温水浴：,控制精度为。（4）具塞比色管:10 ml。用过的比色管和比色皿应及时用盐酸-乙醇清洗液浸洗,否则红

9、色难以洗净。（5）空气采样器:用于短时间采样的一般空气采样器,流量范畴0.1 L/in，应具有保温装置。用于4h持续采样的采样器应具有有恒温、恒流、计时、自动控制开关的功能,流量范畴1.5 /min。(）一般实验室常用仪器。3.4样品采集与保存(1)短时间采样：采用内装0 l吸取液的多孔玻板吸取管,以.5的流量采气50 mn。吸取液温度保持在2329的范畴。(现场温度1，压力101.3kPa)(2）现场空白：将装有吸取液的采样管带到采样现场，除了不采气之外，其她环境条件与样品相似。注1：样品采集、运送和贮存过程中应避免阳光照射。注：放置在室(亭）内的24 持续采样器，进气口应连接符合规定的空气

10、质量集中采样管路系统,以减少二氧化硫进入吸取瓶前的损失。3分析环节(1) 校准曲线的绘制取1支ml具塞比色管,分A、两组,每组支，分别相应编号。A组按表1配制校准系列。表1 二氧化硫校准系列管 号01 23 4 6 二氧化硫原则溶液(1.0gml）/ml 050 1.00 2.0 .0 .0 1.0 甲醛缓冲吸取液/ml10.00 .5 9.08.0.0 200 二氧化硫含量 050 1.0 2.0 500 801.00 温水浴装置中显色。在波长57 nm处，用0 m比色皿,以水为参比测量吸光度。以空白校正后各管的吸光度为纵坐标，以二氧化硫的含量(g)为横坐标,用最小二乘法建立校准曲线的回归方

11、程。显色温度与室温之差不应超过。根据季节和环境条件按表2选择合适的显色温度与显色时间。表 显色温度与显色时间显色温度/ 0 15 20250显色时间/min40 22 15 5 稳定期间/min 35 5 20 1510 试剂空白吸光度0 0030 .0350040 0.05 0.060 数据记录：表 二氧化硫校准系列吸光度管 号 0 2 3 4 6 样2样空白二氧化硫含量/g0 0.501.2. 08.0 000 吸光度0.030.06 0.09 .131 251 0.370 050 0080.021表 二氧化硫校准系列管 号0 1 3 4 5 二氧化硫原则溶液(10 g/m)/ml 0 .

12、50 1.00 2.00 .080 0.00 甲醛缓冲吸取液/ml 10.00 9.50 9.0 .0050 2.00 二氧化硫含量/00.0 10 2.05.0 8.0010.0 (2）样品测定样品溶液中如有混浊物，则应离心分离除去。样品放置20 min,以使臭氧分解。短时间采集的样品:将吸取管中的样品溶液移入0 ml比色管中，用少量甲醛吸取液洗涤吸取管,洗液并入比色管中并稀释至标线。加入.5 ml氨磺酸钠溶液,混匀，放置10mi以除去氮氧化物的干扰。如下环节同校准曲线的绘制。持续24 h采集的样品：将吸取瓶中样品移入50ml容量瓶（或比色管）中，用少量甲醛吸取液洗涤吸取瓶后再倒入容量瓶（或

13、比色管)中,并用吸取液稀释至标线。吸取合适体积的试样（视浓度高下而决定取210 ml)于1 m比色管中，再用吸取液稀释至标线,加入05 l氨磺酸钠溶液混匀，放置10min以除去氮氧化物的干扰，如下环节同校准曲线的绘制。3.6成果表达空气中二氧化硫的质量浓度，按式(3）计算: （） 式中：(SO2)空气中二氧化硫的质量浓度,m/m3; A样品溶液的吸光度；A0试剂空白溶液的吸光度; b校准曲线的斜率，吸光度/g；校准曲线的截距(一般规定不不小于0.005)；Vt样品溶液的总体积，ml;a测定期所取试样的体积,ml; V换算成原则状态下（0125 kPa,27K)的采样体积,。计算成果精确到小数点

14、后三位。.7 注意事项(1)多孔玻板吸取管的阻力为6 kPa0. Pa,2/玻板面积发泡均匀，边沿无气泡逸出。（）采样时吸取液的温度在229时,吸取效率为10%。101时，吸取效率偏低5%。高于3或低于时,吸取效率偏低1。（3)每批样品至少测定两个现场空白。即将装有吸取液的采样管带到采样现场,除了不采气之外,其她环境条件与样品相似。(4）当空气中二氧化硫浓度高于测定上限时，可以合适减少采样体积或者减少试料的体积。当使用1 l吸取液，采样体积为30 L时，测定空气中二氧化硫的检出限为0.00 mg/m3,测定下限为0.028 g/m3,测定上限为0667 mg/m3。当使用5 m吸取液，采样体积

15、为28 L,试份为10 ml时，测定空气中二氧化硫的检出限为0004 /m3，测定下限为0.014 mg/m,测定上限为.347gm3。（5)如果样品溶液的吸光度超过原则曲线的上限,可用试剂空白液稀释，在数分钟内再测定吸光度,但稀释倍数不要不小于6。(6）显色温度低，显色慢,稳定期间长。显色温度高，显色快,稳定期间短。操作人员必须理解显色温度、显色时间和稳定期间的关系，严格控制反映条件。（7）测定样品时的温度与绘制校准曲线时的温度之差不应超过。(8）在给定条件下校准曲线斜率应为0.0200，测定样品时的试剂空白吸光度0和绘制原则曲线时的A0波动范畴不超过15。(9)六价铬能使紫红色络合物褪色,产生负干扰,故应避免用硫酸-铬酸洗液洗涤玻璃器皿。若已用硫酸-铬酸洗液洗涤过，则需用盐酸溶液(1+1）浸洗,再用水充足洗涤。(10）干扰及消除：重要干扰物为氮氧化物、臭氧及某些重金属元素。采样后放置一段时间可使臭氧自行分解；加入氨磺酸钠溶液可消除氮氧化物的干扰；吸取液中加入磷酸及环己二胺四乙酸二钠盐可以消除或减少某些金属离子的干扰。1ml样品溶液中具有5 g钙、镁、铁、镍、镉、铜等金属离子及5 g二价锰离子时,对本措施测定不产生干扰。当1 ml样品溶液中具有10g二价锰离子时,可使样品的吸光度减少2。