水质检测方法总结

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1、水质 化学需氧量的测定（GB 11914-89）1 应用范围 本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700mg/L。 本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg/L的水样。2 试剂配制2.1 蒸馏水或同等纯度的水2.2 硫酸银（Ag2SO4），分析纯2.3 硫酸汞（HgSO4），分析纯2.4 硫酸（H2SO4），密度为1.84g/cm32.5 硫酸银硫酸：向500mL硫酸中加入5g硫酸银，放置1-2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。2.6 重铬酸钾标准溶液C（K2Cr2O7）= 0.250mol/L：将12.258g在105干燥2h后的重铬酸钾溶

2、于水中，稀释至1000mL。2.7 硫酸亚铁铵标准滴定溶液C(NH4)2Fe(SO4)26H2O 0.10mol/L：溶解39g硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)26H2O于水中，加入20mL硫酸，待其溶液冷却后稀释至1000mL。2.8 邻苯二甲酸氢钾标准溶液500mg/L：称取105时干燥2h的邻苯二甲酸氢钾0.4251g溶于水，并稀释至1000mL，混匀。2.9 1,10菲啰啉指示剂溶液：溶解0.7g七水合硫酸亚铁（FeSO47H2O）于50mL水中，加入1.5g 1,10菲啰啉，搅动至溶解，加水稀释至100mL。3 试剂标定3.1 硫酸亚铁铵标准滴定溶液C(NH4)2Fe(SO4)2

3、6H2O 0.10mol/L标定：每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液准确标定此溶液的浓度。取10mL重铬酸钾标准溶液置于250mL三角烧瓶中，用水稀释至约100mL，加入30mL硫酸，混匀，冷却后，加3滴1,10菲啰啉指示剂溶液，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量。C(NH4)2Fe(SO4)26H2O = 式中：V - 滴定时消耗硫酸亚铁铵的毫升数。3.2 重铬酸钾标准溶液C（K2Cr2O7）= 0.250mol/L纯度及操作步骤检验：按操作步骤分析20ml理论COD值为500mg/L的邻苯二甲酸氢钾溶液。如果试验结果的相对误

4、差小于4%，即可认为实验药剂和实验步骤基本上是适宜的，否则，必须寻找问题的原因，重复实验，使之达到要求。4 仪器设备4.1 常用实验室仪器。4.2 回流装置：带有24号标准磨口的250mL三角烧瓶的全玻璃回流装置。回流冷凝管长度为300500mm。4.3 加热装置。4.4 50mL酸式滴定管。4.5 防爆玻璃珠。5 操作步骤5.1 空白实验：按以下步骤以20mL蒸馏水代替水样进行空白实验，其余试剂相同，记录下空白滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数V1。5.2 取20mL水样于250mL三角烧瓶中。5.3 加入10mL重铬酸钾标准溶液和几颗防爆玻璃珠，再加入0.2g左右硫酸汞，摇匀。5.4 将

5、三角烧瓶接到回流装置冷凝管下端，接通冷凝水。从冷凝管上端缓慢加入30mL硫酸银-硫酸试剂。自溶液开始沸腾起回流两小时。5.5 冷却后，用2030mL水自冷凝管上端冲洗冷凝管后，取下三角烧瓶，再用水稀释至140mL左右。5.6 溶液冷却至室温后，加入3滴1,10菲啰啉指示剂溶液，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红色即为终点。记下硫酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗毫升数V2。6 计算方法COD（mg/L）= 式中：C-硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度，mol/L； V1-空白实验所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL； V2-水样测定所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL；

6、 V0-水样的体积，mL； 8000-O2的摩尔质量以mg/L为单位的换算值。7 注意事项7.1 样品采样：水样要采集于玻璃瓶中，应尽快分析。如不能立即分析时，应加入硫酸至pH2，置4下保存。但保存最多时间不多于5天。采集水样体积不得少于100mL。7.2 该方法测定上限为700mg/L，超过此限时必须经过稀释后测定。7.3 当氯离子含量超过1000mg/L时，COD的最低允许值为250mg/L。可加入硝酸银溶液预处理后取上清液测量，也可稀释一定倍数后测量。化学需氧量的测定1 应用范围本标准适用于测定COD值在1001000mg/L之间的水样。2 试剂配制2.1 A试剂的配制：准确称取3.5g

7、（精确至0.001g）重铬酸钾、5g十二水硫酸铝钾、5g硫酸汞，加入95mL蒸馏水和5mL硫酸溶解。2.2 B试剂的配制：准确称取5g（精确至0.001g）硫酸银加入至500mL浓硫酸中，过夜溶解。2.3 COD标准溶液配制：准确称取于110干燥2小时后在干燥中放冷邻苯二甲酸氢钾0.8502g，用蒸馏水溶解后，转移至1000mL容量瓶中，稀释至标线。此储备液的COD值1000mg/L。3 测定步骤3.1 标准曲线的绘制：分别取10ml、20ml、40ml、60ml、80ml和100ml的COD标准储备液，加入到相应的100ml容量瓶中，用水定容至标线，摇匀。测定步骤按3.2执行。3.2 3.2

8、.1 打开消解器开关，自动升温至165度；3.2.2 取蒸馏水（空白）及水样（待测）各2.5mL于相应试管中；3.2.3 分别依次加入0.7mL A试剂和4.8mL B试剂并进行10分钟消解；3.2.4 消解完毕在冷却架上空冷2分钟后加入2.5mL蒸馏水混匀；3.2.5 放入水槽中进行2分钟水冷后倒入比色皿中比色出值，检测波长为610nm；3.3.6 将从分光光度计上读取的吸光度值代入上述回归方程，即可得出COD值。总磷的测定1 应用范围 本方法测定范围为00.5mg/L。2 试剂配制2.1 过硫酸钾溶液：准确称取4g过硫酸钾，加入100mL蒸馏水溶解。2.2 Y1试剂配制：准确称取7.3g抗

9、坏血酸，加入100mL蒸馏水溶解。2.3 Y2试剂配制：准确称取3.796g钼酸铵、0.1022g酒石酸锑钾，加入78mL蒸馏水和22mL浓硫酸溶解。2.4 磷标准溶液配制：称取于110干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4) 0.21970.001g，用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加入大约800mL水、加5mL硫酸(硫酸(H2SO4)，11)用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含50.0g磷。将10.0mL的上述磷标准溶液转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0g磷。使用当天配制。3 测定步骤3.1 标准曲线绘制：取7支具塞刻度

10、管分别加入0.0，1.50，2.50， 5.00，7.50，10.0，12.5mL磷酸盐标准溶液。加水至25mL。此溶液磷含量分别代表0mg/L，0.12mg/L，0.2mg/L，0.4mg/L，0.6mg/L，0.8mg/L，1.0mg/L。然后按3.2进行处理。以蒸馏水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线。3.2 测定水样3.2.1 将消解仪提前预热至120；3.2.2 取蒸馏水和水样各8 mL,分别加入1 mL的过硫酸钾之后拧紧盖子并摇匀；3.2.3 在120下,加热消解30分钟；3.2.4 消解好后,拿出直接放入水中冷却2分钟;；3.2.5 待冷却过

11、后按顺序分别加入Y1、Y2各1 mL,并拧紧盖子摇匀,静置10分钟；3.2.6 此时可以在700nm处,用30mm的比色皿,以空白试验溶液（蒸馏水）为参比,测定吸光度；3.2.7将从分光光度计上读取的吸光度值代入上述回归方程，即可得出总磷值氨氮的测定1 应用范围本方法测量范围为02mg/L。2 试剂配制2.1 A试剂配制：准确称取50g酒石酸钾钠，加入100mL蒸馏水溶解。2.2 B试剂配制：准确称取2.5g硫酸汞、5g碘化钾，加入50mL蒸馏水溶解至朱红色消失；称取15g氢氧化钾，加入50mL蒸馏水溶解，冷却后加入上述溶液中，搅拌至无悬浮物。2.3 氨氮标液配制：准确称取0.3819g预先在

12、100干燥至恒重的无水氯化铵（NH4Cl），转移至1000ml容量瓶中，稀释至标线，取此溶液10.00mL稀释至500mL,即为2mg/L的标准溶液。3 测定步骤3.1 标准曲线绘制：分别取上述储备液5ml、 10ml 、 7.5ml、 10.0ml、 12.5ml、 15.0ml 于50ml比色管中，加水稀释至标线。可得到氨氮值分别为0.2mg/L、0.4 mg/L、0.6 mg/L、0.8mg/L、1.0 mg/L、1.2 mg/L及原液为2.0 mg/L标准适用液系列。然后按3.2进行处理。以蒸馏水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，和对应的氨氮的含量绘制工作曲线。3.2 测定水

13、样3.2.1取蒸馏水（空白）及水样（待测）各25mL于相应具塞比色管中;3.2.2分别依次加入0.5mL A试剂摇匀，再加0.75mL B试剂摇匀，放置10分钟;3.2.3放置完毕后，倒入3cm比色皿中比色;检测波长为420nm;3.2.4将从分光光度计上读取的吸光度值代入上述回归方程,即可得出氨氮值.pH的测定1 应用范围本方法适用于饮用水、地面水及工业废水pH的测定。2 试剂配制2.1 pH标准溶液2.2.1 pH = 4.008,25：称取在110130干燥23h的邻苯二甲酸氢钾10.12g，溶于水并定容至1000mL。2.2.2 pH = 6.865,25：分别称取在110130干燥2

14、3h的磷酸二氢钾3.388g和磷酸氢二钠3.533g，溶于水并定容至1000mL。2.2.3 pH = 9.180,25：称取与饱和溴化钠（或氯化钠加蔗糖）溶液共同放置在干燥器中平衡两昼夜的硼砂3.80g，溶于水并定容至1000mL。浊度的测定1 应用范围2 试剂配制3 测定步骤4 计算5 注意事项氟化物的测定1 应用范围本方法适用于测定地面水、地下水和工业废水中的氟化物。水样颜色、浊度不影响测定。温度影响电极的点位和样品的离解，须使样品与标准溶液的温度相同，并注意调节仪器的温度补偿使之与溶液的温度一致。 检测范围为0.05mg/L1900mg/L2 试剂配制2.1 蒸馏水或同等纯度的水2.2

15、 总离子强度调节缓冲溶液：称取58.8g二水柠檬酸钠和85g硝酸钠，加水溶解，用盐酸调pH至56，转入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。2.3 氟化物标准溶液：称取0.2210g基准氟化钠（预先与105110干燥2h）溶于水并定容至1000mL，稀释至标线，摇匀。此溶液100mg/L。稀释10倍得10mg/L。3 测定步骤3.1 标准曲线绘制3.1.1 分别吸取1.0、3.0、5.0、10.0、20.0mL氟化物标准溶液（10mg/L），置于50mL容量瓶中。即50mL容量瓶中氟离子浓度为0.2mg/L、0.6mg/L、1mg/L、2mg/L、4mg/L、3.1.2 加入10mL总离子强

16、度调节缓冲液，用水稀释至标线，摇匀。3.2.3 分别注入100mL聚乙烯杯中，分别依次插入电极，待电位稳定后，读取电位值E。在每次测量之前，都要用水冲洗电极，并用滤纸吸干。3.2.4 根据氟化物浓度与电位值E的关系绘制标准曲线。3.2 水样测量 吸取5mL水样至50mL容量瓶中，加入10mL总离子强度调节缓冲液，用水稀释至标线，摇匀，注入100mL聚乙烯杯中，分别依次插入电极，待电位稳定后，读取电位值E，代入标准曲线计算。4 注意事项4.1 本方法测定的是游离的氟离子浓度，某些高价阳离子（Fe3+、Al3+、Si4+）及氢离子能与氟离子络合而有干扰。测定溶液的pH为58最佳。4.2 如果水样中

17、氟化物含量低，则应从测定值中扣除空白值，空白为用整理水代替水样。氯离子的测定1 原理用标准AgNO3溶液滴定水样中的氯离子形成AgCl沉淀，以铬酸钾为指示剂，当Cl- 沉淀完毕后，过量的Ag+与CrO42+形成砖红色沉淀：2Ag+ CrO42+=Ag2CrO4（砖红色），指示终点的到达。根据AgNO3的用量可算出Cl- 的浓度。2 试剂配制2.1 AgNO3标准溶液：称取1.7g分析纯硝酸银，加水溶解，并稀释至1000mL，储于棕色瓶中。此溶液的浓度约为0.01mol/L。2.2 氯化钠标准溶液c（NaCl）：准确称取0.6g已于500-600灼烧至恒重的优级纯氯化钠（准确至0.2mg）。加水

18、溶解后，移至250mL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。2.3 K2 CrO4溶液：50g/L溶液；3 试剂标定用移液管移取氯化钠溶液10.00mL于250mL锥形瓶中，加水约100mL、5铬酸钾溶液1 mL，用硝酸银溶液滴定至砖红色出现时即为终点。记下硝酸银溶液的体积。 用100 mL 水作空白，记录空白消耗硝酸银溶液的体积。硝酸银溶液的浓度为 c（AgNO3）=式中 m 氯化钠的质量，g ；5488 氯化钠的摩尔质量，g/mol ；V 滴定氯化钠溶液时消耗硝酸银的体积，mL；V0 滴定空白时消耗硝酸银的体积，mL。4 测定步骤4.1 称取被检测样0.2500克左右，精确至10mg，加水溶解后，移

19、至250mL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。4.2用移液管移取氯化铝溶液10.00mL于250mL锥形瓶中，加水约90mL，加入2滴酚酞指示剂，用0.1 mol/L NaOH 和0.1 mol/L HNO3溶液调节水样的pH值，使酚酞由红色刚变为无色。再加入50g/L K2 CrO4溶液1 mL ，在不断摇动情况下，用AgNO3 标准溶液滴至出现淡砖红色，记下消耗的AgNO3 标准溶液的体积V1 （mL）。4.3 用100 mL 蒸馏水取代水样，按上述相同步骤做空白实验，记下所消耗的AgNO3 标准溶液的体积V0 （mL）。5 计算：结晶氯化铝中氯离子的百分含量 W=V1 测试水样时消耗的AgNO

20、3标准溶液的体积，mL；V0 空白试验消耗的AgNO3标准溶液的体积，mL；C AgNO3标准溶液的浓度，mol/L ；35.46 氯离子的摩尔质量，g/mol 。m 称取水样的质量，g钙离子的测定1 应用范围测定水样及产品中钙的含量。在酸性溶液中加入适量氟化钾，以抑制硅酸和硼的干扰，然后在pH 13 以上的强碱溶液中，以三乙醇胺为掩蔽剂，用CMP混合指示剂，用EDTA标准溶液滴定。2 试剂配制2.1 氟化钾溶液：20g/L2.2 三乙醇胺溶液：1+22.3 CMP混合指示剂：称取1g钙黄绿素、1g甲基百里芬兰、0.2g酚酞与50g在105烘干过的硝酸钾混合研磨，保存于磨口瓶中。2.4 氢氧化

21、钾溶液：200g/L2.5 EDTA标准滴定溶液约0.01mol/L：3 测定步骤 称取m克质量的样品，移入250mL容量瓶中，移取25.00mL试液A于250mL锥形瓶中，加5mL盐酸溶液及7mL氟化钾溶液，搅拌并放置2min以上，用水稀释至约150mL。加10mL三乙醇胺溶液和适量CMP混合指示剂，在搅拌下加氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量78mL，用EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈红色。4 计算氧化钙含量以质量分数计如下：W = 试中： CEDTA-EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L； V-滴定消耗EDTA的体积mL； m-样品的质量，g； 56.08-氧化钙的质量分数。

22、5 注意事项水质 铁离子的测定（磺基水杨酸分光光度法）1 应用范围 本方法测定范围为02mg/L。2 试剂配制2.1 蒸馏水或同等纯度的水2.2 磺基水杨酸溶液10%（m/V）2.3 氨水（1+1）2.4 浓硝酸（AR）2.5 硫酸（AR）2.6 硫酸亚铁铵标准溶液：准确称取优级纯硫酸亚铁铵0.7020g于烧杯中，加水50mL和浓硫酸20mL，溶解后转移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含铁离子0.100mg。3 测定步骤3.1 绘制标准线 用蒸馏水将铁标准溶液稀释10倍，得到浓度为0.0100mg/mL的标准溶液。取此溶液0.00，0.50，1.00，1.50，2.0

23、0，3.00，4.00mL分别置于7只50mL比色管中，各加浓硝酸6滴（每滴约0.05mL）、水15mL，加热煮沸1min。（此步骤即将上述溶液稀释至50mL时，每50mL溶液含铁量分别为0，0.005mg，0.01mg，0.015mg，0.02mg，0.03mg，0.04mg），冷却后移入50mL容量瓶中，加5mL磺基水杨酸，摇匀后加5mL1+1氨水，用水稀释至刻度，摇匀。以1号溶液（空白）为参比，用30mm比色皿，在分光光度计420nm处分别测定吸光度。以吸光度为纵坐标、50mL容量瓶中含铁的毫克数位横坐标绘制标准曲线。3.2 测定水样 吸取25mL水样于50mL烧杯中，加硝酸6滴，煮沸1

24、min，其余操作步骤与绘制标准曲线中的操作步骤相同并测定其吸光度。4 计算水样中铁离子的含量X为 X=1000mg/L式中 a-从标准曲线上查得的试样中含铁的毫克数，mg； V-所取水样的体积，mL。5 注意事项5.1 用磺基水杨酸为显色剂，使三价铁离子形成有色络合物。但由于这一显色反应同时可形成三种不同形式不同颜色络合物，所以必须控制溶液pH值在911.5之间才能形成黄色的单一络合物；5.2 加硝酸为了使二价铁离子全部氧化为三价铁离子；5.3 氨水必须在加显色剂之后加入，以免三价铁离子形成氢氧化铁沉淀；5.4 取水样的体积由铁的含量多少而定，其原则是所含铁的量处于标准曲线范围之内。碱度的测定

25、1 应用范围水质、废碱等样品中碱度的测定。2 试剂配制2.1 酚酞指示剂：10g/L乙醇溶液。2.2 硫酸标准溶液配制：量取3ml硫酸（密度：1.84g/ml），缓慢地加入1L水中，摇匀，冷却。2.3 硫酸标准溶液标定：称取0.2g（精确至0.001g）基准无水碳酸钠（预先在270300下烘1h，并在干燥器中冷却至室温），溶于50ml试剂水，加入3滴酚酞指示剂，用待标定的硫酸溶液滴定至由红色变为无色。同时做空白实验。氢离子浓度计算公式如下：CH = m118.868/（a-b）注：CH -硫酸标准溶液的氢离子浓度，mol/L；m1-无水碳酸钠的质量，g；a-滴定碳酸钠消耗硫酸溶液的体积，ml；

26、b-滴定空白消耗硫酸溶液的体积，ml；18.868-滴定系数。3 测定步骤3.1 称取约5g（精确至0.0001g）的水样。3.2 加入约30ml蒸馏水，摇匀。3.3 加入3滴酚酞指示剂，摇匀；用氢离子浓度约0.1mol/L的硫酸溶液滴定至颜色由红色至无色，记录消耗的硫酸溶液的体积V1。3.4 用蒸馏水代替水样做空白，记录消耗的硫酸溶液的体积V23.5 计算方法：碱度 =（V1-V2）CH40/m100% 注：V1-滴定水样消耗的体积，ml； V2-滴定空白消耗的体积，ml； CH-硫酸标准溶液的氢离子浓度，mol/L； m-称取的水样体积，g； 以上碱度是以氢氧化钠的质量分数表示的。酸度的测

27、定1 应用范围水质、废酸等样品中酸度的测定。2 试剂配制2.1 酚酞指示剂溶液：称取1g酚酞指示剂用无水乙醇稀释至100mL。2.2 氢氧化钠标准溶液配制：称取110g氢氧化钠，溶于100mL无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。吸取27mL上述溶液，用无二氧化碳的水稀释至1000mL。2.3 氢氧化钠溶液标定：准确称取3.0g（精确至0.0001g）干燥的邻苯二甲酸氢钾至于250mL三角烧瓶中，加入100mL无二氧化碳的水中，溶解摇匀。加入3滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈浅红色，30秒内不褪色即为终点。同时做空白试验。氢氧化钠浓度计算公式如下： C（Na

28、OH）= 式中：c-氢氧化纳标准溶液的摩尔浓度，mol/L； m-基准邻苯二甲酸氢钾的质量，g； V1-标定时所耗用氢氧化钠标准溶液的体积，mL； V2-空白实验中所耗用氢氧化钠标准溶液的体积，mL； 0.2042-与1.0mL氢氧化钠标准溶液c(NaOH)=1.000mol/L相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。3 测定步骤3.1 称取约5g（精确至0.0001g）的水样。3.2 加入约30ml蒸馏水，摇匀。3.3 加入3滴酚酞溶液，摇匀；用氢氧根离子浓度约0.5mol/L的氢氧化钠溶液滴定至浅红色，30秒内不褪色即为终点，记录消耗的氢氧化钠溶液的体积V1。3.4 用蒸馏水代替水样做空白，记录消耗的氢氧化钠溶液的体积V23.5 计算方法：酸度 =（V1-V2）CNaOH36.5/1000m100% 注：V1-滴定水样消耗的体积，ml； V2-滴定空白消耗的体积，ml； CNaOH -氢氧化钠标准溶液的氢氧根离子浓度，mol/L； m-水样质量，g； 以上酸度是以氯化氢的质量分数表示的。三氧化二铝的测定盐基度的测定硫酸根的测定水不溶物的测定