沉积物总氮氨氮硝氮和有机氮
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1、总氮的测定A试剂1)浓硫酸,化学纯;2)40%氢氧化钠,称取400g,加入600ml蒸馏水中,注意要边加边搅动,防止粘结;3)甲基红-溴甲酚绿指示剂,0.099g溴甲酚绿和0.066g甲基红溶解于100ml乙醇中;4)混合加速剂,硫酸钾,硫酸铜、硒粉按100: 10: 1的比例混合研磨;过80目筛5)0.01mol/L的盐酸,0.83ml盐酸定容到1000ml,标定6)0.01mol/L的碳酸钠溶液,称经过250度干燥4小时的1.0600g碳酸钠溶解到无二氧 化碳水中,后定容到1000ml。贮存于塑料瓶中,保存不过一周;7)甲基橙指示剂,0.05g溶于100ml水中;8)20g/L的硼酸-指示
2、剂溶液,20g溶解到一升水中,每升中加5ml甲基红-溴甲酚绿指 示剂,用稀的酸或者碱调节至微红,PH为4.8;B盐酸的标定用无分度的移液管取25ml碳酸钠标准溶液于250的锥型瓶中,加无二氧化碳的水至100ml,加3滴甲基橙,用盐酸地丁至由橘黄刚变到橘红,则C=25X0.02/VoC步骤1)称样:称取过100目筛风干土样1.000g,含氮约1mg,核实一下已经测定土样的含 水率。2)消煮:不包括土样中的硝态氮和亚硝态氮的测定:将土样送入干燥的凯氏瓶或消煮 管的底部,加如少量的无离子水(0.5-1.0ml),加入2g加速剂和浓硫酸5ml,摇匀, 将开氏评倾斜置于300W电炉子上,用小火加热,待瓶
3、内反应缓和时(10-15min), 加强火力,保持土液微沸,加热部位不超过瓶中液面,防止氨的损失,消煮管顶部 加弯颈漏斗。消煮的温度以硫酸蒸汽在瓶或管口的1/3处冷凝回流为好。等到消煮 液和土粒全部变为灰白稍带绿色后再煮1小时。煮完后,冷却,待蒸馏。消煮时做 两个空白。不加土样3)蒸馏:首先检查蒸馏装置的密闭性能,将各管道用蒸馏出的水洗干净。待消煮液冷却后,用少量无离子水将消煮液全部转入蒸馏器内,并用水洗开氏瓶4-5次,水的总量不超过35ml。若用半自动定氮仪,可直接将消煮管放入定氮仪中 蒸馏。于150ml锥形瓶中,加如20g/L的硼酸一指示剂混合液5ml,放在冷凝管末 端,管口置于液面以上3
4、-4cm处,若用半微量冷凝管口不用插到液面以下,防止 倒吸。然后想蒸馏室内加碱液,通如蒸汽蒸馏,待蒸馏出的液体体积约为50ml时 即完毕,用少量已经调节PH4.5的水洗涤冷凝管的末端。4)滴定:用O.Olmol/L的HCL标准溶液滴定蒸馏出的液体,由蓝绿色至刚变为紫红色。 记录所用酸标准溶液的体积 ml,空白测定所用酸标准溶液的体积,一般不超过 0.4ml。(v 一 v ) x c(HCL) x 14.05) 计算:含量(g/kg)=mV滴定蒸馏液体时所用酸标准液体积ml;V0滴定空白时所用酸标准液体积ml;C0.01mol/LHCL溶液浓度;14.0氮的摩尔质量;m土样的质量,go半自动定氮
5、仪使用:1检查水桶里是否装满去离子水。2检查硼酸桶里是否装满2%的硼酸。3. 检查碱桶里是否装满30%的碱。4. 接通电源。5. 接通自来水。测试:1. 9820型定氮仪分手动和自动两部分。1.1手动部分:加碱和加硼酸用手分别按住相应的键,加够所需的量,即可松手。装三角瓶。放在右手边的托盘上。装消煮管。用左手压住左边托盘的弹簧,右手拿着消煮管穿进气管,然后对准上面的胶 塞,松左手,放右手,即可开始蒸溜。1.2程序部分:在转换键亮的状态下,分别设置加硼酸和加碱的量。(一般每秒钟加5ML)沉积物硝氮的测定(4g 土样)1、氮的提取取适量土样,按水土比5: 1的比例加入饱和硫酸钙溶液,加塞于振荡器振
6、荡10分钟。静置5分钟后取上清液用滤纸过滤,取滤液待测(OR震荡后离心【10分钟10000转】取 上清液)。如因含有有机质而呈现颜色则可加活性炭除之。(鲍士旦,土壤农化分析)2、测定适量水样(工或10ML)于25ML比色管中加水至标线。加1.0ML1.0mol/L的HCL和 0.1ML0.8%的氨基磺酸溶液,220nm和275nm比色。校正吸光度A=A22Q-2A2?5 o紫外分 光光度法。沉积物氨氮的测定(4g 土样)1、氮的提取取适量土样,按水土比5: 1的比例加入2mol/LKCL溶液,加塞于振荡器振荡30分钟。立即用滤纸过滤,取滤液待测。(鲍士旦,土壤农化分析)2、测定适量水样(5ML或10ML或25ML)于25ML比色管中加水至标线。加0.5MLlmol/L 酒石酸钾钠,混合均匀后加0.75ML钠氏试剂,混匀,放置10分钟,420nm比色。(钠 氏比色法)沉积物有机氮沉积物中总氮与氨氮和硝氮的差值可认为就是有机氮
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