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1、水样预处理方法的选择和应用作者：赵安明来源：中国化工贸易中旬刊2017年第11期摘 要：现实环境中水体所含组分复杂。一般情况下，采集的水样中包括几十甚至上百种 组分，并且各组分含量相差很大，存在形态各异，所以在分析测定之前，往往需要对水样进行 预处理，以得到欲测组分适合测定方法要求的形态、浓度和消除共存组分干扰的试样体系。如 果不进行预处理，在样品进入实验室之前，样品中欲测组分的浓度、数量可能发生变化，从而 导致分析结果产生误差。在预处理过程中，由于挥发、吸附、污染等原因，可能造成欲测组分 含量的变化，必要时应对预处理方法进行回收率考核。现场采集的水样，因测定项目不同，需 要采取不同的预处理方
2、法。预处理方法有很多种，有消解法、沉淀分离法、离子交换法、萃取 分离法、蒸馏分离法等等。本文以几个水质常规监测项目为例，来探讨这些监测项目的预处理 方法的选择和应用。关键词：预处理；水质监测；干扰因子1 测定化学需氧量时水样的预处理方法测定水样化学需氧量时，氯离子是主要干扰，因此在做氯离子较高的水样时，应先测定水 样中氯离子的浓度，再根据氯离子的含量确定稀释倍数，使稀释后的水样中氯离子浓度满足分 析方法的要求。对于某些低CODcr而氯离子浓度高的水样，水样经稀释后可以采用低铬法（用0.025mol/L重铬酸钾）氧化，并多加硫酸汞，保持硫酸汞：氯离子=15 : 1左右，用以消 除氯离子的干扰，或
3、采用硝酸银溶液消除高氯离子干扰，方法是取20ml水样置于250ml回流 锥形瓶中，加入10ml重铬酸钾标准溶液和几粒沸石，然后滴加硝酸银溶液至出现砖红色沉淀 为止，处理后的水样方可用于化学需氧量的测定。2 测定硫化物时水样的预处理方法在用亚甲基蓝法测定硫化物时，必须对水样进行预处理。目前预处理方法有乙酸锌沉淀- 过滤法和酸化-吹气分离法。对于无色透明、不含悬浮物的清洁水样可采用沉淀分离法:去一 定体积水样置于分液漏斗中静置，待沉淀与溶液分层后进行测定；对于浑浊度较高、含悬浮物 的不透明水样，采用酸化-吹气分离法：取一定体积水样加5ml抗氧化剂（抗坏血酸）取出加 酸通氮管，将水样移入反应瓶，加水
4、至总体积约200ml，通氮气，以200-300ml/min的速度预 吹气2-3min，关闭气源，加入10ml磷酸溶液，使水样中的硫化锌转变为硫化氢气体，再通入 氮气将硫化氢吹出，用乙酸锌-乙酸钠溶液或2%氢氧化钠溶液吸收后再进行测定。需要注意的 是吹气法操作繁琐，吹气速度较难掌握，且吹气速度和吹气时间的改变对测定结果影响很大， 必要时可以通过测定硫化钠标准使用液的回收率进行检验。3 测定挥发酚时水样的预处理方法水中挥发酚经过蒸馏以后，可以消除颜色、浑浊度、金属离子等干扰。但当水样中含有氧 化剂、硫化物、油类物质等干扰物质时，应在蒸馏前先做适当的预处理：当经酸化后的水样滴 于碘化钾-淀粉试纸出现
5、蓝色时，说明存在氧化剂，可加入过量硫酸亚铁予以排除；当经酸化 后的水样加入适量硫酸铜（lg/L）出现黑色硫化铜沉淀时，说明存在硫化物，可再补加适量硫 酸铜予以排除；当水样含有油类物质时，将水样移入分液漏斗中，静置分离出浮油后，加粒状 氢氧化钠调节pH=12左右，用四氯化碳萃取，弃去四氯化碳层，萃取后的水样移入烧杯中， 在通风厨中水浴加温以除去残留的四氯化碳，用磷酸调节pH至4.0左右。4 测定氨氮时水样的预处理方法水样带色或浑浊以及含有其他一些干扰物质时影响氨氮的测定。对于较清洁的水样可以采 用絮凝沉淀法消除干扰：取100ml水样于具塞比色管中，加入lml 10%的硫酸锌溶液和0.2ml 的2
6、5%氢氧化钠溶液，调节pH在10.5左右，混匀后放置使沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中 速滤纸过滤，弃去初滤液20ml后再进行氨氮的测定；而对于污染严重的水或工业废水，则可 以采用蒸馏法消除干扰：调节水样的pH使在6.0-7.4的范围，将50ml硼酸溶液移入接收瓶 内，确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。分取250ml样品移入烧杯中，加几滴溴百里酚蓝指 示剂，加入0.25g轻质氧化镁使呈微碱性，加入数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管。加热蒸 馏，使馏出液速率约为10ml/min，待馏出液达到200ml时停止蒸馏，加水定容至250m 1，再进 行氨氮的测定。5 测定悬浮物时水样的预处理方法在日常的悬浮
7、物分析中发现，一些较清洁的水样的测定结果容易出现负值，这是因为滤膜 中少量可溶性物质在过滤时溶于了水样而使滤膜重量损失，而悬浮物的测定采用的正是重量 法。因此，在准备滤膜时应先将滤膜用蒸馏水洗涤三遍，再放到称量瓶里烘干至恒重。同时对 于一些高盐量的水样，在过滤水样后，应以蒸馏水连续洗涤三次，再烘干至恒重，这一操作绝 不可省略，否则会使测定结果偏高。6 结束语在废水监测工作当中，正确选择待测项目的预处理方法是保证分析结果准确的第一条件， 任何样品、任何分析项目都需要根据选用的不同方法进行不同的预处理，然而方法选定又取决 于分析人员的技术水平、知识和经验，所以，每个环境监测工作者，不仅要熟练掌握理论知 识，更要注重在实际工作中不断总结经验，提升监测技能，为环境监察执法提供真实准确的实 验数据。参考文献：1 国家环保总局编委会水和废水监测分析方法M.北京：中国环境科学出版社，2002 12).2 江苏省环境监测中心.南京市环境监测中心站J.环境监测管理与技术，2001 (04).
水样预处理方法的选择和应用
