气相色谱法ppt课件

1第七章第七章 气相色谱法气相色谱法Gas Chromatography(GC)GC GC 是什么是什么?数据处理器数据处理器是什么成份和有多少量是什么成份和有多少量(样品进样口样品进样口)通过加热通过加热，使每个成份被汽化。，使每个成份被汽化。载气将样品送入色谱柱载气将样品送入色谱柱色谱柱将样品中不同的成分分离开色谱柱将样品中不同的成分分离开(检测器检测器)从色谱柱出来了的每个成份的量按比例转化成电信号。从色谱柱出来了的每个成份的量按比例转化成电信号。目标：混合样品（气体目标：混合样品（气体或液体）或液体）气体样品气体样品液体液体样品样品GCGCl在在400400摄氏度以下的温度可以汽化摄氏度以下的温度可以汽化(变成气体变成气体)的化合物的化合物l在汽化时不会分解的化合物在汽化时不会分解的化合物l在汽化时可以分解成固定比例碎片的化合物在汽化时可以分解成固定比例碎片的化合物(热裂解热裂解 GC)GC)即使符合上述的情况还可能有难以分析的化合物分析即使符合上述的情况还可能有难以分析的化合物分析 不可能或很难由不可能或很难由 GC GC 分析化合物的例子分析化合物的例子l分子量小也不能蒸发的化合物分子量小也不能蒸发的化合物(例如例如:无机的金属、离子无机的金属、离子,盐盐)l活性强或极端地不稳定的的化合物活性强或极端地不稳定的的化合物(例如例如:氢氟酸、臭氧氢氟酸、臭氧,氮氧化物氮氧化物)l高吸附性的化合物高吸附性的化合物 (当化合物含有羧基、羟基、氨基、硫等等因为吸附和活度比较高当化合物含有羧基、羟基、氨基、硫等等因为吸附和活度比较高,在分析要注意。在分析要注意。)l难以获得标准样的化合物难以获得标准样的化合物(得到峰后难以做定性和定量分析得到峰后难以做定性和定量分析)可以在气相色谱分析的化合物可以在气相色谱分析的化合物47.1 7.1 概述概述 第七章第七章 气相色谱法气相色谱法7.2 7.2 气相色谱仪气相色谱仪 7.3 7.3 检测器检测器 7.4 7.4 气相色谱柱气相色谱柱 7.5 7.5 分离条件的选择分离条件的选择 7.6 7.6 定性和定量分析定性和定量分析 57.1 概述概述1.1.气相色谱法气相色谱法2.2.气相色谱法特点气相色谱法特点气相色谱法是一种以气相色谱法是一种以气体为流动相气体为流动相的的柱色谱柱色谱方方法法（1 1）原理简单，操作方便原理简单，操作方便 （2 2）适用于全部色谱分析对象中的适用于全部色谱分析对象中的20%20%（范围广）（范围广）（3 3）分离效率高、灵敏度高、分析速度快分离效率高、灵敏度高、分析速度快 67.1 概述概述3.3.气相色谱法的适用对象气相色谱法的适用对象能够气化且热稳定、不具腐蚀性的液体或气体能够气化且热稳定、不具腐蚀性的液体或气体（2 2）能能分离组成极复杂的混合物分离组成极复杂的混合物，如石油、污，如石油、污染水样及天然精油等染水样及天然精油等 （1 1）能能分离性质极相似的物质分离性质极相似的物质，如同位素、同，如同位素、同分异构体、对映体分异构体、对映体 77.2 气相色谱仪气相色谱仪7.2.1 7.2.1 气相色谱仪示例气相色谱仪示例7.2.2 7.2.2 气相色谱仪结构流程气相色谱仪结构流程7.2.3 7.2.3 气相色谱仪基本部件气相色谱仪基本部件87.2.1 气相色谱仪示例气相色谱仪示例岛津岛津GC-17A气相色谱仪气相色谱仪97.2.1 气相色谱仪示例气相色谱仪示例上分上分GC122气相色谱仪气相色谱仪107.2.2 气相色谱仪结构流程气相色谱仪结构流程温控系统载气系统载气系统进样系统进样系统色色 谱谱 柱柱检测系统检测系统117.2.2 气相色谱仪结构流程气相色谱仪结构流程载载气气净化器净化器流量计流量计色谱柱色谱柱柱箱柱箱汽化室汽化室检测器检测器记录器记录器进进样样放放空空气相色谱仪流程图气相色谱仪流程图载载气气净化器净化器流量计流量计色谱柱色谱柱柱箱柱箱汽化室汽化室检测器检测器记录器记录器进进样样放放空空气相色谱仪流程图气相色谱仪流程图载载气气净化器净化器流量计流量计色谱柱色谱柱柱箱柱箱汽化室汽化室检测器检测器记录器记录器进进样样放放空空气相色谱仪流程图气相色谱仪流程图载载气气净化器净化器流量计流量计色谱柱色谱柱柱箱柱箱汽化室汽化室检测器检测器记录器记录器进进样样放放空空气相色谱仪流程图气相色谱仪流程图载载气气净化器净化器流量计流量计色谱柱色谱柱柱箱柱箱汽化室汽化室检测器检测器记录器记录器进进样样放放空空气相色谱仪流程图气相色谱仪流程图载载气气净化器净化器流量计流量计色谱柱色谱柱柱箱柱箱汽化室汽化室检测器检测器记录器记录器进进样样放放空空气相色谱仪流程图气相色谱仪流程图12气相色谱立体结构流程气相色谱立体结构流程7.2.2 气相色谱仪结构流程气相色谱仪结构流程137.2.3 气相色谱仪基本部件气相色谱仪基本部件7.2.3.1 7.2.3.1 气路系统气路系统7.2.3.2 7.2.3.2 进样系统进样系统7.2.3.3 7.2.3.3 色色 谱谱 柱柱7.2.3.5 7.2.3.5 温控系统温控系统7.2.3.4 7.2.3.4 检测系统检测系统147.2.3.1 气路系统气路系统气相色谱仪的气路是一个气相色谱仪的气路是一个载气连续运行的密闭系统载气连续运行的密闭系统常用载气为常用载气为氮气氮气、氩气氩气、氢气氢气和和氦气氦气等等 载气在进入色谱仪前必须经过载气在进入色谱仪前必须经过净化净化处理处理 157.2.3.2 进样系统进样系统进样器：进样器：液体样品液体样品:微量注射器微量注射器 进样系统：进样器进样系统：进样器+气化室气化室气化室：气化室：将液体试样瞬将液体试样瞬间气化的装置。间气化的装置。气体样品气体样品:医用注射器医用注射器 或或六通阀六通阀 167.2.3.3 色谱柱色谱柱又称又称分离柱分离柱，是色谱仪的心脏，安装在，是色谱仪的心脏，安装在温控温控的柱室内的柱室内 1 1、柱材质、柱材质不锈钢管或玻璃管，内径不锈钢管或玻璃管，内径3-63-6毫米。毫米。长度根据需要确定长度根据需要确定2 2、柱填料、柱填料粒度为粒度为60-8060-80或或80-10080-100目的色谱固定相。目的色谱固定相。气气-固色谱：固色谱：固体吸附剂固体吸附剂气气-液色谱：液色谱：担体担体+固定液固定液177.2.3.3 色谱柱色谱柱 色谱柱的制备对柱效有较大影响色谱柱的制备对柱效有较大影响 填料装填太紧，柱前压力大，流速慢或填料装填太紧，柱前压力大，流速慢或将柱堵死将柱堵死 填料装填太松，空隙体积大，柱效低填料装填太松，空隙体积大，柱效低187.2.3.4 温控系统温控系统温度温度是气相色谱分离条件的重要参数；是气相色谱分离条件的重要参数；气化室气化室、色谱柱色谱柱、检测器检测器三部分在三部分在气相色谱仪工作气相色谱仪工作时均需控制温度；时均需控制温度；197.2.3.4 温控系统温控系统 气化室：气化室：保证液体试样瞬间气化保证液体试样瞬间气化.色谱柱色谱柱：保证固定液处于液态；保证固定液处于液态；保证试样处于气态；保证试样处于气态；准确控制分离需要的温度准确控制分离需要的温度 检测器：检测器：保证被分离后的组分通过检测器保证被分离后的组分通过检测器时不会发生冷凝时不会发生冷凝.207.2.3.4 检测系统检测系统色谱仪的眼睛，包括色谱仪的眼睛，包括检测器检测器、放大器放大器、记记录仪录仪三部分三部分1 1、检测系统的功能、检测系统的功能被色谱柱分离后的组分依次进入检测器，按被色谱柱分离后的组分依次进入检测器，按其其浓度浓度或或质量质量随时间的变化，转化成相应电随时间的变化，转化成相应电信号，经放大后记录并显示，给出色谱图信号，经放大后记录并显示，给出色谱图217.3 检测器检测器7.3.1 7.3.1 检测器类型检测器类型7.3.2 7.3.2 检测器性能指标检测器性能指标7.3.3 7.3.3 常用气相色谱检测器常用气相色谱检测器227.3.1 检测器类型检测器类型热导检测器热导检测器（TCDTCD）1 1、根据适用范围分类、根据适用范围分类火焰离子化检测器火焰离子化检测器（FIDFID）通用型通用型对所有物质均有响应对所有物质均有响应 选择型选择型对特定物质有高灵敏响应对特定物质有高灵敏响应电子捕获检测器电子捕获检测器（ECDECD）火焰光度检测器火焰光度检测器（FPDFPD）237.3.1 检测器类型检测器类型热导检测器热导检测器（TCD）2、根据检测原理分类、根据检测原理分类火焰离子化检测器火焰离子化检测器（FID）浓度型浓度型响应与浓度的变化成比例响应与浓度的变化成比例 质量型质量型响应与单位时间内的物质量成响应与单位时间内的物质量成比例比例电子捕获检测器电子捕获检测器（ECD）火焰光度检测器火焰光度检测器（FPD）247.3.2 检测器性能指标检测器性能指标R1 1、灵敏度、灵敏度 单位物质（浓度或质量）单位物质（浓度或质量）通过检测器时通过检测器时产生的产生的信号大小信号大小，称为对该物质的灵敏度，称为对该物质的灵敏度（Sensitivity，S），），灵敏度是响应信号对进入检测器的被测物质灵敏度是响应信号对进入检测器的被测物质量的变化率。量的变化率。QRS 灵敏度灵敏度是衡量是衡量所有仪器所有仪器检测器性能的一项指标。检测器性能的一项指标。记录仪信号变化率记录仪信号变化率Q通过检测器的样品量（浓通过检测器的样品量（浓度和质量）的变化率度和质量）的变化率257.3.2 检测器性能指标检测器性能指标 在实际工作中，我们常常从色谱图上测量峰在实际工作中，我们常常从色谱图上测量峰的面积来计算检测器的灵敏度。的面积来计算检测器的灵敏度。根据灵敏度的定义，可得：根据灵敏度的定义，可得：浓度型检测器浓度型检测器chWAFSc0气体组分气体组分W一一样品量（样品量（mg），），A一色谱峰面积（一色谱峰面积（mVmin），），h一峰高（一峰高（mV），），c一该物质在流动相的浓度一该物质在流动相的浓度（mg/mL）,F0一色谱柱出口处载气流速一色谱柱出口处载气流速（mL/min）。）。Sc单位：单位：mVmL/mg或或mVmL/mL267.3.2 检测器性能指标检测器性能指标 质量型检测器质量型检测器WASmA一色谱峰面积（一色谱峰面积（cm2），），W一样品量（一样品量（mg）。）。Sm单位：单位：mVs/mg277.3.2 检测器性能指标检测器性能指标2、检测限、检测限检测限检测限（Detection Limit，D）定义为当定义为当检测器检测器产生的信号产生的信号等于等于噪声的噪声的3倍倍时，单位时间或单位时，单位时间或单位体积内进入检测器的组分的体积内进入检测器的组分的最小物质量最小物质量。287.3.2 检测器性能指标检测器性能指标检测限可表示为：检测限可表示为：SND3 D不仅决定于不仅决定于S，而且受制于，而且受制于N，它是衡量，它是衡量检测器性能好坏比较全面的指标。检测器性能好坏比较全面的指标。D值越值越小小的检测器，越有利于痕量分析。的检测器，越有利于痕量分析。N:噪声信号，噪声信号，单位为单位为mV297.3.2 检测器性能指标检测器性能指标3 3、线性范围、线性范围 线性范围线性范围（Linear Range）是指检测器是指检测器响应信号响应信号与与被被测组分质量或浓度测组分质量或浓度呈呈线性线性关系关系的范围。的范围。线性范围越线性范围越宽宽，越有利，越有利于定量测定于定量测定307.3.2 检测器性能指标检测器性能指标4、响应时间、响应时间 进入检测器的某一组分的输出信号达到其真进入检测器的某一组分的输出信号达到其真值的值的63所需的时间。所需的时间。一般要求小于一般要求小于1s。灵敏度高灵敏度高检测限小检测限小响应快响应快线性范围宽线性范围宽稳定性好稳定性好理想的检测器理想的检测器317.3.3 常用气相色谱检测器常用气相色谱检测器7.3.3.1 7.3.3.1 热导检测器热导检测器7.3.3.2 7.3.3.2 火焰离子化检测器火焰离子化检测器7.3.3.3 7.3.3.3 电子捕获检测器电子捕获检测器7.3.3.4 7.3.3.4 火焰光度检测器火焰光度检测器7.3.3.5 7.3.3.5 检测器性能比较检测器性能比较327.3.3.1 热导检测器热导检测器1 1、热导池结构、热导池结构池体：池体：热敏元件：热敏元件：一般用不锈钢制成一般用不锈钢制成电阻率高，电阻温度系数大的钨丝电阻率高，电阻温度系数大的钨丝337.3.3.1 热导检测器热导检测器 热导系数反映了物质的传热本领，热导系数大热导系数反映了物质的传热本领，热导系数大的组分，传热的本领大；反之，传热的本领小。的组分，传热的本领大；反之，传热的本领小。热导检测器是热导检测器是根据根据不同物质与载气不同物质与载气具具有有不同的热导系数不同的热导系数而设计的而设计的。347.3.3.1 热导检测器热导检测器2 2、TCD TCD 检测原理检测原理进样前：进样前：R2=R3 R参参=R测测则：则：R参参R3=R测测R2此时，此时，电桥平衡电桥平衡，a、b两端电位相等，两端电位相等，无电压无电压信号输出信号输出；记录仪走直线（；记录仪走直线（基线基线）ab357.3.3.1 热导检测器热导检测器2 2、TCD TCD 检测原理检测原理进样后：进样后：R参参 R测，测，原因？原因？则：则：R参参R2 R测测R1电桥失去平衡电桥失去平衡，a a、b b两端存在着电位差，两端存在着电位差，有电压信有电压信号输出号输出。信号与。信号与组分浓度组分浓度相关。记录仪记录下组分相关。记录仪记录下组分浓度随时间变化的浓度随时间变化的峰状图形。峰状图形。abp载气携带试样组分流过测量臂，而这时参考载气携带试样组分流过测量臂，而这时参考臂流过的仍是纯载气，使测量臂的温度改变，臂流过的仍是纯载气，使测量臂的温度改变，引起电阻的变化，测量臂和参考臂的电阻值引起电阻的变化，测量臂和参考臂的电阻值不等，产生电阻差：不等，产生电阻差：36R参参 R测测测量臂测量臂载气载气+试样试样参考臂参考臂载气载气377.3.3.1 热导检测器热导检测器3、TCD 特点特点 气相色谱常用的检测器。其气相色谱常用的检测器。其结构简单，结构简单，稳定性好稳定性好 对有机物或无机物都有响应，对有机物或无机物都有响应，适用范围广适用范围广 灵敏度较低灵敏度较低，线性范围约为，线性范围约为104。387.3.3.1 热导检测器热导检测器4 4、影响、影响TCDTCD灵敏度的因素灵敏度的因素桥路电流桥路电流I(热丝工作电流热丝工作电流)：I 增大增大，钨丝的温度升高，钨丝的温度升高，钨丝与池体之间，钨丝与池体之间的温差增大的温差增大，有利于热传导，检测器，有利于热传导，检测器灵敏度提高灵敏度提高。检测器的响应值检测器的响应值SI3，但稳定性下降，基线但稳定性下降，基线不稳不稳。桥路电流太高时，还可能造成钨丝烧坏。桥路电流太高时，还可能造成钨丝烧坏。（P231）397.3.3.1 热导检测器热导检测器池体温度：池体温度：池体温度与钨丝温度相差越大池体温度与钨丝温度相差越大，越有利，越有利于热传导，检测器的于热传导，检测器的灵敏度也就越高灵敏度也就越高;但池体温度不能低于分离柱温度但池体温度不能低于分离柱温度，以防，以防止试样组分在检测器中冷凝。止试样组分在检测器中冷凝。407.3.3.1 热导检测器热导检测器载气种类：载气种类：载气与试样的载气与试样的热导系数热导系数相差越大相差越大，在检测器，在检测器两臂中产生的温差和电阻差也就越大，检测两臂中产生的温差和电阻差也就越大，检测灵敏灵敏度越高度越高。载气的载气的热导系数大热导系数大，传热好，检测灵敏度高。，传热好，检测灵敏度高。通常选用热导系数大的气体如氢气作载气。通常选用热导系数大的气体如氢气作载气。417.3.3.1 热导检测器热导检测器427.3.3.2 火焰离子化检测器火焰离子化检测器FIDFID，也称，也称氢火焰离子化检测器氢火焰离子化检测器，简称，简称氢焰检氢焰检测器测器，是以氢气和空气燃烧的火焰作为能源，是以氢气和空气燃烧的火焰作为能源，利用含碳有机物在火焰中燃烧产生离子，在利用含碳有机物在火焰中燃烧产生离子，在外加的电场作用下，使离子形成离子流，根外加的电场作用下，使离子形成离子流，根据离子流产生的电信号强度，检测被色谱柱据离子流产生的电信号强度，检测被色谱柱分离出的组分。分离出的组分。437.3.3.2 火焰离子化检测器火焰离子化检测器1 1、FID FID 结构结构 在发射极（阴极）和收集极在发射极（阴极）和收集极（阳极）之间加有一定的直流（阳极）之间加有一定的直流电压（电压（100300V100300V）构成一个外）构成一个外加电场。加电场。氢焰检测器需要用到三种气氢焰检测器需要用到三种气体：体：N N2 2（载气携带试样组分）（载气携带试样组分）H H2 2（为燃气）（为燃气）空气空气（助燃气）。（助燃气）。使用时需要调整三者的比例关系，检测器灵敏度达到最佳。使用时需要调整三者的比例关系，检测器灵敏度达到最佳。447.3.3.2 火焰离子化检测器火焰离子化检测器2 2、FID FID 检测原理检测原理 当含有机物当含有机物C Cn nH Hm m的载气由喷嘴喷出进的载气由喷嘴喷出进入火焰时，在入火焰时，在C C层发生裂解反应产生层发生裂解反应产生自由基：自由基：C Cn nH Hm m CH CH（自由基）（自由基）A A区：预热区区：预热区B B层：点燃火焰层：点燃火焰C C层：热裂解区层：热裂解区D D层：反应区层：反应区 产生的自由基在产生的自由基在D D层火焰中与外面层火焰中与外面扩散进来的激发态原子氧或分子氧扩散进来的激发态原子氧或分子氧发生如下反应：发生如下反应：CH+OCH+O2 2 CHO CHO+e+e（正离子）（正离子）457.3.3.2 火焰离子化检测器火焰离子化检测器2 2、FID FID 检测原理检测原理 生成的正离子生成的正离子CHOCHO+与火焰中大量水与火焰中大量水分子碰撞而发生分子离子反应：分子碰撞而发生分子离子反应：CHOCHO+H+H2 2O O COCO H H3 3O O 化学电离产生的正离子和电子在外化学电离产生的正离子和电子在外加恒定直流电场的作用下分别向两加恒定直流电场的作用下分别向两极定向运动而产生微电流极定向运动而产生微电流（约（约1010-6-61010-14-14A A），放大后得到色谱峰。），放大后得到色谱峰。（正离子）（正离子）H2H2H2H2H2H2CH4CH4CH4CH4CH4CH4CHO+CHO+CHO+CHO+CHO+CO2CO2CO2H 02H 02H 02H 02H2H2H2H2H2H2e-e-e-色谱柱色谱柱喷嘴喷嘴467.3.3.2 火焰离子化检测器火焰离子化检测器2 2、FID FID 检测原理检测原理 在一定范围内，在一定范围内，微电微电流的大小与进入离子流的大小与进入离子室的被测组分质量成室的被测组分质量成正比正比，所以氢焰检测，所以氢焰检测器是质量型检测器器是质量型检测器H2H2H2H2H2H2CH4CH4CH4CH4CH4CH4CHO+CHO+CHO+CHO+CHO+CO2CO2CO2H 02H 02H 02H 02H2H2H2H2H2H2e-e-e-色谱柱色谱柱喷嘴喷嘴477.3.3.2 火焰离子化检测器火焰离子化检测器3 3、FID FID 特点特点 典型的典型的质量型检测器质量型检测器;对对有机化合物具有很高的灵敏度有机化合物具有很高的灵敏度;结构简单、稳定性好、灵敏度高、响应迅速快结构简单、稳定性好、灵敏度高、响应迅速快;无机气体、水、四氯化碳等无机气体、水、四氯化碳等含氢少或不含氢的含氢少或不含氢的物质灵敏度低或不响应物质灵敏度低或不响应;比热导检测器的灵敏度高出近比热导检测器的灵敏度高出近3个数量级，检测个数量级，检测下限可达下限可达10-12gg-1。487.3.3.2 火焰离子化检测器火焰离子化检测器4 4、影响、影响FIDFID灵敏度的因素灵敏度的因素各种气体流速和配比的选择各种气体流速和配比的选择 N2流速的选择主要考虑分离效能，N2 H2=1 11 1.5 氢气 空气=1 10极化电压 正常极化电压选择 在100300 V范围内。497.3.3.3 电子捕获检测器电子捕获检测器也称也称电子俘获检电子俘获检测器，测器，ECD 是一是一种放射性离子化种放射性离子化检测器，与火焰检测器，与火焰离子化检测器相离子化检测器相似，也需要一个似，也需要一个能源和电场。能源和电场。1 1、ECD ECD 结构结构p 能源多数用能源多数用63Ni或或3H放射源。放射源。507.3.3.3 电子捕获检测器电子捕获检测器 检测器内腔有检测器内腔有两个电极两个电极和筒状的和筒状的放射源放射源。2 2、ECD ECD 工作原理工作原理 放射源贴在放射源贴在阴极壁上，以阴极壁上，以不锈钢棒作正不锈钢棒作正极，在两极施极，在两极施加直流或脉冲加直流或脉冲电压。电压。517.3.3.3 电子捕获检测器电子捕获检测器 放射源的放射源的射线将载气（射线将载气（N2或或Ar）电离，产）电离，产生次级电子和正离子，在电场作用下，电子生次级电子和正离子，在电场作用下，电子向正极走向移动，形成恒定基流。向正极走向移动，形成恒定基流。527.3.3.3 电子捕获检测器电子捕获检测器 当载气带有电负性溶质进入检测器时，电负当载气带有电负性溶质进入检测器时，电负性溶质就能捕获这些低能量的自由电子，形成性溶质就能捕获这些低能量的自由电子，形成稳定的负离子。稳定的负离子。负离子再与载气正离子复合成中性化合物，负离子再与载气正离子复合成中性化合物，使基流降低而产生负信号使基流降低而产生负信号倒峰倒峰 。537.3.3.3 电子捕获检测器电子捕获检测器 选择性很强选择性很强，对具有电负性物质对具有电负性物质（如含卤素、（如含卤素、硫、磷、氰等）硫、磷、氰等）有很高灵敏度有很高灵敏度。4 4、ECD ECD 特点特点 较多应用于农药残留量较多应用于农药残留量、大气及水质污染分、大气及水质污染分析，以及生物化学、医学、药物学和环境监测析，以及生物化学、医学、药物学和环境监测等领域中。等领域中。它的缺点是它的缺点是线性范围窄线性范围窄，且响应易受操作条，且响应易受操作条件的影响，重现性较差。件的影响，重现性较差。547.3.3.4 火焰光度检测器火焰光度检测器 FPD FPD是根据是根据硫、硫、磷化合物磷化合物在富氢在富氢火焰中燃烧时能火焰中燃烧时能发射出发射出特征波长特征波长的光的光而设计的。而设计的。由由燃烧系统燃烧系统和和光学系统光学系统组成。组成。1 1、结构、结构对硫、磷化合物的专用高灵敏度检测器。557.3.3.4 火焰光度检测器火焰光度检测器 当含硫的化合物随载气进入富氢火焰中燃烧时，当含硫的化合物随载气进入富氢火焰中燃烧时，其机理一般认为：其机理一般认为：2 2、FPD FPD 工作原理工作原理)(24422*2390222222化学发光物质SSSSOHHSOSOCOORS 当激发态当激发态S*2分子返回基态时发射出特征波长的分子返回基态时发射出特征波长的光光(max为为394 nm)，并由光电倍增管转换成电信，并由光电倍增管转换成电信号，经微电流放大器放大，最后送至记录系统。号，经微电流放大器放大，最后送至记录系统。56类型类型检测限检测限线性范围线性范围适用范围适用范围TCD浓度型浓度型通用型通用型10-8mgmL-1104有机物和无有机物和无机物机物FID质量型质量型基本通用基本通用10-13gg-1107含碳有机物含碳有机物ECD浓度型浓度型选选 择型择型10-14gmL-1102104卤素及亲电卤素及亲电子物、农药子物、农药FPD质量型质量型选选 择型择型10-13gg-1(P)10-11gg-1(S)104 (P)103(S)含硫、磷化含硫、磷化合物、农药合物、农药7.3.3.5 检测器性能比较检测器性能比较 P371表表201577.4 气相色谱柱气相色谱柱7.4.2 7.4.2 气液色谱填充柱气液色谱填充柱7.4.1 7.4.1 气固色谱填充柱气固色谱填充柱58p填充柱：填充柱：柱管柱管+固定相固定相p柱管：柱管：内径内径26mm,长长0.510m的的U型或型或 螺旋形的不锈钢或玻璃管。螺旋形的不锈钢或玻璃管。p固定相：固定相：具有多孔性及较大表面积的吸附剂具有多孔性及较大表面积的吸附剂颗粒。颗粒。7.4.1 气固色谱填充柱气固色谱填充柱1、气固色谱填充柱、气固色谱填充柱59(1)活性炭活性炭（非极性）（非极性）(2)活性氧化铝活性氧化铝（弱极性）（弱极性）(3)硅胶硅胶（极性）（极性）(4)高分子多孔微球（高分子多孔微球（GDX系列）系列）（不同极性）（不同极性）(5)分子筛分子筛（极性）（极性）7.4.1 气固色谱填充柱气固色谱填充柱2、气固色谱固定相、气固色谱固定相固体吸附剂固体吸附剂P235 表7.260小颗粒表面涂渍上小颗粒表面涂渍上一薄层固定液一薄层固定液1 1、气液色谱固定相、气液色谱固定相载体载体+固定液固定液7.4.2 气液色谱填充柱气液色谱填充柱载体：载体：也称支持体，担体也称支持体，担体 化学惰性化学惰性的的多孔多孔性固体颗粒。性固体颗粒。具有较大的比表面积、较高的具有较大的比表面积、较高的热稳定性和机械强度，颗粒大小均热稳定性和机械强度，颗粒大小均匀，一般匀，一般4010040100目。目。载体载体固定液固定液61载体类别载体类别红色载体红色载体白色载体白色载体煅烧成分煅烧成分天然硅藻土天然硅藻土硅藻土硅藻土+助溶剂助溶剂 （碳酸钠）（碳酸钠）结构结构孔径较小孔径较小表孔密集表孔密集颗颗 粒疏松粒疏松孔径较大孔径较大比表面积比表面积较大较大较小较小机械强度机械强度较好较好较差较差分离物质极性分离物质极性非极性、弱极性非极性、弱极性 极性极性活性吸附中心点活性吸附中心点 多多少少62载体的表面处理载体的表面处理 硅藻土载体表面有活性中心。使用前要进行硅藻土载体表面有活性中心。使用前要进行化学处理，以化学处理，以改进孔隙结构改进孔隙结构，屏蔽活性中心屏蔽活性中心。处理方法有处理方法有酸洗、碱洗、硅烷化酸洗、碱洗、硅烷化等。等。7.4.2 气液色谱填充柱气液色谱填充柱（1）酸洗（除去碱性基团）；）酸洗（除去碱性基团）；（2）碱洗（除去酸性基团）；）碱洗（除去酸性基团）；（3）硅烷化（消除氢键结合力）。）硅烷化（消除氢键结合力）。63a)a)热稳定性好、蒸汽压低热稳定性好、蒸汽压低流失少；流失少；b)b)化学稳定性好化学稳定性好不与其它物质反应；不与其它物质反应；c)c)对试样各组分有合适的溶解能力（分配系数对试样各组分有合适的溶解能力（分配系数K K 适当）；适当）；d)d)对各组分具有良好的选择性；对各组分具有良好的选择性；e)e)粘度低，能在担体表面形成均匀液膜。粘度低，能在担体表面形成均匀液膜。（1 1）、对固定液的要求：）、对固定液的要求：7.4.2 气液色谱填充柱气液色谱填充柱3 3、固定液、固定液64a)a)静电力静电力极性与极性分子之间，极性与极性分子之间，(又称取向力、定向力又称取向力、定向力)b)b)诱导力诱导力极性与非极性分子之间极性与非极性分子之间c)c)色散力色散力非极性分子之间，与沸点成正比非极性分子之间，与沸点成正比d)d)氢键力氢键力强度介于化学键力和范德华力强度介于化学键力和范德华力 之间的静电吸引，亦属取向力。之间的静电吸引，亦属取向力。前三种统属范德华力，后者属特殊范德华力。前三种统属范德华力，后者属特殊范德华力。（2 2）、固定液与组分的作用力：）、固定液与组分的作用力：7.4.2 气液色谱填充柱气液色谱填充柱65 1959年由年由Rohrschneider提出用提出用相对极性相对极性P来来表示表示固定液的分离特征固定液的分离特征。规定规定:非极性固定液非极性固定液角鲨烷角鲨烷的极性为的极性为0，强极性固定液强极性固定液,-氧二丙睛氧二丙睛的极性为的极性为100其它其它固定液的相对极性以它们为标准。固定液的相对极性以它们为标准。（3）、固定液的相对极性）、固定液的相对极性7.4.2 气液色谱填充柱气液色谱填充柱66 选择一对物质（选择一对物质（正丁烷正丁烷丁二烯丁二烯或或环己环己烷烷苯）苯），来进行试验。分别测定它们在氧二，来进行试验。分别测定它们在氧二丙腈、角鲨烷及欲测固定液的色谱柱上的相对丙腈、角鲨烷及欲测固定液的色谱柱上的相对保留值，将其取对数后，得到保留值，将其取对数后，得到:（3 3）、固定液的相对极性）、固定液的相对极性7.4.2 气液色谱填充柱气液色谱填充柱环己烷）（苯）(lgRRttq或正丁烷）（丁二烯）(lgRRttq67 若在若在,-氧二丙睛，角鲨烷及被测固定液上的氧二丙睛，角鲨烷及被测固定液上的q值分别是值分别是q1，q2和和qx，则固定液的相对极性，则固定液的相对极性Px:211100100qqqqPxx）（由此测得的各种固定液构相对极性均在由此测得的各种固定液构相对极性均在0100之间。之间。7.4.2 气液色谱填充柱气液色谱填充柱68（4）、固定液的选择）、固定液的选择一般遵循一般遵循“相似相溶相似相溶”原理原理非极性组分非极性组分非极性固定液非极性固定液沸点低的物质先流出；沸点低的物质先流出；极性物质极性物质极性固定液极性固定液极性小的物质先流出极性小的物质先流出各类极性混合物各类极性混合物极性固定液极性固定液极性小的物质先流出；极性小的物质先流出；氢键型物质氢键型物质氢键型固定液氢键型固定液不易形成氢键的物质先不易形成氢键的物质先流出；流出；复杂混合物复杂混合物两种或以上混合固定液两种或以上混合固定液7.4.2 气液色谱填充柱气液色谱填充柱695.3.1 气相色谱仪气相色谱仪例如：例如：苯和环己烷的色谱分离苯和环己烷的色谱分离苯苯沸点沸点80.10C环己烷环己烷沸点沸点80.70C采用非极性固定液采用非极性固定液，出峰顺序由蒸汽压决定，所以分不开；，出峰顺序由蒸汽压决定，所以分不开；但是苯容易极化但是苯容易极化tR(苯）苯）/tR（环己烷）（环己烷）（1）用弱极性的邻苯二甲酸二辛酯）用弱极性的邻苯二甲酸二辛酯1.5（2）用极性的聚乙二醇）用极性的聚乙二醇-4003.9（3）用）用，氧二丙氰氧二丙氰6.37.4.2 气液色谱填充柱气液色谱填充柱707.5 分离条件的选择分离条件的选择1、柱长的选择、柱长的选择 增加柱长对提高分离度有利增加柱长对提高分离度有利(LR2)，但组分，但组分的保留时间的保留时间 tR ，且柱阻力，且柱阻力，不便操作。，不便操作。柱长选用原则柱长选用原则：在能满足分离目的的前提下，：在能满足分离目的的前提下，尽可能选用较短的柱，有利于缩短分析时间。尽可能选用较短的柱，有利于缩短分析时间。71（1 1）.载气种类的选择载气种类的选择l 载气对柱效的影响：高流速载气对柱效的影响：高流速低摩尔质量低摩尔质量 低流速低流速高摩尔质量高摩尔质量l 检测器要求：热导检测器检测器要求：热导检测器导热系数大导热系数大氢气氢气 氢焰检测器氢焰检测器氮气氮气l 载气性质：安全性、经济性载气性质：安全性、经济性2 2、载气及其流速的选择、载气及其流速的选择7.5 分离条件的选择分离条件的选择72uoptuHHminACuB/uH=A+B/u+Cu（2 2）.载气流速的选择载气流速的选择根据H-u曲线，可见曲线的最低点，塔板高度H最小，柱效最高，其相应的流速是最佳流速（uopt）。实际流速通常稍大于最佳流速，以缩短分析时间。CBuopt7.5 分离条件的选择分离条件的选择733.3.柱温的确定柱温的确定 控制在固定液的控制在固定液的最高使用温度最高使用温度（超过该温度（超过该温度固定液易流失）和固定液易流失）和最低使用温度最低使用温度（低于此温度固（低于此温度固定液以固体形式存在）范围之内。定液以固体形式存在）范围之内。柱温一般选择在柱温一般选择在接近或略低于接近或略低于组分平均沸点组分平均沸点时时的温度。的温度。组分复杂，沸程宽的试样，采用组分复杂，沸程宽的试样，采用程序升温程序升温。7.5 分离条件的选择分离条件的选择74适用对象：适用对象：沸点范围宽的多组分混合物沸点范围宽的多组分混合物 在程序开始时，柱温较低，低沸点的组分得到分离，在程序开始时，柱温较低，低沸点的组分得到分离，中沸点的组分移动很慢，高沸点的组分还停留在柱口附近；中沸点的组分移动很慢，高沸点的组分还停留在柱口附近；随着柱温的不断升高，组分由低沸点到高沸点依次得到分随着柱温的不断升高，组分由低沸点到高沸点依次得到分离。离。程序升温：程序升温：色谱柱的温度按照组分沸程设置的程序连续色谱柱的温度按照组分沸程设置的程序连续地随时间线性或非线性逐渐升高，使柱温与组分的沸点相互地随时间线性或非线性逐渐升高，使柱温与组分的沸点相互对应，以使低沸点组分和高沸点组分在色谱柱中都有适宜的对应，以使低沸点组分和高沸点组分在色谱柱中都有适宜的保留时间、色谱峰分布均匀且峰形对称。保留时间、色谱峰分布均匀且峰形对称。75正构烷烃恒温和程序升温色谱图比较正构烷烃恒温和程序升温色谱图比较7.5 分离条件的选择分离条件的选择767.6 定性和定量分析定性和定量分析7.6.1 7.6.1 样品制备样品制备7.6.2 7.6.2 定量分析定量分析7.6.3 7.6.3 定量分析定量分析77 GC GC分析对象是在气化室温度下能生成气态分析对象是在气化室温度下能生成气态的物质。为保护色谱柱、降低噪声、防止生成的物质。为保护色谱柱、降低噪声、防止生成新物质（杂峰），需要在进样前对样品进行处新物质（杂峰），需要在进样前对样品进行处理。理。7.6.1 样品制备样品制备样品制备样品制备 781 1）水、乙醇和可能被柱强烈吸附的极性物质水、乙醇和可能被柱强烈吸附的极性物质 柱效下降，需除去。柱效下降，需除去。2 2）非挥发组份非挥发组份 会产生噪声，同时慢慢分解会产生噪声，同时慢慢分解 产生杂峰。产生杂峰。3 3）稳定性差的组分稳定性差的组分 生成新物质生成新物质杂峰。杂峰。7.6.1 样品制备样品制备797.6.1 定性分析定性分析1 1、用已知纯物质对照定性、用已知纯物质对照定性 是气相色谱定性分析中最方便，最可靠是气相色谱定性分析中最方便，最可靠的方法。的方法。该法是基于该法是基于在一定操作条件下，各组分在一定操作条件下，各组分保留时间是一定值保留时间是一定值的原理。的原理。807.6.1 定性分析定性分析具体做法：具体做法：1 1）分别以试样和标准物进样分析）分别以试样和标准物进样分析 各自的色谱图；各自的色谱图；2 2）对照：如果试样中某峰的保留时间和标样中）对照：如果试样中某峰的保留时间和标样中某峰重合，则可初步确定试样中含有该物质。某峰重合，则可初步确定试样中含有该物质。3 3）也可通过在样品中加入标准物，看试样中哪）也可通过在样品中加入标准物，看试样中哪个峰增加来确定。个峰增加来确定。817.6.1 定性分析定性分析827.6.1 定性分析定性分析2、根据保留指数定性、根据保留指数定性 保留指数又称保留指数又称Kovasts指数指数，将正构烷烃的，将正构烷烃的保留指数规定为保留指数规定为100N（N代表碳数），其他物代表碳数），其他物质的保留指数，用质的保留指数，用相邻两个正构烷烃的保留指相邻两个正构烷烃的保留指数数进行标定而得到。进行标定而得到。,1111100100NRnNRNRARAgtgtgtgtnNI837.6.1 定性分析定性分析,1111100100NRnNRNRARAgtgtgtgtnNIl重现性较好，重现性较好，l可根据所用固定相和柱温直接与文献值对照，可根据所用固定相和柱温直接与文献值对照，而不需标准样品。而不需标准样品。IA:被测物质保留指数；被测物质保留指数；tR,A:被测物质的调整保留时间被测物质的调整保留时间 tR,N和和tR,N+n:碳数分别为碳数分别为N和和N+n的正构烷烃的调整保的正构烷烃的调整保留时间留时间84例题例题2：在阿皮松在阿皮松L柱上，柱温柱上，柱温100时，测得调整保时，测得调整保留距离数据为：乙酸正丁酯留距离数据为：乙酸正丁酯310.0 mm，正庚烷，正庚烷174.0 mm，正辛烷，正辛烷373.4 mm，求乙酸正丁酯的保留指数。，求乙酸正丁酯的保留指数。解：已知解：已知 N=7,n=1，依据公式：，依据公式：得：得：6.7750.174lg4.373lg0.174lg0.310lg7100 xI即乙酸正丁酯的保留指数为即乙酸正丁酯的保留指数为775.6775.6。u 在在与文献值对照与文献值对照时，一定要重视文献值的实验条件，如时，一定要重视文献值的实验条件，如固定液、柱温等。而且要用几个已知组分进行验证。固定液、柱温等。而且要用几个已知组分进行验证。,1111100100NRnNRNRARAgtgtgtgtnNI857.6.1 定性分析定性分析3、用保留值经验规律定性、用保留值经验规律定性 当没有待测组分的纯标准样时，又当没有待测组分的纯标准样时，又无文献数据时，可用气相色谱中的无文献数据时，可用气相色谱中的经验经验规律规律定性。定性。867.6.1 定性分析定性分析大量实验证明，在一定温度下，大量实验证明，在一定温度下，同系物的调整保同系物的调整保留时间的对数留时间的对数与与分子中碳原子数分子中碳原子数成线性关系成线性关系（1）碳数规律）碳数规律 CAntRlgA和和C是常数，是常数，n为分子中的碳原子数（为分子中的碳原子数（n3）该式说明：该式说明：如果知道某一同系物中两个或更多组如果知道某一同系物中两个或更多组分的分的tR，可根据上式推知同系物中其它组分的，可根据上式推知同系物中其它组分的tR877.6.1 定性分析定性分析对于复杂样品，利用双柱或多柱法更有效、可靠。对于复杂样品，利用双柱或多柱法更有效、可靠。当柱温一定时，同系物中的同一成分在两根极性不当柱温一定时，同系物中的同一成分在两根极性不同的色谱柱上的相对保留值成线性关系。同的色谱柱上的相对保留值成线性关系。（2 2）双柱定性）双柱定性lglgCrArr和和r为同系物中的同一成分在色谱柱为同系物中的同一成分在色谱柱和和上的相上的相对保留值；对保留值；A和和C是常数。是常数。可克服在一根柱上，不同物质可能出现相同的保留可克服在一根柱上，不同物质可能出现相同的保留时间的情况。时间的情况。884、联用技术定性、联用技术定性 气相色谱与质谱、气相色谱与质谱、Fourier红外光谱、发红外光谱、发射光谱等仪器联用，是目前解决复杂样品定射光谱等仪器联用，是目前解决复杂样品定性分析最有效工具之一。性分析最有效工具之一。7.6.1 定性分析定性分析897.6.2 定量分析定量分析1、定量分析的依据、定量分析的依据 气相色谱定量分析是根据气相色谱定量分析是根据检测器对溶质产检测器对溶质产生的响应信号生的响应信号与与溶质的量溶质的量成正比成正比的原理，的原理，Wi=fi Ai，通过色谱图上的，通过色谱图上的面积或峰高面积或峰高，计算，计算样品中溶样品中溶 质的含量。质的含量。907.6.2 定量分析定量分析2、峰面积的测量方法、峰面积的测量方法 峰面积是色谱图提供的基本定量数据，峰峰面积是色谱图提供的基本定量数据，峰面积测量的准确与否直接影响定量结果。对于面积测量的准确与否直接影响定量结果。对于不同峰形的色谱峰采用不同的测量方法。不同峰形的色谱峰采用不同的测量方法。917.6.2 定量分析定量分析（1 1）峰高乘半峰宽法峰高乘半峰宽法 适用于对称形峰面积的测量适用于对称形峰面积的测量A=1.065 h Y1/2（2 2）峰高乘平均峰宽法峰高乘平均峰宽法 适用于不对称形峰面积的测量适用于不对称形峰面积的测量A=h(Y0.15+Y0.85)/22 2、峰面积的测量方法、峰面积的测量方法（3 3）电子积分法电子积分法自动电子积分仪自动电子积分仪 梯形面积叠加法梯形面积叠加法，峰宽参数主要依据，峰宽参数主要依据峰的峰底宽峰的峰底宽927.6.2 定量分析定量分析3 3、定量校正因子、定量校正因子（1 1）绝对校正因子）绝对校正因子 单位峰面积或单位信号所代表的组分量。单位峰面积或单位信号所代表的组分量。fi 值与值与检测器性能检测器性能、组分和流动相性质组分和流动相性质及及操作条操作条件件等有关。等有关。受仪器及操作条件的影响很大，其应用受到限制，受仪器及操作条件的影响很大，其应用受到限制，实际定量分析中，一般采用实际定量分析中，一般采用相对校正因子相对校正因子。iiiAWf 937.6.2 定量分析定量分析（2）相对校正因子）相对校正因子 相对校正因子是一个无因次量，但它的数值与采用的相对校正因子是一个无因次量，但它的数值与采用的计量单位有关。由于绝对校正因子很少使用，因此，一般计量单位有关。由于绝对校正因子很少使用，因此，一般文献上提到的校正因子，就是文献上提到的校正因子，就是相对校正因子。相对校正因子。ississiisiiAWAWAWAWfff相对校正因子是指相对校正因子是指组分组分 i 与与基准物质基准物质 s 的的绝对校绝对校正因子之比正因子之比947.6.2 定量分析定量分析（3 3）相对校正因子的测定）相对校正因子的测定issiiAWAWf 准确称取组分和标准物，配制成一溶液，取一定体准确称取组分和标准物，配制成一溶液，取一定体积注入色谱柱，经分离后，测得各组分的峰面积，再由下积注入色谱柱，经分离后，测得各组分的峰面积，再由下式计算出该组分的相对校正因子。标准物可以是外加的，式计算出该组分的相对校正因子。标准物可以是外加的，也可以指定某一被测组分。也可以指定某一被测组分。相对校正因子只与相对校正因子只与试样试样、标准物标准物和和检测器类型检测器类型有关，与其它所有条件无关！可以查表得到。有关，与其它所有条件无关！可以查表得到。957.6.2 定量分析定量分析4 4、常用定量计算方法、常用定量计算方法（1 1）归一化法）归一化法l前提：试样中所有组分都产生信号并能检出色谱峰；检测器对各组分的响应一致。l依据：组分含量与峰面积成正比%100%100%11nniiiiiiiiifAfAfAfAfAfAW优点：优点：简便，准确；定量结果与进样量、重复性无关；色谱条件略有变化对结果几乎无影响。缺点：缺点：所有组分必须在一定时间内都出峰；必须已知所有组分的校正因子；不适合微量组分的测定。97 例题例题3：对只含有乙醇、正庚烷、苯和乙酸乙酯的对只含有乙醇、正庚烷、苯和乙酸乙酯的某化合物进行色谱分析，其测定数据如下：某化合物进行色谱分析，其测定数据如下：化合物化合物 乙醇乙醇 正庚烷正庚烷 苯苯 乙酸乙酯乙酸乙酯 Ai/cm 25.0 9.0 4.0 7.0 fi 0.64 0.70 0.78 0.79 计算各组分的质量分数。计算各组分的质量分数。98解：用归一化法解：用归一化法 同理正庚烷、苯和乙酸乙酯的质量分数分别为同理正庚烷、苯和乙酸乙酯的质量分数分别为34.7%、17.2%、30.5%。%100%10012211niiiiinniiiiifAfAfAfAfAfAfAW15.1879.00.778.00.47.00.964.00.51niifA%6.17%10015.1864.00.5%100%1乙醇niiiiifAfAw997.6.2 定量分析定量分析ssiisifAfAWW 选择一种与样品性质相近的物质为内标物选择一种与样品性质相近的物质为内标物(Ws)，加入到已知质量加入到已知质量(W)的样品中，进行色谱分离，测的样品中，进行色谱分离，测量样品中被测组分和内标物的峰面积，被测组分的量样品中被测组分和内标物的峰面积，被测组分的质量质量(Wi)可按下式计算：可按下式计算：（2）内标法）内标法1007.6.2 定量分析定量分析 在测定相对校正因子时，常以内标物本身作在测定相对校正因子时，常以内标物本身作为标准物，则为标准物，则 fs=1 内标法定量准确，对进样量和操作条件要求内标法定量准确，对进样量和操作条件要求不很严格，但必须准确称量样品和内标物。不很严格，但必须准确称量样品和内标物。被测组分含量被测组分含量:%100%100%WWfAfAWWWsssiiii1017.6.2 定量分析定量分析内标物要满足以下要求：内标物要满足以下要求：（a）试样中不含有该物质；）试样中不含有该物质；（b）与被测组分性质比较接近；）与被测组分性质比较接近；（c）不与试样发生化学反应；）不与试样发生化学反应；（d）出峰位置应位于被测组分附近）出峰位置应位于被测组分附近。102例题例题4：用甲醇作内标，称取：用甲醇作内标，称取0.0573g甲醇和甲醇和5.8690g环氧丙烷试样，混合后进行色谱分析，环氧丙烷试样，混合后进行色谱分析，测得甲醇和水的峰面积分别为测得甲醇和水的峰面积分别为164mm2和和186mm2，校正因子分别为校正因子分别为0.59和和0.56。计算环氧丙烷中水。计算环氧丙烷中水的质量分数。的质量分数。7.6.2 定量分析定量分析103甲甲甲水水水mffAAm%100%100试甲甲水水试水水甲（）mmffmmAAw%05.1%1008690.50573.016459.018656.0解：解：7.6.2 定量分析定量分析1047.6.2 定量分析定量分析（3）外标法）外标法标准曲线法标准曲线法:用被测组分用被测组分的纯物质配制一系列不的纯物质配制一系列不同浓度的标准溶液，在同浓度的标准溶液，在一定色谱条件下分别进一定色谱条件下分别进样分离，测得相对应的样分离，测得相对应的响应值，绘制浓度。响应值，绘制浓度。分为分为标准曲线法标准曲线法及及外标一点法外标一点法b b外标一点法：外标一点法：配制一个和待测组分含量十分接近的标准溶配制一个和待测组分含量十分接近的标准溶液，由液，由待测组分和外标组分峰面积比待测组分和外标组分峰面积比求待测组分的求待测组分的含量。含量。siisiiAAWW)()(前提：前提：截距为截距为0，对照品浓度，对照品浓度与待测组分浓度接近与待测组分浓度接近外标法特点：外标法特点：1 1）不需要校正因子，不需要所有组分出峰）不需要校正因子，不需要所有组分出峰 2 2）结果受进样量、进样重复性和操作条件）结果受进样量、进样重复性和操作条件影响大影响大每次进样量应一致，否则产生误差每次进样量应一致，否则产生误差107例题例题5 5：准确称取鸡蛋粉准确称取鸡蛋粉1.0920g1.0920g，置，置50mL50mL容量瓶中加容量瓶中加5mL5mL乙乙醇，醇，2mL50%KOH2mL50%KOH混匀，在混匀，在6060水浴中皂化水浴中皂化60min60min，每，每10min10min摇动一次，冷却加摇动一次，冷却加5.00mL5.00mL正己烷，摇匀，用水定容，移正己烷，摇匀，用水定容，移取上层己烷部分取上层己烷部分0.5mL0.5mL，用，用N2N2吹干，加吹干，加100L100L乙醇使其溶乙醇使其溶解。已知胆固醇标准为解。已知胆固醇标准为1.02mg/mL,1.02mg/mL,胆固醇标准液和样品胆固醇标准液和样品各进样各进样5L5L，A A标标=22072868=22072868，A A样样=22963836=22963836，试计算鸡，试计算鸡蛋粉中胆固醇的含量。蛋粉中胆固醇的含量。解：根据解：根据siisiiAAWW)()(mLmgWAAWsisiii/06.102.12207286822963836)()(%097.0%1000920.11006.11006.106.15.051010006.1333gmg鸡蛋粉中胆固醇质量鸡蛋粉中胆固醇质量=鸡蛋粉中胆固醇含量鸡蛋粉中胆固醇含量=p作业：作业：p1.用气相色谱法分析丙酮、乙醇混合物中各自的含量，用气相色谱法分析丙酮、乙醇混合物中各自的含量，以双环戊二烯为标准测定校正因子。将双环戊二烯