中药分析学复习资料

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1、第一章 绪论名词解释1。中药分析学 中药分析是以中医药理论为指导, 综合运用现代分析理论和方法,研究 中药质量评价方法及标准的一门应用性学科。简答题1. 中药分析学的研究内容和特点研究内容 中药的鉴别 中药的检查 中药的含量测定 研究特点 指标选择的中医药理论的指导性 杂质来源的多途径性 中药化学成分的复杂性2中药分析学的发展趋势中药生物活性评价方法的应用将越来越广泛 中药的安全性检查将越来越加强 联用技术在中药分析中将越来越普及 体内中药分析作为中药分析研究热点将越来越受关注 自动化、便携式快速智能在线检测方法将越来越广泛 多指标、整体性中药质量评价模式将越来越普遍第二章 中药分析的依据与基

2、本程序 名词解释1. 药品质量标准 是国家为保证药品质量,对药品的质量指标、检测方法和生产工艺等 所做的技术规定，是药品研究、生产、经营、使用等各环节必须共同遵守的具有强 制性的技术准则和法定依据。2. 凡例 是正确使用中国药典进行药品质量检定的基本原则，是对中国药典 正文、通则与药品质量检定有关的共性问题的统一规定.简答题1. 简述中药分析的基本程序与要求。基本程序：取样 检验（供试品的制备、鉴别、检查及含量测定） 原始记录和检验报告要求:取样:均匀合理 科学性、真实性、代表性 供试品的制备：最大限度保留被测成分，去除干扰成分 浓缩富集被测成分以达到灵敏度的要求 供试品的测定：鉴别、检查、含

3、量测定 原始记录和检验报告:原始、真实、完整第三章 中药分析供试品的制备简答题1. 样品预处理的作用 释放有效成分，便于分析测定 去除杂质，纯化样品 富集浓缩或进行衍生化 使试样形式及所用溶剂符合测定要求2. 样品粉碎的目的 保证取样均匀且具有代表性 使被测组分能更快更彻底被提取出来 提高准确度和精密度3。蜜丸的预处理特点1。蜜丸中含有大量炼蜜，不能直接研细或粉碎，应将其剪碎或用小刀切成小块， 再加溶剂进行提取.2. 若测定蜜丸中脂溶性成分，可用水将蜜丸溶解,离心后取药渣,再加溶剂进行提取.3。若测定蜜丸中水溶性成分，可将蜜丸与适量硅藻土混合研磨，使分散均匀，再 用溶剂提取。3. 软膏剂的预处

4、理特点1. 基质对于软膏剂的分析工作有一定的干扰.对于乳剂型软膏，可先采用一些方法 破乳，再加溶剂进行提取。2. 一般可用滤除基质法、提取分离法、离心法、灼烧法进行测定.4. 煎膏剂、糖浆剂的预处理特点. 煎膏剂:含有炼蜜，会对分析工作造成干扰，若加适量惰性材料（硅藻土、纤维 素）,则低温烘干后，按固体样品处理，如用溶剂提取等方法。若加水或稀醇稀 释后，则按液体样品处理方法.糖浆剂:含有蔗糖，会对分析工作造成干扰。处理时可采用液-液萃取法.若待测成 分为酸、碱性成分，可调整样品的PH，若待测成分为挥发性成分，可将其蒸馏， 也可用柱层析法进行处理。第三章 中药的鉴别 名词解释1. 中药的鉴别:是

5、指利用一定的方法来确定中药药材、饮片或制剂的组成，判断中药 真伪的质量评价过程。2. 中药指纹图谱：是指中药经适当处理后，采用一定的分析手段，得到的能标示该中 药特性的共有峰的图谱，是一种综合的，可量化的鉴别手段。简答题1. 中药 TLC 鉴别的一般操作步骤1. 供试品溶液和对照溶液的制备2. 材料的选择，吸附剂的选择、板,点样器等3. 铺板4. 点样5. 展看6. 检测：显色或定位7. 定性、定量2. 影响中药TLC鉴别的因素1. 供试品溶液的制备2. 薄层板的选择3. 展开剂的选择4. 对照物的选择5. 湿度和温度的影响3. 由乌鞘蛇、川贝母的鉴别方法可推出中药鉴别方法的何种趋势4中药指纹

6、图谱建立的一般操作步骤1. 样品的收集2. 供试品溶液的制备3. 对照品溶液的制备4。指纹图谱试验研究5。方法学考察6。指纹图谱的建立和辨认4. 中药指纹图谱的技术要求1.系统性指纹图谱中反映的化学成分应包括该中药有效部位所含大部分成分，或指标性成 分的全部2。专属性 要能体现该中药的特征；多张指纹图谱中的每一张图谱仍有其特征性要求3。重现性 用一样品，同一操作条件下，结果的重现性良好；中药的复杂性可在数据处理中 用适当方法解决4。可操作性 指针对不同用途,选用不同分析方法来达到不同要求5.稳定性 在规定的方法、条件下的耐用程度，以体现其通用性和实用性,规范操作，客观评 价第五章 检查名词解释

7、:1. 杂质限量：在保证药物的质量可控和使用安全的前提下，综合考虑药物生产的可行 性和产品的稳定性，允许药物中含有一定量的杂质，这一药物中所含杂质的最大允许 量，称为杂质限量。简答题1。大多数杂质为什么是限量检查而不是绝对量检查1. 完全除去药物中的杂质目前在技术水平上还有一定难度，而且没有必要，也浪费资 金。2。因此在确保药物的疗效，安全，稳定和质量可控的原则下一般采用控制药品中可 能存在的杂质量在允许限度内的规定。2. 各种检查中的原理、操作注意事项砷盐：A古蔡氏法原理： Zn 与酸作用产生氢，与供试品中微量砷盐反应生成挥发性的砷化氢， 砷化氢再与溴化汞试纸作用生成黄色至棕色砷斑，与标准砷

8、溶液在统 一条件下形成的砷斑比较颜色深浅，判断是否符合限量规定.注意事项：1。KI和SnCI2的作用2。醋酸铅棉花的作用:除去硫化氢的气味3。溴化汞试纸：宜新鲜制备，用来吸收砷化氢产生的砷斑4取用量：药典规定取2ml标准砷溶液 5反应温度和时间：25-40弋之间，45分钟B。二乙基二硫代氨基甲酸银法Ag-DDC原理： Zn 与酸作用产生氢,与供试品中微量砷盐发生反应生产砷化氢,被 Ag DDC溶液吸收，使Ag-DDC中的银还原成在三氯甲烷中呈红色的胶 态银，与标准砷溶液在同一条件下生成的红色胶态银颜色深浅,判断是 否符合限量规定。注意事项：1当As的含量在1-10ug范围内，产生的胶态银呈色的

9、线性关系 良好,显色在2小时内稳定,重现性好。2。配制AgDDC所用溶剂为三氯甲烷，同时会加入三乙胺，加 入的三乙胺可以中和砷化氢与AgDDC显色反应产生的二乙基 二硫代氨基甲酸，有利于显色反应的进行。S02 :原理：蒸馏一直接碘量法是利用在密闭容器中对经硫磺熏蒸的药材饮片进行酸 并加以蒸馏，以释放其中的SO2，释放物用水一淀粉指示液吸收，再用 准碘液滴定，达到滴定终点时过量的点与淀粉指示剂作用生成蓝色复 合物,由标准碘液滴定量计算总 SO2 的含量。注意事项：1。蒸馏法测S02的残留量，可有效避免样品的干扰2. 蒸馏过程中需控制好加热温度和时间3. 盐酸制玫瑰苯胺比色法也是一种常用方法重金属

10、：原理：1在弱酸性条件下，硫代乙酰胺水解产生H2S，与重金属离子生成有色硫化物的均匀混悬液2.在碱性条件下,硫化钠与重金属离子反应生成不溶性硫化物第一法：硫代乙酰胺法,适用于供试品不需进行有机破坏，在酸性溶液中 显色的药物。第二法:炽灼后的硫代乙酰胺法：适用于供试品需灼烧破坏,在酸性溶液 中显色的药物。第三法：硫化钠法：适用于供试品溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸中产生沉淀的药物的重金属检查。注意事项：1。标准铅溶液的用量以铅含量计20ug，相当于标准Pb溶液2ml。2酸度：最佳PH为3。53微量Fe2+ :会氧化H2S析出S，可在三管中加VitCO。51g，使Fe3+-Fe2+测定4. 供试品有色

11、：在甲管中加少量稀焦糖溶液，使之与乙管和丙管色调一致。5炽灼温度应控制在500600，以免造成重金属损失过多。第六章：含量测定名词解释1。线性：2。范围第八章 生物样品内中药成分的分析名词解释：1.生物样品分析： 是研究生物机体中中药化学成分及其代谢物质与量的变化规律简答题:1.生物样品内中药化学成分分析的特点1. 干扰物质多2 。样品量少3 。存在形式多样4 。样品稳定性差5. 被测成分浓度低第十章 中药质量标准的制定名词解释：1.中药质量标准：中药质量标准是国家对中药的质量以及检验方法所做的技术规定， 是中药生产，经营，使用检验及监督管理部门应共同遵守的法定依据，是控制中药 质量的技术规范

12、，也是中药新药研究中的中药组成部分.简答题：1.中药质量标准研究的程序1 。依据法规制定方案2 。查阅文献资料并整理3 。实验研究4. 制定质量标准草案计算题：1。小儿金丹片中朱砂的含量测定取重量差异项下本品，研细，取细粉约0.5g,精密称定，置锥形瓶中，加硫酸25ml 与硝酸钾2g，加热使成乳白色，放冷，加水50mL，滴加1%高锰酸钾溶液至显粉红 色，再滴加2%硫酸亚铁溶液至红色消失后，加硫酸铁铵指示液2mL,用硫氰酸铵滴定 液( 0。1mol/L)滴定。每1 ml硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L )相当于11。63mg的硫化 汞(HgS)。已知:c硫氰酸铵二0。09705mol/L, m样

13、=05316g,V硫氰酸铵=9。伽，试计算 本品含量.1L63x9.16x答：HgS% 二x!00% =m0.097050.0.5316x1000x 100% =19.45%2.西瓜霜润喉片中硫酸钠的含量测定测定方法 取本品60片，精密称定，研细，混匀，取约18g，精密称定，加水150mL , 振摇10分钟，离心，滤过，沉淀物用水50mL分三次洗涤，离心，滤过，合并滤液,加盐酸 1mL，煮沸，不断搅拌，并缓缓加入热氯化钡试液使沉淀完全，置水浴上加热30分钟， 静置1小时，用无灰滤纸或已炽灼至恒重的古氏坩埚滤过，沉淀用水分次洗涤，至洗 液不再显氯化物的反应，干燥，并炽灼至恒重，精密称定，计算，即

14、得本品每片含西瓜霜以硫酸钠(Na2SO4)计，应为11。513.5mgo已知 称得60片为36o 856g ;称样量为18.116g ；称得称量形式为0.2456g;被测组分 与称量形式摩尔质量分别为计算换算因子及本品每片含西瓜霜以Na2SO4计的含量，并判断本品是否合格。答八MfiaSOi= -0.6094233每片含西瓜霜=0.2456嚼小18.116x60-36.856=5Q75朋耳/片不处于1L513.5mg/片之间f故不合格3。3。驻车丸中总生物碱含量测定取本品粉末（过三号筛）2 g ,精密称定，置索氏提取器中，加盐酸-甲醇（1 :100 ）的混合溶液适量，加热回流至提取液无色，将提

15、取液（必要时浓缩）移至50 mL量 瓶中，加盐酸-甲醇（1 ： 100 ）的混合溶液至刻度，摇匀。照柱色谱法试验，精密量取5 mL，加在中性氧化铝柱（5 g，内径0.9 cm，湿法装柱，用乙醇30 mL预洗）上,用乙醇 25 mL洗脱，收集洗脱液，置50 mL量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，精密量取2.0 mL，置50 mL量瓶中，加0.05 mol/L硫酸溶液至刻度，摇匀，照紫夕卜可见分光光度法，在345nm 的波长处测定吸光度，按盐酸小檗碱（C20H CINO4 ）的吸收系数（e 1% ）为728计算0 81cm总生物碱的含量。本品每1 g含总生物碱以盐酸小檗碱（C20hi8cino4 ）计，

16、不得少于30。0mg.已知：A样= 0.435, m样=1。9025g ,试计算本品含量并判断是否合格。-V-1.9025故合格4. 桂龙咳喘宁胶囊的含量测定对照品溶液的制备精密称取经五氧化二磷减压干燥至恒重的肉桂酸对照品10mg,置 100ml棕色量瓶中，用50%甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取0.7mI,置10ml 量瓶中，加50%甲醇至刻度，摇匀，即得（每1ml含肉桂酸7pg）。供试品溶液的制备 取本品内容物，混匀，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密 加入50%乙醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz ） 30分钟, 放冷，再称定重量，用50%的甲醇

17、补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液,即得. 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10山，注入液相色谱仪，测定，即 得。已知:c肉桂酸二7.056 昭/ml , m样=1.0246 g, A对二205497,A样二209965试计算样品中 肉桂酸的含量。209965 x 7Q56205497二 72094ug / mlX%- xlOO%-m7 2094x50x1 O61.0246x 100% = 0.035%5霍香正气水中乙醇量的测定，采用GC测定法。系统适用性试验为：用直径为0。25 0.18mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体，柱温为120 150C；另精密量取无水乙醇

18、4、5、6mL，分别精密加入正丙醇5mL （作为内标准）加水 稀释至100mL，混匀，照气相色谱法测定，应符合下列要求：用正丙醇计算的理论 塔板数应大于700 :乙醇和正丙醇两峰的分离度应大于2 ;上述3份溶液各注射5 次，所得15个校正因子的变异系数不得大于2。0%;试验结果：正丙醇的保留时间 为t =5。32min、峰宽为0.61min;乙醇的保留时间是3。85min、峰宽为0。66min ;R岀xl6 = 1216.98 700答:牡丙醇=16（护所得15个校正因子的变异系数为1。67%。计算理论塔板数；计算乙醇和正丙醇 两峰的分离度;以上试验结果是否符合要求？V0.61)n d 加一揪

19、I5.32-3.85 刁空心2) R = 二=2.315 2 (wi + wa) x(0.61 -I- 0 66)2-所得15个校正因子的变异系数为L67% G n、XLXQHOooo84t.21x3oM20mfoo二 ClAQ H 000084+P64 X3O二 403H 0 0S4cl 00884 小08 况 30= 603H 00二 7nlHOo二 0WHOO二 0、75.5%Hp0一 468毛冬青注射液中黄酮苷的测定一分光光度法主要组成毛冬青。标准溶液的配制 准确称取芦丁对照品20.0mg，置100ml量瓶中，加60%乙醇适 量溶解并稀释至刻度。准确量取25ml置50ml量瓶中，用蒸馏

20、水稀释至刻度（每1ml含 芦丁 0。10mg）.样品的测定 精密量取注射液1ml,移入100ml量瓶中，用30%乙醇稀释至刻度。 精密量取1ml置10ml量瓶中，加30%乙醇4ml,摇匀，精密加入5%亚硝酸钾溶液0。3ml,摇匀，放置6分钟，精密加入10%硝酸铝溶液03ml（），摇匀，放置6分钟 （），准确加入1mol/L氢氧化钠4ml（），用30%乙醇稀释至刻度。放置10分钟， 在510nm波长（）处测定吸光度。同时，准确吸取标准溶液2ml，置10ml量瓶中，加 入30%乙醇3ml，摇匀，以30%乙醇同法处理为空白，同法操作并测定吸光度。计算 本品中黄酮苷的含量。已知：C对二0。1022mg

21、/ml, A对=0。535,A样=0.495要求：（1 ）请解释下划线、操作的意义。计算本品中黄酮苷的含量答：1）铝盐与毛东青中黄酮类化合物络合生成蟄合物； 该显色化合物性质不稳定，放置时间扶，吸光度降低保证化学反应完全 且生成化合物吸光度又没大幅度降低； 与前面反应生成的络台物，反应显橘红色； 检测物在510nm处有强吸收峰且符合宦量分析比尔怎律，故选取51Onm为检测波长。0.1022x1x0.495（2）匚忏二灿 * 样二匸= Q Ol891mg/m/对0,535因为样品洛液披稀释1000倍9. 小儿清热止咳口服液中盐酸麻黄碱的含量测定一高效液相色谱法主要组成麻黄、苦杏仁、石膏、甘草等。

22、色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈一0.1%磷酸 溶液（含0。1%三乙胺）（3 ： 97 ）为流动相；检测波长为205nm.理论板数按盐酸麻黄 碱峰计算应不低于4000。对照品溶液的制备 取盐酸麻黄碱对照品适量，精密称定，加0。1mol/L盐酸溶 液制成每1ml含45pg的溶液，即得.供试品溶液的制备 精密量取本品5ml，加水10ml及浓氨水0。5ml （），用乙 醚（）提取5次（30ml、30ml、20ml、20ml、20ml ），合并乙醚液，加盐酸乙醇（） 溶液（L20）2ml,混匀，低温回收溶剂至干，残渣加乙醇5ml使溶解，转移至25ml量瓶 中，加0.1mo

23、l/L盐酸溶液至刻度，摇匀，即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10|Jl，注入液相色谱仪,测定， 即得。本品每1ml含麻黄以盐酸麻黄碱（qoHJOTCI）计，不得少于0。15mg。已知：c” = 45。20 pg/ml，t=15.00min,W =0。30min, A 二 452367 , A =467167对R1/2对样要求：（1 ）请解释下划线、操作的意义。（2 ）计算本条件下盐酸麻黄碱的理论塔板数与本品含量，并判断是否合格。答翘）使生物碱以游离形式存在 游离主物碱为脂溶性,根据“相似相溶”原理用乙醮进一步提取 中和溶液中的碱性浓氨水，进一步提纯浓盐酸麻黄碱15R2 )厂C

24、zA 样 45 20x467167 彳7 ,C祥=工 46.678/mlA 对452367因为供试品被稀释5倍(2) n = 5.54= 5.54x4000所以C 二 C样耶5 二 0 2324m妙mi OJSmgml 综上，该品合格10. 采用HPLC法测定某固体制剂中主成分B的含量，现已知制剂中辅料占50%,杂质 峰均能与主成分B色谱峰达到基线分离，进样10ul分析，若仪器重复性试验结果以峰面 积平均偏差统计为5000,为使测定结果的相对偏差在2%以内，试问(1) 供试品溶液中的B的疯面积至少达到多少？(2) 已知B对照品浓度为0.1010g/L,进样10ul时,色谱峰面积为505000 ；试配制的供 试品溶液中B的浓度至少多大？(3 )问应至少称取制剂多少？用何精度的天平？若溶剂用甲醇，请写出合理的配制方 法答：(1)% = -x100% 250000B的峰面积峰血积250000505000250000Cx = 0,05g(3) 0,05mg/w/50% = Olmg/ml至少10mg,十万之一天平称10mg,精密称定，置100ml量瓶，用甲醇定容至刻度口