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1、用高锰酸钾滴定法测定食品中的还原糖将一定量的样品溶液与过量的碱性酒石酸铜溶液反应，还原糖将Cu2+还原为Cu20，抽滤后得到Cu20沉淀，向Cu2O沉淀中加入过量的酸性硫酸铁溶液，Cu2O被 氧化溶解，而Fe3+被定量地还原为Fe2+；再用高锰酸钾标准溶液滴定所生成的Fe2+, 根据高锰酸钾溶液的消耗量可计算出cu2O的量，从附表7中查出与氧化亚铜量相当 的还原糖量，即可计算出样品中还原糖的含量。本法摘自GB/T 5009. 7 2003，又称贝尔德蓝(Bertrand)法，适用于各类食品 中还原糖的测定，有色样品溶液也不受限制，此法准确度和重现性都优于直接滴定 法；但操作复杂、费时，计算测定
2、结果时，需使用特制的高锰酸钾法糖类检索表， 反应式如下。Cu2O+Fe2(SO4)3+H2SO42CuS04+2FeS04 十 H2O10FeS04+2KMn04+8H2S045Fe2(SO4)3+2MnSO4+K2SO4+8H2OCu2O生成过程同直接滴定法。1样品处理(1) 乳类、乳制品及含蛋白质的冷食类2.005.00g固体样品(液体样品25.0050.00mL)，置于250mL容量瓶中，加50mL。水，摇匀后加10mL碱性酒石酸 铜甲液和4mL的1mol / L氢氧化钠溶液，加水定容后混匀，静置30min，用干燥滤 纸过滤，弃初滤液后其余滤液待测。(2) 含酒精饮料100mL样液，置于
3、蒸发皿中，用1 mol/L氢氧化钠溶液中和至 中性，在水浴上蒸发至原体积的1/4后，移入250mL容量瓶中，加50mL水，混匀, 以下步骤同上类样品中“加10mL碱性酒石酸铜甲液”相同操作。(3) 含淀粉量高的食品10.0020.00g样品，置于250mL容量瓶中，加水200mL， 45C水浴巾加热1h，并不断振摇，取出冷却后定容，混匀，静置，吸取200mL上清 液于另一个250mL容量瓶中，以下步骤同上类样品中“加10mL碱性酒石酸铜甲液” 相同操作。(4) 含有二氧化碳的饮料(汽水)100mL样品，置于蒸发皿中，在水浴上蒸发除 去二氧化碳后，移入250mL容量瓶中，并用水洗涤蒸发皿，洗液并
4、入容量瓶中，加 水至刻度，混匀后待测。2测定吸取50mL处理后的样品溶液于400mL烧杯中，加碱性酒石酸铜甲液、乙液各 25mL，盖上表面皿，置电炉上加热，4min内沸腾，再准确沸腾2min，趁热用铺好石 棉的古氏坩埚或G4垂熔坩埚抽滤，并用60C热水洗涤烧杯及沉淀，至洗液不呈碱 性反应为止。将坩埚放回原400mL烧杯中，加25mL硫酸铁溶液及25mL水，用玻璃 棒搅拌至氧化亚铜完全溶解，以高锰酸钾标准溶液滴定至微红色为终点，记录高锰 酸钾标准溶液的消耗量。另取50mL水代替样品溶液，按上述方法做试剂空白试验，记录空白试验消耗高 锰酸钾标准溶液的量。3结果计算 根据滴定时消耗高锰酸钾标准溶液的
5、体积，计算相当于样品中还原糖的氧化 亚铜的量。X=(v- VO) XCX71.54式中X样品中还原糖的质量相当于氧化亚铜的质量，mg；V测定用样品溶液消耗高锰酸钾标准溶液的体积,mL；V0试剂空白消耗高锰酸钾标准溶液的体积，mL；C高锰酸钾标准溶液的实际浓度，mol / L；71.541mL高锰酸钾标准溶液c(1 / 5KMnO4) l.OOOmol / L。相当于氧化亚铜 的质量，mg。 根据上式中计算所得的氧化亚铜质量，查附表7得出相当于还原糖的量，再 按下式计算样品中还原糖的含量。X二A/m*v1/250*1000*100式中X样品中还原糖的含量，g/lOOg；A查表得还原糖质量，mg；
6、m样品质量(或体积)，g (或mL)；V1测定用样液的体积，ml；250样品处理后的总体积，mL。4试剂(1) 碱性酒石酸铜甲液34. 639g硫酸铜(CuSO4 5H2O)，加适量水溶解，加入0.5mL硫酸，再加水稀释至500mL，用精制石棉过滤。(2) 碱性酒石酸铜乙液173g酒石酸钾钠和50g氢氧化钠，加适量水溶解并稀释 到500mL，用精制石棉过滤，储存于橡胶塞玻璃瓶中。(3) 精制石棉 取石棉先用3moL / L。盐酸浸泡23天，用水洗净，再用400g /L氢氧化钠浸泡23天，倾去溶液，再用热碱性酒石酸铜乙液浸泡数小时，用水 洗净，再以3mol / L盐酸浸泡数小时，用水洗至不呈酸性
7、，加水振荡，使之成为微 细浆状软纤维，用水浸泡并储存于玻璃瓶中，即可填充古氏坩埚用。(4) 高锰酸钾标准溶液O.lOOOmol / L。(5) 氢氧化钠溶液lmol/L。(6) 硫酸铁溶液50g硫酸铁，加入200mL水溶解后，慢慢加入100mL硫酸，冷 却后加水稀释至lOOOmL。(7) 盐酸 3mol/L。5仪器 25mL古氏坩埚或G4垂熔坩埚。 真空泵或水泵。6注意事项 还原糖能在碱性溶液中将二价铜离子还原为棕红色的氧化亚铜沉淀，而糖本 身被氧化为相应的羧酸，这是还原糖定量检测的基础。 本法以反应过程中产生的定量的Fe2+为结果计算的依据，因此，在样品处理 时，不能用乙酸锌和亚铁氰化钾作为澄清剂，避免引入Fe2+，造成误差。 操作过程必须严格按规定的操作条件进行，加入碱性酒石酸铜甲液、乙液后， 必须控割好热源强度，保证在4min内加热至沸，并使每次测定的沸腾时间为2min， 否则误差较大，实验时可先取50mL 水,碱性酒石酸铜甲液、乙液各25mL，使其在4min 内加热至沸，维持热源强度不变，再正式测定。 抽滤和洗涤过程防止氧化亚铜沉淀暴露在空气中，避免氧化，造成误差。 实验中所用碱性酒石酸铜溶液是过量的，即保证把所有的还原糖全部氧化后， 还有多余Cu2+存在，故煮沸后的反应液应呈蓝色，如不呈蓝色，说明样品溶液含糖 浓度过高，应调整样品溶液浓度。
用高锰酸钾滴定法测定食品中的还原糖
