填料精馏实验指导书

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1、基本型填料精馏塔实验指导书第1页共9页基本型填料精馏塔(TJ100B)实验指导书填料塔精馏过程实验一、实验目的1了解填料精馏塔及其附属设备的基本结构，掌握精馏过程的基本操作方法。2学会判断系统达到稳定的方法，掌握测定塔顶、塔釜溶液浓度的实验方法。3掌握保持其他条件不变下调节回流比的方法，研究回流比对精馏塔分离效率的影响。4.掌握用图解法求取理论板数的方法，并计算等板高度(HETP)。二、基本原理填料塔属连续接触式传质设备，填料精馏塔与板式精馏塔的不同之处在于塔内气液相浓度前者呈连 续变化，后者层逐级变化。等板高度(HETP)是衡量填料精馏塔分离效果的一个关键参数，等板高度 越小，填料层的传质分

2、离效果就越好。1 等板高度(HETP)HETP是指与一层理论塔板的传质作用相当的填料层高度。它的大小，不仅取决于填料的类型、材质与尺寸，而且受系统物性、操作条件及塔设备尺寸的影响。对于双组分体系，根据其物料关系x，n通过实验测得塔顶组成xD、塔釜组成乂、进料组成XF及进料热状况q、回流比R和填料层高度Z等 DWF有关参数，用图解法求得其理论板nt后，即可用下式确定：HETP=Z/Nt(9 1)2.图解法求理论塔板数NT图解法又称麦卡勃一蒂列(McCabeThiele)法，简称MT法，其原理与逐板计算法完全相同，只是将逐板计算过程在yx图上直观地表示出来。精馏段的操作线方程为：Rxy = x +

3、 d(92)n+1 R +1 n R +1式中，y 精馏段第n+1块塔板上升的蒸汽组成，摩尔分数；n+1x 精馏段第 n 块塔板下流的液体组成，摩尔分数；nx 塔顶溜出液的液体组成，摩尔分数；D第2页共9页R 泡点回流下的回流比。提馏段的操作线方程为：m+1LWxx W-L W m L W9 3)式中，y 提馏段第m+1块塔板上升的蒸汽组成，摩尔分数; m+1x 提馏段第 m 块塔板下流的液体组成， m摩尔分数；xW 塔底釜液的液体组成，摩尔分数L 提馏段内下流的液体量，kmol/s；W 釜液流量，kmol/s。加料线（q线）方程可表示为:xX F-q 1q 19 4)其中，c ( t t )

4、 q 二 1 + -f SF_ rF9 5)式中， q 进料热状况参数；r 进料液组成下的汽化潜热， kJ/kmol；Fts 进料液的泡点温度，C;进料液温度，C；%-进料液在平均温度（ts -0/2下的比热容，kJ/（畑航）；XF-进料液组成，摩尔分数。回流比 R 的确定:9 6)式中， L 回流液量， kmol/s；D 馏出液量， kmol/s。式（96）只适用于泡点下回流时的情况，而实际操作时为了保证上升气流能完全冷凝，冷却水量一般都比较大，回流液温度往往低于泡点温度，即冷液回流。如图91所示，从全凝器出来的温度第3页共9页为t、流量为L的液体回流进入塔顶第一块板，由于回流温度低于第一块

5、塔板上的液相温度，离开第 R一块塔板的一部分上升蒸汽将被冷凝成液体，这样，塔内的实际流量将大于塔外回流量。图 9-1 塔顶回流示意图对第一块板作物料、热量衡算：V + L 二 V + L1 1 2VI + LI 二 VI + LI1 V11 L12 V 2 L对式（97）、式（98）整理、化简后，近似可得：Ll+c (t t )p IL Rr97)98)99)即实际回流比：LR =i D( 9 10 )L1+c ( t t )_p 1LR-r( 9 11 )D式中，J打离开第1、2块板的气相摩尔流量，El/S；Ll 塔内实际液流量， kmol/sV1V 2IL1、IL 指对应 J V2、L1、

6、L 下的焓值，kJ/kmo1；r 回流液组成下的汽化潜热， kJ/kmol；c 回流液在t与t平均温度下的平均比热容，kJ/ （kmolC）。 p1 LR第4页共9页1) 全回流操作在精馏全回流操作时，操作线在y-x图上为对角线，如图9 1所示，根据塔顶、塔釜部分回流操作时，如图 92，图解法的主要步骤为：A. 根据物系和操作压力在yx图上作出相平衡曲线，并画出对角线作为辅助线；B. 在x轴上定出x=xD、xF、xw三点，依次通过这三点作垂线分别交对角线于点a、f、b；DFWC. 在y轴上定出yC=xD/(R+1)的点c,连接a、c作出精馏段操作线；D. 由进料热状况求出q线的斜率q/ (q-

7、1)，过点f作出q线交精馏段操作线于点d；E. 连接点d、b作出提馏段操作线；F. 从点 a 开始在平衡线和精馏段操作线之间画阶梯，当梯级跨过点 d 时，就改在平衡线和提馏段操作线之间画阶梯，直至梯级跨过点b为止；G. 所画的总阶梯数就是全塔所需的理论踏板数(包含再沸器)，跨过点d的那块板就是加料板，其上的阶梯数为精馏段的理论塔板数。第5页共9页图 9 3 部分回流时理论板数的确定三、实验装置与流程本实验装置的主体设备是填料精馏塔，配套的有加料系统、回流系统、产品出料管路、残液出料 管路、进料泵和一些测量、控制仪表。本实验料液为乙醇溶液，由进料泵打入塔内，釜内液体由电加热器加热汽化，经填料层内

8、填料完 成传质传热过程，进入盘管式换热器管程，壳层的冷却水全部冷凝成液体，再从集液器流出，一部分 作为回流液从塔顶流入塔内，另一部分作为产品馏出，进入产品贮罐；残液经釜液转子流量计流入釜 液贮罐。精馏过程如图93 所示。填料精馏塔主要结构参数：塔内径D = 68mm,塔内填料层总高Z=2m （乱堆），填料为 环。进 料位置距填料层顶面1.2m处。塔釜为内电加热式，加热功率4.5kW，有效容积为9.8L。塔顶冷凝器为 盘管式换热器。第6页共9页1塔釜；2加热官；3 塔釜取样口； 40环填料；5玻璃视镜；6不凝性气体出口；7冷却水进口； 8冷却水出口； 9冷却水流量计； 10塔顶回流流量计； 11

9、 塔顶出料液流量计12塔顶出料取样口； 13进料阀； 14换热器； 15进料液取样口； 16塔釜残液流量计；17进料液流量计； 18产品灌； 19残液灌； 20原料灌； 21进料泵； 22排空阀； 23排液阀第7页共9页四、实验步骤与注意事项本实验的主要操作步骤如下：1全回流(1) 在料液罐中配制浓度 15%20%(酒精的体积百分比)的料液，由进料泵打入塔釜中，至釜容 积的 2/3 处，进料液浓度以进料泵运行后取样分析为准。(2) 检查各阀门位置处于关闭状态，启动电加热管电源，使塔釜温度缓慢上升。打开冷却水进 出口阀门，通过水进口处转子流量计调，使放空阀中液滴间断性的下落即可。建议冷却水流量为

10、 4060m3/h 左右，过大则使塔顶蒸汽冷凝液溢流回塔内，过小则使塔顶蒸汽由放空阀直接大量溢 出。加热过程中可观察到玻璃视镜中有液体下流，(3) 当塔顶温度、回流量和塔釜温度稳定后，分别取塔顶出料液和塔釜残液，分析样品浓度塔顶浓度xd和塔釜浓度xwo2 部分回流(1) 在储料罐中配制一定浓度的酒精-水溶液(约 1520%)o(2) 待塔全回流操作稳定时，打开进料阀，调节进料量至适当的流量，建议10 16L/h。(3) 启动回流比控制器电源，设定回流比R(R=14)，调节塔顶回流液流量，建议6 8L/h，打开 塔釜回流转子流量计阀门。(4) 当塔顶、塔釜温度读数稳定，各转子流量计读数稳定后即可

11、取样。3取样与分析(1) 进料、塔顶、塔釜从各相应的取样阀放出。(2) 取样前应先放空取样管路中残液，再用取样液润洗试管，最后取10ml左右样品，盖上盖子并标号以免出错，各个样品尽可能同时取样。4注意事项(1) 塔顶放空阀一定要打开，否则容易因塔内压力过大影响实验进行。(2) 料液一定要加到设定液位2/3处方可打开加热管电源，否则塔釜液位过低会使电加热丝露出 干烧致坏。(3) 实验完毕后应先关加热器，待塔内温度降到常温后，再关闭冷却水。第8页共9页五、实验报告1将塔顶、塔底温度和组成，以及各流量计读数等原始数据列表。2按全回流和部分回流分别用图解法计算理论板数。3 计算等板高度（HETP）。4分析并讨论实验过程中观察到的现象。六、思考题1欲知全回流与部分回流时的等板高度，各需测取哪几个参数？取样位置应在何处？2试分析实验结果成功或失败的原因，提出改进意见。第9页共9页