土壤农化分析

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1、一、名词解释（20分）1. 系统误差：是由分析过程中某些固定原因引起的。例如方法本的缺陷、计量仪器不准确、试剂不纯、环 境因素的影响以及分析人员恒定的个人误差等。2. 偶然误差：又称随机误差，是指某些偶然因素，例如气温、气压、湿度的改变，仪器的偶然缺陷或偏 离，操作的偶然丢失或沾污等外因引起的误差。加标回收率（冷=标后*定f必兰1标即如定值* 003. 加标回收率：，评价分析方法的准确 度的指标。4. 对照试验：只是一个条件（即因素）不同，其他条件（因素）都相同的情况下所进行的一组实验。5. 土壤有效氮：包括无机氮和部分有机质中易分解的、比较简单的有机氮。它是铵态氮、硝态氮、氨基酸、 酰胺和易

2、水解的蛋白质氮的总和，通常也称水解氮，它能反映土壤近期内氮素供应情况。6. 粗蛋白质：粗蛋白质是含氮物质的总称。包括真蛋白质和含氮物（氨化物）。7相对偏差：绝对误差与真值之比，常用百分数表示。8空白试验：用蒸馏水代替试液，用同样的方法进行试验，称为空白试验。9稀释热法：直接利用浓硫酸和重铭酸钾（2:1）溶液迅速混和时所产生的热（温度在120C左右）来氧化 有机碳，称为稀释热法（水合热法）。10好气培养法：好气培养法为取一定量的土壤，在适宜有温度、水分、通气条件下进行培养，测定培养 过程中释放出的无机态氮，即在培养之前和培养之后测定土壤中铵态氮和硝态氮的总量，二者之差即为矿 化氮。11厌气培养法

3、：即在淹水情况下进行培养，测定土壤中由铵化作用释放出的铵态氮。12后煮:有机杂环态氮还未完全转化为铵态氮，因此消煮液清亮后仍需消煮一段时间，这个过程叫“后煮”。13 土壤全磷：土壤中各种形态磷素的总和二、填空题（20分）1含有机质高于50g-kg-1者，称土样0.1g，含有机质为2030gkg-1者，称土样（0.3 ）g，少于20g.kg-1者， 称土样0.5g以上。2经典测定土壤有机质的方法有干烧法或湿烧法，放出的CO2, 一般用苏打石灰吸收称重，或用标准氢氧 化钡溶液吸收，再用标准酸滴定。3在开氏法中，加速剂的成分按其效用的不同，可分为增温剂、催化剂和氧化剂等三类。常用的增温剂主 要是硫酸

4、钾和硫酸钠。4 土壤全磷测定时，样品分解有Na2CO3熔融法、HClO4H2SO4 ）消煮法、HFHClO4消煮法等。目前 HClO4H2SO4消煮法应用最普遍。5 土壤有效磷的化学浸提方法包括:（1）用水作提取剂。（2）饱和以CO2的水为提取剂。（3）有机酸溶液 为提取剂。（4）无机酸为提取剂。（5）碱性液为提取剂。6 NH4FHCl法主要提取酸溶性磷和吸附磷，包括大部分磷酸钙和一部分磷酸铝和磷酸铁。7溶液中钾的测定，一般可采用火焰光度法、亚硝酸钻钠法、四苯硼钠法和钾电极法。8还原糖的测定方法主要包括质量法、容量法、比色法及旋光法等。9测定土壤可溶性盐总量的方法有电导法和残渣烘干法。10样品

5、在加速剂的参与下，用浓硫酸消煮时，各种含氮有机物，经过复杂的高温分解反应，转化为氨与 硫酸结合成硫酸铵。碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收，以标准酸溶液滴定，求出土壤全氮量。11样品采集的一般原则为：代表性；典型性；适时性；防止污染.三、判断题（20）1 土壤有机质一般约含氮5%左右。2测定土壤有机质应采用邻啡罗琳氧化还原指示剂。3 土壤有机碳换算成土壤有机质的换算系数为1.724。4碱解扩散法要用碱性阿拉伯胶密封。5 土壤全氮测定开氏法中一般没有包括土壤硝态氮在内。6 土壤有效磷含量是一个相对指标，只有用一方法在相同条件下测得的结果才有相对比较的意义，不能根 据测定结果直接来计算施肥量。7全磷含量

6、较高的土壤，却不一定说明它巳有足够的有效磷供应当季作物生长的需要，因为土壤中磷大部 分成难溶性化合物存在。8 DTPA浸提剂的试剂组成为二乙基三胺五乙酸-三乙醇胺-CaCl2。9直接测定油料作物籽粒中游离态油脂采用油重法（国标法）。10尿素生产过程中可能产生的有害成分是缩二脲。11 17所用试剂和仪器可能含有微量待测成分时，可用下述方法进行空白实验扣除。12用pH计测定土壤pH时，玻璃电极与泥糊接触，甘汞电极悬于清液中.13 土壤的吸湿水为5%，则10.000g风干土的烘干土重为9.524%。14分析结果的准确度主要由系统误差决定的。15精密度则是由偶然误差决定的。a四、简述题(40分)1.

7、土壤农化分析混合土样采集时应注意哪些问题.(1) 每一点采取的土样厚度、深浅、宽狭应大体一致；(2) 各点都是随机决定的，在田间观察了解情况后，随机定点可以避免主观误差，提高样品的代表性，一 般按S形线路采样。(3) 采样地点应避免田边、路边、沟边和特殊地形的部位以及堆过肥料的地方；(4) 一个混合样品是由均匀一致的许多点组成的，各点的差异不能太大，不然就要根据土壤差异情况分别 采取几个混合土样，使分析结果更能说明问题；(5) 一个混合样品重在1kg左右，如果重量超出很多，可以把各点所采集的土壤放在一个木盆里或塑料布 上用手捏碎摊平，用四分法对角取两份混合放在布袋或塑料袋里，其余可弃去，附上标

8、签，用铅笔注明采 样地点、采土深度、采样日期、采样人，标签一式两份，一份放在袋里，一份扣在袋上。与此同时要做好 采样记录。2. 简述土壤缓效钾的测定的方法原理和主要操作步骤。(1) 方法原理：用1mol/L热HNO3浸提的钾多为黑云母、伊利石、含水云母分解的中间体以及粘土矿物 晶格所固定的钾离子，这种钾与禾谷类作物吸收量有显著相关性。从1mol/L热HNO3浸提的钾量减去土壤速效性钾，即为土壤缓效性钾。(2) 操作步骤：称取通过1mm筛孔的风干土样2.5g (精确至0.001g)于100mL三角瓶或大的硬质试管中， 加入1mol/L HNO3 25mL,在瓶口加一弯颈小漏斗，将810个大试管于

9、铁丝笼中，放入油浴锅内加热煮沸 10min (从沸腾开始准确记时)取下，稍冷，趁热过滤于100mL容量瓶中，用0.1mol/L HNO3溶液洗涤土 壤和试管4次，每次用15mL，冷却后定容。在火焰光度计上直接测定。3. 简述影响有效磷提取的因素。(1)提取剂的种类。各种阴离子从固相置换磷酸根的能力顺序如下：F -柠檬酸HCO3-CH3COO-SO42-C,由于F 一溶解磷的能力较强,同时又能与铁、铝等阳离子络合，因此 0.025mol/L HCl-0.03mol/L NH4F法被广泛用于酸性土壤有效磷的测定；但对水稻土不太适宜；（2）水土比例。提取过程中磷的再固定是一个重要因素，增大水土比例，

10、不仅能增加磷的溶解，而且能减 少磷的再固定，因此水土比例不同，测出的结果相差很大；（3）振荡时间。固相磷的溶解作用和交换作用都与作用时间有关，因此振荡时间必须规定，才能获得比较 好的结果；（4）温度的影响。提取和显色过程受温度的影响很大，一般要在室温（2025C）下进行。4. 简述重铭酸钾容量法外加热法的方法原理。在外加热的条件下（油浴的温度为180，沸腾5分钟），用一定浓度的重铭酸钾一一硫酸溶液氧化土壤有 机质（碳），剩余的重铭酸钾用硫酸亚铁来滴定，从所消耗的重铭酸钾量，计算有机碳的含量。本方法测得的结果，与干烧法对比，只能氧化90%的有机碳，因此将得的有机碳乘以校正系数，以计算有 机碳量。

11、氧化（消化）：2 K2CrO7 +8 H2SO4 + 3C=2K2SO4 + 2Cr2（SO4）3+3CO2+8H2O颜色变化：橙色一一黄色或黄中带绿色滴定：K2CrO7 +7 H2SO4 + 6FeSO4= K2SO4 + Cr2（SO4）3 +3Fe2（SO4）3+7H2O在1mol-L-1H2SO4溶液中用Fe2+滴定Cr2O72F寸，其滴定曲线的突跃范围为1.220.85V。5包括硝态氮的植物样品的全氮测定的方法原理.水杨酸一锌粉还原法：样吕中的硝态氮在室温下与硫酸介质中的水杨酸作用，生成硝基水杨酸，和硫代硫 酸钠或锌粉使硝基水杨酸还原为氨基水杨酸。然后进行H2SO4混合加速剂法消煮分

12、解，将全部有机氮（包 括硝态氮）转化为铵盐。铵态氮的定量可用半微量蒸馏法进行。6籽粒中粗蛋白质的测定的方法原理.氮素是蛋白质中的主要成分，同类植物籽粒中蛋白质的含氮量基本上是固定不变的。因此，可用开氏法消 煮定氮，再将测得的含氮值乘以蛋白质换算系数，即得粗蛋白质含量。氮含量换算成蛋白质的系数，一般 采用6.25，这是由蛋白质平均含氮16%为根据导出的值，但不同植物籽粒中蛋白质的含氮量有差异，故由 氮换算为蛋白质的系数也稍有不同。以定量蛋白质为目的的总氮量测定中，开氏法分解时，硝态氮的部分氨化是不可避免的，因此蔬菜类特别 是可能含有硝态氮的化合物的样品，需要用水杨酸固定硝态氮化合物，用开氏分解测

13、定总氮量，同时用离 子电极法测定硝态氮的含量，再从总氮量减去硝态氮量后乘以蛋白质换算系数即得蛋白质含量。7还原型维生素C的测定方法原理.抗坏血酸（Vc）结构中有烯二醇结构存在，因此具有还原性，能将蓝色染料2, 6二氯靛酚还原为无色的化 合物，Vc则被氧化为脱氢Vc，反应式如下：2, 6一二氯靛酚具有酸碱指示及氧化还原指示的两种特性。在碱性介质中呈深蓝色，而在酸性介质中呈浅 红色（变色范围pH45），其氧化态时呈深蓝色（碱介质中）或浅红色（酸性介质），还原态时为无色。根据这个特性，用碱性蓝色染料的标准溶液滴定植物样品酸性浸出液中Vc到刚变浅红色为终点，由染料 的用量即可计算Vc的含量。滴定终点的

14、红色是刚过量的未被还原 的（氧化型）染料溶液在酸性介质中的颜 色。通常测定Vc浸提和测定都是在20g.L-1的草酸溶液中进行的，目的是保持反应时一定的酸度，避免Vc在 pH高时易被空气氧化。此染料不致氧化待测液中非Vc的还原性物质，所以对Vc的测定有一定的选择性。本法适用于测定一般水果、蔬菜样品的还原型Vc，不包括脱氢Vc。如样品中含有Fe2+、Sn2+、Cu2+、SO32+、 S2O32+、SO2等还原性杂质，则有干扰。8尿素和铵态氮肥总氮含量的测定的方法原理.尿素：在硫酸铜存在下，在浓硫酸中加热使试样中酰胺态氮转化氨态氮，蒸馏并吸收在过量的硫酸标准溶 液中，在指示剂存在下，用氢氧化钠标准溶

15、液反滴定。铵态氮肥总氮含量的测定（甲醛法）：硫酸铵（氯化铵、硝酸铵）这些强酸性铵盐溶解于水溶液中，在中性的水 溶液中，NH4+与甲醛反应生成六亚基四胺和等摩尔的酸，反应式如下：4NH4+6HCHO=（CH2）6N4+4H+6H2O反应生成的酸，用标准NaOH溶液滴定，间接计算出试样中的总氮含量。由于反应生成的（CH2）6N4是弱碱 （K6=1. 4*10-9），因此滴定时应选用酚酞为指示剂。此外，甲醛中常含有少量的因被空气氧化而生成的甲酸， 因此使用前，必须先以酚酞为指示剂，用NaOH中和，否则产生误差9 土壤有效磷（OLSEN法）测定的方法原理石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在，不能用酸溶液来

16、提有效磷。一般用碳酸盐的碱溶液。由于碳酸根的 同离子效应，碳酸盐的碱溶液降低碳酸钙的溶解度，也就降低了溶液中钙的浓度，这样就有利于磷酸钙盐 的提取。同时由于碳酸盐的碱溶液，也降低了铝和铁离子的活性，有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。此外， 碳酸氢钠碱溶液中存在着OH-、HCO3-、CO32-等阴离子，有利于吸附态磷的置换，因此NaHCO3不仅适 用于石灰性土壤，也适应于中性和酸性土壤中速效磷的提取。待测液中的磷用钥锑抗试剂显色，进行比色 测定。土壤农化分析重点刖言1、土壤农化分析包括：土壤分析、植物分析、肥料分析三个方面A、土壤农化分析主要是土壤的基本化学特性分析包括：化学组成、肥力特性、交换性能、

17、酸碱度、盐分等； 目的为土壤分类、土地资源开发利用、土壤改良、合理施肥等提供依据B、植物分析包括两个方面，一是植物养分含量的分析，研究在不同的土壤、气候条件和不同栽培措施条件 影响下，植物体内养分含量的变化，为合理施肥提供参考数据；二是农产品品质分析为品种改良，产品品 质改善提供理论依据C、肥料分析是确定肥料中某一营养成分的百分含量，矿质肥料的分析，检验矿质肥料或化学肥料符合于规 定。开展群众性的土壤普查，进行土壤和作物营养诊断，指导作物施肥，土壤农化分析工作促进了农业生产的 发展2、定容：一定量的溶质溶解后，或取一整份溶液，在精密量器中准确稀释到一定的体积，塞紧并充分摇匀 为止，这一整个操作

18、过程称为“定容”不仅指准确稀释还包括充分混匀的意思。第一章土壤农化分析的基本知识1、纯水的制备：蒸馏法和离子交换法A、蒸馏法：利用水和杂质的沸点不同，经过外加热使所产生的水蒸气经冷凝后制得。优点：不容易长霉；缺点：蒸馏器多为铜制或锡制，因此蒸馏水中难免有少量的这些金属离子存在，而且 耗电较多，出水速度小。B 土壤农化分析的作用：1、土壤农化分析是土壤普查的手段；2、土壤农化分析可用于指导农作物的合理 施肥；3、土壤农化分析是科学研究的手段土壤农化分析的内容：1、土壤分析：土壤的机械组成部分，肥力特征，养分的转化、迁移、农作物的布局2、职务分析：农产品品质分析，植物营养成分分析3、肥料分析：化学

19、肥料分析，有机肥料分析实验室用水分为3个等级，土壤农化分析用手一般为3级水（也称蒸馏水，PH： 6.57.5）试剂：到化学药品部门购买的原装化学药品试液：把试剂稀释到一定浓度的溶液定容：在一定体积的容器里加水稀释浓度到刻度线后摇匀的过程我国试剂的规格基本上按照纯度划分，共有高纯、光谱纯、基准、分光纯、优级纯、分析纯和化学纯7种 国家和主管部门颁布质量指标的主要是优级纯，分析纯和化学纯3种GR优级纯，绿色标签，用于精密的科学研究和分析工作，（保证试剂）AR分析纯，红色，一般的科学研究和分析工作，（分析试剂）CP化学纯，蓝色，一般的分析工作，（化学纯）软质玻璃，又称普通玻璃，热膨胀系数大，易炸裂，

20、破碎，多支撑不需要加热仪器，如试剂瓶，漏斗，量 筒，玻璃管等硬质玻璃，耐腐蚀，抗击性能好，膨胀系数小，可制成加热的玻璃仪器，如烧瓶，事关蒸馏器等 玻璃器皿洗涤要则：用毕立即洗刷，干净标准，内壁能均匀地被水润湿，不沾水滴滤纸分为定性和定量两种，定性滤纸灰分多，供一般定性分析用，不用于定量分析；定量滤纸用于敬慕的 定量分析，土化分析用定量滤纸采样误差：采样时，由于采样点的选取不合理所带来的误差。来源于样品的采集，保存，制备各个环节所 导致的误差称样误差：主要决定于样品的混合的均匀程度好样品的粗细，可偏大偏小（两个偏向）分析误差：是分析方法，试剂，一起以及分析工作这的判断产生的，偏大或偏小（一个偏向

21、）分析土壤养分供应时：一般在晚秋或早春采样。同一时间内采取的土样分析结果才具可比性混合样品采集原则：按照一定采集路线和随机多点混合的原则。常人为决定510点到1020点，视土壤差 和面积而定，但不宜少于5点采样要求：1、没一点采样的图样厚度，身前，宽狭应大体一致，各点随机决定，按S形路线采样2、每一土样重约1kg （干重），超出部分四分法除去，装在布袋或塑料袋中3、避免在沟边，路边，田埂边及堆过肥的地方采样4、一个混合样是由均匀一致的许多点组成，各点差异不能太大，否则要根据土壤差异情况分别采集几个混 合土样。一个土样一般包括510个或1020个采样点5、贴上标签，证明采样人，时间，地点，深度等

22、，一或两份，一份装袋内，一份贴袋外剖面土样的采集：一般在主要剖面观察和记载之后，土壤剖面较层次采样时，必须自下而上分层采取，一 面采集土层样品时下层土壤的混杂污染。为使样品能明显反映各层次特点，通常在各层最典型的中部采取， 可克服层次间过渡现象，增加样品的典型性或代表性，样品重量1kg左右。土样制备的目的：1、剔除土壤以外侵入体和新生体；2、适当磨碎充分混匀，使样品具代表性，减少称样 误差；3、全量分析时，反应能够彻底和完全，使样品可以长期保存，不致微生物活动面霉坏。测定土壤水分时为何要在105C左右的恒温箱中烘至恒重。在此温度下土壤吸着水被蒸发，而结构水不致 破坏，土壤有机质也不致分解对土壤

23、有机质含量影响最大的因素：湿度，温度，母质，消化时间。经典测定方法有干烧法（高温，电炉 灼烧），湿烧法（重铭酸钾氧化）。目前普遍使用的是容量分析法，此外还有直接灼烧法 土壤有机质的测定重铭酸钾容量法一一外加热法：指示剂：邻啡罗啉。170180C左右油溶，溶液变色过程：橙黄一蓝绿一砖 红。完全湿烧法（铭酸，磷酸）用于长期渍水土壤。1、土壤中N素绝大部分分为优级的结合形态2、无机态N主要是铵态氮和硝态氮3、速效氮包括硝态氮，铵态氮和水解性氮4、有效氮包括武技的矿物质氮和部分有机质中漪汾街的，比较简单的有机态氮，也称水解氮土壤全氮测定：干烧法（杜氏法），湿烧法（开氏法）开氏法原理：用浓硫酸消煮，借催

24、化剂和增温剂等加速剂加速有机质的分解，并使有机N转化为氨进入溶 液，最后用标准滴定蒸馏出的氮。加速剂按其效用分为增温剂、催化剂、氧化剂。常用增温剂主要是k2SO4或Na2SO4，消煮时温度控制在 360C410C 之间待测液中全氮测定：碱解蒸馏法，原理：样品在加速剂的参与下，用浓硫酸消煮时，各种含氮有机化合物， 经过复杂的高温分解反应，转化为氨与硫酸结合或硫酸铵。碱化蒸馏出的氨用硼酸吸收，以标准溶液滴定， 求出土壤全N含量实验倒吸类型：承受瓶中溶液被倒吸；蒸馏瓶中溶液被倒吸对应防止方法：开关7、8、9至少打开两个；关闭开关7、9,打开开关8指示剂硼酸，可检验仪器是否被碱污染。硼酸物理性吸附NH

25、3而非发生反应且吸收量大土壤硝态氮的测定：酚二磺酸比色法：土壤浸提液中NO3N在蒸干无水条件下能与酚二磺酸试剂作用还 有蒸馏水，用饱和K2SO4或CaSO4提取或生成硝基酚二磺酸（黄色），在400425nm处比色测定CaCO3:防止蒸干过程中硝酸盐的损失；活性C：出去有机质带来的颜色，减小误差。干扰：Cl-，NO2-。碱解氮的测定：碱解扩散法：在扩散皿中，用1.0mol L-1NaOH水解土壤，使易水解态氮转化为NH3。NH3 扩散后为H3BO3所吸收。H3BO3吸收液中的NH3用标准酸滴定，由此计算土壤中碱解氮的含量。NO3-N含量高时需加FeSO4铵态氮的测定：KCl浸提一蒸馏法液土比：5

26、:1挥发性氨的测定：扩散皿，硼酸样品分解：酸溶法：HClO4H2SO4消煮法碱熔法：Na2CO3碱熔法一铂金士甘土埚NaOH碱熔法一普通坩土埚比色分析：在待测液中加入一定化学试剂，与待测液元素发生颜色反应，根据颜色深浅与待测元素含量呈 正相关，用分光光度计测吸光度计算待测元素含量。透光度：一定光强的单色光透过一定厚度的有色溶液时，透射光强与入射光强的比值钥锑抗体系：钥酸铵一硫酸溶液；酒石酸氧锑钾；抗坏血酸全P测定方法：HClO4H2SO4消煮，钥蓝比色法原理：用高氯酸分解样品，因为它既是一种强酸，有事一种强氧化剂，能氧化有机质，分解矿物质，而且 高氯酸的脱水作用很强，有助于胶状硅的脱水，并能与

27、Fe3+络合，在磷的比色测定中抑制硅和铁的干扰。 待测液中的磷酸盐在酸性条件下与钥酸铭作用生成磷钥杂多酸，在适宜试剂浓度下，加入适当的还原剂， 使磷钥酸中大部分Mo6+还原为Mo5+，生成一种“钥蓝”，蓝色深浅与磷的含量呈正相关。通过测吸光度 测得磷含量干扰离子：硅，碑，Fe3+显色适宜温度：2060C钒钥黄比色法：多用于植物体内P的测定用H2SO4-H202消毒分解制备待测液。待测液中正磷酸能与偏钒酸盐和钥酸盐在酸性条件下作用，形成黄 色杂聚化钒钥酸盐。溶液黄色很稳定，其深浅与磷含量成正比。用比色法测定P的含量土壤速效P的测定：有效磷：能被当季作物吸收的P量P的有效性：土壤中存在的P能被植物

28、吸收利用的程度磷位：固相P进入溶液的难易或土壤吸持P的能力浸提剂的选择：水；有机酸；饱和以CO2的水；无机酸；碱溶液影响有效P提取的因素：1、浸提剂种类，浓度；2、水土比；3、振荡时间；4、温度测定方法：0.5mol L-1NaHCO3浸提一钥蓝比色法原理：由于CO3-的同离子效应，碳酸盐的碱溶液降低碳酸钙的溶解度，也降低溶液中的钙离子的浓度，有 利于磷酸钙盐的提取。同时，碳酸盐的碱溶液降低了铝铁离子的活性，有利于磷酸铝和磷酸铁的提取，此 外，NaHCO3碱溶液中存在着OH-，HCO3-，CO3-等阴离子，有利于吸附态磷的置换。因此，NaHCO3适用 于石灰性、中性、酸性土壤中速效P的提取。待

29、测液中磷用钥锑抗试剂显色，进行比色测定。碱熔法：NaOH熔融法，操作方便，安全；酸溶法：HFHClO4，设备昂贵，难易被接受试定方法：仪器分析：火焰光度法；化学分析：苯硼钠法（重量法），亚硝酸钻钠法（容量法）全K测定：NaOH熔融法，火焰光度法原理：用NaOH熔碱土壤，增加盐基成分，促进硅酸盐分解，以利于各种元素的溶解。样品经碱熔后，使 难溶的硅酸盐分解成可溶性化合物。待测液被空气压缩机转变为气态，供给出于基态原子以足够能量使基 态原子的一个外层电子移至更高的能级，这种电子回到低能级时，有特定波长的光发射出来。用单色器或 干涉型滤光把元素所发射的特定波长的光从其余辐射谱线中分离出来，直接照射到

30、光电池或光电管上，把 光能变为光电流，再由检流计量出电流强度。光电流的强度与被测元素的浓度成正比。土壤和NaOH的比例为1:8碱熔过程中免低温加热，再逐渐升高温度至45C熔块冷却后应凝结成淡蓝色或淡绿色，如熔块呈棕黑色则表示还没熔好，必须再熔一次速效K测定1、速效K包括交换性钾（95%）和水溶性K （5%）2、通常用1mol L-1NH4OAC作为土壤交换性K的标准浸提剂，为什么？NH4+浸提出啦的K可以把交换性K好黏土矿物固定的K截然分开，用NH4OAC浸提的土壤交换结果稳定， 重现性好，与作物吸收量相关性也较好。3、测定方法：NH4OAC浸提，火焰光度法原理：以NH4OAC作为浸提剂与土壤

31、胶体上阳离子起交换作用。NH4OAC浸提液用火焰光度计直接测定，抵消NH4OAC的干扰影响，标准钾溶液也需要用1mol L-1NH4OAC配制水土比为10： 1有效钾的测定：冷的2mol - L-1HNO3溶液浸提一火焰光度法原理：以冷的2mol LHNO3作为浸提剂与土壤水（土比20:1）振荡0.5h以后，立即过滤，溶液中钾直接用 火焰光度计测定，本法所浸提的K量大于速效K，包括速效K和缓效K中有效部分，为土壤有效性K 缓效K的测定：热HNO3浸提，火焰光度原理：用1molL-1热HNO3浸提的钾多为黑云母，伊利石，含水云母，分解的中间体以及粘土矿物晶格 所固定的K从1mol - L-1HN

32、O3浸提的钾量减去土壤速效性钾，即为土壤缓效性钾。火焰光度计的组成：主机，空气压缩机，汽油气化缸影响土壤中微量元素有效性的土壤条件包括土壤酸碱度，氧化还原电位，土壤通透性和水分状况等，其中 以土壤的酸碱度影响最大。土壤中，Fe，Zn，Mn，B的可给性随土壤PH的升高而降低，而Mo的有效性呈相反趋势。有效B，即水溶性B，用沸水提取土壤有效B的测定：Na2CO3熔融一一姜黄素比色法原理：样品经Na2CO3熔融分解后，溶液中的B用姜黄素比色法测定。姜黄素在酸性介质中与B结合形成 玫瑰红色的配合物。有水存在会使配合物颜色强度降低，必须蒸干脱水显色。蒸干显色的产物玫瑰花青苷 不十分稳定，热迅速分解，将它

33、溶于乙醇，在室温下12h内稳定。蒸发常用温度：553C姜黄素必须当天配制，加乙醇后，必须比色甲亚胺比色法：用沸水提取制得待测液，待测液中B与甲亚胺在PH5.15.8的NH4OACHOAC缓冲液中， 配合形成棕黄色配合物。在一定范围内，B含量与颜色深浅成正比。土壤，植物中Fe，Mn，Cu，Zn全量的测定HNO3HClO4HF消化，等离子光谱化待测原子吸收分光光度法原理：应用原子吸收光谱进行分析。当光源辐射出具有待侧元素特征谱线的光通过所 产生的原子蒸汽时，部分光被蒸汽中待测元素的基态原子所吸收，透射光进入单色器。经分离进入检测产 直流电，经放大器放大后从记录器上读取数据，在一定条件下，吸光度与离

34、子浓度呈正相关。阳离子交换量（CEC）： 土壤吸附和交换阳离子的能力用吸附的阳离子总量表示盐基饱和度（BS）：交换性盐基，离子占阳离子交换量的百分数交换性盐基是指土壤胶体吸附的碱金属和碱土金属离子NH4OAC是测定交换性盐基最常用的方法用1mol L-1的中性NH4OAC溶液反复淋洗土壤，使土壤被NH4+饱和，用95%乙醇吸取多余的NH4OAC，用蒸馏法测定交换液中NH4+的含量，从而测定阳离子交换量PH的测定分为比色法，电位法两大类影响PH测定的因子：液土比；提取与平衡时间；界面典韦影响；样品细度土壤有效硅的测定：乙酸缓冲液浸提一一硅钥蓝比色法，浸提温度：40C柠檬酸浸提：硅钥蓝比色法硅钥蓝

35、比色法，浸提温度：30C植物分析按其目的分为两类：1、营养诊断分析或作物组织分析；2、品质鉴定分析或产品分析植物分析按照测试方式和所测成分形态不同分为两类：全量分析；可溶性养分的组织速测样本采集的一般原则：代表性；典型性；适时性；防止污染植物组织样品的采集，制备与保存：选定有代表性样株，按一定路线多点采取组成平均样品，一般1050株之前需采集完采集的植株样品是否需要洗涤视样品的清洁程度和分析要求而定。干燥：先将鲜样在8090C烘箱中鼓风烘1530min，然后降温至6070C，逐尽水分保存于磨口的广口瓶中，置于洁净，干燥处。精密分析时，样品在65C（1224h）或90C（2h）再次烘干 鲜样一洗

36、干净（去根）杀青（酶）105C 1530min烘干一粉碎一保存瓜果样品在成就过程中23次采样，每次随机采取10株以上簇位相同，成熟度一直的瓜果组成平均样品， 果实样重不少于1.5kg，从每株的全部收获物中选取大中小和向阳，背阴的果实共1015个组成或平均样品。 新鲜瓜果短时间内保存可以采用冷藏或酒精浸泡处理。灰分按溶解情况，测定内容包括;总灰分，水溶性灰分，水不溶性灰分，酸溶性灰分和酸不溶性灰分。灰化 温度500C左右，防止物质碳化。铵态氮肥总氮量含量测定：甲醛法原理：强酸性铵盐溶解于水溶液中，在中性的水溶液中，NH4+与甲醛反应生成六亚基四胺和等摩尔的酸。生成的酸用标准NaOH溶液滴定，碱解

37、计算出试样中的总氮含量。磷素肥料的测定矿质磷肥中的磷按在不同溶剂的溶解度情况分为水溶性P，枸溶性P，难溶性P过磷酸钙和重过磷酸钙的有效P的提取，是先用水浸提，再用微碱性柠檬酸溶液浸提并测定其有效P，沉 淀过磷酸钙以中性的柠檬酸铵浸提后测定有效P;钢渣磷肥，碱溶磷肥，钙镁磷肥，脱氟磷肥等碱性热制 磷肥，用20g L-1柠檬酸在一定条件下浸提。肥料全P测定样品的分解，用强酸如盐酸，王水或硝酸处理，使难分解的P进入溶液，测定全P含量。溶液中P的测定可用磷钥喹啉重量法，磷钥喹啉容量法和钒钥黄色比色法等进行测定过磷酸钙有效P含量的测定：磷钥喹啉重量法原理：用水和碱性柠檬酸铵溶液浸提有效P，提取液中的正磷

38、酸根离子，在酸性介质和丙酮存在下与喹钥柠酮试剂生成黄色磷钥酸喹啉沉淀，陈定经过滤，洗涤，干燥后称量浸提温度：601C.KCl中K含量的测定：四苯硼钾重量法原理：溶液中钾离子和四苯硼钾白色沉淀，此沉淀溶解度小，分子量大，热稳定性高，沉淀可在酸性和碱 性介质中进行，沉淀经过滤，洗净，烘干和称其质量，通过沉淀的质量，求出钾的含量K和Na的测定主要用火焰光度法，因为K和Na的化合物溶解度都很大，用不严的质量法和容量法都不大理想，并且火焰光度法具有快速而准确的特点，又不受铭和硝酸干扰肥料测定中为何不用仪器分析？肥料中侧带元素含量高，用仪器分析会产生较大误差，用重量法可减少结果误差测定干样的有：植株内养分

39、含量，土壤中养分含量测定；鲜样的有：植株器官常量元素测定阳离子交换量的测定为何用弱碱测定？交换剂溶液的PH是影响阳离子交换量的重要因素。阳离子交换量是由土壤肢体表面的净负电荷量决定的。 无机，有机胶体的官能团产生的正负电荷和数量则因溶液的PH和盐溶液浓度的改变而变动。用弱碱测定可 形成缓冲体系，减少PH变幅，使阳离子交换量测定结果更准确。11.1 土壤样品的采集1 土样的采集时间和工具土壤中有效养分的含量因季节的不同而有很大的差异。分析土壤养分供应的情况时，一般都在晚秋或 早春采样。采样时要特别注意时间因素，同一时间内采取的土样分析结果才能相互比较。常用的采样工 具有铁锨、管形土钻和螺旋土钻。

40、2 土壤样品采集的方法采样的方法因分析目的不同而不同。土壤剖面样品。研究土壤基本理化性质，必须按土壤发生层次采样。一般每层采样1kg，分别装入 袋中并做好标记。土壤物理性质样品。如果是进行土壤物理性质的测定，必须采集原状土壤样品。在取样过程中，须 保持土块不受挤压，样品不变形，并要剥去土块外面直接与土铲接触而变形部分。土壤盐分动态样品。研究盐分在土壤剖面中的分布和变动时，不必按发生层次采样，可从地表起每 10cm或20cm采集一个样品。耕作层土壤混合样品。为了评定土壤耕层肥力或研究植物生长期内土壤耕层中养分供求情况，采用 只取耕作层20cm深度的土样，对作物根系较深的或熟土层较厚的土壤，可适当

41、增加采样深度。采样点的选择一般可根据土壤、作物、地形、灌溉条件等划分采样单位。在同一采样单位里地形、土 壤、生产条件应基本相同。土壤的混合样品是由多点混合而成。一般采样区的面积小于10亩时，可取5个 点的土壤混合；面积为1040亩时，可取515个点的土壤混合；面积大于40亩时，可取1520个点的 土壤混合。在丘陵山区，一般510亩可采一个混合样品。在平原地区，一般3050亩可采一个混合样品。采样点的分布方式主要有：对角线取样法（图1）：适用于面积不大，地势平坦，肥力均匀的地块。棋盘式取样法（图2）：适用于中等面积，地势平坦、地形完整，但地力不均匀的地块。之字形取样法（图3）：适用于面积较大，地

42、势不平坦地形多变的地块。如果采来的土壤样品数量太多，可用四分法将多余的土壤弃去，一般保留1kg左右的土壤即可。四分 法的方法是：将采集的土壤样品弄碎混合并铺成四方形，然后划对角线分成四等份，取其对角的两份，其 余两份弃去。如果所得的样品仍然很多，可再用四分法处理，直到所需数量为止。X XXX X取土样1kg装袋，袋内外各放一标签，上面用铅笔写明编号、采集地点、地形、土壤名称、时间、深 度、作完后将坑或钻眼填平。XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX1-1.2 土壤样品的处理土壤样品的处理包括风干、去杂、磨细、过筛、混匀、装瓶保存和登记等操作过程。1风干和去杂从田间采回的土样，除特殊要

43、求鲜样外，一般要及时风干。其方法是将土壤样品放在阴凉干燥通风、 又无特殊的气体（如氯气、氨气、二氧化硫等）、无灰尘污染的室内，把样品弄碎后平铺在干净的牛皮纸上， 摊成薄薄的一层，并且经常翻动，加速干燥。切忌阳光直接曝晒或烘烤。在土样稍干后，要将大土块捏碎（尤 其是粘性土壤），以免结成硬块后难以磨细。样品风干后，应拣出枯枝落叶、植物根、残茬、虫体以及土壤 中的铁锰结核、石灰结核或石子等，若石子过多，将其拣出并称重，记下所占的百分数。2磨细、过筛和保存进行物理分析时，取风干土样100200g，放在牛皮纸上，用木块碾碎，放在有盖底的18号筛（孔径 1mm）中，使之通过1mm的筛子，留在筛上的土块再倒

44、在牛皮纸上重新碾磨。如此反复多次，直到全部通 过为止。不得抛弃或遗漏，但石砾切勿压碎。筛子上的石砾应拣出称重并保存，以备石砾称重计算之用。 同时将过筛的土样称重，以计算石砾重量百分数，然后将过筛后的土壤样品充分混合均匀后盛于广口瓶中， 作为土壤颗粒分析以及其它物理性质测定之用。化学分析时，取风干好的土样如以上方法将其研碎，并使其全部通过18号筛（孔径1mm）。所得的土 壤样品，可用以测定速效性养分、pH值等。测定全磷、全氮和有机质含量时，可将通过18号筛的土壤样 品，进一步研磨，使其全部通过60号筛（孔径0.25mm）。测定全钾时，应将全部通过100号筛（孔径0.149mm） 的土壤样品，作为

45、其分析用。研磨过筛后的土壤样品混匀后，装入广口瓶中。样品装入广口瓶后，应贴上标签，并注明其样号、土类名称、采样地点、采样深度、采样日期、筛孔 径、采集人等。一般样品在广口瓶内可保存半年至一年。瓶内的样品应保存在样品架上，尽量避免日光、 高温、潮湿或酸碱气体等的影响，否则影响分析结果的准确性。主要仪器土壤筛、土钻、牛皮纸、木块、广口瓶、米尺、铁锨、土壤袋、标签、铅笔。12 土壤水分的测定（吸湿水和田间持水量）田间持水量是土壤排除重力水后，本身所保持的毛管悬着水的最大数量。它是研究土、水、植物的 关系，研究土壤水分状况，土壤改良、合理灌溉不可缺少的水分常数。吸湿水是风干土样水分的含量，是 各项分析

46、结果计算的基础。1-2.1 土壤吸湿水的测定测定原理风干土壤样品中的吸湿水在105 2的烘箱中可被烘干，从而可求出土壤失水重量占烘干后土重的百 分数。在此温度下，自由水和吸湿水都被烘干，然而土壤有机质不能被分解。测定步骤1. 取一干净又经烘干的有标号的铝盒(或称量瓶)在分析天平上称重为A。2. 然后加入风干土样510g(精确到0.0001g)，并精确称出铝盒与土样的总重量B。3. 将铝盒盖斜盖在铝盒上面呈半开启状态，放入烘箱中，保持烘箱内温度1052，烘6小时。4. 待烘箱内温度冷却到50C时，将铝盒从烘箱中取出，并放入干燥器内冷却至室温称重，然后再启开 铝盒盖烘2小时，冷却后称其恒重为C。前

47、后两次称重之差不大于3mg。结果计算该土样吸湿水的含量(%) = (B-A)-(C-A) / (C-A) X 100%=(湿土重-烘干土重)/烘干土重X100%注意事项要控制好烘箱内的温度，使其保持在105 2C，过高过低都将影响测定结果的准确性。干燥器内所放的干燥剂要在充分干燥的情况下方可放入烘干土样。否则干燥剂要重新烘干或更换后 方可放入干燥器中。主要仪器铝盒、分析天平(0.0001g)、角匙、烘箱、士甘土埚钳、干燥器、瓷盘。1-2.2田间持水量的测定测定方法(铁框法)1. 在田间选择具有代表性的地块，面积不少于0.5m2,仔细平整地面。2. 将铁框击入平整好的地块约67cm深，其中大框(

48、50X50cm2)在外，小框(25X25cm2)在内，大小框 之间为保护区，其之间距离要均匀一致。小框内为测定区。3. 在上述地块旁挖一剖面，测定各层容重及其自然含水量。从而计算出总孔隙度及自然含水量所占容 积，然后根据总孔隙度与现有自然含水量所占容积之差，求出实验土层(一般为1m左右)全部孔隙都充 满水时应灌水的数量，为保证土壤充分渗透，实际灌水量将为计算需水量的1.5倍。按下式计算测试区和 保护区的灌水量：灌水量(m3)=H(a-w) X d X s X h式中：a土壤饱和含水量(%)；w土壤自然含水量(%)；d土壤容重(g/cm3)；s测试区面积(m2)；h土层需灌水深度(m)；H使土壤

49、达饱和含水量的保证系数。H值大小与土壤质地、地下水位深度有关，通常为1.53, 一般粘性土或地下水位浅的土壤选用1.5， 反之，选用2或3。4. 灌水前在测试区和保护区各插厘米尺一根，灌水时，为防止土壤冲刷，应在灌水处铺上草或席子。5. 灌水时先往保护区灌水，灌到一定程度后，立即向测定区灌水，使内外均保持5cm厚的水层，一直 到灌完为止。6. 灌水完毕，土表要用草或席子以及塑料布盖严，以防蒸发和雨淋。7. 取样时间，一般为砂土类、壤土类在灌水后24小时取样，粘土类必须在48小时或更长时间以后方 可采样测定。8. 采样于测定区按正方形对角线打钻，每次打3个钻孔，从上至下按土壤发生层分别采土 15

50、20g(精 确到0.01g)，放入铝盒，测其含水量。以后每天测定一次，直到前后两天的含水量无显著差异，水分运动 基本平衡为止。结果计算重量田间持水量=(湿土重-烘干土重)/烘干土重X100容积田间持水量=重量田间持水量X容积注意事项因地下水位的高低可影响所测得的田间持水量的数值，因此在报所测田间持水量的结果时必须注明地 下水的深度。主要仪器铁锨、锤子、铁框(50X50cm2和25X25cm2各1个)、草席、塑料布、水桶、土钻、铝盒、天平(0.01g)、 厘米尺。13 土壤有机质的测定(重铭酸钾容量法)土壤有机质既是植物矿质营养和有机营养的源泉，又是土壤中异养型微生物的能源物质，同时也是形 成土

51、壤结构的重要因素。测定土壤有机质含量的多少，在一定程度上可说明土壤的肥沃程度。因为土壤有 机质直接影响着土壤的理化性状。测定原理在加热的条件下，用过量的重铭酸钾一硫酸(K Cr O H SO )溶液，来氧化土壤有机质中的碳，Cr O-2 ，2 2 72 4/，/|”|/1*/7、11/7_/、，? 7等被还原成Cr+3,剩余的重铭酸钾(K2Cr2O7)用硫酸亚铁(FeSO4)标准溶液滴定，根据消耗的重铭酸钾量计算出 有机碳量，再乘以常数1.724,即为土壤有机质量。其反应式为：重铭酸钾一硫酸溶液与有机质作用：2K2Cr2O7+3C+8H2SO4=2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2 f

52、 +8H2O硫酸亚铁滴定剩余重铭酸钾的反应：K Cr O +6FeSO +7H SO =K SO +Cr (SO ) +3Fe (SO ) +7H O44442测定步骤：1. 在分析天平上准确称取通过60目筛子(V0.25mm)的土壤样品0.10.5g(精确到0.0001g)，用长条腊光纸把称取的样品全部倒入干的硬质试管中，用移液管缓缓准确加入0.136mol/L重铭酸钾一硫酸(K2Cr2O7-H2SO4)溶液10ml，(在加入约3ml时，摇动试管，以使土壤分散)，然后在试管口加一小漏斗。2. 预先将液体石蜡油或植物油浴锅加热至185190，将试管放入铁丝笼中，然后将铁丝笼放入油浴 锅中加热，

53、放入后温度应控制在170180，待试管中液体沸腾发生气泡时开始计时，煮沸5分钟，取出 试管，稍冷，擦净试管外部油液。3. 冷却后，将试管内容物小心仔细地全部洗入250ml的三角瓶中，使瓶内总体积在6070ml，保持其 中硫酸浓度为11.5mol/l，此时溶液的颜色应为橙黄色或淡黄色。然后加邻啡罗啉指示剂 34滴，用 0.2mol/l的标准硫酸亚铁(FeSO4)溶液滴定，溶液由黄色经过绿色、淡绿色突变为棕红色即为终点。4. 在测定样品的同时必须做两个空白试验，取其平均值。可用石英砂代替样品，其他过程同上。结果计算在本反应中，有机质氧化率平均为90%，所以氧化校正常数为100/ 90，即为1.1。

54、有机质中碳的含量 为58%，故58g碳约等于100g有机质，1g碳约等于1.724g有机质。由前面的两个反应式可知：1mol的K2Cr2O7 可氧化 3 / 2mol 的 C，滴定 1molK2Cr2O7，可消耗 6mol FeSO4，则消耗 1molFeSO4即氧化了 3 / 2X1 / 6C=1 / 4C=3计算公式为：有机质 g/kg= (V0-V)N X0.003X 1.724X 1.1) / 样品重X1000式中：v0一滴定空白液时所用去的硫酸亚铁毫升数。V一滴定样品液时所用去的硫酸亚铁毫升数。N一标准硫酸亚铁的浓度。mol/L附我国第二次土壤普杳有机质含量分级表如下，以供参考。级别

55、一级二级三级四级五级六级有机质()403040203010206106注意事项1. 根据样品有机质含量决定称样量。有机质含量在大于50g/kg的土样称0.1g，2040g/kg的称0.3g， 少于20g/kg的可称0.5g以上。2. 消化煮沸时，必须严格控制时间和温度。3. 最好用液体石蜡或磷酸浴代替植物油，以保证结果准确。磷酸浴需用玻璃容器。4. 对含有氯化物的样品，可加少量硫酸银除去其影响。对于石灰性土样，须慢慢加入浓硫酸，以防由 于碳酸钙的分解而引起剧烈发泡。对水稻土和长期渍水的土壤，必须预先磨细，在通风干燥处摊成薄层， 风干10天左右。5. 一般滴定时消耗硫酸亚铁量不小于空白用量的1/

56、3，否则，氧化不完全，应弃去重做。消煮后溶液 以绿色为主，说明重铭酸钾用量不足，应减少样品量重做。仪器、试剂1. 主要仪器分析天平(0.0001g)、硬质试管、长条腊光纸、油浴锅、铁丝笼(消煮时插试管用)、温度计(0360C )、 滴定管(25ml)、吸管(10ml)、三角瓶(250ml)、小漏斗、量筒(100ml)、角匙、滴定台、吸水纸、滴瓶(50ml)、 试管夹、吸耳球、试剂瓶(500ml)。2. 试剂(1) 0.136mol/LK Cr O H SO的标准溶液。准确称取分析纯重铭酸钾(K Cr O )40g溶于500ml蒸馏水中，.2 2 72 4、2 2 7/，冷却后稀释至1L，然后缓

57、慢加入比重为1.84的浓硫酸(H2SO4)1000ml，并不断搅拌，每加入200ml时，应放 置1020分钟使溶液冷却后，再加入第二份浓硫酸(H2SO4)。加酸完毕，待冷后存于试剂瓶中备用。(2) 0.2mol/LFeSO4标准溶液。准确称取分析纯硫酸亚铁(FeSO4 - 7H2O)56g或硫酸亚铁铵 Fe(NH4)2(SO4)2 6H2O 80g，溶解于蒸馏水中，加3mol/L的硫酸(H2SO4)60ml，然后加水稀释至1L，此溶液的标准浓度，可以用0.0167mol/L重铭酸钾(K2Cr2O7)标准溶液标定。邻啡罗啉指示剂。称取分析纯邻啡罗啉1.485g，化学纯硫酸亚铁(FeSO47H2O

58、)0.695g，溶于100ml 蒸馏水中，贮于棕色滴瓶中(此指示剂以临用时配制为好)。14 土壤中氮的测定(全氮、速效氮)1-4.1 土壤全氮量的测定(重铭酸钾一硫酸消化法)。土壤含氮量的多少及其存在状态，常与作物的产量在某一条件下有一定的正相关，从目前我国土壤肥 力状况看，80%左右的土壤都缺乏氮素。因此，了解土壤全氮量，可作为施肥的参考，以便指导施肥达到 增产效果。方法原理土壤与浓硫酸及还原性催化剂共同加热，使有机氮转化成氨，并与硫酸结合成硫酸铵；无机的铵态氮 转化成硫酸铵；极微量的硝态氮在加热过程中逸出损失；有机质氧化成CO2。样品消化后，再用浓碱蒸馏， 使硫酸铵转化成氨逸出，并被硼酸所

59、吸收，最后用标准酸滴定。主要反应可用下列方程式表示：NH2 CH2CO NH-CH2COOH+H2SO4=2NH2-CH2COOH+SO2+ oNH2-CH2COOH+3H2SO4=NH3+2CO2 f +3SO2 f +4H2O2NH2-CH2COOH+2K2Cr2O7+9H2SO4=(NH4)2SO4+2K2SO4+2Cr2(SO4)3+4CO2 f +10H2O(NH4)2SO4+2NaOH=Na /o4+2H2O+2NH3 fNH3+H3BO3=H3BO3 NH3H3BO3 NH3+HCl=H3BO3+NH4Cl操作步骤1. 在分析天平上称取通过60号筛(孔径为0.25mm)的风干土壤

60、样品0.51g(精确到0.001g)，然后放入 150ml开氏瓶中。2. 加浓硫酸(H2SO4)5ml，并在瓶口加一只弯颈小漏斗，然后放在调温电炉上高温消煮15分钟左右，使 硫酸大量冒烟，当看不到黑色碳粒存在时即可(如果有机质含量超过5%时，应加12g焦硫酸钾，以提高 温度加强硫酸的氧化能力)。3. 待冷却后，加5ml饱和重铭酸钾溶液，在电炉上微沸5分钟，这时切勿使硫酸发烟。4. 消化结束后，在开氏瓶中加蒸馏水或不含氮的自来水70ml，摇匀后接在蒸馏装置上，再用筒形漏斗 通过Y形管缓缓加入40%氢氧化钠(NaOH)25ml。5. 将一三角瓶接在冷凝管的下端，并使冷凝管浸在三角瓶的液面下，三角瓶

61、内盛有25ml 2%硼酸吸收 液和定氮混合指示剂1滴。6. 将螺丝夹打开(蒸汽发生器内的水要预先加热至沸)，通入蒸汽，并打开电炉和通自来水冷凝。7. 蒸馏20分钟后，检查蒸馏是否完全。检查方法：取出三角瓶，在冷凝管下端取1滴蒸出液于白色瓷 板上，加纳氏试剂1滴，如无黄色出现，即表示蒸馏完全，否则应继续蒸馏，直到蒸馏完全为止(或用红色 石蕊试纸检验)。8. 蒸馏完全后，降低三角瓶的位置，使冷凝管的下端离开液面，用少量蒸馏水冲洗冷凝的管的下端洗 入三角瓶中)，然后用0.02mol/L盐酸(HCl)标准液滴定，溶液由蓝色变为酒红色时即为终点。记下消耗标准 盐酸的毫升数。测定时同时要做空白试验，除不加

62、试样外，其它操作相同。结果计算N%= (V-V0) X N X 0.014 / 样品重 X100式中：V一滴定时消耗标准盐酸的毫升数；V0一滴定空白时消耗标准盐酸的毫升数；N一标准盐酸的摩尔浓度；0.014氮原子的毫摩尔质量g/mmol；100一换算成百分数。注意事项1. 在使用蒸馏装置前，要先空蒸5分钟左右，把蒸汽发生器及蒸馏系统中可能存在的含氮杂质去除干 净，并用纳氏试剂检查。2. 样品经浓硫酸消煮后须充分冷却，然后再加饱和重铭酸钾溶液，否则作用非常激烈，易使样品溅出。 加入重铭酸钾后，如果溶液出现绿色，或消化12分钟后即变绿色，这说明重铭酸钾量不足，在这种情况 下，可补加1g固体重铭酸钾

63、(K2Cr2O7)，然后继续消化。3. 若蒸馏产生倒吸现象，可再补加硼酸吸收液，仍可继续蒸馏。4. 在蒸馏过程中必须冷凝充分，否则会使吸收液发热，使氨因受热而挥发，影响测定结果。5. 蒸馏时不要使开氏瓶内温度太低，使蒸气充足，否则易出现倒吸现象。另外，在实验结束时要先取 下三角瓶，然后停止加热，或降低三角瓶使冷凝管下端离开液面。仪器、试剂1. 主要仪器：开氏瓶(150ml)、弯颈小漏斗、分析天平、电炉、普通定氮蒸馏装置。2. 试剂：(1)浓硫酸(化学纯，比重1.84)。饱和重铭酸钾溶液。称取200g(化学纯)重铭酸钾溶于1000ml热蒸馏水中。40%氢氧化钠(NaOH)溶液。称取工业用氢氧化钠(NaOH)400g，加水溶解不断搅拌，再稀释定容至 1000ml贮于塑料瓶中。2%硼酸溶液。称取20g硼酸加入热蒸馏水(60C)溶解，冷却后稀