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1、火焰原子吸收光谱法 测定水中的钙、镁的含量,分析化学教研室,1、熟悉原子吸收光谱法分析的基本原理和仪器的基本结构及应用。 2、掌握用标准曲线法和标准加入法测定自来水中钙、镁含量的方法。 3、掌握火焰原子吸收光谱法的操作技术；,一、实验目的,二、实验原理,原子吸收光谱法是基于气态原子外层的电子对共振线的吸收。气态的基态原子数与物质的含量成正比，故可用于进行定量分析。利用火焰的热能使样品转化为气态基态原子的方法称为火焰原子吸收光谱法。,原子吸收分光光度计的工作原理是：由待测元素的空心阴极灯发射出一定强度和一定波长的特征谱线的光，当它通过含待测元素基态原子蒸气的火焰时，其中部分特征谱线的光被吸收，而
2、未被吸收的光经单色器照射到光电检测器上被检测，根据该特征谱线光强度被吸收的程度，即可测得试样中待测元素的含量。,原子吸收分光光度计示意图：,由于试样中基体成分比较复杂、配置的标准溶液与试样组成存在较大差别时，对于复杂试样，常采用标准加入法测定。该法是在数个容量瓶中加入等量的试样，分别加入不等量（倍增）的标准溶液，用适当溶剂稀释至一定体积后，依次测出它们的吸光度。,以加入标样的质量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘出标准曲线。如下图所示：,图中横坐标与标准曲线延长线的交点至原点的距离即为容量瓶中所含试样的质量，从而求得试样的含量。 本方法是一种成分分析法，常用于测定易挥发元素，可消除基体干扰和某
3、些化学干扰。测定含量可达10-9g;精密度较高，一般小于1。,三、仪器与试剂 1.原子吸收分光光度计（WFX-130A) 2、钙空心阴极灯；镁空心阴极灯 3、钙标准使用液100.00 g/mL。 4、镁标准使用液50.00 g/mL,四、实验步骤,1.实验条件的设置（视具体仪器而定）。,2.标准溶液的配制 （1）钙标准溶液系列 吸取2.00mL、 4.00mL、 6.00mL、 8.00mL、 10.00mL钙标准使用液（100g/mL），分别置于5只25 mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀备用。该系列溶液中钙浓度分别为8.00、16.00、24.00、32.00、40.00 ug/mL
4、。,（2）镁标准溶液系列 吸取1.00mL、 2.00mL、 3.00mL、 4.00mL、 5.00mL钙标准使用液（50g/mL），分别置于5只25 mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀备用。该系列溶液中钙浓度分别为2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 ug/mL。,2.配制自来水样溶液 准确吸取适量自来水样置于25容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀。,.根据实验条件，将原子吸收分光光度计按说明书操作步骤进行调节，待仪器读数稳定后即可进样。在进样之前，先用去离子水喷雾，调节读数至零点，然后按照浓度由低到高的原则，依次间隔测量标准钙溶液并记录吸光度。 .在相同的实验条件下
5、测量水样中钙的吸光度。 5.按相同的方法测定镁标准溶液及水样中镁的吸光度。 实验结束后，先洗喷去离子水，清洁燃烧器，然后关闭仪器。关闭仪器时，必须先关闭乙炔气，再关电源，最后关闭空气。,五、数据记录和结果处理,1、记录实验条件 2.分别绘制钙、镁的吸光度对浓度的工作曲线。 3.从标准曲线上查得水样中钙、镁的含量。 4.换算成水样中钙、镁的实际含量（g/L）。,六、思考题,1、简述原子吸收光谱分析的基本原理。 2、原子吸收光谱分析为何要用待测元素的空心阴极灯作光源？能否用氢灯或钨灯代替？为什么？ 3、如何选择最佳的实验条件？,七、注意事项,1、开机前，检查各电源插头是否接触良好。仪器各部分是否归于零位。 2、使用时，注意下列情况，如废液管道的水封圈被破坏、漏气，或燃烧器逢明显变宽，或助燃气与燃气流量比过大，这些情况都容易发生回火 3.仪器点火时，要先开助燃气，然后开燃气；关气时先关燃气，然后关助燃气。 4.要定期检查气路接头和封口是否有漏气现象，以便及时解决。 5、单色器中的光学元件，严禁用手触摸和擅自调节。,八 讨论与拓展学习,1、何谓试样的原子化？试样原子化的方法有哪几种？ 2、使用空心阴极灯应注意哪些问题？ 3、如何维护保养原子吸收分光光度计？ 4、探讨原子吸收光谱法的特点和应用？,
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