《分析化学》教案-整理--标准样式--要点

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1、目录第1章 分析化学概论第2章 法定计量单位与分析化学计算 第3章 定量分析测定误差与分析化学质量保证第4章 滴定分析法概述第5章 酸碱滴定法第6章 沉淀滴定法第7章 吸光光度法第8章 电化学分析法第9章 色谱分析法第10章 定量分析上课次序1授课课时3授课章节名称第一章 分析化学概论教学目标知识目标1. 明确分析化学的任务和作用2. 了解分析方法的分类和分类的依据3.了解选择分析方法的原则，了解分析化学的发展趋势能力目标掌握分析方法的分类和分类的依据教学要点教学重点1.分析化学的任务和作用2.分析方法的类别教学难点1. 分析化学研究的对象 2 .各种分析方法的特点课型新授课教法与学法 （教具

2、）讲析型与多媒体相结合主要教学步聚与内容教学过程设计时间分配一、清点人数，组织教学二、安全教育三、复习提问四、讲授新课第一章 分析化学概论一、分析化学的任务和作用1、 分析化学：分析化学是研究物质化学组成的化学表征和测量的科学。其他定义：分析化学是研究测定物质组成的分析方法及其相关理论的科学。欧洲化学联合会（FECS）化学部（DAC）定义：“分析化学是发展和应用各种方法、仪器、策略以获得有关物质在空间和时间方面组成的信息的科学。”2、 任务： 鉴定物质的化学成分 定性分析 测定各组分的含量 定量分析 确定物质的结构 结构分析3、 作用：a. 21世纪是生命和信息科学的世纪，科技和社会生产发展的

3、需要要求分析化学尽可能快速、全面和准确地提供丰富地信息和有用的数据。b. 现代分析化学正在把化学与数学、物理学、计算机科学、生物学、精密仪器制造科学等学科结合起来。c. 在工农业生产、科学技术、国防建设等社会主义建设中起着重要作用。d. 在各学科的科学研究中的作用科学技术的眼睛,是进行科学研究的基础。社会其他科学技术领域分析化学 社会需要 研究与发展分析问题 应用领域：环境分析食品分析生化分析药物分析临床分析材料分析毒物分析法医分析地质分析星际分析在线分析表面分析分析化学对人们对环境问题的认识和对工业生产、人类健康领域和环境保护中质量控制系统的建立作出了重大贡献。环境分析：分析化学在更低浓度水

4、平上和更复杂基质中检测和在分子水平上分析的能力，能够鉴别出环境样品中更多的组分，从而提供对即将发生的对人类和生物群的环境威胁或危害的早期预报。二、分析方法的分类 1、按任务分：结构分析 、组成分析（定性分析、定量分析） 2、按研究对象分：无机分析、有机分析 3、按试样用量和操作方法分： 常量分析 0.1克 10毫升半微量分析 0.01-0.1克 1-10毫升微量分析 0. 1-10毫克 0.01-1毫升超微量分析 0. 1毫克 1% 微量组分分析 0.01%1% 衡量组分分析 0.01%三、 分析化学发展简史人类有科学就有化学，化学从分析化学开始。1661 Boyle “The Sceptio

5、nal Chemistry” Lavoisier 发明天平1841 Fresenius 定性分析导论 定量分析导论1885/1886 Mohr 化学分析滴定法专论1862 Fresenius “Zeitschrift fur analystische Chemie”第一本分析化学杂志1874 英国 Analyst1887 美国 Analytical Chemistry第一本物理化学杂志问世1894 Ostward “分析化学科学基础”奠定经典分析的科学基础三次重大变革：经典分析化学：19世纪末20世纪30年代 溶液中四大平衡理论，使分析化学从一门技术转变成一门独立的科学。 近代分析化学： 20

6、世纪30年代70年代 开创了仪器分析的新时代物理方法大发展。 现代分析化学： 20世纪70年代现代以计算机应用谓主要标志的信息时代的到来，促进了分析化学的发展，也提出了更多的课题和要求。在确定物质组成和含量的基础上，提供物质更全面的信息。因此，一些新技术和新方法也就应运而生。常量微量及微粒分析 静态快速反应追踪分析组成形态分析 破坏试样无损分析总体微区表面分析及逐层分析 离线（脱线）在线过程分析宏观组分微观结构分析四、分析化学在环境科学中的作用分析、检测环境污染物，为环境评估、决策提供依据。 美国科学院350多位专家综合出版的Opportunities in Chemistry（化学中的机会）

7、一书中指出，分析化学在推动我们弄清环境中的化学问题起着关键作用，并认为在认识环境过程及保护环境中，分析化学将与反应动力学起着“核心”作用。 小结1、分析化学的分类2、分析方法的分类3、分析化学的发展趋势思考题1、你对学习分析化学课程的认识；2、如何学好分析化学这门课程；3、分析化学在工、农、科技、国防等方面的作用.上课次序2授课课时3授课章节名称第二章 法定计量单位与分析化学计算 第三章 定量分析测定误差与分析化学质量保证教学目标知识目标掌握我国的法定计量单位组成能力目标会正确记录和表达分析结果教学要点教学重点1.法定计量单位与国际单位制2.定量分析测定误差与化学质量保证教学难点定量分析测定误

8、差与化学质量保证课型新授课教法与学法 （教具）讲析型与多媒体相结合主要教学步聚与内容教学过程设计时间分配一、清点人数，组织教学二、安全教育三、复习提问四、讲授新课第二章 法定计量单位与分析化学计算 一、法定计量单位意义法定计量单位是国家以法令的形式和规定使用的计量单位。在检测工作中，对于每一个量的检测结果及区别和确定其本质和属性，以及被测量值都离不开计量单位。我国的法定计量单位以国际单位制（SI）为基础的，但也有国家选定的非国际单位制单位。量、单位和符号必须使用国家标准GB3100-GB310293的规定，这是一个强制性标准。关于溶液浓度的表示，使用GB/T2001.42001的规定。二、我国

9、法定计量单位的组成我国颁布的法定计量单位，包括下列两部分：（一）国际单位制（SI制）表1 国际单位制的基本单位量的名称单位名称单位符号长度米m质量kg（公斤）kg时间秒s电流安（培）A热力学温度开（尔文）K物质的量摩（尔）mol发光强度坎（德拉）cd注：基本量的主单位为基本单位，它是构成单位制中其它单位的基础，SI制选定上述七个基本量，详细定义，由于篇幅不作介绍。表2 国际单位制的辅助单位量的名称单位名称单位符号平面角弧度rad立体角球面度sr（二）我国选定的非国际单位制单位 国家选定的非国际单位制单位量的名称单位名称单位符号换算关系和说明时间分min1 min=60 s（小）时h1 h=60

10、 imn=3 600 s天（日）d1 d=24 h年a1 a=365 d平面角（角）秒（）1=(/648 000) rad（角）分（）1=60度（）1=60旋转速度转每分r/min1 r/mn=(1/60) s-1长度海里n mile1 n mile=1 852 m（只用于航行）速度节kn1 kn =1 n mile/h=(1 852/3 600) m/s（只用于航行）质量吨原子质量单位t u1 t=103 kg1 u1.650 56510-27 kg体积升L (l)1 L=1 dm3=10-3 m3能电子伏eV1 eV1.602 189 210-19 J级差分贝dB线密度特（克斯）tex1

11、tex=1 g/km注：1、周、月为一般常用时间单位。2、角度单位度、分、秒的符号不处于数字后时，用括弧。（说明一点，有些教师在试卷卷面对考题的标注分值用”表示，是不妥的。如15”，应15分）。3、升的符号中，小写字母1为备用符号。4、人民生活和贸易中，质量习惯为重量。三、组合单位由以上单位构成的组合形式的单位简称组合单位，也就是说指由两个或两个以上的单位用相乘、相除的形式组合而成的新单位。构成组合单位可以是国际单位制单位和国家选定的非国际制单位，也可以是它们的十进倍数或分数单位。如：电量 单位量“千瓦小时”（kwh）应力 单位量牛顿/毫米2（N/mm2）量浓度 SI制单位为mol/m3；分析

12、化学中常用 mol/dm3；习惯上用法定单位mol/L或mol/L都可以。力矩 单位量“牛顿米”符号应为Nm，而不宜写成mN，以免误解为毫牛顿。粘度 单位量“帕斯卡秒（Pas）中文符号是“帕秒，”热导率 单位量W/km不能写W/k/m。20摄氏度 单位量符号为20，但不能写成并读成“摄氏20度”。30 km/h 应读成“三十千米每小时”。非物理量 单位（如件、台、人、圆等）可用汉字与符号构成组合单位。习惯使用的统计单位，如万公里可记为“万km”或“104 km”万吨公里可记为“万tkm”或“104 tkm”。不得使用重叠的词头。如230 nm不应该写成230 mmm凡是通过相乘构成的组合单位在

13、加词头时，应加在组合单位中的第一单位之前，如，力矩Nm，加词头k，应写成kNm，不写成Nkm。第三章 定量分析测定误差与分析化学质量保证一、总体与样本1.总体：在统计学中，对于所考察的对象的全体，称为总体（或母体）。个体：组成总体的每个单元。样本（子样）：自总体中随机抽取的一组测量值（自总体中随机抽取的一部分个体）。样本容量：样品中所包含个体的数目，用n表示。例题：分析延河水总硬度，依照取样规则，从延河取来供分析用2000ml样品水，这2000ml样品水是供分析用的总体，如果从样品水中取出20个试样进行平行分析，得到20个分析结果，则这组分析结果就是延河样品水的一个随机样本，样本容量为20。

14、2随机变量 来自同一总体的无限多个测量值都是随机出现的，叫随机变量。，（总体平均值），（单次测量的平均偏差）二、随机误差的正态分布一）频数分布频数：每组中数据的个数。相对频数：频数在总测定次数中所占的分数。频数分布直方图：以各组分区间为底，相对频数为高做成的一排矩形。特点：1. 离散特性：测定值在平均值周围波动。波动的程度用总体标准偏差s表示。2. 集中趋势：向平均值集中。用总体平均值m表示。在确认消除了系统误差的前提下，总体平均值就是真值。二）正态分布（无限次测量）1正态分布曲线：如果以x-m（随机误差）为横坐标，曲线最高点横坐标为0，这时表示的是随机误差的正态分布曲线。 ， 记为：N（m，

15、s2），m决定曲线在X轴的位置s决定曲线的形状，s小曲线高、陡峭，精密度好；s曲线低、平坦，精密度差。随机误差符合正态分布：(1) （1） 大误差出现的几率小，小误差出现的几率大；（2） 绝对值相等的正负误差出现的几率相等； （3） 误差为零的测量值出现的几率最大。（4） x=m时的概率密度为 2标准正态分布N（0，1）令，三、提高分析结果准确度的方法1 选择合适的分析方法(1) 根据试样的中待测组分的含量选择分析方法。高含量组分用滴定分析或重量分析法；低含量用仪器分析法。(2) 充分考虑试样中共存组分对测定的干扰， 采用适当的掩蔽或分离方法。(3) 对于痕量组分，分析方法的灵敏度不能满足分析

16、的要求，可先定量富集后再进行测定。2 减小测量误差 称量：分析天平的称量误差为0.0002g，为了使测量时的相对误差在0.1%以下，试样质量必须在0.2 g以上。 滴定管读数常有0.0l mL的误差，在一次滴定中，读数两次，可能造成0.02 mL的误差。为使测量时的相对误差小于0.1%，消耗滴定剂的体积必须在20 mL以上，最好使体积在25 mL左右，一般在20至30mL之间。微量组分的光度测定中，可将称量的准确度提高约一个数量级。3 减小随机误差 在消除系统误差的前提下，平行测定次数愈多，平均值愈接近真值。因此，增加测定次数，可以提高平均值精密度。在化学分析中，对于同一试样，通常要求平行测定

17、2-4次。4 消除系统误差由于系统误差是由某种固定的原因造成的，因而找出这一原因，就可以消除系统误差的来源。有下列几种方法：(1) 对照试验(2) 空白试验(3) 校准仪器 (4) 分析结果的校正小结1.法定计量单位与国际单位制2.定量分析测定误差与化学质量保证思考题准确度和精密度的联系和区别.上课次序3授课课时3授课章节名称第4章 滴定分析法概述教学目标知识目标1.理解滴定分析法特点2.熟悉标准溶液的配制和浓度的标定，基准物质的条件。能力目标掌握滴定分析计算教学要点教学重点1.滴定分析法特点2.标准溶液的配制和浓度的标定，基准物质的条件。 3.滴定分析计算教学难点 滴定分析计算课型新授课教法

18、与学法 （教具）讲析型与多媒体相结合主要教学步聚与内容教学过程设计时间分配一、清点人数，组织教学二、安全教育三、复习提问四、讲授新课第4章 滴定分析法概述一、滴定分析法的特点和主要方法B（被测组分） T（滴定剂） P （产物） 特点：（1）准确度高（误差0.1%）； （2）适用于常量分析； （3）操作简便、快捷，费用低。标准溶液：已知准确浓度的试剂溶液。滴定剂：已知准确浓度的试剂。 滴 定：滴定剂从滴定管加到待测溶液的过程。化学计量点（sp）：待测组分与滴定剂定量反应完全时的那一点。 NaOHHCl pH7.0 滴定终点（ep）：滴定剂发生颜色变化时的转折点。 酚酞 pH8.0-9.6终点误差

19、（Et）：终点与化学计量点不一致所引起的误差。二、滴定分析法对化学反应的要求和滴定方式1. 适合滴定分析法的化学反应，应具备以下几个条件：（1） 有确定的化学计量关系 （2） 反应定量进行（反应进行程度达99.9以上）（3） 有较快的反应速度（4） 有适当的指示剂 2. 滴定方式：（1）直接滴定法: 符合滴定要求的反应。例：2H+Na2CO3H2O+CO2+2Na+；Zn2+H2YZnY+2H+；Ag+Cl-AgCl；Cr2O72-+6Fe2+14H+=2Cr3+6Fe3+7H2O（2）返滴定法:反应速度慢或样品是固体、气体，或缺乏合适的指示剂。 （3）置换滴定法：有些氧化反应不是定量进行或没

20、有合适的指示剂。 Cr2O72-+ 6I-14H2Cr3+3I27H2O I22S2O322IS4O62 Na2S2O3不能直接滴定K2Cr2O7（氧化性强） （4）间接滴定法：不能与滴定剂发生反应的物质。三、基准物质1.能直接配制或标定标准溶液的物质。 要求：（1）组成与化学式相符； （2）纯度高（99.9以上）；（3）性质稳定（4）摩尔质量大 （5）反应定量进行，没有副反应。2.标准溶液的配制 （1）直接法 （2）标定法 标定HCl溶液:Na2CO3, Na2B4O7H2O 标定NaOH：邻苯二甲酸氢钾，草酸H2C2O42H2O四、滴定分析的计算1. 标准溶液浓度的表示法（1）物质的量浓度

21、，用c表示，单位mol/L c=n/V（2）滴定度：1ml滴定剂相当于被测物质的质量（g），用T表示，单位g/ml. T与c之间的关系： 滴定反应：bB（被测组分） tT（滴定剂）pP （产物）bMB克 tmolT cT/1000 molT=x/t (cTMx/1000)物质B的物质的量nB与基本单元的选择有关。基本单元：可以是分子、原子、离子、电子以及其他粒子或这些粒子的特定组合。特定组合可以是已知客观存在的，也可以是根据需要拟定的独立单元或非整数粒子的组合。如H2，H，H2SO4,1/2H2SO4,1/5KmnO4分别记为n(H2),n(H),n(H2SO4),n(1/2H2SO4),n(

22、1/5KmnO4). n(=n(B) c(=c(B) c(H2SO4)=0.1mol/L, c(1/2H2SO4)=2c(H2SO4)=0.2mol/L, c(2H2SO4)=0.05mol/L2. 滴定分析的计算（1）按化学计量关系 tT bB cC dD nT/t=nB/b nB nT cBVB=cTVT(2)按等物质的量规则 选择tT ，bB，cC，dD这些特定组合为基本单元，则有n（tT）= n（bB）=n（cC）=n（dD） 例：滴定反应 5C2O42- +2MnO4- +16H+2Mn2+10CO28H2OA 根据化学计量比有：n（KMnO4）n（H2C2O4）B 根据等物质的量规

23、则有：n（2KMnO4）n（5H2C2O4） n（KMnO4）n（H2C2O4）3. 标准溶液浓度的计算A.直接配制法： cBnB/VB=mB/VMBB.标定法： cB4. 含量计算 待测组分的含量用质量分数wB表示 设反应的化学计量比为b/t wB mB/mS 100% mB = nBMB= nTMB = cTVT MB wB = 100%小结1.滴定分析法特点2.基准物质 3.滴定分析计算思考题滴定方式有哪些？上课次序4授课课时3授课章节名称第5章 酸碱滴定法教学目标知识目标了解酸碱滴定法的应用能力目标掌握滴定终点的确定方法教学要点教学重点1.酸碱滴定法原理2.滴定分析法条件与误差3. 酸

24、碱滴定法应用教学难点滴定分析法条件与误差课型新授课教法与学法 （教具）讲析型与多媒体相结合主要教学步聚与内容教学过程设计时间分配一、清点人数，组织教学二、安全教育三、复习提问四、讲授新课第5章 酸碱滴定法一、基本原理以酸碱反应为基础的滴定分析法称为酸碱滴定法。1. 强碱滴定强酸例如以0.1000mol/L的NaOH溶液滴定20.00ml 同浓度的HCl，不同滴定阶段时溶液的pH值计算如下：（1）滴定前溶液的酸度等于HCl溶液的原始浓度H+=c(HCl)= 0.1mol/L，pH=1.0。（2）滴定开始至化学计量点前溶液酸度取决于溶液中剩余的HCl浓度。设加入的NaOH溶液体积为V(NaOH)，

25、则例如，加入18.00mLNaOH溶液时，pH=2.28（3）化学计量点时 加入的NaOH恰与HCl完全中和，溶液呈中性，pH=7.00。（4）化学计量点后 加入的NaOH已过量，溶液的碱度取决于过量NaOH的量。例如，加入20.02mLNaOH溶液时，NaOH过量0.02mL，此时。，pH=9.70二、酸碱滴定的终点误差终点误差：滴定终点与化学计量点不一致而产生的误差称为终点误差，又称滴定误差。用表示。终点误差产生的原因：指示剂的变色点与化学计量点不完全一致；即使一致，人们观察时仍会有0.3pH的出入。1强碱滴定强酸的终点误差：以NaOH滴定HCl为例。化学计量点（sp）时的质子条件为。滴定

26、终点（ep）时的质子条件为，式中为ep时过量或不足量的NaOH浓度，。根据终点误差的定义可得到下式：若为正，表示终点在化学计量点之后，滴加的碱过量；若为负，表示终点在化学计量点之前，滴加的碱量不足。例： 用0.1000mol/L的NaOH滴定25.00mL 0.1000mol/L的HCl，若以甲基橙为指示剂，终点为pH=4.00，若以酚酞为指示剂，终点为pH=9.00,哪种方法的滴定误差小？解：用甲基橙为指示剂时的终点误差：用酚酞为指示剂时的终点误差：解题中注意：是表示以终点时的体积计算滴定酸的分析浓度，因终点时体积增加一倍，所以=0.05000mol/L.。2强碱滴定一元弱酸的终点误差：以N

27、aOH滴定HA为例。sp时的质子条件：ep时的质子条件：，根据终点误差的定义可得到下式：因为，代入式中，得三、应用1. 酸碱标准溶液的配制与标定 酸碱滴定法中常用的标准溶液是HCl和NaOH。HCl和NaOH标准溶液的配制均采用标定法。常见的标准酸碱浓度标定法标准溶液标定用的基准物质指示剂0.1mol/L盐酸溶液无水Na2CO3甲基橙硼砂Na2B4O7.10H2O甲基红0.1mol/L氢氧化钠溶液邻笨二甲酸氢钾酚酞二水合草酸酚酞2. 混合碱（酸）的分析可用酚酞和甲基橙双指示剂法测定烧碱中NaOH和Na2CO3含量。碳酸钠是二元碱，用HCl滴定时，反应分二步进行。第一化学计量点时pH=8.35，

28、第二化学计量点时pH=3.9。滴定过程如图所示。3. 有机物中含氮量的测定先将试样中的含氮化合物转化为NH4+，加入浓NaOH使NH4+转化为NH3的形式蒸馏出来，用标准盐酸溶液将NH3吸收，过量的酸用标准NaOH溶液返滴。以甲基红或甲基橙为指示剂。此外，扩大酸碱滴定应用范围的方法有间接滴定法、极弱酸的强化法（如氧化还原法、络合法、非水滴定法或沉淀法提高极弱酸的强度）等小结1.滴定分析法原理2.酸碱滴定误差3.酸碱滴定应用思考题 指示剂用量过多会带来哪些不利影响？上课次序5授课课时3授课章节名称第6章 沉淀滴定法第10章 定量分析教学目标知识目标熟悉沉淀分析法的原理和应用能力目标掌握定量分析中

29、的分离方法及一般分析步骤教学要点教学重点1.称量分析法2.定量分析中的分离方法及一般分析步骤教学难点定量分析课型新授课教法与学法 （教具）讲析型与多媒体相结合主要教学步聚与内容教学过程设计时间分配一、清点人数，组织教学二、安全教育三、复习提问四、讲授新课第6章 沉淀滴定法一、原理沉淀滴定法是基于沉淀反应的滴定分析法。形成沉淀的反应很多，但能用于滴定的却很少。这是因为只有满足以下条件的反应才能用于沉淀滴定：(1) 生成的沉淀溶解度必须很小，且组成恒定；(2）沉淀反应迅速，反应定量地完成；(3）有确定终点的简单方法。基于上述条件，目前应用较多的是银量法。另外还有某些汞盐(如HgS)、铅盐(PbSO

30、4)、钡盐(BaSO4)法等。目前应用最广的是生成难溶银盐的反应，利用这类反应的沉淀滴定法简称银量法，可用来测定Cl-、Br-、I-、CN-、SCN-和Ag+。本节只讨论银量法，银量法根据所用指示剂不同，按创立者的名字命名，分为三种：莫尔（mohr）法、佛尔哈德法（volhard）法和法扬司（Fajans）法：莫尔法、佛尔哈德法和法扬司法的测定原理、应用比较如下：莫尔法佛尔哈德法法扬司法指示剂K2CrO4Fe3+吸附指示剂滴定剂AgNO3SCN-Cl-或AgNO3SCN-滴定反应Ag+Cl- AgClSCN-+Ag+ AgSCNCl-+Ag+ AgCl指示反应2Ag+CrO42-Ag2CrO4

31、 (砖红色)SCN-+Fe3+ FeSCN2+(红色)AgCl Ag+FIn-AgCl Ag- FIn(粉红色)酸度pH = 6 .510 .50 .11 molL-1HNO3介质与指示剂的Ka大小有 关，使其以FIn-型体存在滴定对象Cl- ，C N-，Br-直接滴定法测Ag +；返滴定法测Cl-，Br-，I-，SCN-，PO43- 和AsO43-等Cl-，Br-，SCN-，SO42-和Ag+等二、银量法的应用举例1. 天然水中Cl-的测定多用莫尔法，若水中含PO43-、S2-、SO32-,则采用佛尔哈德法。2. 有机卤化物中的卤素的测定含X的有机物转化为X进入溶液，硝酸酸化，用佛尔哈德法测

32、定。3. 银合金中的Ag的测定。可用硝酸溶解样品，多用佛尔哈德法直接滴定。也可用莫尔法返滴定。第10章 定量分析一、定量分析法的特点定量分析的方法很多，各方法灵敏度、检出限、准确度及其他特点各不相同，比如沉淀重量法直接用分析天平称量获得分析结果，不需要标准试样或基准物质进行比较，方法准确度高，适合常量组分组分分析，但耗时长，手续复杂。滴定分析法以消耗标准物质的量来测量被测物质的含量，方法准确度高，成本低，适合常量组分或半微量分析。仪器分析方法很多，大多灵敏度高，适用于微量和痕量组分的测定，操作自动化程度高，可以同时测定多种组分，但需要标准物质作参照，一次投入费用较高。尽管定量分析方法多样，测量

33、的信号各不相同，但它们必须共同遵循的原则是：(1) 被测组分的浓度与测量信号之间的定量关系式的建立，这是方法定量的基础。(2) 以适当的实验装置和实验技术保证测量信号的准确性。(3) 分析方法通常是按照最后的测定步骤命名，如滴定分析法、原子吸收分光光度法等。尽管这是分析中的重要步骤，但不是分析化学的全部，分析过程中的每一步骤都会直接影响分析工作的质量，分析的全过程中每步骤所引入的误差，通过误差传递都会对分析结果带来影响。建立一个新的分析方法，首先要证明定量关系基本式成立，并设计实验装置和步骤保证测量信号与被测的浓度符合定量关系式。对分析人员来说，他不仅要了解方法的基本原理和实验装置，还必须有良

34、好的实验技能和严密的科学态度。其分析方案可根据用户对测定项目的要求和分析准确度的要求，样品中待测组分含量的高低，实验室的仪器设备条件，以及经费的预算等作不同的设计。二、分析方法的选择对于分析人员来说，最重要和最困难的工作是如何根据分析的需要，选择最合适的分析方法。选择方法没有统一的标准答案，需考虑的因素有：(1) 分析试样的性质，重要的是含量和共存组分。(2) 对分析准确度的要求。(3) 实验室的现状，如仪器装备、试剂和耗材、人员的水平等。例如常量组分分析，要求结果准确度高，多选用重量法或滴定法。微量金属组分的分析，主要考虑方法的灵敏度能否满足要求，可选用原子吸收分光光度法、原子发射光谱法等仪

35、器分析方法。如测定对象组分复杂，被测组分含量过低，要考虑予分离与富集步骤的联用。对特殊的样品，如样品十分珍贵，试样极少并难以取样时，则要求筛选最小消耗试样和可靠的分析方法。对必须回收的试样，还需考虑试样的回收等问题。此外，分析的成本和方法对环境的污染等问题都是必须考虑的。所以说，选择分析方法，不仅是对试样应有尽可能多的了解，而且对各种分析方法要有深入的了解小结1.称量分析法2.定量分析中的分离方法及一般分析步骤思考题 什么叫沉淀滴定法？沉淀滴定法所用的沉淀反应必须具备哪些条件？上课次序6授课课时3授课章节名称第7章 吸光光度法教学目标知识目标理解紫外、红外吸收光谱法基本原理能力目标掌握分光光度

36、测定方法教学要点教学重点1.分光光度法2.紫外、红外吸收光谱法3.原子发射、吸收光谱法教学难点分光光度法课型新授课教法与学法 （教具）讲析型与多媒体相结合主要教学步聚与内容教学过程设计时间分配一、清点人数，组织教学二、安全教育三、复习提问四、讲授新课第7章 吸光光度法吸光光度法是一种仪器分析方法(其中目视比色法不必用仪器)。一种方法能用来进行物质的定量分析，测量的物理量与被测组分的浓度之间必须存在确定的定量的关系。这是定量测量方法的理论基础。另一方面，还需要考虑仪器设备的设计和测试条件的选择，以保证方法符合定量基本关系式，并保证有较高的准确度和可操作性。利用光信号测定物质含量的方法很多，基于物

37、质对光具有选择吸收的特性而建立起来的分析方法，称为吸光光度法。根据产生光吸收的质点不同，又可分为分子吸收光谱法和原子吸收光谱法。本章中讨论的紫外-可见吸光光度法是分子吸收光谱法的一种。一、分光光度计分光光度计按工作波长范围分类，可分为紫外-可见分光光度计和可见光分光光度计。按照光路的设计方式可分为单光束、双光束和单波长、双波长分光光度计等。尽管分光光度计的种类和型号繁多，但它们都是以下基本部件组成的。分光光度计的主要组成部件：光源、单色器、吸收池、检测器和显示装置。光源：(Light source)：光源的作用是提供所需波长范围内的连续光谱，光源要有足够的光强度，能量分布均匀，稳定。单色器：(

38、monochromator)：将光源发出的连续光谱分解为单色光的装置。比色计的单色器一般是滤光片，分光光度计的单色器通常由棱镜或光栅等色散元件及狭缝和透镜等组成。可见分光光度计常用玻璃棱镜，玻璃棱镜适合的波长为350 3200 nm；紫外-可见分光光度计常用石英棱镜，这是由于玻璃对紫外光有较强吸收的缘故，石英棱镜适合的波长为185 4000 nm。光栅是利用光的衍射与干涉作用制成的色散元件，它具有适用波长范围宽、分辨性能好和色散均匀等优点。吸收池也称比色皿 (coloritrough) ：吸收池用来盛放试液。按制作材料可分为石英和玻璃吸收池，前者用于紫外和可见区，后者仅用于可见区。检测器(de

39、tector)：利用光电效应，将光能转成电流讯号。常用的有光电池，光电管，光电倍增管、光电二极管、光导摄象管等。显示装置 ：检流计、微安表、数字显示记录仪等。二、分光光度法根据朗伯-比耳定律，当吸光物质光程一定时，吸光度与吸光物质的浓度成线性关系，因此可以根据直接比较法和标准曲线法测定试样溶液中待测物质的浓度。标准曲线法是先用纯试剂或与被测试样有相似组分的物质配制不同浓度的标准溶液，以不含试样的空白溶液作参比，测量标准溶液的吸光度，绘制吸光度浓度曲线，如下图所示，此曲线称标准曲线或工作曲线。然后在同样条件下测定试样溶液的吸光度，再由标准曲线上求出被测元素的含量。需要注意的是：在某些情况下，Ac

40、并不严格遵守比尔定律,这种现象称为偏离朗伯-比耳定律。引起偏离朗伯-比耳定律的主要原因在后面的章节中讨论。一般说来，朗伯-比耳定律只适用于稀溶液。三、紫外可见吸光光度法的应用比色法、可见分光光度法主要应用于试样中微量组分的测定，也可用于常量组分的测定。它的特点主要有：（1）灵敏度高，这类方法常用于测定试样中1%10-3%的微量组分，甚至可测定低至10-410-6%的痕量组分。（2）准确度较高。（3）操作简便、快速，仪器结构比较简单，成本低。分光光度法应用十分广泛，几乎所有的无机离子和许多有机化合物都可以直接或间接地用分光光度法进行测定。随着新的、灵敏度高、选择性好的有机显色剂和掩蔽剂的不断开发

41、，只要经过适当的化学处理，绝大多数元素都可用分光光度法进行定量测定。此外，分光光度法在对多组分分析以及研究化学平衡、络合物的组成等方面都有广泛的应用。紫外分光光度法与可见分光光度法一样，同属分子吸收光谱，它主要是指波长范围为200400nm的近紫外区吸收光谱。紫外分光光度计与可见分光光度计的基本构造大体相同，只是光源多为气体放电光源，如氢灯、氘灯等，其发射光谱约在180400nm。也可使用激光作光源，激光具有高强度和高单色性，可提高方法的灵敏度和准确度。紫外分光光度计所使用的单色器是能透过紫外光的石英棱镜或光栅。吸收池也必须采用能透过紫外光的石英比色皿。检测器是采用对紫外光有响应的光电管或光电

42、倍增管。利用紫外吸收光谱的最大吸收波长或吸收峰的形状，可以进行有机物的定性分析或分子结构的推断。该方法广泛用于有机化合物的各种异构体，诸如顺反异构体、互变异构体和旋光异构体的判别，以及有机化合物分子量的测定。在有机物的定量测定中也有广泛的应用。小结1.分光光度法2.紫外、红外吸收光谱法3.原子发射、吸收光谱法思考题 与化学分析法相比, 吸光光度法的主要特点是什么?上课次序7授课课时3授课章节名称第8章 电化学分析法教学目标知识目标熟悉电化学分析法分类能力目标掌握电化学分析法的主要方法教学要点教学重点电化学分析法分类教学难点电化学分析法的主要方法课型新授课教法与学法 （教具）讲析型与多媒体相结合

43、主要教学步聚与内容教学过程设计时间分配一、清点人数，组织教学二、安全教育三、复习提问四、讲授新课第8章 电化学分析法电化学分析法（electroanalytical methodes）是仪器分析的重要组成部分之一。它是根据溶液中物质的电化学性质及其变化规律，建立在以电位、电导、电流和电量等电学量与被测物质某些量之间的计量关系的基础之上，对组分进行定性和定量的仪器分析方法，也称电分析化学法。一、分类电化学分析系统根据不同的分类条件，电化学分析法有不同的分类，下面是几种常见的分类：根据在某一特定条件下，化学电池中的电极电位、电量、电流电压及电导等物理量与溶液浓度的关系进行分析的方法。例如，电位测定

44、法、恒电位库仑法、极谱法和电导法等。以化学电池中的电极电位、电量、电流和电导等物理量的：突变作为指示终点的方法。例如，电位滴定法、库仑滴定法、电流滴定法和电导滴定法等。将试液中某一被测组分通过电极反应，使其在工作电极上析出金属或氧化物，称量此电沉积物的质量求得被测得组分的含量。例如，电解分析法。二、主要方法1.电导法是用电导仪直接测量电解质溶液的电导率的方法。2.电位滴定法是在用标准溶液滴定待测离子过程中，用指示电极的电位变化指示滴定终点的到达，是把电位测定与滴定分析互相结合起来的一种测试方法。3.电解分析法是将直流电压施加于电解池的两个电极上，根据电极增加的质量计算被测物的含量。4.伏安法根

45、据电解过程中的电流电压曲线（伏安曲线）来进行分析的方法。5.溶出伏安法将恒电位电解富集法与伏安法结合的一种极谱分析方法。它首先将欲测物质在适当电位下进行电解并富集在固定表面积的特殊电极上，然后反向改变电位，让富集在电极上的物质重新溶出，同时记录电流电压曲线。根据溶出峰电流的大小进行定量分析。6.电位溶出分析法在恒电位下将被测物质电解富集在工作电极上，然后断开恒电位电路，由电解液中的氧化剂将被富集的物质溶解出来，同时记录溶出时的电位时间曲线，根据曲线上溶出阶的长度进行定量，这种方法缩写为PSA。电位溶出分析法与溶出伏安法之间主要区别在于前者在溶出时没有电流流过工作电极，而后者具有背景电流，在某些

46、情况下可能淹没溶出峰。三、特点灵敏度较高。最低分析检出限可达1012mol/L。准确度高。如库仑分析法和电解分析法的准确度很高，前者特别适用于微量成分的测定，后者适用于高含量成分的测定。测量范围宽。电位分析法及微库仑分析法等可用于微量组分的测定；电解分析法、电容量分析法及库仑分析法则可用于中等含量组分及纯物质的分析。 仪器设备较简单，价格低廉，仪器的调试和操作都较简单，容易实现自动化。 选择性差。电化学分析的选择性一般都较差，但离子选择性电极法、极谱法及控制阴极电位电解法选择性较高。根据所测量电学量的不同，电化学分析法可分为电导分析法、电位分析法、伏安法和极谱分析法、电解和库仑分析法。四、应用

47、（1）电化学分析法不仅可用于物质组成和含量的定量分析，也可用于结构分析，如进行元素价态和形态分析。（2）传统电化学分析法主要用于无机离子的分析，随着该类技术的发展，测定有机化合物的应用也日益广泛，在药物分析的应用也越来越多。（3）随着电极制造技术的不断进步，超微电极直接刺入生物体内，活体分析也成为现实。（4）电化学分析法还可用作为科学研究的工具，如化学平衡常数测定、化学反应机理研究、研究电极过程动力学、氧化还原过程、催化反应过程、有机电极过程、吸附现象等等。（5）电化学分析法还因为信号易传递、易于实现自动化和连续化以及仪器简单、价格便宜等特点，在环境监测与控制、工业自动控制和在线分析领域有着重

48、要的地位。电分析化学是利用物质的电学和电化学性质进行表征和测量的科学，它是电化学和分析化学学科的重要组成部分，与其它学科，如物理学、电子学、计算机科学、材料科学以及生物学等有着密切的关系。电分析化学已经建立了比较完整的理论体系。电分析化学既是现代分析化学的一个重要分支，又是一门表面科学，在研究表面现象和相界面过程中发挥着越来越重要的作用。小结1.电化学分析法分类2.电化学分析法的主要方法及应用思考题 电化学分析法的主要方法有哪些？上课次序8授课课时3授课章节名称第9章 色谱分析法教学目标知识目标理解色谱法原理能力目标掌握气象、高效液相色谱分析的方法教学要点教学重点1.色谱分析法的原理及分类2.

49、气象色谱分析法3.高效液相色谱分析法教学难点气象色谱分析法课型新授课教法与学法 （教具）讲析型与多媒体相结合主要教学步聚与内容教学过程设计时间分配一、清点人数，组织教学二、安全教育三、复习提问四、讲授新课第9章 色谱分析法一、概述 一）色谱法简介 色谱法是1901年由俄国植物学家茨维特提出，最初的认识是在于它的分离价值，用于分离植物中的色素等有色物质。现代的发展，不再局限于有色物质，而且大量用于分离无色物质。 二）色谱法分类 按不同的条件有多种分离方法 按两相物理状态分类 用气体作流动相称为气相色谱，用液体作流动相称为液相色谱。 按固定相的形式分类 柱色谱纸色谱： 薄层色谱： 按分离过程中物理

50、化学原理分类 吸附色谱：如气固吸附色谱、液固吸附色谱 分配色谱：如气液分配色谱、液液分配色谱 按其它原理：离子色谱、凝胶色谱、亲和色谱 三）气相色谱分离过程及有关术语 气相色谱分离过程 A、B两组分组成的混合物，由载气携带进入色谱柱。由于A、B两组分在固定相和流动相之间的分配系数不同，当A、B两组分随载气沿柱出口方向不断移动时，就会产生差速迁移而逐渐分离。 气相色谱常用术语 色谱峰：组分从色谱柱流出，检测器对该组分的响应信号随时间变化所形成的峰形曲线。 基线：仅有载气通过色谱柱时，检测响应信号随时间变化的曲线。稳定的基线应该是一条平行于时间坐标的直线。 色谱峰高h：色谱峰顶点与基线之间的垂直距

51、离 色谱峰区域宽度 标准偏差：它是0.607倍峰高处色谱峰宽度的一半 半高峰宽W1/2：峰高一半处对应的色谱峰宽W1/22.354 色谱峰底宽wb：色谱峰两侧拐点作切线与基线交点间距离wb4 保留值 保留时间tR：组分通过色谱柱所需的时间 死时间t0：不被保留的组分从进样到色谱峰最大值出现的时间 调整保留时间tR：扣除死时间后的保留时间二、气相色谱理论基础 一）气相色谱法特点 选择性好：它是将待测物质先进行分离、然后检测 柱效高 灵敏度高：气相色谱可检测的物质 二）气相色谱仪 主要包括五大系统 气路系统：它是载气连续运行的密闭管路系统，结与路系统的要求是密封性好流速稳定。一般用皂膜流量计测得柱

52、后载气流量F。 进样系统: 将试样快速而定量的加到色谱柱头上 分离系统: 主要是在色谱柱内完成试样的分离，有填充柱和毛细管柱两种 温度控制系统: 对气化室，色谱柱和检测器部件的温度进行设定和控制。 检测记录系统 主要是检测器和记录仪组成，检测器是将组分的浓度或质量大小转变成电信号，常见的 有四种检测器。 热导检测器(TCD)它由金属池体和装入池体内两个完全结称孔道内的热敏元件所组成，是基于被分离组分 与载气的导热系数不同进行检测。是一种非破坏检测器，对各种物质都有响应。 氢火焰电离检测器(FID)主要有离子室、火焰喷嘴极化电极和吸集极构成，根据含碳有机化合物在氢火焰中发生 电离原理进行检测。对

53、有机化合物有高的灵敏度。 申子捕获检测器(ECD)由两个电极和筒状的放射源(63Ni)组成，带电负性组分进入电离室后，捕获低能量 的自由电，使基始电流下降，电流下降值与进入检测器的电负性组分含量成正比。 火焰光度检测器(FPD)主要对含硫、磷化合物有选择性响应，硫的检测波长394n，磷的检测波长526nm三）气相色谱流动相和固定相 流动相(载气)常用的载气有氢、氮、氩、氦等惰性气体。一般用热导检测器时，使用氢、氦气体，其 它检测器使用氮气，作为载气的气体要求纯度高。 固体固定相 固体固定相是表面有一定活性的固体吸附剂，如活性炭、硅胶、氧化铝分子筛等，不同 的分析对象选用不同的吸附剂。 液体固定

54、相 由固定液和载体组成。固定液均匀的涂布在载体表面。 载体：要求比表面积大，化学稳定性和热稳定性好，颗粒均匀，有一定的机械强度。 固定液：高沸点有机液体，要求有适当的溶解性能，选择性好，挥发性小，热稳定性好， 化学稳定性好等。三、高效液相色谱法 一）高效液相色谱的特点 采用高压泵输送流动相，梯度洗脱，可在柱后直接检测流出液成分，通过改变溶剂极性 或强度进而改变色谱柱效能，分离选择性和组分的容量因子，实现改善色谱系统分离度的目的。 二）高效液相色谱仪 高压输液系统，是提供足够恒定的高压，使流动相以稳定的流量快速渗透通过固定相。 进样系统一般采用旋转式六通阀在高压下进样。 分离系统在液相色谱柱中完

55、成。 检测系统 液相色谱常见检测器有：紫外光度检测器，示差折光检测器、荧光检测器电化学检测器。 三）高效液相色谱的类型 根据固定相和分离机理的不同，高效液相色谱如下几种类型 液固吸附色谱：基于各组分在固体吸附剂表面上具有不同吸附能力而进行分离。 液液分配色谱：组分在两相间经过反复多次分配各组分间产生差速迁移，从而实现分离。 化学键合相色谱：通过共价键将有机固定液结合到硅胶载体表面得到各种性能的固定相。 离子交换色谱：离子交换树脂上可电离的离子与流动相中带相同电荷的组分离子进行可逆交换，由于亲和力的不同彼此分离。 离子色谱：用离交换树酯作为固定相，电解质溶液为流动相，用电导检测器检测。 凝胶色谱：基于试样中各组分分子的大小和形状不同来实现分离小结1.色谱分析法的原理及分类2.气象色谱分析法3.高效液相色谱分析法思考题 气象色谱法的原理