DB21∕T 2071-2013 镁碳质耐火材料中总碳量的测定方法
《DB21∕T 2071-2013 镁碳质耐火材料中总碳量的测定方法》由会员分享,可在线阅读,更多相关《DB21∕T 2071-2013 镁碳质耐火材料中总碳量的测定方法(8页珍藏版)》请在装配图网上搜索。
ICS 点击此处添加中国标准文献分类号DB 21辽 宁 省 地 方 标 准DB 21/ XXXXX201X镁碳质耐火材料中总碳量的测定方法Determination of total carbon content of magnesium carbon refractories(报批稿)(本稿完成日期:2011 年 07 月 12 日)201X - XX - XX 发布 201X - XX - XX 实施辽 宁 省 质 量 技 术 监 督 局 发 布DB21/ XXXXX201XI目次前言 .II1 范围 .12 规范性引用文件 .13 原理 .14 试剂和材料 .15 测量装置及组件 .16 操作步骤 .27 结果计算 .38 允许误差 .4DB21/ XXXXX201XII前言本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。本标准由辽宁省质量技术监督局提出。本标准由辽宁省质量技术监督局归口。本标准负责起草单位:辽宁省产品质量监督检验院。本标准主要起草人:杨孝岐 高山娇 杜鹏 李琦 陈艳丽 杨林 王惟一 王堂玺 本标准由辽宁省产品质量监督检验院负责解释。本标准为首次发布。DB21/ XXXXX201X1镁碳质耐火材料中总碳量的测定方法1范围本标准规定了快速测定碳含量在(2.0-20.0)%的镁碳质耐火材料中总碳量的方法,概述了仪器、试样、操作步骤、分析结果的计算与允许差。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 22589 镁碳砖GB/T 10325 定型耐火制品抽样验收规则YB/T 165 树脂结合镁铝碳砖GB/T 8170 数值修约规则GB/T 223.69-2008 钢铁和合金 碳含量的测定 管式炉内燃烧后气体容量法3原理试样置于瓷舟内,送入 125020高温管式炉内完全燃烧,生成二氧化碳,由氧气流带出,经除硫后,引入集气瓶内定容。混合气体导入氢氧化钾吸收液充分吸收。根据吸收前后体积之差,求出二氧化碳体积,计算碳含量。4试剂和材料4.1氧气(纯度99.5%)。4.2硫酸(=1.84g/mL)。4.3酸性水:1000mL 硫酸(1+1000)中加数滴 1g/L 甲基橙溶液,使溶液呈淡红色,混匀。4.4KOH 溶液(400g/L)。4.5碳酸钙(99.99%)。5测量装置及组件5.1氧气瓶:随氧气瓶附有流量计、减压阀和氧气表,减压阀定压在 0.2MPa 左右,充氧压力在(12-15)MPa,使用前检查各装置是否漏气。5.2氧气缓冲筒:确保安全,氧气缓冲筒上装有安全阀。DB21/ XXXXX201X25.3洗气瓶:容量在 250mL,洗气瓶中盛高锰酸钾氢氧化钾洗液,装入量为瓶高的 1/3。5.4干燥塔:上层装碱石棉(20-30)目,下层装无水氯化钙(化学纯),中间隔玻璃棉,底部及顶端也塞以玻璃棉。5.5转子流量计:流量计量程在(0-400)mL/min。5.6高温管式炉:附温度自动控制器,最高炉温在 1300以上。5.7高温计:精度较高的热电偶测温装置。5.8瓷舟:长 88mm97mm,使用前应在 1000高温炉中灼烧 1h,冷却后贮于盛有碱石棉及无水氯化钙的未涂油质的干燥器中备用。5.9瓷管:(20-25)mm600mm。使用前分段灼烧并检查是否漏气。5.10脱硫管:约 (10-15)mm100mm 的玻璃管,内装颗粒活性二氧化锰,两端塞有脱脂棉。5.11量气管:量气管读数部分有两种:30mL 的刻度精确到 0.05mL,90mL 的刻度精确到 0.2mL。当碳量5%时,用 30mL 量气管的气体体积测量仪;当碳量5%时,用 90mL 量气管的气体体积测量仪。量气管插有温度计,测量气体温度。量气管必须保持清洁,不得附有水滴。5.12水准瓶:250mL,内装酸性水。5.13吸收器:125mL,内盛氢氧化钾溶液。5.14测量装置示意图1 5 67 8910 113121冲冲冲冲冲冲冲 2冲冲冲 3冲冲 4冲冲 5冲冲冲 6冲冲冲 7冲 8 9 10 1 12 13234图 1测量装置示意图6操作步骤6.1将炉温升至 125020。6.2将集气瓶通大气,水准瓶置于固定位置,校对集气瓶零点,要补加一定蒸馏水,至集气瓶零点与水准瓶液面保持水平。DB21/ XXXXX201X36.3检查仪器系统是否漏气,调节并保持仪器和装置在正常的工作状态。若漏气,则分段检查,并密封,特别要检查集气瓶塞至吸收瓶以及活塞等处。6.4校正测试:称取99.99%碳酸钙0.5000克,置于瓷舟内,送入125020高温炉恒温处,立即将通气塞塞紧,保稳三至五秒,打开集气瓶活塞,按300mL/min速度(每秒三至五个气泡)通氧,至液面下降至直管零点以下,关闭干燥塔活塞停止通氧,立即拔下通氧活塞,当液面平稳停于零点,关闭集气瓶活塞。将集气活塞通向吸收瓶,升起水准瓶,以每秒二至六个气泡的速度将样品气体通入吸收瓶,至集气瓶全部为水充满。如此反复三次。放下水准瓶,至样品气体全部回至集气瓶。慢慢升起水准瓶,至与吸收瓶原零点相齐,液面稳定后,读取量气管刻度。按公式(1),由读取体积减少mL数,计算CaCO 3中碳百分含量,其值在12.0%0.2%内,为仪器正常状态,可作样分析,若在上述范围之外,须检查,调节各种因素,至校核正常,方可进行样品分析。6.5样品测定:将集气瓶废气排放入大气,提举水准瓶至集气瓶为水完全充满,关闭活塞,此时为仪器准备好。称取(0.2-1.0)g试样,准确至0.1mg。按6.4步骤将试样送入瓷管高温处,通氧、集气、调零点;吸收三次,对零稳定后,记录读数V(mL)。6.6测量实验室气压 P 和温度 C。7结果计算镁碳耐火材料中总碳量按公式(1)计算:.(1)mVFctw1005.式中:w(t.c) 镁碳耐火材料总碳量(%);V-吸收后气体的体积差,单位为毫升(mL);F-测定时温度、气压补正系数,见GB/T 223.69-2008附录;m-试样质量,单位为克(g);0.0005000-温度16,气压101.3KPa,用酸性水作封闭液时的换算系数,单位为克每毫升(g/mL)。计算结果按GB/T 8176修约至一位小数。DB21/ XXXXX201X48允许误差允许误差按表1之规定。表 1试样分析值允许差(%)含量范围 允许误差2.010.0 0.3010.115.0 0.3515.120.0 0.40_- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- DB21 2071 2013 镁碳质 耐火材料 中总碳量 测定 方法
装配图网所有资源均是用户自行上传分享,仅供网友学习交流,未经上传用户书面授权,请勿作他用。
关于本文