食品样品的采集与处理实用教案

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1、样品的采集 制备和保存 样品的预处理 成分分析 数据记录，整理 分析报告(bogo)(bogo)的撰写第1页/共81页第一页，共81页。第一节 样品(yngpn)(yngpn)的采集 采样 从大量的分析对象中抽取有一定(ydng)代表性的一部分样品作为分析材料，这项工作叫采样。第2页/共81页第二页，共81页。一 采样(ci yn)(ci yn)的目的 卫生监督及质量监测 监测评价人群食品(shpn)营养水平 制订食品(shpn)卫生标准，验证符合卫生标准的程度 特殊需要：食物中毒、变质、伪造、掺假食品(shpn) 提供新食品(shpn)资源是否有开发价值的数据第3页/共81页第三页，共81页

2、。二 采样(ci yn)(ci yn)的原则采样的原则采样的原则代表性原则代表性原则准确性原则准确性原则适时性原则适时性原则典型性原则典型性原则程序性原则程序性原则第4页/共81页第四页，共81页。1 代表性采集的样品(yngpn)要均匀、有代表性，能反映全部被检食品的组成、质量和卫生状况二 采样(ci yn)(ci yn)的原则第5页/共81页第五页，共81页。二 采样(ci yn)(ci yn)的原则2 准确性性质不同(b tn)的样品须分开包装采样方法须与分析目的一致采样过程要设法保持原有的理化指标防止和避免预测组分的玷污第6页/共81页第六页，共81页。 3 适时性采样应及时(jsh)

3、，采样后也应及时(jsh)送检及时(jsh)采样并检测为正确诊断和治疗病人提供帮助二 采样(ci yn)(ci yn)的原则第7页/共81页第七页，共81页。 4 典型性污染或怀疑(huiy)污染的食品中毒或怀疑(huiy)中毒的食品掺假或怀疑(huiy)掺假的食品二 采样(ci yn)(ci yn)的原则第8页/共81页第八页，共81页。 5 程序性采样、送检、留样、出具报告(bogo)均应按规定程序进行，责任分清。二 采样(ci yn)(ci yn)的原则第9页/共81页第九页，共81页。三 样品(yngpn)(yngpn)的分类样品采集(cij)过程 检检 样样原始样品原始样品平均样品平

4、均样品复检复检检验检验保留保留由组批或货批中所由组批或货批中所抽取抽取(chu q)的样的样品品将许多份检样综合在将许多份检样综合在一起的样品一起的样品原始样品经过混合原始样品经过混合平均，再抽取其中平均，再抽取其中一部分作为分析检一部分作为分析检验的样品验的样品每份每份0.5Kg需保留（通常需保留（通常一个月）一个月）第10页/共81页第十页，共81页。产品样品(yngpn)(yngpn)采样记录 （格式样板） 样品样品编号编号（1 1）采样采样单位单位（2 2）采样采样地点地点类型类型（3 3）样品样品名称名称（4 4）样品样品类别类别（5 5）采样采样时间时间（6 6）采样采样数量数量（

5、7 7）样品样品产地产地（8 8）包装形式包装形式（9 9）生产生产批号批号（1010）生产企生产企业名称业名称（1111）储存储存条件条件（1212）定型定型包装包装散散装装 第11页/共81页第十一页，共81页。四 采样(ci yn)(ci yn)的方法 1 一般方法随机抽样：指不带主观框架，按照(nzho)随机原则，在抽样过程中保证整批食品中的每一个单位产品都有被抽取的机会。 第12页/共81页第十二页，共81页。四 采样(ci yn)(ci yn)的方法 1 一般方法代表(dibio)性取样：用系统抽样法进行采样，根据样品随空间（位置）、时间变化的规律，采集能代表(dibio)其相应部

6、分的组成和质量的样品。如：分层取样、随生产过程流动定时取样、按组批取样、定期抽取货架商品取样第13页/共81页第十三页，共81页。通常采用(ciyng)随机抽样与代表性取样相结合的方式具体的取样方法，因分析对象性质的不同而异四 采样(ci yn)(ci yn)的方法第14页/共81页第十四页，共81页。有完整(wnzhng)包装（袋、桶、箱等）的样品无完整(wnzhng)包装（袋、桶、箱等）的样品均匀固体物料：划分若干等体积层，每层的四角和中心点取得检样四 采样的方法2 具体样品的取样采样件数：n-取样件数，N-总件数原始样品：双套回转取样管平均样品:四分法2/Nn 第15页/共81页第十五页

7、，共81页。固体样品(yngpn)取样法第16页/共81页第十六页，共81页。第17页/共81页第十七页，共81页。双套回转(huzhun)取样管的实际操作第18页/共81页第十八页，共81页。双套回转(huzhun)取样管的实际操作第19页/共81页第十九页，共81页。双套回转(huzhun)取样管的实际操作第20页/共81页第二十页，共81页。双套回转(huzhun)取样管的实际操作第21页/共81页第二十一页，共81页。双套回转(huzhun)取样管的实际操作第22页/共81页第二十二页，共81页。四分法第23页/共81页第二十三页，共81页。四分法分样的实际操作第24页/共81页第二十

8、四页，共81页。四分法分样的实际操作第25页/共81页第二十五页，共81页。四分法分样的实际操作第26页/共81页第二十六页，共81页。四分法分样的实际操作第27页/共81页第二十七页，共81页。四分法分样的实际操作DABC第28页/共81页第二十八页，共81页。四分法分样的实际操作第29页/共81页第二十九页，共81页。如稀奶油、动物油脂(yuzh)、果酱等采样(ci yn)件数采样(ci yn).从每个包装中分层（上、中、下）分别取出检样，混合分取缩减到所需数量的平均样品. 2 具体样品的取样第30页/共81页第三十页，共81页。（如植物油、鲜乳等）包装(bozhung)体积不太大的大桶装

9、的或散装(snzhung)的确定采样件数，开启包装充分混合后取样虹吸法分层取样，每层500ml左右，充分混合后，分取缩减到所需数量2 具体样品的取样第31页/共81页第三十一页，共81页。液体(yt)样品取样法-虹吸法第32页/共81页第三十二页，共81页。第33页/共81页第三十三页，共81页。第34页/共81页第三十四页，共81页。第35页/共81页第三十五页，共81页。第36页/共81页第三十六页，共81页。2 具体(jt)样品的取样第37页/共81页第三十七页，共81页。 肉类(ru li)分别从不同部位取样，经混合后代表该只动物情况从多只动物的同一部位取样，混合后代表某一部位的样品2

10、 具体样品(yngpn)的取样第38页/共81页第三十八页，共81页。第39页/共81页第三十九页，共81页。第40页/共81页第四十页，共81页。 水产品 体积较小的样品，可随机抽取多个(du )样品，切碎混匀后取样。体积较大的样品，分别采样，经捣碎、混匀后，再缩减至所需数量2 具体(jt)样品的取样第41页/共81页第四十一页，共81页。2 具体样品(yngpn)的取样第42页/共81页第四十二页，共81页。2 具体(jt)样品的取样第43页/共81页第四十三页，共81页。体积(tj)(tj)较小的第44页/共81页第四十四页，共81页。体积(tj)(tj)较大的第45页/共81页第四十五

11、页，共81页。第46页/共81页第四十六页，共81页。 （5）小包装食品(shpn) 罐头、袋或听装奶粉、瓶装饮料等根据批号连同包装随机采样采样数量被测对象数量二分之一的平方根同一批号取样的件数，250g以上包装6个，250g以下包装10个2 具体样品(yngpn)的取样第47页/共81页第四十七页，共81页。常见的一般样品常见的一般样品(yngpn)采集采集散粒状样品（粮散粒状样品（粮食及粉状食品等）食及粉状食品等） 用双套回转取样管取样，每一包装须由上、中、用双套回转取样管取样，每一包装须由上、中、下三层取出下三层取出3份检样，整批的所有的检样混合为份检样，整批的所有的检样混合为原始样品。

12、用原始样品。用“四分法四分法”缩分原始样品至所需数缩分原始样品至所需数量为止，即得平均样品。量为止，即得平均样品。 稠的半固体样品稠的半固体样品 用采样器从上、中、下层分别取出检样，然后混用采样器从上、中、下层分别取出检样，然后混合缩减至所需数量的平均样品合缩减至所需数量的平均样品 。 液体样品液体样品 一般采用虹吸法分层取样，每层各取一般采用虹吸法分层取样，每层各取500mL左右，左右，装入小口瓶中混匀。也可用长形管或特制采样器装入小口瓶中混匀。也可用长形管或特制采样器采样（采样前须充分混合均匀）。采样（采样前须充分混合均匀）。 小包装的样品小包装的样品 可连包装一起采样。可连包装一起采样。

13、 鱼肉菜等组成不鱼肉菜等组成不均匀样品均匀样品 视检验目的，可由被检物有代表性的各部分（肌视检验目的，可由被检物有代表性的各部分（肌肉、脂肪、肉、脂肪、，蔬菜的根、茎、叶等）分别采，蔬菜的根、茎、叶等）分别采样，经充分打碎、混合后成为平均样品。样，经充分打碎、混合后成为平均样品。 第48页/共81页第四十八页，共81页。实际(shj)工作中的应用第49页/共81页第四十九页，共81页。实际工作(gngzu)中的应用第50页/共81页第五十页，共81页。实际(shj)工作中的应用第51页/共81页第五十一页，共81页。实际(shj)工作中的应用第52页/共81页第五十二页，共81页。采样(ci

14、yn)的注意事项 采样必须注意生产日期、批号、代表性和均匀性(掺伪食品和食物中毒样品除外)。取样数量应考虑(kol)分析项目的要求、分析方法的要求及被检物的均匀程度三个因素。样品应一式三份，分别供检验、复验及备查或仲裁使用。每份样品数量一般不少于0.5kg。 一切采样器具、包装等都应清洁，不应将任何有害物质带入样品中。供微生物检验用的样品，应严格遵守无菌操作规程。第53页/共81页第五十三页，共81页。采样(ci yn)的注意事项 外埠调入的食品应结合索取卫生许可证、生产许可证或化验单，了解发货日期、来源地点、数量、品质及包装情况。在食品厂、仓库或商店采样时，应了解食品的生产批号、生产日期、厂

15、方检验记录及现场(xinchng)卫生情况，同时注意食品的运输、保存条件、外观、包装容器等情况。要认真填写采样记录，无采样记录的样品不得接受检验。 感官不合格的产品不必进行理化检验，直接判为不合格产品。第54页/共81页第五十四页，共81页。采样(ci yn)的注意事项 采样后应认真填写采样记录单，盛装样品的器具上要贴牢标签，注明样品名称、采样地点(ddin)、采样日期、样品批号、采样方法、采样数量、分析项目及采样人。 样品采集完后，应在4h之内迅速送往检测室进行分析检测，以免发生变化。 保持样品原有微生物状况和理化指标，在进行检测之前样品不得被污染，不得发生变化。第55页/共81页第五十五页

16、，共81页。第二节 样品(yngpn)(yngpn)的预处理 定义：利用化学(huxu)或物理方法对样品进行分解、提取、浓缩等操作过程 原则： 消除干扰因素 完整保留被测组分 使被测组分浓缩第56页/共81页第五十六页，共81页。第二节 样品(yngpn)(yngpn)的预处理第57页/共81页第五十七页，共81页。一 有机物破坏(phui)法有机物破坏法使有机物在高温或强氧化条件下破坏，有机物分解成气态逸散，被测元素以简单的无机化合物形式释放出来。应用：测定金属元素和某些非金属元素（如：S、P、N等）的预处理。分类(fn li)：干法灰化和湿法消化第58页/共81页第五十八页，共81页。原理

17、(yunl)：灰化温度：500-600，灰化时间：4-6h1 干法(n f)灰化样品(yngpn)加热（炭化）灼烧（灰化）白色或浅灰色无机成分第59页/共81页第五十九页，共81页。灰化助剂双氧水、硝酸(xio sun)：灼烧后完全消失，不增加残灰重量氧化镁、碳酸盐、硝酸(xio sun)盐等：使灰分增重，需做空白试验操作条件操作条件(tiojin)(tiojin)和所用试剂均和所用试剂均相同，但无待测试样存在的试验。相同，但无待测试样存在的试验。经多次空白试验测得的平均值叫空经多次空白试验测得的平均值叫空白值白值 1 干法(n f)灰化第60页/共81页第六十页，共81页。优优 点点基本不加

18、或加入很少的试基本不加或加入很少的试剂剂(shj)，空白值低。，空白值低。灰分灰分(hu fn)体积小，可体积小，可处理较多的样品，可富集被处理较多的样品，可富集被测组分。测组分。有机物分解有机物分解(fnji)(fnji)彻彻底，操作简单。底，操作简单。1 干法灰化第61页/共81页第六十一页，共81页。缺缺 点点坩埚坩埚(gngu)有吸留作用，有吸留作用，使测定结果和回收率降低。使测定结果和回收率降低。灼烧温度高，造成易挥灼烧温度高，造成易挥发元素发元素(yun s)（如：（如：Hg、Pb）的损失。）的损失。所需时间所需时间(shjin)(shjin)长长。1 干法灰化第62页/共81页第

19、六十二页，共81页。原理(yunl)(yunl)样品(yngpn)强氧化剂加热(ji r)消煮气态待测无机物有机物质无机物质HNO3浓、 HSO4浓KMnO4、高氯酸2 湿法消化（消解法）第63页/共81页第六十三页，共81页。优优 点点加热温度较干法低，可减加热温度较干法低，可减少金属元素挥发逸散少金属元素挥发逸散(y sn)的损失。的损失。有机物分解速度快，所有机物分解速度快，所需时间短。需时间短。2 湿法消化(xiohu)（消解法）第64页/共81页第六十四页，共81页。缺缺 点点试剂试剂(shj)(shj)消耗较多，必消耗较多，必须做空白试验。须做空白试验。消化初期易产生大量消化初期易

20、产生大量(dling)(dling)泡沫外溢。泡沫外溢。 产生大量有毒气体，需产生大量有毒气体，需在通风在通风(tng fng)(tng fng)厨中进厨中进行。行。 2 湿法消化（消解法）第65页/共81页第六十五页，共81页。 二 蒸馏(zhngli)法 利用(lyng)物质的挥发性的差异进行分离的方法蒸馏方法蒸馏方法常压蒸馏常压蒸馏减压蒸馏减压蒸馏水蒸气蒸馏水蒸气蒸馏扫集共蒸馏共沸蒸馏萃取蒸馏 精 馏第66页/共81页第六十六页，共81页。1 1 常压蒸馏(zhngli)(zhngli)适用(shyng)对象：常压下受热不分解或沸点不太高的物质。第67页/共81页第六十七页，共81页。2

21、 减压蒸馏适用对象：常压下受热(shu r)易分解或沸点太高的物质。第68页/共81页第六十八页，共81页。3 水蒸气蒸馏(zhngli)适用对象：直接加热易炭化或被测组分(zfn)加热到沸点易分解的物质。第69页/共81页第六十九页，共81页。三 溶剂(rngj)(rngj)抽提法溶剂抽提法利用混合物中各种组分在某种溶剂中溶解度的不同而是混合物分离的方法。常用的溶剂无机溶剂：水、稀酸、稀碱；有机溶剂：乙醇、乙醚、氯仿、丙酮(bn tn)、石油醚等应用：抽提被测物质或除去干扰物质。分类：浸提法和萃取法 第70页/共81页第七十页，共81页。1 浸提(jn t)法用适当的溶剂(rngj)将固体样

22、品中某种待测成分浸提出来，又称“液固萃取法”。常用提取方法常用提取方法振荡浸渍法捣碎法索氏提取法第71页/共81页第七十一页，共81页。2 萃取(cuq)法 萃取法用适当的溶剂将液体(yt)样品中的被测组分（或杂质）提取出来，即“液液萃取法”。 萃取剂的选择： 萃取剂与液体(yt)样品的溶剂互不相溶且比重不同。 萃取剂对被测组分的溶解度 被测组分在原溶剂中的溶解度，对其它组分溶解度很小。 经蒸馏可使萃取剂与被测组分分开。第72页/共81页第七十二页，共81页。 萃取(cuq)方法：分液漏斗中进行，4-5次。2 萃取(cuq)法第73页/共81页第七十三页，共81页。四 色层分离法又称为层析分离

23、(fnl)法或色谱分离(fnl)法，是一种在载体上进行物质分离(fnl)的一系列方法的总称。第74页/共81页第七十四页，共81页。茨威特分离植物叶绿体：玻璃管中装CaCO3，石油醚溶解植物叶绿体倒入管内，再用石油醚做淋洗剂，结果(ji gu)柱子被分成几个不同颜色的谱带。四 色层分离法第75页/共81页第七十五页，共81页。 按不同(b tn)的分离原理分： 吸附层析 分配层析 离子交换层析 凝胶层析四 色层分离法第76页/共81页第七十六页，共81页。1 皂化法和磺化法目的：除去样品中油脂或处理(chl)油脂中其它成分磺化法：浓硫酸处理(chl)，主要用于有机氯农药残留物的测定。 皂化法：

24、 原理: 酯 + 碱 -脂肪酸酸或盐 + 醇 常用碱为NaOH或KOH 五 化学(huxu)(huxu)分离法第77页/共81页第七十七页，共81页。2 沉淀(chndin)分离法原理：在试样中加入适当的沉淀(chndin)剂，使被测组分沉淀(chndin)下来或将干扰组分沉淀(chndin)下来，再经过滤或离心把沉淀(chndin)和母液分开。常用沉淀(chndin)剂：碱性硫酸铜、碱性醋酸铅等。举例：测饮料中的糖精钠第78页/共81页第七十八页，共81页。（3）掩蔽法原理：向样液中加入掩蔽剂，使干扰(gnro)成分改变其存在状态，从而消除其对被测组分的干扰(gnro)。 优点：免去分离操作。 应用：测定食品中某些金属元素五 化学(huxu)(huxu)分离法第79页/共81页第七十九页，共81页。六 浓缩(nn su)(nn su)法目的：提高待测组分(zfn)的浓度常压浓缩应用：待测组分(zfn)不易挥发。浓缩器皿：蒸发皿、蒸馏装置、旋转蒸发器等。减压浓缩应用：易挥发、热不稳定性组分(zfn)的浓缩。浓缩器皿：K-D浓缩器（水浴加热+抽气减压）第80页/共81页第八十页，共81页。感谢您的观看(gunkn)！第81页/共81页第八十一页，共81页。