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1、AMAMFSIs0251 肉磷重量法AM-AM-FS-Is-0251肉及肉制品中总磷含量的测定1 适应范围：本方法适用于肉及肉制品中磷总含量的测定。2 原理概要：先用硫酸和硝酸将样品矿化，然后再将磷沉淀下来成为磷钼酸喹啉沉淀。将沉淀干燥称重。另有一种矿化方法如第7 部分所述。3 仪器和试剂：3.1 试剂：硫酸： 20=1.84g/ml硝酸： 20=1.40g/ml沉淀试剂：2MoO4.2H2O溶于150ml 水60g 一水柠檬酸 CH2(CO2 H)COH(CO2H)CH2( CO2H).H2O溶于 150ml 水，再加 85ml 硝酸。将溶液 在搅拌的情况下加到溶液中。将 35ml 硝酸和5
2、ml 喹啉加入100ml 水中。然后逐渐加到溶液中，在室温下静置24h。过滤，加 280ml 丙酮，再用水稀释到1000ml。于阴暗处用塑料塞子瓶保存。3.2 仪器：机械碎肉机：实验室规格，配有孔径小于4 的盘子。分析天平长颈烧瓶或长颈圆底烧瓶：250ml加热装置：要求只有长颈烧瓶侧面可以加热。对于用天然气加热， 要求配有带有一圆洞的石棉盘。抽气装置多孔玻璃漏斗：孔径为5-15 m。电加热烘箱： 26020锥形抽滤瓶干燥器巴斯德移液管4 方法概述：4.1采样：参见 ISO 3100。4.2样品处理：用碎肉机均一化样品，混合均匀。密封保存。24 小时之内及时分析。若没及时分析，在制备测试样品前应
3、将样品搅匀4.3制备测试样品：称大约 3g 样品于长颈瓶中，精确至0.001g 。4.4矿化（1）加入 20ml 硝酸，加热，冷却，再加入5ml 硫酸。（2）微微加热直至泡沫消失，然后强烈加热。当混合物开始碳化时，加入硝酸继续加热。重复此操作直至无黄色烟生成（3）当液体成为无色时，加热至出现白烟。（4）冷却，加入 15ml 水，微微沸腾 10 分钟。（5）定量移取液体，用水清洗长颈瓶。加10ml 硝酸。4.5检测样品：（1）加入 50ml 沉淀剂后加热一分钟，冷却至室温。（2）过滤，用 25ml 水洗涤五次。在 26020的烘箱内干燥1 小时。（3）在干燥器内冷却，称重，精确到1mg。注：若干燥后沉淀物超过750mg，重新称取更少量的样品进行分析。4.6空白实验在不加待测样品的情况下，做平行实验。5 精密度：同时进行的两个检测或同一分析者短期内进行的两个分析的差值每 100g 样品不应超过 0.02g 。6 来源：国际标准化组织 ISO 2294-1974 （E）7 附注若需要，可按 ISO/R 936 所述进行矿化。具体步骤如下：(1) 用 15ml 浓硝酸将灰烬溶解，转移至 250ml 锥形瓶中，用水稀释至大约75ml。(2) 沸水水浴加热 30 分钟，冷却，接 4.5 继续分析。
AM-AM-FS-Is-0251肉及肉制品中总磷含量的测定
