X射线光电子能谱XPS介绍及分析

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1、1会计学X射线光电子能谱射线光电子能谱XPS介绍及分析介绍及分析2345678910111213141516171819206005004003002001000Binding Energy eVCounts a.u.Al 2pAl 2sC 1sN 1sTi 2pO 1sTi(CN)x/ Al film高纯Al基片上沉积的Ti(CN)x薄膜的XPS谱图,激发源为Mg K。谱图解析标志介绍元素鉴别2122J0为辐照到样品表面的X射线强度;x为X射线在固体材料内的穿透深度,该值远大于电子在固体中的非弹性散射平均自由程;Z为X射线辐射的深度;在与光电子的平均自由程相比,可以不考虑X射线在样品中的衰减

2、问题。23考虑到仪器的各种因素,仪器对XPS谱峰强度的影响A,可以用上式表达 ;A0为分析器入口狭缝面积;D(Ek)为检测器效率;T(Ek)为谱仪分析器透镜的传输效率;0为光电子接收的立体角;光电子到检测器的出射角。仪器谱仪参数对XPS峰的强度有很重要的影响,在进行定量分析时必须考虑。 2425表面有覆盖层如污染层和氧化层覆盖层信号基底信号表面非全部覆盖(覆盖层信号)基底信号理想情况,表面均匀262728293031323334353637288286284282280278Surface20 min40 min60 min有机碳285.0 eV金属碳化物280.8 eV 结合能 / eV计数

3、 / 任意单位PZT薄膜中碳的化学价态谱 1. 在PZT薄膜表面,C 1s的结合能为285.0 eV和281.5eV,分别对应于有机碳和金属碳化物。2. 有机碳是主要成分,可能是由表面污染所产生的。随着溅射深度的增加,有机碳的信号减弱,而金属碳化物的峰增强。3. 这结果说明在PZT薄膜内部的碳主要以金属碳化物存在。 38394041Analyzere-X-raysdqq = 90q = 10dAnalyzere-X-raysqAngle Dependent ESCA (ADXPS)d = 3l sin qd = analysis depth, l l = electron mean free

4、path (escape depth)42 图18.4变角XPS示意图 图18.5 Si3N4表面SiO2污染层的变角XPS谱d = 3l lsin( ).43ADXPS Profile of Native Oxide On Si00.20.40.60.81050100sine q qAtomic Concentration (%)O 1sC 1sSi 2pNative oxide on Si wafer (4 acceptance angle)44Montage Plot of Si 2p Spectra (4 acceptance angle)96981001021041061081101

5、12114024600.51Binding Energy (eV)Normalized IntensitySi 2p90101520306045Chemical State ADXPS Profile00.20.40.60.81050100sine q q Atomic Concentration (%)C 1sO 1sSi 2p (sub-oxide)Si 2p (metal)Si 2p (oxide)Created from curve-fit results (4 acceptance angle)464748495051Zalar Depth Profile with 500eV Io

6、ns0185020406080100Sputter Depth (nm)Atomic Concentration (%)Si 2p O 1sCr 2pNi 2pNi 2pCr 2pInterface width (80/20%) = 3.8nmDepth123.5nm52Extracting Chemical State Informationwith Linear Least Squares FittingSputter DepthCr 2p565600Binding Energy (eV)Cr metalCr oxideCr 2pStep 1. Select regions of inte

7、restStep 2. Extract spectra from selected regions53Step 4. Merge LLS Results To Create a Chemical Depth Profile0185020406080100Sputter Depth (nm)Atomic Concentration (%)Cr 2p oxideCr 2p metalNi 2pO 1sSi 2pNi 2pCr 2p metalThe final result was obtained using a low voltage ion beam, Zalar rotation, and

8、 PHI Multipak545556294292290288286284282结合能 / eV计数 / 任意单位石墨碳纳米管C 60 284.75 284.6x 10 x 5x 5图18.6是几种碳纳米材料的C 1s峰和携上峰谱图 5758240250260270280俄歇动能/ eVEnergy eV计数 / 任意单位242.2ABCD240.0245.8A: C60B: 碳纳米管C: 石墨D: 金刚石263.4267.0268.5266.8图16.7是几种纳米碳材料的XAES谱 5960在石墨,碳纳米管和C60分子的价带谱上都有三个基本峰。这三个峰均是由共轭键所产生的。在C60分子中,由

9、于键的共轭度较小,其三个分裂峰的强度较强。而在碳纳米管和石墨中由于共轭度较大,特征结构不明显。在C60分子的价带谱上还存在其他三个分裂峰,这些是由C60分子中的键所形成的。由此可见,从价带谱上也可以获得材料电子结构的信息。 302520151050结合能 / eV计数 / 任意单位ABCA: C60B: 碳纳米管C: 石墨61SPS Photo of Paint System Cross-sectionPolyethyleneSubstrateAdhesion LayerBase CoatClear Coat Mapping Area695 x 320m1072 x 812mm62COClSi

10、695 x 320mmESCA Maps of an Automotive Paint Cross-section63Chemical State Maps for CarbonC 1sCHCHClO=C-OChemical state maps are generated by examining the C 1s spectra stored at each pixel of the map.64Line Scan Across the LayersDistance (m mm)01002003004005006007000102030405060708090100Atomic Concentration (%)C 1sO 1sN 1sSi 2pAl 2pCl 2pSubstrateAdhesionLayerBaseCoatClearCoatShowing diffusion of the adhesion promoter into the base coat6567686970717273

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