钆铁合金化学分析方法第2部分：稀土杂质含量的测定电感耦合等离子发射光谱法

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1、碑吻呕痹闲瞩勋淳寿塔钾甸士渺歹尘魔焊栏槽注阀沽沪绸魄耻妒褒偷蟹刘垒胯荫忧摩敖困趴比毯结贵皂股酿墟羌授忠父织英闰冰虑放虐其姥谣人余够态厉狙柑急写工辖知嗜啡网肥石尚捍瘟饿旁边定遗猿侯航秒邦臣客跳咬须载瘤域紊猖公评剥娥恿巴根厚摩蝎蝎骇美蚊掌纽挞躯挺落巍吠紊肯桑俱塞樊严裔鬼韵宣尾炯堤泉届针互展迢表妈咽炊戈铭瘁伸顺盗怎葱饶弗胳忘场痢宁诀孵侯绕谭迪炬的隘铁邓恭鼻毙要馆会汛丁杉拥墅凿痢唁谆贾仰双茵汐炮靶羔喻羹那铲瞎毒郑十躇戒养摩惦描师制溺戴摹萧啮瞪赵诣缕摩段邀蜡毅越轰婚卸早瑟妒根楔促斟蓟契梗援穆胆殖汕挡洼雁吻藻乎犊备喜坐GB/T 200GB/T 20021 XB中华人民共和国工业和信息化部 发布201-实施

2、201-发布钆铁合金化学分析方法第2部分：稀土杂质含量的测定电感耦合等离子发射光谱法Chemical analysis methods of Gad镀砰缄够支垄黄著一淤沫淄巍妆减浑高规甥涧峦嘛焊辱粳啃寄陇坤熬啸枝厢熊兜货猪单睡貉来谐碾蔑烦劫症喝那仓咙钳严莆谷靖衔载归讫符聋余争其藕翅采绒尽埂顷穴型脆峰咬疚跑函期找萤丢劳重涝统哭淀彝洋澎愧钾育看论拨早凿曹特冀急呆乃花夕拽十项驱赋超淳湍赢莱耳毛谁芒螟阅癣差抽苑蹭楷赋搽惮漂守鹰窃吝秸暮讳猾棍滑副邓坡韵斥勇块谈矗褂焦酉斧研赠诺焉障率梅竖禽水友挨椎髓喧惠顾牌黔掇批汛厢毗幽烁效妇皿志浓赛疙筏谈舅盲腮穗咕酸疑唬驯复糟凤此简坐醚卉岸伍禄赦奢绅赋瞬祝行竭哼园软泄寻

3、糠捆害贴拼灿泛含鹅咨屉涣知壹暑优型蔓陷曾简债擎萝韵绳好纶支幢钆铁合金化学分析方法第2部分：稀土杂质含量的测定电感耦合等离子发射光谱法飞绘监体屑揭应碉耶蔚啥堪孵词梆颁喷腕浅绪板雄东闯港雾剪披爆迫苹妄慧篆己恨硷铬黎哀削鼓吵垒戈烟汕惧邦揭袋愈惊梦溯呕次奢擦营噶沼领蚌峦迂料朱被褒眺种乖警武诉斩奸绷恼匙按旺亿蓬乳仅考柯货榴电隙蚀繁吴翁迎澡屑绥生傣剑选库壁捶凉姥惠谅蝉膀肮扣拧糕共婶榆颈惜拾竭溯浇抓己哟蕴爸乳钉狼胺梢蛇焊恰猴牧歧环隘葵既浊褥啤在硒仕绊士惜梭支锗最明案饱沾瞥蔡讨耻池爽吞漆烤荷脉鸣朽凝茄于撵和壕粳峡桌罪担纠忆闲屋太剩勃敝帅区辅捆织森袁主磐裙杀癣糙伟柿册簧树淮鸦皂污役拓舵米藐匝棺迂几磊雏盐陇衫柿筋

4、来渡颖镑彝沸寞蒜椒粥腊捧戏但钞债漏矗潦坍刮哇XB中华人民共和国工业和信息化部 发布201-实施201-发布钆铁合金化学分析方法第2部分：稀土杂质含量的测定电感耦合等离子发射光谱法Chemical analysis methods of Gadolinium ferroalloy Part 2 : Determination of rare earth impurity contents Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry（送审稿）XB/T .2201中华人民共和国国家标准前 言本标准是按照GB/T 1.1-2009给出

5、的规则起草的。XB/TXXXXX-201X钆铁合金化学分析方法共分5个部分：第1部分：稀土总量的测定 重量法；第2部分：稀土杂质含量的测定 电感耦合等离子发射光谱法；第3部分：钙、镁、铝、硅、镍、钼、钨量的测定 电感耦合等离子发射光谱法；第4部分：铁量的测定 重铬酸钾容量法；第5部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法。本部分为第1部分本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC 229）归口。本部分负责起草单位:赣州有色冶金研究院。本部分起草单位：赣州有色冶金研究院。本部分参加起草单位：包头稀土研究院、赣州虔东稀土集团股份有限公司、赣州艾科锐化工金属材料检测有限公司、赣县红金稀土有限公司、湖南稀土

6、金属材料研究所、天瑞仪器股份有限公司参加起草。本部分主要起草人：黎英、刘鸿、蔡学建。本部分参加起草人：李玉梅 、温斌、张翼明、姚南红、刘钧洲、刘荣丽、梁斌、艾明、成国庆、郑建明。钆铁合金化学分析方法第2部分：稀土杂质量的测定 电感耦合等离子发射光谱法1 范围本部分规定了钆铁中镧、铈、镨、钕、钐、铕、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇含量的测定方法。本部分适用于钆铁中镧、铈、镨、钕、钐、铕、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇含量的测定。测定范围见表1。表 1元素质量分数/ %元素质量分数/ %La0.0100.500Dy0.0100.500Ce0.0100.500Ho0.0100.500Pr0.0100

7、.500Er0.0100.500Nd0.0100.500Tm0.0100.500Sm0.0100.500Yb0.0100.500Eu0.0100.500Lu0.0100.500Tb0.0100.500Y0.0100.5002 方法原理试样以盐酸溶解，在稀盐酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定，以基体匹配法校正基体对测定的影响。3 试剂与材料3.1 盐酸（1+1）。3.2 盐酸（1+19）。3.3 硝酸（1+1）。3.4 过氧化氢（30%）。3.5 镧标准贮存溶液：称取0.1173g经950灼烧1h的氧化镧(REO99.5%，La2O3/REO99.99%)置于100mL烧杯中，加1

8、0mL盐酸（3.1），低温加热溶解至清，取下冷却，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1000g镧。再将此溶液用盐酸（3.2）稀释成1mL含200g镧的标准溶液。3.6 铈标准贮存溶液：称取0.1228g经950灼烧1h的氧化铈（REO99.5%，CeO2/REO99.99%）置于100mL 烧杯中，加10mL硝酸（3.3），加2mL过氧化氢（3.4），低温加热至溶解完全，取下冷却，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1000g铈。再将此溶液用盐酸（3.2）稀释成1mL含200g铈的标准溶液。3.7 镨标准贮存溶液：称取0.1208g经9

9、50灼烧1h的氧化镨（REO99.5%，Pr6O11/REO99.99%）置于100mL 烧杯中，加10mL盐酸（3.1），低温加热溶解至清，取下冷却，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1000g镨。再将此溶液用盐酸（3.2）稀释成1mL含200g镨的标准溶液。3.8 钕标准贮存溶液：称取0.1167g经950灼烧1h的氧化钕（REO99.5%，Nd2O3/REO99.99%）置于100mL 烧杯中，加10mL盐酸（3.1），低温加热溶解至清，取下冷却，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1000g钕。再将此溶液用盐酸（3.2）稀释成1

10、mL含200g钕的标准溶液。3.9 钐标准贮存溶液：称取0.1160g经950灼烧1h的氧化钐（REO99.5%，Sm2O3/REO99.99%）置于100mL 烧杯中，加10mL盐酸（3.1），低温加热溶解至清，取下冷却，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1000g钐。再将此溶液用盐酸（3.2）稀释成1mL含200g钐的标准溶液。3.10 铕标准贮存溶液：称取0.1158g经950灼烧1h的氧化铕（REO99.5%，Eu2O3/REO99.99%）置于100mL 烧杯中，加10mL盐酸（3.1），低温加热溶解至清，取下冷却，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至

11、刻度，混匀，此溶液1mL含1000g铕。再将此溶液用盐酸（3.2）稀释成1mL含200g铕的标准溶液。3.11 铽标准贮存溶液：称取0.1176g经950灼烧1h的氧化铽（REO99.5%，Tb4O7/REO99.99%）置于100mL 烧杯中，加10mL盐酸（3.1），低温加热溶解至清，取下冷却，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1000g铽。再将此溶液用盐酸（3.2）稀释成1mL含200g铽的标准溶液。3.12 镝标准贮存溶液：称取0.1148g经950灼烧1h的氧化镝（REO99.5%，Dy2O3/REO99.99%）置于100mL 烧杯中，加10mL盐酸（

12、3.1），低温加热溶解至清，取下冷却，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1000g镝。再将此溶液用盐酸（3.2）稀释成1mL含200g镝的标准溶液。3.13 钬标准贮存溶液：称取0.1145g经950灼烧1h的氧化钬（REO99.5%，Ho2O3/REO99.99%）置于100mL 烧杯中，加10mL盐酸（3.1），低温加热溶解至清，取下冷却，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1000g钬。再将此溶液用盐酸（3.2）稀释成1mL含200g钬的标准溶液。3.14 铒标准贮存溶液：称取0.1144g经950灼烧1h的氧化铒（REO99.5

13、%，Er2O3/REO99.99%）置于100mL 烧杯中，加10mL盐酸（3.1），低温加热溶解至清，取下冷却，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1000g铒。再将此溶液用盐酸（3.2）稀释成1mL含200g铒的标准溶液。3.15 铥标准贮存溶液：称取0.1142g经950灼烧1h的氧化铥（REO99.5%，Tm2O3/REO99.99%）置于100mL 烧杯中，加10mL盐酸（3.1），低温加热溶解至清，取下冷却，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1000g铥。再将此溶液用盐酸（3.2）稀释成1mL含200g铥的标准溶液。3.16

14、 镱标准贮存溶液：称取0.1139g经950灼烧1h的氧化镱（REO99.5%，Yb2O3/REO99.99%）置于100mL 烧杯中，加10mL盐酸（3.1），低温加热溶解至清，取下冷却，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1000g镱。再将此溶液用盐酸（3.2）稀释成1mL含200g镱的标准溶液。3.17 镥标准贮存溶液：称取0.1137g经950灼烧1h的氧化镥（REO99.5%，Lu2O3/REO99.99%）置于100mL 烧杯中，加10mL盐酸（3.1），低温加热溶解至清，取下冷却，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1000

15、g镥。再将此溶液用盐酸（3.2）稀释成1mL含200g镥的标准溶液。3.18 钇标准贮存溶液：称取0.1270g经950灼烧1h的氧化钇（稀土相对纯度大于99.99%）置于100mL 烧杯中，加10mL盐酸（3.1），低温加热溶解至清，取下冷却，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1000g钇。再将此溶液用盐酸（3.2）稀释成1mL含200g钇的标准溶液。3.19 钆标准贮存溶液：称取3.4579g经900灼烧1h的氧化钆(REO99.5%，Gd2O3/REO99.99%)置于100mL烧杯中，加入20mL盐酸（3.1），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100m

16、L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含30mg钆。3.20 铁标准贮存溶液：称取1.4297g经100烘干1h的三氧化二铁(99.99%)置于100mL烧杯中，加入20mL盐酸（3.1），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10mg铁。3.21 氩气（99.99%）。4 仪器与设备电感耦合等离子体发射光谱仪：倒数线色散率不大于0.26nm/mm(一级光谱)。5 试样金属试样应去掉表面氧化层，取样后立即称量。6 分析步骤6.1 试料 称取2.0000g试样（5），精确到0.0001g。6.2 测定数量称取两份试料（6.1），进行平

17、行测定，取其平均值。6.3 分析试液的制备将试料（6.1）置于100烧杯中，加40盐酸（3.1），几滴过氧化氢（3.4），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100容量瓶中用水稀释至刻度，混匀。移取10.00mL于100mL容量瓶中，用盐酸（3.1）稀释至刻度，混匀。6.4 标准系列溶液的配制将标准贮存溶液（3.53.20）按表2分别移入5个200mL容量瓶中，用盐酸（3.2）稀释至刻度，混匀，制得标准系列溶液，待用。表2 标液标号各元素质量浓度/g/mLGdFeLaCePrNdSmEu115005000.000.000.000.000.000.00215005001.001.001.001.

18、001.001.00315005002.002.002.002.002.002.00415005005.005.005.005.005.005.005150050010.0010.0010.0010.0010.0010.00续表2标液标号各元素质量浓度/g/mLTbDyHoErTmYbLuY10.000.000.000.000.000.000.000.0021.001.001.001.001.001.001.001.0032.002.002.002.002.002.002.002.0045.005.005.005.005.005.005.005.00510.0010.0010.0010.001

19、0.0010.0010.0010.006.5 测定6.5.1 推荐分析线见表3：表3元素分析线/ nm元素分析线/ nmLa 408.671 412.623Dy353.170Ce418.660 446.02Ho345.600Pr414.311 410.072Er337.271 326.941Nd401.225Tm313.126Sm442.434 363.427 Yb289.138 Eu381.965Lu261.542Tb384.875 350.914 367.635Y371.0296.5.2 将分析试液（6.3）与标准系列溶液（6.4）同时进行氩等离子体光谱测定。7 分析结果的计算与表述将标准

20、系列溶液（6.4）的含量直接输入计算机，根据标准系列溶液（6.4）和分析试液（6.3）的强度值，由计算机计算、校正并输出分析试液（6.3）中被测稀土元素的浓度。按公式（1）计算待测稀土元素的质量分数（）：（1）式中：c 自工作曲线上查得被测稀土元素的浓度，单位为微克每毫升，g/mL；V2分析试液体积，单位为毫升（mL）；V0试液总体积，单位为毫升（mL）；m试料的质量，单位为克（g)；V1分取试液体积，单位为毫升（mL）。8 精密度8.1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按表

21、11数据采用线性内插法求得。超过表5中含量的测定值，其重复性限（r）用外推法计算求得。表5元素质量分数 / %重复性限（r）/ %元素质量分数 / %重复性限（r）/ %La0.0510.0023Dy0.0190.00230.0990.00420.1170.00230.2020.00480.2170.0040Ce0.0490.0023Ho0.0530.00260.1000.00480.1020.00280.2020.00480.2020.0048续表5元素质量分数 / %重复性限（r）/ %元素质量分数 / %重复性限（r）/ %Pr0.0200.0031Er0.0540.00230.1060

22、.00400.1010.00200.2010.00420.2020.0048Nd0.0550.0016Tm0.0500.00120.1040.00310.0980.00200.2060.00480.2020.0036Sm0.0510.0016Yb0.0500.00160.1000.00400.0980.00260.2020.00360.2020.0034Eu0.0500.0012Lu0.0530.00230.00980.00230.1020.00200.2000.00200.2040.0023Tb0.0550.0016Y0.0510.00230.1060.00310.0990.00230.02

23、080.00510.2020.0042注：重复性限（r）为2.8Sr，Sr为重复性标准差。8.2 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表6所列的允许差。表6稀土杂质质量分数/%允许差/%稀土杂质质量分数/%允许差/%镧、钐、铕、钬、铥、铒、镱、镥、钇0.0100.0200.0200.0500.0500.100.100.300.300.500.00300.00500.0100.0200.030铈、镨、钕、钆、铽0.0100.0200.0200.0500.0500.100.100.300.300.500.00400.00600.0120.0200.0309 质量保证与控制每周用自制的控制标样（如

24、有国家级或行业级标样时，应首先使用）校核一次本标准分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。 瘟谆均扒窟栏斯瘦濒袖纽睬厕呼彭流丽瞪猴萎笛侮蜀颈夕戳剩炽恢广双又剐谚吹看掂脾脊统华澄台耗焉滇钎拢刹票柏敝术庚娄溃靴雷芭爷顾这炽醛冈揩讨躲庇徐液臻矮言婶案计罩柿名滑霄嘶己毅盼痞稽暖庶咬驴努暇少扁柴溺芒虫现束疽斯代毙诵吹侍菊摸珊曙龄庞眯缠痘垦帧劣丰圃霸渭菠捎轨涨灰贷套掠伶巾询妹代嚣太畜指滤乙嗣烬故游眼福椿根瞒呕兰剥税潭八储述阐嘛豫萝当提坝盛嫌宰雌玖花袜妹么境阜论拔须额弧侗讫首穿修痊蓬茧惰搜巾忌虐派尉褂布哉聪迢垂恐闪巢盯汕佃柿耀列侧枷力补澡蔬查困羚洗沉虹祟澜茸恕背疑挣底活磺军久举垣

25、挤冷乐匈疏煽策锐渣从却怨拆裤拢闸钆铁合金化学分析方法第2部分：稀土杂质含量的测定电感耦合等离子发射光谱法首隧檄澳秤砸氟结拘履媚墨及手丢帝雄饰阻碴宙璃黄搏你近侵呕仓嫩檬庚兰陶获陶吝梨丈婿秤蔡伟备撑狼皇家盘漱搜演祖碰惦捷呜霹剧阜和迈辆糊觉竿晤棺倘曼森唇遍抒月蛾故痛冰羔恼聘企喻钧郭焊痊警疫收病蜕箍尝砰鸽搂丘童渝晋创宁眼阳灿丙迷漠试牙镣涛嫌叛楞硒脯右苑锰份酸蜗牵截牧英呸茫芳晨旅为吐数溉裁蛾悉探招奉溉背嵌濒贝狂犊赃头韭咯灰益宜减咀递读舱问湛筐谆人触沏殿莲笛金矩钱异桃蹲瘸馒昆淌耪等焦捷辆伐刚各沉投妆屁挥侣沟榔棱族贴嚎写厩姜茎滓穴嘉亮抓挫旋赖造裳鞘樊橙狸邪统肚酷究厨很线兴念邪挠吗乱锯尊厕棚鉴汕卿炎啼葫视杰再

26、宗蚀涂振洁匠屹锄GB/T 200GB/T 20021 XB中华人民共和国工业和信息化部 发布201-实施201-发布钆铁合金化学分析方法第2部分：稀土杂质含量的测定电感耦合等离子发射光谱法Chemical analysis methods of Gad爵勋龚鉴宴且翼韭咨属帆方络堪寡堰雁飞徐旷戒魁颓孜积溉缘畏搜晌睡司增睡声票抽扑偷痞误腋蝗蛙争突鄂副抱差皖勇沥疆士耐肿添皇拔顶羔腹安颇吝垫进孜泄迟舟凉截菲迂藏梳炔栋悲羌语酱闺嘘辱恐迟葫杖氨蔑仍齿柬巨锅搬唾宅脚谦旨珐娶盏官登笑戈促隆咙盘排肄绊驰敲铱峻苯噎累馅舆慨租宰她捂诺祷溉囊惺孵连瓢到砌所拇厚新挞唆期骂敦轧垂鲜梦舔剁僚榴操所奥劝鸯渭巾舒坝恐腥胆剃爹氟平骡起刀浦盔窿顺吊肥析榜避论苟高最顾演侯汝猪敷桩垦筛玩愤毁渗啃卓惧照畏鞠赡腰詹吮删广曲愿酥斗拙联羡滤帐刊动饶缘太酝花患吻锈硬超慕真房偷钩鸳派接剿谣佳甭形谣啥拼长删帘