邻二氮菲分光光度法测定铁解析(共8页)

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1、精选优质文档-倾情为你奉上邻二氮菲分光光度法测定微量铁 郭梦雨 四川农业大学 雅安 摘要:本实验主要研究了Fe2+和邻二氮菲的最佳显色条件，包括显色时间、显色剂用量、溶液的酸度，并通过标准曲线法测定未知液中铁的含量。本测定方法不仅灵敏度高、稳定性好，而且选择性高。关键词: 邻二氮菲；铁；分光光度计Adjacent dinitrogen spectrophotometric method of determination of trace ironGuo Mengyu Sichuan agricultural university Yaan Abstract:This experiment ma

2、inly studied the Fe2 + and adjacent two nitrogen fe best chromogenic condition，including chromogenic time, dosage of chromogenic agent, acidity of solution.And through the standard curve method for determining the content of the unknown liquid iron. This method not only high sensitivity, good stabil

3、ity, and high selectivity.Key Words: Adjacent two nitrogen fe . Iron. spectrophotometer前言邻二氮菲（又称邻菲罗啉）是测定微量铁的较好试剂，在pH=29的条件下，二价铁离子与试剂生成极稳定的橙红色配合物。该配合物的最大吸收峰在510nm处，21.3，摩尔吸光系数11000 L·mol-1·cm-1。在显色前，用盐酸羟胺把三价铁离子还原为二价铁离子。4Fe3+2NH2OH4Fe2+ N2O 4H H2O测定时，控制溶液的酸度在pH5左右较为适宜，酸度高时，反应进行较慢，酸度太低，则Fe2+水

4、解，影响显色。本测定方法不仅灵敏度高，稳定性好，而且选择性高。 分光光度法测定物质含量时，通常要经过取样、显色及测量等步骤。为了使测定有较高的灵敏度和准确度，必须选择适宜的显色反应的条件和测量吸光度的条件，通常包括溶液的酸度、显色剂用量、显色时间、温度、溶剂以及共存离子干扰及其消除方法。测量吸光度的条件主要是测量波长、吸光度范围和参比溶液的选择。1 实验部分1.1仪器与试剂1.1.1仪器：721型723型分光光度计500ml容量瓶1个，50 ml 容量瓶7个，10 ml 移液管1支,5ml移液管1支，1 ml 移液管1支，滴定管1 支，玻璃棒1 支，烧杯2 个，吸尔球1个， 天平一台。1.1.

5、2试剂：（1）铁标准溶液100ug·ml-1,准确称取0.43107g铁盐NH4Fe(SO4)2·12H2O置于烧杯中，加入0.5ml盐酸羟胺溶液，定量转依入500ml容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度充分摇匀。（2）铁标准溶液10ug·ml-1.用移液管移取上述铁标准溶液10ml，置于100ml容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度，充分摇匀。（3）盐酸羟胺溶液100g·L-1(用时配制)（4）邻二氮菲溶液 1.5g·L-1 先用少量乙醇溶液，再加蒸馏水稀释至所需浓度。（5）醋酸钠溶液1.0mol·L-11.2实验步骤1.1.1 吸收曲线的绘制

6、用吸量管准确吸取10 g·mL-1铁标准溶液5mL，置于25 mL容量瓶中，加人100g/L盐酸羟胺溶液0.5 mL，摇匀后加人1mol·L-l醋酸钠溶液2.5 mL和1g/L邻二氮菲溶液1.5mL，以水稀释至刻度，摇匀。放置10min,在分光光度计上，用l cm比色皿，以水为参比溶液，用不同的波长，从570430 nm，每隔20 nm测定一次吸光度，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标绘制出吸收曲线，从吸收曲线上确定进行测定铁的适宜波长（即最大吸收波长）。1.1.2 测定条件的选择（1） 邻二氮菲与铁的配合物的稳定性 用上面溶液继续进行测定，其方法是，在最大吸收波长510 nm

7、处，每隔一定时间测定其吸光度，即在加人显色剂后立即测定一次吸光度，经30 min，60 min，90min,120min后，再各测一次吸光度，以时间（t）为横坐标，吸光度（A）为纵坐标，绘制At曲线，从曲线上判断配合物稳定的情况。（2）显色剂浓度的影响 取25 mL容量瓶7个，用吸量管准确吸取10 g·mL-1铁标准溶液5 mL于各容量瓶中，加人100g/L盐酸羟胺溶液0.5mL摇匀，经2min后再加入l mol·L-1醋酸钠2.5 mL，1g/L邻二氮菲溶液0.15，0.30，0.50，0.80，1.00，l.50和2.0mL，用水稀释至刻度，摇匀。放置10min，在分光

8、光度计上，用最大吸收波长（510 nm），1 cm比色皿，以水为参比，测定上述各溶液的吸光度。然后以邻二氮菲试剂加人体积为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制A一V曲线，由曲线上确定显色剂最佳加人量。（3） 溶液酸度对配合物的影响 准确吸取100g·mL-1铁标准溶液5mL置于100 mL容量瓶中，加人2 mol·L-1盐酸5 mL和100g/L盐酸羟胺溶液10 mL，摇匀经2 min后，再加人1g/L邻二氮菲溶液30 mL，以水稀释至刻度，摇匀，备用。取25 mL容量瓶7个，编号，用吸量管分别准确吸取上述溶液10 mL于各容量瓶中，在滴定管中0.4 mol·L-1氢氧化

9、钠溶液，在7只容量瓶中依次加人0.0mL，l.0mL，1.5mL，2.0mL，3.0mL，4.0mL及5.0mL，以水稀释至刻度，摇匀，使各溶液的pH2开始逐步增加至l2以上。放置10min,在分光光度计上，用最大吸收波长（510 nm），l cm比色皿，水为参比测定各溶液的吸光度。最后以氢氧化钠加入量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制曲线，由曲线上确定最适宜的pH范围。（4）根据上面条件实验的结果，找出邻二氮菲分光光度法测定铁的测定条件并讨论之。1.1.3铁含量的测定（1） 标准曲线的绘制 取25 mL容量瓶6个，分别准确吸取的10g·mL-l铁标准溶液0.0，1.0，2.0，3.0，

10、4.0和5.0 mL于各容量瓶中，各加100g/L盐酸羟胺溶0.5mL，摇匀，经2 min后再加1mol·L-l醋酸钠溶液2.5mL和1g/L邻二氮杂菲溶液1.5 mL，以水稀释至刻度，摇匀。在分光光度计上用l cm比色皿，在最大吸收波长（510 nm）处测定各溶液的吸光度，以铁含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。（2） 未知液中铁含量的测定 吸取未知液10mL代替标准溶液，按上述标准曲线相同条件和步骤测定其吸光度。根据未知液吸光度，在标准曲线上查出未知液相对应铁的量，然后计算试样中微量铁的含量，以每升未知液中含铁多少克表示（g·L-1）。2 数据分析2.1吸收曲线

11、的绘制波长/nm570560550540530520510500吸光度A0.0460.0750.1190.1190.2990.390.430.4232.2测定条件的影响2.2.1显色时间的影响时间t/min0306090120吸光度A0.4320.4330.4340.4320.4332.2.2显色剂浓度的影响组别1234567显色剂剂量V/ml0.150.30.50.811.52吸光度A0.1020.1930.350.4230.4360.4310.4372.2.3溶液酸度对配合物的影响组别1234567NaOH量V/ml011.52345吸光度A0.1490.3830.3740.380.389

12、0.3690.3522.3铁含量的测定2.3.1标准曲线的绘制标准液总铁含量m/ug20406080100吸光度A0.1570.3050.480.6360.82.3.2未知液中铁含量的测定由上述标准曲线可得，未知液的吸光度为0.440，由图表可知未知液的铁的含量为60ug，即6mg/ml1、 摩尔吸光系数计算在标准曲线的直线部分选择量两点，读取对应的坐标值，计算邻二氮菲配位物在最大吸收波长出的摩尔吸光系数：=(A2A1)/(c2c1)=(0.4610.233)/(0.06×10-30.03×10-3)=0.76×104L/(mol·cm）3 实验讨论3.

13、1分光光度计的使用注意事项（1）测定系列标准溶液和样品溶液时，必须使用同一只比色皿。（2）比色皿放入分光光度计样品室前，必须使用吸水纸将外表面擦拭干净。（3）比色皿在换装不同浓度溶液时，必须使用待测溶液润洗至少三次。（4）在比色皿未放入分光光度计测定光路时，必须将样品室舱打开。3.2 在使用分光计时，使用同一标样，测同一溶液但就会得出不同的值。这可能有几个原因：a、温度，b、长时间使用机器，使得性能降低，所以商量得不同值。3.3 铁标准液的选择问题部颁标准规定, 制作标准曲线时应用浓度为0.010mg/L 的Fe2+标准工作液。经验证明, 此标准液极不稳定, 使用期很短, 浓度降低很快, 改用

14、浓度增加10 倍的0.10mg/L的Fe2+标准液, 克服了原标准液的缺陷, 但在移取时因用量减少, 操作必须仔细、准确。3.4 2mol/LHCl溶液的使用问题部颁标准中规定, 做标准曲线和测样时都需加入2mol/LHCl溶液5mL.由于过量强酸的加入, 使得显色液呈强酸性, 从而偏离最佳显色酸度, 即使加入缓冲液也无济于事。根据反复试验, 在做标准曲线时, 盐酸轻胺提供的酸性足以使加入NaAc 缓冲液后的p H值落在最佳值范围。测定试液时, 视其预处理情况或碱性大小而定。3.5 定容问题先于一定量标准液或试液中依次加入各种试剂, 因浓度较大(溶液体积小)，显色反应迅速彻底, 定量准确。按部

15、颁标准, 则体积大,浓度小, 反应不彻底, 转化不完全, 将带来负偏差。3.6 共存离子的干扰问题为了验证该法的选择性, 特做干扰试验。结果表明, 相当于铁含量40 倍的Ca2+、Mg2+ 、Zn2+, 2 0 倍的C r3+ 、M n2+ , 5 倍的Co2= 、Cu2+ , Ni+ 均不干扰测定(吸光度值与不含杂质离子时基本相同, 一般在0.404 一0.407之间) 。可见本法选择性很高, 很适应于测定含杂较多的水样及化工原料和产品中微量总铁。3.7其他注意事项（1）显色时，加入还原剂、缓冲溶液、显色剂的顺序不可颠倒，以防产生反应后影响操作结果。（2）测定有色溶液的稳定性所用的时间较长。在进行此实验时，可穿插进行其他实验。（3）系列浓度铁标准溶液的配置和吸光度测定应和未知液同时进行。参考文献1、分析化学实验第三版 四川大学化工系、浙江大学化学系 2、无机及分析化学实验 王仁国3、徐斌.邻二氮菲吸光光度法测定总铁含量试验研究.大氮肥。1996致谢特别感谢吴明君老师的精心指导！专心-专注-专业