测定水泥安定性精

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1、测定水泥安定性(一) 概述水泥加水后在硬化过程中， 一般都会发生体积变化， 如果这种变化是在熟料 矿物水化过程中发生的均匀体积变化， 或伴随着水泥石凝结硬化过程中进行， 则 对建筑物质量无不良影响。 但如果因水泥中某些有害成分的作用， 水泥、混凝土 已硬化后， 在水泥石内部产生剧烈的不均匀体积变化， 则在建筑物内部会产生破 坏应力， 导致建筑物强度下降。 若破坏应力超过建筑物强度， 就会引起建筑物开 裂、崩溃、倒塌等严重质量事故。 反映水泥凝结硬化后体积变化均匀性物理性质 的指标称为水泥的体积安定性，简称安定性。安定性是水泥重要的品质指标之一。 我国水泥国家标准中明确规定， 安定性 不合格的水

2、泥为废品，严禁出厂。影响水泥体积安定性的主要因素是由于水泥中存在过量的f-CaO、MgO 和S03引起的，其中f-CaO是影响水泥安定性最常见、最严重的因素之一。水泥熟料矿物主要是在高温下固相反应生成，反应完全程度受到生料配比、 细度、混合均匀程度、烧成温度等条件影响。当氧化钙与氧化硅、氧化铝、氧化 铁的化学反应不完全，便剩余一些未被化合吸收的氧化钙，称为游离氧化钙(f-CaO)。熟料中f-CaO经14001450E高温煅烧(俗称死烧石灰)，结构致密， 且包裹在熟料矿物中，遇水反应式为：CaO+H2O Ca(OH)2CaO与水反应生成Ca(OH)2，固相体积增大1.98倍，如果这一过程在水泥

3、硬化前完成，对水泥安定性无危害。但水泥中 f-CaO 在常温下水化反应缓慢，至 水泥、混凝土硬化后较长一段时间(一般需 36 个月)内才完全水化，水化后 由于固相体积增大一倍， 在已硬化的水泥石内部产生局部膨胀， 造成混凝土强度 大大下降，严重时会导致建筑物开裂、崩溃。熟料中 f-CaO 的产生条件不同，形态也不同，一种是因欠烧、漏生，即在11001200E低温下形成的f-CaO,称欠烧f-CaO。这种f-CaO结构疏松多孔， 遇水反应快， 对水泥安定性危害不大； 但因生烧熟料及黄粉中熟料主要矿物量很 少，强度很低，所以对水泥质量影响很大。另一种为高温未化合的f-CaO,称一次f-CaO,这是

4、因为生料饱和比过高， 熔剂矿物少，生料粗，混合不均匀，煅烧时间不足而形成。这种f-CaO经1400 1450C高温煅烧，且包裹在矿物中，不易水化，对水泥安定性危害很大。还有一种是高温分解的f-CaO，称二次f-CaO，大多在立窑熟料中产生，由 于立窑内通风不良，产生一定的还原气氛，即 CO将Fe203还原为FeO， FeO进 入C3S晶格中，使C3S稳定性大大降低，冷却过程中 C3S分解为C2S与CaO。 后者分散在熟料矿物中，水化很慢，对水泥危害性很大。而且二次 f-CaO用甘油 乙醇法难以测定。熟料中 f-CaO 对安定性的影响，用沸煮法检验，有雷氏法（标准法）和试 饼法（代用法）两种方法

5、，有矛盾时以雷氏法为准。通用六大水泥国家标准中规 定，水泥安定性用沸煮法检验必须合格。 为确保水泥安定性合格， 在水泥生产过 程中，控制回转窑熟料中f-CaO含量应小于1%1.5%，机立窑熟料中f-CaO含 量应小于 3.0%。熟料中 MgO 主要是由石灰石原料带入的， 在熟料煅烧过程中， MgO 大多呈 游离状态存在，经过14001500E的高温，MgO晶体发展粗大，结构致密（呈 死烧状态）并包裹在熟料矿物中间，与水反应速度极慢。通常认为经过1O2O年或更长时间仍在继续水化，其水化反应为：MgO+H23Mg （OH）2Mg0 水化生成 Mg（OH） 2时，固相体积增大到 2.48倍，局部体积

6、膨胀，在已 硬化的水泥石内部产生很大的破坏应力， 轻者会降低建筑物强度， 严重时会造成 建筑物破坏，如开裂、崩溃等。尤其是熟料中死烧MgO比死烧CaO更难水化，用沸煮法不能使 MgO大量 水化，故要在高温高压条件下用压蒸法检验熟料中 MgO 含量对水泥安定性影响。 通用六大水泥国家标准中规定，硅酸盐水泥、普通水泥中 MgO 含量不得超过 5.0%，如果水泥压蒸安定性测定合格， 则水泥中 MgO 含量允许放宽到 6.0%；矿 渣水泥、火山灰水泥、粉煤灰水泥、复合水泥熟料中 MgO 含量不得超过 5.0%， 如果水泥压蒸安定性测定合格，则熟料中 MgO 含量允许放宽到 6.0%。水泥中SO3含量主

7、要是由石膏中带入的。为调节水泥凝结时间，在粉磨水泥 时掺加一定数量石膏，在有石膏的条件下，熟料矿物中C3A 水化生成钙矾石，其化学反应如下：C3A+3CaSO4 2H2O+30H2XC 3A -3CaSC4 32H2O生成的钙矾石固相体积增大到 2.22 倍，这种反应是在水泥凝结硬化过程中 进行的，水泥、混凝土尚具有一定塑性，故体积膨胀不会对水泥、混凝土体积安 定性造成不良影响。 若石膏掺量过多会使水泥、 混凝土硬化之后剩余较多的石膏， 并继续与 C3A 反应生成钙矾石，则因固相体积增大，发生局部体积膨胀，破坏 已硬化的水泥石结构，造成建筑物强度下降，严重时开裂或崩溃。通用六大水泥标准中规定，

8、硅酸盐水泥、普通水泥、粉煤灰水泥、火山灰水 泥及复合水泥，水泥中三氧化硫含量不得超过 3.5%，矿渣水泥中三氧化硫含量 不得超过 4.0%。（二）基本原理1. 沸煮法由于水泥熟料中 f-Ca0 呈死烧状态，在常温下水化反应缓慢，通过高温（100C）沸煮3h，使其与水完全反应，观测水泥石体的体积膨胀程度或外形变 化程度。2. 压蒸测定由于水泥熟料中MgO主要来源于原料，经高温煅烧呈死烧状态并包裹在熟 料矿物中间，比死烧f-Ca0更难水化，在常温常压下很难使其大量水化。通过高 温（2157C）、高压（2MPa），经一定时间（3h）压蒸，使其在较短的时间内绝 大部分水化，观测水泥石体的膨胀率。（三）

9、仪器1. 沸煮箱以FZ-31型沸煮箱为例介绍。（1）.结构如图1.23要由箱盖1,内外箱体2,箱篦3,保温层4,管状加热器5（两组）， 管接头6,铜热水嘴7,水封槽8,罩壳9，电气控制箱10组成。1-箱盖；2-内外箱体；3-箱篦；4-保温层；5-管状加热器；6-管接头；7-铜热水器；8-水 封槽；9-罩壳；10-电气控制箱（2）技术要求最高沸煮温度100 C;煮沸名义容积31L ；升温时间（20C升至 I00C） 30i5min:加热时间控制03.5h;管状加热器功率4kW/220V （共2组各为IkW和3kW）。（3）使用与维修为了试饼法与雷氏法可同时使用，以对比水泥安定性测定结果，特将篦板

10、高 度降低，使用时（包括只作雷氏夹法），篦板务必置于试饼之上。沸煮箱内必须用洁净淡水，久用后箱内可能积水垢，应定期清洗。加热前必 须添加水至180mm高度，以防加热器烧坏，加热完毕先切断电源，再排放箱内 水，并经常除去积垢。沸煮前，水封槽必须盛满水，在沸煮时起密封作用。箱体外壳必须可靠接地，以保安全。调整时间继电器限定时间必须在工作开关（按钮）合上发前。设备搬迁时切 忌在水封槽框处用力。2. 雷氏夹由铜质材料制成，其结构如图1.24,根指针的根部先悬挂在一根金属丝或尼 龙丝上，另一根指针的根部再挂上 300g的砝码时，两根指针的针尖距离应在 17.5 .5mm范围以内，去掉砝码针尖的距离能恢复

11、至挂砝码前的状态。1-指针；2-环模需氐灭受力示!&慘3. 雷氏夹膨胀值测定仪如图1.25检验雷氏夹的弹性要求和测定经养护、沸煮后水泥净浆试件的膨 胀值。测定范围5mm，标尺最小刻度1mm。4. 压蒸釜为高压水蒸气容器，装有压力自动控制装置、压力表、安全阀和电热器。电 热器能在最大检测荷载条件下，4575min内使锅内水气压力升至表压2.0MPa， 恒压时尽量不使蒸汽排出。压力自动控制器应能使锅内压力控制在 2.0 .05MPa（相当于215.7 3C）范围内，并保持3h以上。压蒸釜在停止加热30min内能 使压力从2.0MPa降至0.1MPa以下。放气阀用于加热初期排除锅内空气和在冷 却终期

12、放出锅内剩余水气。压力表的最大量程为4.0MPa，最小分度值不得大于0.05MPa。压蒸釜盖上还应备有温度测量孔，插入温度计后能测出釜内的温度。5. 比长仪见图1.26表及支架组成。百分表刻度值最小为0.01mm,量程1cm。6. 试模与测量顶头试模尺寸见图1.27宽与高均为25mm,长度为280mm。模板顶端有安装测 量顶头的小孔，小孔位置必须保证测量顶头在试体的中心线上。测量顶头见图 1.28锈钢或其他硬质不锈蚀的金属材料制成的。 试体有效长度是指试体两端测量 顶头内侧问的长度，应为2502.5mm。测量顶头伸入试体深度应为15lmm。在 例行检测中，允许用 10mr 10mr 60mm小

13、试体，但当检测结果有争议时以 25mm 25mm 250mm试体的检验结果为准。7. 捣棒捣棒用金属材料制成，受压面 23m 23mm。8. 拌和锅拌和锅为半球形，内径 400mm，高100mm，壁厚23mm。9. 拌和铲拌和铲用钢板制成，直径100mm，厚1mm。图1.25雷氏夹膨胀值检测仪1-底座；2-模子座；3-测弹性标尺；4-立柱；5-测膨胀值标尺；6-悬臂；7-悬丝;8-弹簧顶钮图1.26 比长仪1-百分表；2-支架图 1.2725m 25m 250mm 试模用钢板制成，制成直径 100mm，厚1mm。（四）测定方法1.雷氏夹（标准法）图1.28 测量顶头（1）准备两支弹性合格的雷氏

14、夹，每个雷氏夹需配备两个边长或直径约为80mm、厚度4mm5mm的玻璃板。凡与水泥净浆接触的玻璃板和雷氏夹表面稍 稍涂上一层油。(2) 将预先准备好的雷氏夹放在已稍擦油的玻璃板上，并立即将已制备好 的标准稠度净浆一次装满雷氏夹，装浆时一只手轻轻扶持雷氏夹，另一只手用宽 约25mm的直边刀在浆体表面轻轻插到3次，然后抹平，盖上稍涂油的玻璃板， 编号后，接着立即将试件移至湿气养护箱内养护 24i2ho(3) 取出试件，脱去上、下两块玻璃板，将雷氏夹放在膨胀值测定仪上， 测出雷氏夹指针尖端间的距离 A，精确到0.5mm。(4) 将试件放入沸煮箱的试件架上，指针朝上，在30_5min内加热至沸并 恒沸

15、 180 士 5min。(5) 沸煮结束后，立即沸煮箱中的热身，打开箱盖，待箱体冷却至室温，取出试件，在膨胀值测定仪上测量并记录雷氏夹指针尖端间距(C)，准确值0.5mm。当两个试件煮后增加距离(C-A)的平均值不大于5.0mm时，即认为安 定性合格，大于5.0mm则安定性不合格。当两个试件的(C-A)值相差大于4.0mm 时，应重做测定。详细判定过程见表 1.35o表1.35详细判定过程表水泥编号雷氏夹号煮前指针距离 A(mm)煮后指针距离C(mm)增加距离(C-A )(mm)两个结果差值(mm)平均值(mm)结果判疋A112.015.03.00.53.2合格211.014.53.5B111

16、.014.03.03.54.8合格211.518.06.5C112.014.02.05.04.5重做212.019.07.0D112.518.05.50.55.8不合格211.017.06.02试饼法(代用法)(1) 准备两块100m材100mm玻璃板，在与水泥净浆接触面上稍稍涂上一 层油。(2) 将按标准稠度用水量检验方法拌制好的净浆取一部分分成两等份，使 之呈球形，分别置于两块玻璃板上。轻轻振动玻璃板，并用湿布擦过的小刀由边 缘向中央抹，做成直径7080mm、中心厚约10mm、边缘渐薄、表面光滑的试 饼。试饼制作必须规范，直径过大、过小、边缘钝厚都会影响测定结果。（3） 将成型好的试饼编号

17、后，立即放入养护箱内，养护24i2h。（4）从玻璃板上取下试饼，检查有无裂缝，如有应查找原因。应注意火山灰水泥可能产生的干缩裂缝，矿渣水泥可能发生的起皮。将经检查无裂缝的试饼 放入沸煮箱水中篦板上，在 305min内煮沸，并维持1805min。到时放水、开 箱、冷却至室温。（5）取出试饼进行判定，目测试饼未发现裂缝，用钢直尺检查无弯曲（使 钢直尺与试饼底部紧靠，以两者问不透光为不弯曲），则安定性合格；反之，出 现崩溃、龟裂、疏松、弯曲为不合格。当两块试饼一块合格一块不合格时，则判 定该水泥安定性为不合格。3. 压蒸试验（1）准备好两套试模，并在模内壁涂上一薄层机油，将顶头装入试模两端 小孔内，

18、注意顶头不沾油，以免水泥粘结不平而松动脱落。（2）称取水泥试样800g,置于湿布擦过的拌和锅内，用拌和铲（湿布擦过） 在水泥上划一小坑，按标准稠度需水量一次加入水（准确至 0.5m1），用水泥将 坑覆盖，轻轻拌和后在不同方向翻动与挤压，拌和时间从加水算起 5mi n。（3）将拌好的水泥浆体分两层装试模。第一层装入试模高度的3/5,用小刀 插实，顶头两侧多插实几次，后用 23mM 23mm捣棒由顶头内侧开始，从一端 向另一端依次捣压10次，往返共捣压20次。再装第二层，将浆体装满试模后， 用小刀划匀，再用捣棒从一端向另一端依次捣压 12次，往返24次，捣压不得冲 击，要均匀，捣压完将剩余的浆体装

19、到试模上，用刀抹平，置于湿气养箱内，养护35h后，将模上多余浆体刮去，使浆体表面与试模边平齐。然后编号，放入 湿气养护箱内养护。（4）试体自加水时算起经24+2h湿气养护后脱模，测初始长度L0,试体放入比长仪的位置每次测量必须保持一致，测量精确至0.01mm。（5） 将已测量过初始长度的试体放入沸煮箱内， 浸水沸煮，自水沸腾算起， 连续沸煮4h后，停止加热，向锅内慢慢注入冷水，使水温在15min内降至室温， 再经15min将试体取出擦干，用比长仪测量沸煮后长度 Li。（6）将已沸煮并已测过长度的试体在室温下放入压蒸釜内支架上，为保证 每条试体在实验时有一定饱和蒸汽压力，压蒸釜内必须注入足量蒸馏

20、水，一般为 压蒸釜容积的7%10%。加热初期应打开放气阀，排出釜内空气，直到看见有 水蒸气放出。然后关闭放气阀，经 4575min加热，表压可达2.00.5MPa。在 2.0 .5MPa下保持3h后，切断电源，让压蒸釜冷却。经 90min后，要求釜内压 力降低至0.IMPa，然后微开放气阀，将压蒸釜内剩余蒸汽排出至表压为零止。（7）打开压蒸釜，取出试样置于90C以上热水中，然后均匀注入冷水（注 意不要让冷水直接接触试体表面， 于1015min内使水温降至室温。再经15min取出试体，擦去试体表面水分，用比长仪测量压蒸后长度L2，如发现试体有弯曲、龟裂等现象，应记录。沸煮膨胀率（E沸）：是以沸煮

21、后试体长度（Li）与24h湿气养护后试体的 初始长度（Lo）之差，被试体的有效长度（250mm）相除，即Li Lo250100%(1.16)压蒸膨胀率（E压）：是以压蒸后试体长度（L2）与24h湿气养护后试体的 初始长度（L0）之差，被试体有效长度相除，即E压=匕 士 100%（ 1.17）250计算压蒸膨胀率时，实际上包括沸煮膨胀率和压釜膨胀率， 沸煮膨胀率大小 对压蒸安定性影响很大。因此，水泥最好待试饼沸煮安定性合格后再进行压蒸安 定性测定。水泥净浆试体压蒸膨胀率是以百分数表示的， 其结果是取两条试体的 平均值（计算准确0.01%），如果每条试体的膨胀率与平均值相差超过 0%，应 重做。对

22、于硅酸盐水泥、普通水泥压蒸膨胀率不超过 0.80%，矿渣水泥、火山灰水 泥、粉煤灰水泥压蒸膨胀率不超过 0.50%，则认为该水泥压蒸测定合格。（五）注意事项1.雷氏法（1）我国水泥厂生产的水泥其f-Ca0含量高，水泥净浆在雷氏夹中沸煮后 雷氏夹膨胀值大（一般大于 20mm），易损坏雷氏夹，这种情况下建议用试饼法 进行日常生产控制，而出厂水泥可以用雷氏夹法进行安定性测定。（2）雷氏夹试件成型操作时应用一只手轻轻扶持雷氏夹试模，即轻轻自下 压住两根指针的焊点处，以使装浆时试模不产生移动。不能用手捏雷氏夹而造成 切边缘重叠，成型插捣次数应按标准规定，插捣位置不能集中在试模中心，应均 匀插到各个部位，

23、插捣力量不能太大，只要能使净浆充满试模并排出气泡即可， 一般小刀插到雷氏夹试模高度的2/3部位。插捣刮平时小刀必须保持洁净。刮平 时小刀要稍微倾斜，以使刮平面呈凹面，并由浆体中心向两边刮。（3）雷氏夹结构单薄，受力不当易产生变形，所以使用时应注意：脱模时用手给指针根部一个适当的力，使模型内的试块脱开而又不损害模型的弹性。脱模后应尽快用棉纱擦去雷氏夹试模粘附的水泥浆，顺着雷氏夹的圆环上下擦动， 避免切口缝因受力不当而拉开。因故不能马上擦模时，可将雷氏夹浸在煤油中存 放。（4）一般情况下雷氏夹使用半年进行弹性检验，如果试验中发现膨胀值大 于40mm或有其他损害时，应立即进行弹性检验，符合要求可以继

24、续使用2试饼法(1) 试饼制作必须规范，试饼应呈球体切片状而不应呈伞形，试饼直径过 大、过小、边缘钝厚都会影响测定结果。(2) 试饼沸煮前必须从玻璃板上取下。(3) 用钢尺检查试饼弯曲变形时，应多变几个方位进行观察。(六) 水泥安定性测定记录水泥安定性测定记录如表1.36所示。表1.36水泥安定性测定记录项目测定次数沸煮前试件测定沸煮后试件测疋结果判断试饼法12平均值雷氏法雷氏夹号煮前指针距离A( mm)煮后指针距离C ( mm)增加距离(C-A)(mm)两个结果差值(mm)平均值(mm )结果判疋12(七) 操作技能成绩评定水泥安定性测定操作技能成绩评定如表 1.37所示表1.37操作技能成绩评定表项目配分技术要求得分水泥安定性的测定90分(1) 正确使用所用仪器，10(2) 严格按操作规程进行，60分 雷氏夹与玻璃板表面用机油涂过 试件制备符合要求 沸煮前、后试件测定(3) 结果判断正确，20分安全文明操作10分操作台整洁，未发生安全事故