化学试剂的配制标准操作程序SOP

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1、长沙百事可乐饮料有限公司标准操作程序第 1页版本：SOP-2009-V01编号：SOP-CSDQUA-405-V01Standard Operating Procedure标准操作程序编写人： 审核人：批准人：实施日期：CSD质量部化学试剂配制质量部化学试剂配制SOPSOP长沙百事可乐饮料有限公司标准操作程序第 2页版本：SOP-2009-V01编号：SOP-CSDQUA-405-V01文件发放签收人： 日期： 签收人： 日期： 签收人： 日期： 文件修改批准人 修改内容 日期发起人文件记录文件记录长沙百事可乐饮料有限公司标准操作程序第 3页版本：SOP-2009-V01编号：SOP-CSDQ

2、UA-405-V011 1、目的、目的 提供配制适量的、准确的化学试剂，保证测试结果的准确性。2 2、适用范围、适用范围 适用于实验室用的化学试剂和生化试剂的配制，3 3、职责、职责3.1 QA 按照此程序进行实验室试剂的配制；3.2 QC主任监控此程序的执行情况；3.3 质量部经理制定此程序，并对执行的有效性负责。4 4、定义、定义 无5 5、程序说明、程序说明5.1 试剂的使用人提前三天对试剂的短缺情况进行预告，并将试剂短缺情况填写品控室试剂短缺预告表中；5.2 市场QA每天上班后，检查品控室试剂短缺预告表，配制短缺的试剂，配制好的试剂应贴上标签，标签上的信息应包括试剂名称，溶液的浓度，配

3、制时间，到期时间，配制人等信息。将完成情况填在品控室试剂短缺预告表中。长沙百事可乐饮料有限公司标准操作程序第 4页版本：SOP-2009-V01编号：SOP-CSDQUA-405-V015.3 市场QA每周根据QCP 检查表，确定化学试剂的有效性，试剂量是否充足，如需采购，填写采购申请单，交主管进行审批，跟进采购药品的到货情况。5.4 市场QA 在配制试剂时，应按照本程序中规定的方法进行配制和标定。并填写试剂配制记录。在配制记录上应详细记录，试剂配制的时间，称取药品的数量，配置药品的步骤等信息。6 6、记录、记录 品控室试剂短缺预告 采购申请单 试剂配制记录长沙百事可乐饮料有限公司标准操作程序

4、第 5页版本：SOP-2009-V01编号：SOP-CSDQUA-405-V01试剂名称有效期试剂名称有效期试剂名称有效期0.02N硫酸每月标准糖溶液12.00brix每周0.1%氯化钠电导液每月0.1N硫代硫酸钠每三个月PH缓冲溶液每周2.5N硫酸每月0.5%酚酞每三个月0.1N 氢氧化钠每周10%氯化钡每三个月0.5%甲基紫每三个月5%苯二甲酸氢钾每三个月0.1%亚甲基蓝每三个月0.01M乙二胺四乙酸每月KHP标定每次配制测转化糖（1+2）盐酸每三个月铬黑T硬度指示剂每三个月饮料标准样每三个月标准糖溶液55.00brix每周口味控制样每两天20%硫酸铜溶液每月70%酒精每三个月试剂的有效期

5、或再标定周期试剂的有效期或再标定周期长沙百事可乐饮料有限公司标准操作程序第 6页版本：SOP-2009-V01编号：SOP-CSDQUA-405-V011、不含二氧化碳的水不含二氧化碳的水 取若干蒸馏水，煮沸5分钟，盖上盖，冷却。2、稀盐酸稀盐酸 （用于测氯化钙，不需标定） 将23ml浓盐酸加入77ml蒸馏水中，调制成稀释盐酸。 3、5%5%盐酸盐酸（测铁，不需标定） 量取10ml分析纯浓盐酸，溶解于82ml水中（浓盐酸浓度：36-38%）。4、2.5N2.5N盐酸盐酸（用于转化糖、微量糖检测，不需标定） 量取225-230ml分析纯浓盐酸，稀释至1000ml。5、6N6N盐酸盐酸（标定硫代硫

6、酸钠） 市售分析纯浓盐酸与蒸馏水按体积比1：1配成。6、稀硫酸稀硫酸（用于检测硫酸亚铁） 量取6ml分析纯浓硫酸，用烧杯稀释至100ml。7、草酸溶液草酸溶液（用于氯化钙中镁盐及碱盐） 称取6.3g草酸溶于蒸馏水，用容量瓶定容至100ml 8 8、稀释氢氧化铵、稀释氢氧化铵（用于氯化钙中镁盐及碱盐） 40ml氢氧化铵在量筒中加水至100ml 试剂配制方法试剂配制方法长沙百事可乐饮料有限公司标准操作程序第 7页版本：SOP-2009-V01编号：SOP-CSDQUA-405-V019、氨缓冲溶液、氨缓冲溶液(PH=10) 称取54g氯化铵，用200ml蒸馏水溶解后加入350ml氨水中，用蒸馏水稀

7、释至1000ml10、浓硫酸、浓硫酸（用于氯化钙中镁盐及碱盐、硫酸镁） 按需要直接量取 1111、10%10%氯化钡氯化钡（用于测氢氧化钠） 12g氯化钡溶解后，配成100ml溶液(保存期：3个月)1212、0.01M0.01M氯化钾氯化钾（用于检测颗粒糖电导灰分、TDS，校正电导池） 相当于0.7440g/L1313、3M3M氯化钾氯化钾（用于活化PH电极）： 相当于223.6g/L（再生/活化电极用）1414、10%10%氢氧化钠氢氧化钠（用于检测CO2纯度） 10g分析纯片碱溶解于90ml蒸馏水中，搅拌至溶解。（用5次要更换）1515、1N1N氢氧化钠氢氧化钠（用于氯化钙含量、钙硬度）

8、将清洁干燥的烧瓶放在电子秤上，将称调零。向烧瓶内加入4.3g分析纯片碱，向烧瓶中加蒸馏水搅拌溶解，精确加水至100ml刻度线。1616、10%10%柠檬酸三钾柠檬酸三钾（用于测定TA）： 称取1001g柠檬酸三钾，溶解于1L水中。1717、稀硫酸（检测硫酸亚铁用）、稀硫酸（检测硫酸亚铁用） 6ml分析纯浓硫酸用烧杯稀释至100ml 长沙百事可乐饮料有限公司标准操作程序第 8页版本：SOP-2009-V01编号：SOP-CSDQUA-405-V011818、0.1N0.1N高锰酸钾高锰酸钾( (用于检测硫酸亚铁用于检测硫酸亚铁) ) 称取3.3g高锰酸钾，溶于1050ml水中，缓缓煮沸15min

9、，冷却后置于暗处密闭保存两周。以4号玻璃滤埚过滤于干燥的棕色瓶中。 注：过滤高锰酸钾溶液所使用的4号玻璃滤埚，事先，应以同样的高锰酸钾溶液缓缓煮沸5min，收集瓶也要用此高锰酸钾溶液洗涤23次。 标定：称取0.2g于105110烘至恒重的基准草酸钠，称准至0. 0002g。溶于100ml含有8ml硫酸的水中，用0.1N高锰酸钾标准溶液滴定，近终点时加热至65，继续滴定至溶液呈粉红色保持30s。同时作空白试验。计算：高锰酸钾标准溶液的当量浓度N按式（B9）计算： NG/（V1V2）0.06700 式中：G草酸钠之重量，g； V1高锰酸钾溶液之用量，ml； V2空白试验高锰酸钾溶液之用量，ml；

10、0.06700每毫克当量草酸钠之克数。长沙百事可乐饮料有限公司标准操作程序第 9页版本：SOP-2009-V01编号：SOP-CSDQUA-405-V011919、盐酸羟胺、盐酸羟胺（测硫酸镁） 10g盐酸羟胺溶于水中，稀释至100ml2020、氢氧化铵、氢氧化铵（测硫酸镁） 直接量取2121、邻联甲苯胺、邻联甲苯胺 量取150ml分析纯浓盐酸，用RO水稀释至500ml。称取1.00g邻联甲苯胺（或1.35g邻联甲苯胺盐酸盐），并吸取5ml配制好的盐酸一同放入玻璃研钵器中研成糊状，然后置入1000ml的容器中加150ml蒸馏水稀释，同时加入495ml稀盐酸并用玻璃棒充分搅拌，最后用蒸馏水稀释至

11、1000ml。2222、碘化钾（、碘化钾（KIKI）晶体）晶体（测氯水） 直接称取分析纯碘化钾2323、10%10%碘化钾碘化钾（标定0.1mol/L硫代硫酸钠） 10g碘化钾溶解至100g2424、冰醋酸、冰醋酸（测氯水） 直接量取需要量2525、0.1N0.1N重铬酸钾溶液重铬酸钾溶液（标定0.1mol/L硫代硫酸钠） 称取2.4518g经105-110/3-4h烘至恒重的分析纯重铬酸钾，用蒸馏水溶解后，定容至500ml。重铬酸钾溶液较稳定，置于密闭容器中，浓度可保持较长时间不改变。2626、0.1N0.1N邻苯二甲酸氢钾邻苯二甲酸氢钾（标定0.1NNaOH/分子量：204.22） 准确称

12、取经120/2h烘至恒重的邻苯二甲酸氢钾10.2105g，溶解后定容至500ml，摇匀即可使用。长沙百事可乐饮料有限公司标准操作程序第 10页版本：SOP-2009-V01编号：SOP-CSDQUA-405-V012727、浓盐酸、浓盐酸（测硫酸镁） 分析纯，直接量取2828、颗粒蔗糖、颗粒蔗糖（测熟石灰） 分析纯，直接称取2929、二氯甲烷、二氯甲烷（水质-钙硬度） 市售3030、铁试剂、铁试剂（水质-铁含量） 市售3131、20%20%硫酸铜硫酸铜（皇冠盖测试） 将100ml浓盐酸小心注入700ml水中，称取20g无水硫酸铜加入上述水中，搅拌，使其完全溶解，保存于封闭的塑胶瓶中，可反复使用

13、。3232、0.01N0.01N氧化锌氧化锌（标定EDTA，分子量：81.38） 称取0.406g经110/2h氧化锌与烧杯中，用少许水润湿，滴加6N（1：1）盐酸至样品溶解，定容至500ml，摇匀即可3333、碳酸钠标准溶液、碳酸钠标准溶液（0.0200N/0.1000N/2.5000N，标定酸标准液，分子量：105.99） 称取180/2h烘干至恒重的无水碳酸钠1.0005g/5.3000g/132.5625g溶于1000ml蒸馏水中。放置时间不宜过长。长沙百事可乐饮料有限公司标准操作程序第 11页版本：SOP-2009-V01编号：SOP-CSDQUA-405-V01标准溶液标准溶液34

14、34、EDTAEDTA（乙二胺四乙酸二钠盐）（乙二胺四乙酸二钠盐）（需标定）： 0.05M（测氯化钙）：称取20g EDTA溶于1000ml蒸馏水中，冷却，摇匀。 0.01M（测钙硬度）：称取4g EDTA溶于1000ml蒸馏水中，冷却，摇匀。 0.1M（测硫酸镁）：称取40g EDTA溶于1000ml蒸馏水中，冷却，摇匀。标定方法标定方法国标 ： 取800灼烧至恒重的基准氧化锌m=0.2500g，用少量水润湿，加2ml20%稀盐酸使其溶解，加水100ml，用10%氨水调至PH=78，加10ml氨-氯化铵缓冲溶液（PH=10）及络黑T指示剂，用配制好的乙二胺四乙酸二钠（0.1M）滴定至溶液由紫

15、色变为纯兰色。同时做空白。计算： C(EDTA)=m/V*0.08138 C(EDTA)- 乙二胺四乙酸二钠浓度，mol/L V- 乙二胺四乙酸二钠标准溶液用量，ml 0.08138- 与1.00ml乙二胺四乙酸二钠标准溶液(0.1mol/L)相当的以克表示的氧化锌的质量长沙百事可乐饮料有限公司标准操作程序第 12页版本：SOP-2009-V01编号：SOP-CSDQUA-405-V0135、盐酸（需标定）：、盐酸（需标定）：（有效期：2个月） 0.1N（颗粒糖色值）：量取9mlAR级浓盐酸，缓缓注入1000ml水中，定容至1L； 1.0N（测氢氧化钠）：量取90mlAR级浓盐酸，缓缓注入10

16、00ml水中，定容至1L； 标定：称取m=0.1-0.15g（标定0.1N）/1.0-1.2g（标定1.0N）经180烘干2h，在干燥器中冷却至室温的无水碳酸钠（需防结块），置于250ml锥形瓶中，加入50ml去除二氧化碳的水，0.1N加20ml，1.0N加100ml，加3-5滴甲基橙/或溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，用待标之盐酸/硫酸滴定至由黄色-橙色 （甲基橙）/暗绿色-暗红色（混合指示剂），煮沸2分钟，冷却后继续滴定至溶液呈暗红色。同时做空白试验。 计算：酸的当量浓度（N）=m/(V*0.05299)长沙百事可乐饮料有限公司标准操作程序第 13页版本：SOP-2009-V01编号：SOP-

17、CSDQUA-405-V013636、硫酸、硫酸（有效期：4个月）市售浓硫酸约36N 0.02N（水质-碱度）：量取200ml0.1N的硫酸，稀释至1000ml，摇匀 0.1N（测熟石灰）：量取30ml浓硫酸，缓缓注入1000ml水中，冷却，摇匀 2.5N（测洗瓶机碱液浓度）：量取75ml浓硫酸，缓缓注入1000ml水中，冷却，摇匀标定方法：同盐酸，或用2.5N碳酸钠：取2-5ml2.5000N的碳酸钠溶液于50ml锥形瓶中，加1-2滴甲基紫指示剂，用代表的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫色即为终点，记录下消耗的硫酸体积，计算： N(H2SO4)=(N*V)Na2CO3/VH2SO437、标准糖

18、溶液、标准糖溶液：（校正糖度仪，存放于冰箱中，保存期：1周） 12%：准确称取经干燥皿干燥的分析纯蔗糖12.5580g溶于适量蒸馏水中，定容至100ml，摇匀即可。 60%：准确称取经干燥皿干燥的分析纯蔗糖60.0000g用蒸馏水溶解至100.0000g，摇匀即可。长沙百事可乐饮料有限公司标准操作程序第 14页版本：SOP-2009-V01编号：SOP-CSDQUA-405-V0138、氢氧化钠溶液氢氧化钠溶液（需标定） 0.05N（测高果糖的滴定酸度）： 0.1000N（测酸度%、TA）：称取约4.2g/4.17g氢氧化钠，溶解，定容至1000ml，摇匀后用滤纸过滤，取滤液。标定：1.百事方

19、法量取2-5ml0.1000N邻苯二甲酸氢钾基准液于50ml锥形瓶中，加二滴0.1%酚酞，滴定至粉红色。计算： N(NaOH)=(N*V)KHC8H4O4/VNaOH2.国标方法精确称取m=0.2000g在105-110烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，溶于50ml取出二氧化碳的冷水中，加二滴0.1%酚酞，用配好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色。同时做空白试验。计算： C(NaOH)=m/V*0.20422 C(NaOH)-氢氧化钠溶液浓度，mol/L V-氢氧化钠溶液用量，ml m-邻苯二甲酸氢钾质量，g 0.20422-与1.0ml氢氧化钠标准溶液（0.1mol/L）相当的以克表示的当量邻苯二

20、甲酸氢钾之质量长沙百事可乐饮料有限公司标准操作程序第 15页版本：SOP-2009-V01编号：SOP-CSDQUA-405-V013939、0.1mol/L0.1mol/L硫代硫酸钠溶液硫代硫酸钠溶液 (测氯水含量)用0.1N重铬酸钾（分子量294.18）标定称取5水硫代硫酸钠（分子量248.17）26g/或无水硫代硫酸钠16g溶于1000ml水中，缓缓煮沸10min，存放于棕色瓶中，8-10天后过滤，标定。 1.准确称取120/3-4h烘干至恒重的分析纯重铬酸钾m=0.1500g，置于碘量瓶中，加水25ml使溶解，加碘化钾2.0g，轻轻振摇使溶解，加20%硫酸20ml，密塞，摇匀后放置暗处

21、10min后，加水150ml稀释，用配制好的硫代硫酸钠溶液硫代硫酸钠溶液滴定，至近终点时，加0.5%淀粉指示液3ml，继续滴定至兰色消失而显亮绿色。同时做空白试验。记下消耗的硫代硫酸钠溶液的体积V(ml) 计算：N(Na2S2O3)(mol/L)=m/(V*0.04903) 2.吸取25ml0.1000N重铬酸钾溶液于250ml锥形瓶中，加入6N盐酸6ml及10ml10%碘化钾，置于暗处5min，加入100ml蒸馏水，用0.1N的硫代硫酸钠溶液硫代硫酸钠溶液滴定，至近终点时，加0.5%淀粉指示液3ml，继续滴定至兰色消失而显亮绿色。计算：N(Na2S2O3)(mol/L)=(N*V)K2Cr2

22、O7/V Na2S2O3长沙百事可乐饮料有限公司标准操作程序第 16页版本：SOP-2009-V01编号：SOP-CSDQUA-405-V014040、醋酸缓冲液的配制醋酸缓冲液的配制 （测试洗瓶添加剂） 称取164克无水醋酸钠， 用蒸馏水溶解并转移至1000毫升的容量瓶中，加入111毫升冰醋酸，用蒸馏水定容至1000毫升.。 41、0.02mol/L CuSO4 的配制的配制 （测试洗瓶添加剂） 称取4.994克分析纯五水硫酸铜，用蒸馏水溶解并转移至1000毫升的容量瓶中，加入18.77毫升 1N 硫酸，用蒸馏水定容至1000毫升. 42、0.005mol/L CuSO4的配制：的配制： （

23、测试洗瓶添加剂） 1、称取1.2485克分析纯五水硫酸铜，2、用蒸馏水溶解并转移至1000毫升的容量瓶中，3、加入4.69毫升 1N 硫酸，4、用蒸馏水定容至1000毫升. 长沙百事可乐饮料有限公司标准操作程序第 17页版本：SOP-2009-V01编号：SOP-CSDQUA-405-V01指示剂指示剂1 1、羟基萘甲兰指示剂、羟基萘甲兰指示剂（用于氯化钙检测）：直接称取2 2、酚酞指示剂（、酚酞指示剂（0.1%/0.5%/1.0%0.1%/0.5%/1.0%）：）：（保存期：3个月）0.1g/0.5g/1.0g酚酞溶于化学纯乙醇中，定容至100ml即可。1.0%酚酞要用0.01NNaOH中和

24、至微红，再用0.01NHCl滴定至微红色消失。 0.1%酚酞用于标定氢氧化钠； 0.5%酚酞用于TA测试、水处理-碱度）； 1.0%酚酞用于检测氢氧化钠、熟石灰3 3、甲基橙指示剂（、甲基橙指示剂（0.5%；用于氢氧化钠检测）：）：称取0.5g甲基橙溶解于100ml蒸馏水中即可4 4、甲基红溶液、甲基红溶液（氯化钙中镁盐及碱盐，0.1%）：称取0.1g甲基红溶于100ml无水乙醇中。百事方法：0.1g甲基红溶于70%的酒精中至100ml，溶解后用1号滤纸过滤5 5、淀粉指示剂（、淀粉指示剂（测氯水，0.5%）：）：取可溶性淀粉0.5g加入少量RO水，搅匀，随后一面搅拌一面加入热水60ml，煮沸

25、2-3min，静置、冷却，加NaCl20g以防其分解变质，溶解后再加RO水至100ml。（使用时间1个月）长沙百事可乐饮料有限公司标准操作程序第 18页版本：SOP-2009-V01编号：SOP-CSDQUA-405-V016 6、T T溶液指示剂溶液指示剂（0.025N硫代硫酸钠，水处理-碱度，不需标定）：量取0.1N硫代硫酸钠溶液，稀释到4倍体积。如：100ml稀释到400ml7 7、M M指示剂指示剂（亚甲基紫指示剂，水处理-碱度）准确称取0.125g甲基红和0.085g亚甲基兰，在研钵中研磨均匀后，再用化学纯乙醇100ml溶解。保存在棕色瓶中。8 8、钙硬度指示粉剂、钙硬度指示粉剂（红

26、紫酸胺）9 9、铬黑、铬黑T T指示剂（指示剂（0.5%0.5%）：）：称取0.5g络黑T与2g盐酸强胺混合，溶于100ml乙醇中，贮于棕色瓶中。PAN指示剂1010、亚甲基兰着色剂（、亚甲基兰着色剂（0.1-0.5%0.1-0.5%）：1g亚甲兰粉剂溶于50ml95%乙醇中，再加50ml水溶解，稀释至1000ml1111、溴甲酚绿、溴甲酚绿- -甲基红混合指示剂：甲基红混合指示剂：称取0.02g甲基红，0.1g溴甲酚绿溶于100ml的乙醇中，摇匀，即得长沙百事可乐饮料有限公司标准操作程序第 19页版本：SOP-2009-V01编号：SOP-CSDQUA-405-V011212、缓冲溶液、缓冲溶液 PH3.0 PH7.0 PH9.0 取相应PH值的市售的缓冲溶液粉剂倒入干净的烧杯中，冲洗干净粉剂袋，全部倒入烧杯中，按要求加水至要求体积，即可。