微波萃取花椒麻味物质的研究

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1、南 阳 理 工 学 院 本科生毕业论文学院（系）： 生物与化学工程学院 专 业： 食品科学与工程 学 生： 刘 霞 指导教师： 李 霞 完成日期 2012 年 5 月 南阳理工学院 Nanyang Institute of Technology南 阳 理 工 学 院 本 科 生 毕 业 论 文微波提取花椒麻味物质的工艺研究微波提取花椒麻味物质的工艺研究 Microwave-assisted Extracton of numb-taste components from Zanthoxylum L 总 计：19 页表 格：14 个插 图：7 幅南 阳 理 工 学 院 本 科 毕 业 论 文微波提

2、取花椒麻味物质的工艺研究微波提取花椒麻味物质的工艺研究 Microwave-assisted Extracton of numb-taste components from Zanthoxylum L 学 院（系）： 生物与化学工程学院 专 业： 食品科学与工程 学 生 姓 名： 刘 霞 学 号： 104011320033 指 导 教 师： 李 霞 评 阅 教 师： 侯 振 建 完 成 日 期： 2012 年 5 月 12 日 南阳理工学院 Nanyang Institute of Technology微波提取花椒麻味物质的工艺研究i微波提取花椒麻味物质的工艺研究微波提取花椒麻味物质的工艺研究

3、食品科学与工程 刘霞 摘摘要要 以花椒为原料，采用微波法来对花椒籽中麻味物质进行萃取，以花椒麻味物质的吸光值为检测指标。在单因素实验中，溶剂种类为乙醇，测得其吸光值为0.174,产率为 0.125；溶剂浓度为 70乙醇，吸光值为 0.164,产率为 0.119；料液比为 1:20，吸光值为 0.198，产率为 0.142；微波功率为 400W，吸光值为 0.205，产率为 0.147；微波温度为 50，吸光值为 0.198，产率为 0.142；微波处理为30s3，吸光值为 0.205，产率为 0.147。通过正交实验，确定了微波法萃取花椒麻味物质的最佳工艺条件为：料液比 1:20、70乙醇、微

4、波功率 500W、微波处理时间30s2、微波温度 45。在此条件下测得吸光值为 0.420，所得麻味物质产率为0.249。 关键词关键词 花椒 麻味物质 微波 吸光值 产率 微波提取花椒麻味物质的工艺研究iiMicrowave-assisted Extracton of Numb-taste Components from Zanthoxylum LFood Science and Engineeing Liu XiaAbstract: The experiment used microwaveassisted to extract numb-taste component assured b

5、y the indexes of absorbance from Zanthoxylum L seeds.In the single factor experiments,when the kind of solvents was ethanol,indexes of absorbance was 0.174 and production rate was 0.125%;when concentration of ethanol was 70%,indexes of absorbance was 0.164 and the production rate was 0.119%;when rat

6、io material to liquid was 1:20, indexes of absorbance was 0.198 and the production rate was 0.142%;when microwave power was 400W,indexes of absorbance was 0.205 and the production rate was 0.147%;when microwave temperature was 50 ,indexes of absorbance was 0.198 and the production rate was 0.142%;wh

7、en microwave time was 30 s 3,indexes of absorbance was 0.205 and production rate was 0.147%.The optimum technological conditions by orthogonal experiment: microwave temperature was 45,microwave power was 500w,microwave time was 30s3, concentration was 70% ethanol,ratio material to liquid was1:20.In

8、these conditions indexes of absorbance is 0.420, the numb-taste components production rate is 0.249% .Keyword: Zanthoxylum L; numb-taste components; microwave; absorbance; production rate微波提取花椒麻味物质的工艺研究I目目 录录1 前言 .11.1 花椒概述 .11.2 花椒的化学组成 .11.2.1 挥发油.21.2.2 麻味物质.21.2.3 生物碱.21.3 花椒麻味物质的提取 .31.3.1 水蒸气蒸

9、馏法.31.3.2 超临界 CO2萃取法 .31.3.3 有机溶剂浸提法.41.3.4 微波提取法.41.4 检测 .41.5 试验目的、意义 .42 材料与方法 .62.1 材料与方法 .62.1.1 材料.62.1.2 实验主要试剂.62.2 主要仪器设备 .62.3 试验方法 .62.3.1 标准曲线的绘制.62.3.2 微波法萃取工艺条件的确定.83 结果与分析 .103.1 溶剂种类的影响 .103.2 溶剂浓度的影响 .113.3 料液比的影响 .123.4 微波功率的影响 .123.5 微波温度的影响 .133.6 微波作用时间的影响 .143.7 微波法提取花椒中麻味物质的最佳

10、工艺条件确定 .15微波提取花椒麻味物质的工艺研究II 结论 .17参考文献 .18致谢 .19微波提取花椒麻味物质的工艺研究11 前言1.1 花椒概述花椒为芸香科植物花椒的果皮，分果瓣多单生，直径 45mm，高大灌木或小乔木，卵形，椭圆形，卵圆形，长 1.57cm，宽 0.83cm，小叶 511mm，叶轴具狭翅，下面生有向上升的小皮刺，边缘有细圆锯齿，齿缝处有粗大透明腺点。果成熟时红色至紫红色，密生疣状突起的油点，香气浓，味麻辣而持久。生于山坡灌木丛中或向阳地、路旁。花期 35 月，果期 710 月。主产四川、陕西、辽宁、江苏、河北等地。随着农业结构的调整，花椒产业有了较大的发展。经过调查表

11、明，我国花椒种植规模每年以 2030的速度增长，目前种植面积已经超过 12 万公顷，年产花椒 12 万吨左右，形成了一个年产值达 15 亿元左右的巨大特色农产品产业1。花椒古名秦椒、巴椒、大椒、蜀椒、青椒，又名川椒、香花椒。花椒是中国特有的香料，无论卤味、红烧、四川泡菜、小菜、鸡鸭鱼羊牛等菜肴皆可用到它，通过粉磨，然后和盐拌均匀为椒盐，可占食。花椒除了味道好，作为调料外，还有许多药效作用，比方说能健脾、止泻、开胃、牙痛、呕吐、治风湿、理气、驱除蛔虫、感冒、关节炎，对多种细菌有明显抑制作用，有止痛麻醉局部的作用。可增进内分泌腺机能、抗衰老、促进机能作用等，吃花椒对眼睛也有好处。我国中药学很早就将

12、花椒作为一种药材进行疾病治疗。 本草纲目中记载花椒有以下功效：“散寒除湿，解郁结，消宿食，通三焦，温脾胃，补右肾命门，杀蛔虫，止泄泻” 。 中国药典中记载花椒有“温中止痛，杀虫止痒”的功效2。花椒属于中国传统的八大调味品中之一，花椒中含有丰富的化学成分，含有麻味物质、蛋白质、挥发油、黄酮类、生物碱、木质素、香豆素等诸多生物化学活性成分。在于花椒的使用方面，除了传统的直接整粒食用及简单加工制作调味粉以外，经过一系列的深加工产品如调味油、油树脂的微胶囊制剂、精油、以及花椒籽精油等的开发和应用已经在国内外成为了热点研究对象。果皮中所含的挥发油是花椒的主要香气成分。除了含有挥发油外，在花椒中最有特色的

13、成分是所含的麻味物质，主要是酰胺类化合物，多数是不饱和脂肪酰胺类，其主要代表为山椒素类，其它的则是环状类的酰胺，是调味料中使用最广泛的麻味调料3。1.2 花椒的化学组成由于花椒生长的地区、气候、日照、雨量和土质等诸多自然因素的不同，使其化学组成及含量也不同，但主要活性成分差异不是很大。花椒的化学成分主要有生物碱、微波提取花椒麻味物质的工艺研究2酰胺、蛋白质、黄酮类、木质素、香豆素、挥发油等。1.2.1 挥发油挥发油化学组成主要有酮类、烯烃类、脂类及环氧化合物类。花椒中重要风味物质是挥发油，同时也是花椒一个重要生物活性成分。挥发油也称为精油，是植物体内分子量较小、可随水蒸气一同蒸出、具有一定气味

14、的挥发性油状液体物质，现在主要采用水蒸气蒸馏法提取，挥发油的含量在0.70.9，香味成分主要存在于挥发油中。路纯明等人研究发现了挥发油在放置一段时间后，其主要成分会发生一定的变化。提取方法的不同，也会导致其含量和成分发生一定程度的改变4。刘雄等人发现分别用乙醚和超临界CO2萃取挥发油，结果产生了较大差异，采用乙醚提取的花椒挥发油中含量较高的成分主要是水芹烯、芳樟醇乙酸酯以及胡椒酮，而超临界C02萃取的花椒挥发油中含量较高的成分主要是芳樟醇、石竹烯等5。1.2.2 麻味物质花椒最有特色的是其麻味成分，麻味物质主要花椒酰胺类化合物又称花椒麻味素，这些酰胺大多数为不饱和脂肪酸酰胺，其它的则为连状芳香

15、酰胺。在花椒中发现的酰胺类物质有：花椒素、四氢花椒素、山椒素、异花椒素等。其中以山椒素类为代表，其中有些具有强烈的刺激性，是花椒麻味物质的主要成分6。目前，国内外学者已经发现并且确定结构的花椒麻味物质大约有14种，分别为：山椒素、2羟基N异丁基2，4，8，l0，12十四烷五烯酰胺、羟基山椒素、N异丁基2，4十四烷二烯酰胺、山椒素、羟基山椒素、异羟基山椒素、2羟基N异丁基2，4，8，11十四烷五烯酰胺、羟基山椒素、2羟基N异丁基2，4，8，11十四烷四烯酰胺、2羟基N异丁基一2，4，8一十四烷三烯酰胺等，其中主要以山椒素为代表，所报道的这14种花椒麻味物质均为白色结晶体7,8,9。花椒酰胺在紫外

16、图谱显示，在254nm处有明显吸收峰10。Yoshiki kashiwada11的研究表明，从花椒叶、花中也能分离出少量的花椒麻味素，其主要存在果皮中。酰胺类物质还是花椒属植物中常见的功能成分，具有松弛胃体的环形肌、抗血小板凝集因子作用，和松弛回肠纵向肌等作用。酰胺类物质为白色结晶体，在室温下放置数分钟后，立即变为黄色黏胶状，极性大，易溶于甲醇和丙酮，不溶于石油醚，难溶于氯仿，因此，花椒酰胺类物质通常低温保存。花椒主要的化学成分是挥发油、麻味物质和生物碱这三种物质，对花椒研究也主要集中在这三种。本试验是以花椒麻味物质作为研究对象。1.2.3 生物碱生物碱是指天然的含氮有机化合物，但不包含蛋白质

17、、氨基酸、核苷等开链的简微波提取花椒麻味物质的工艺研究3单脂肪酸。花椒属植物中普遍含有生物碱，花椒果皮中含有的生物碱种类主要是和帕落平碱、香草木宁碱、茵芋碱、6甲氧基5,6 二氢白屈菜红碱以及去N甲基白屈菜红碱等；而青椒果皮中含有的生物碱种类主要是青花椒碱、白鱼碱、茵芋碱、N甲基青花椒碱和 N甲基氟林辛等12,13,14。刘锁兰15等研究发现，不同品种、不同产地的花椒果皮生物碱的含量有明显差异。向瑛1等从刺异叶花椒根的木质部中分得 6 种生物碱，分别为铁屎米6酮，乙氧基白屈菜红碱、氧化勒碱、去甲基白屈苯红碱、白藓碱、勒碱。生物碱类化合物具有多种生理作用，主要有细胞毒活性、抑制血小板凝集、选择性

18、抑制细菌和抑制 DNA 异构酶作用。Chen I.S8等发现野花椒(Zsimulans hance)中含有的阿朴啡类生物碱、喹啉类生物碱、苯并菲啶类生物碱、吖啶酮类生物碱、喹诺酮类生物碱等都具有抗血小板凝集的作用。1.3 花椒麻味物质的提取在花椒的加工利用上，绝大多数是以整粒或粗粉的形式消费，加工程度低，使用不方便。花椒易霉变和氧化，储存有困难，同时在食品加工过程中难以量计。花椒中有效成分提取的方法有水蒸气蒸馏法、溶剂浸提法、分子蒸馏、超临界CO2萃取法等16。而花椒的麻味物质提取的方法主要有水蒸气蒸馏、超临界CO2萃取法、有机溶剂浸提法、微波提取法四种。1.3.1 水蒸气蒸馏法曹继全等在CN

19、 1305742A中提供了一种采用高温高压水煮法制取花椒麻味素的方法17。将物料和水置于高温高压锅中，通入高压蒸气。温度190210、时间1520min、压力1.31.8MPa，经过一系列的后处理后，得到的结晶体就是麻味素，含有青椒碱、山椒醇、茵芋碱等成分18。本法提取工艺简单，设备成本低，没有有机溶剂及其他杂质残留，用于工业化生产，对加工工艺及生产环境要求不高，但提取的风味物质种类较少，提取效率较低。1.3.2 超临界 CO2萃取法超临界萃取技术是以超临界状态下的流体作为溶剂，利用流体在该状态下所具有的高渗透能力和高溶解能力对物质萃取分离过程。有研究得出超临界CO2萃取麻味物质的最佳工艺条件

20、为：原料粒度60目，温度55，萃取时间为2h，压力36MPa，流量21Kgh19。但超临界 CO2 萃取法影响结果的因素多，如物料的含水量和粒度、萃取的压力、温度、时间、及液体流量等19。超临界CO2萃取设备操作复杂，提取风味物质种类多，没有有机溶剂及其它杂质残留，但设备成本较高，应用的范围受到限制，难以大规模的实行生产，萃取效果受到萃取过程的温度、压力、时间及夹带微波提取花椒麻味物质的工艺研究4剂种类、纯度等多因素的影响。1.3.3 有机溶剂浸提法采用溶剂提取花椒中的花椒精油，所选用的有机溶剂时必须对有效组分有良好的选择性和较低粘度，所选用的溶剂又要价格低廉、易得、低毒。目前采用的有机溶剂主

21、要有甲醇、乙醇、丙酮和乙醚。本方法提取工艺简单，设备成本低，但提取物中有少量的有机溶剂残留。可以采用回流方法，来减少溶剂的用量。有机溶剂法可将花椒中有效物质较好的提取出来，但也存在风味成份损失大、提取时间长、溶剂残留、杂质含量高等缺点。1.3.4 微波提取法 传统样品的前处理方法如索氏抽提、超声波萃取等不仅费时，而且溶剂消耗量大, 微波辅助萃取具有快速高效、加热均匀、省溶剂、环境又好、操作简单、应用范围广等优点。不同物质有着不同的介电常数，对微波能的吸收程度不同，产生的热量和传递给周围环境的热量不同，在微波场中，吸收能力的差异使基本物质某些区域和萃取体系中某些组分被选择性加热，从而进入到介电常

22、数小、微波吸收能力较差的萃取剂中。利用微波作为加热源，可以缩短加热时间，减少物质损失。工艺流程为：花椒籽粉碎料液比配好放入微波装置离心蒸馏称量溶解，定容紫外分光光度计测吸光值。1.4 检测目前，对花椒麻味物质定量检测方面报道的较少，主要是由于市面上还没有花椒麻味物质的标准品，给定量检测带来了很大的难度。资料显示，有研究人员运用紫外分光光度法、气相色谱法、红外光谱法、核磁共振谱法、高效液相色谱（HPLC）等方法对花椒麻味物质进行了定量检测，但这些方法都需要先制备标准品，而花椒麻味物质成分较复杂，制备标准品的难度较大，这就加大了定量检测方面的难度，限制了这些方法的应用，另外，根据实验条件，本试验采

23、用紫外分光光度法进行定量检测。花椒麻味物质主要是花椒酰胺，花椒酰胺在254nm时有最大吸光值，本试验采用超临界CO2制取的麻味物质作为本试验所用的麻味物质标准品并制作标准曲线，运用紫外分光光度法对花椒麻物质进行性定量分析。参考相关文献，花椒麻味物质酰胺类物质在254nm处有紫外吸收，含量与吸光值呈正比关系5。1.5 试验目的、意义我国花椒资源丰富，其生物活性成分种类繁多，药理活性广泛，人类的进步和消费物质的不断丰富，花椒以后将不在只停留在食品、香精、香料等行业中，其他领域微波提取花椒麻味物质的工艺研究5也将有着巨大的潜力和深远的意义。我国虽然为花椒的生产和消费大国，但对花椒麻素的基础性研究不够

24、，国内外对花椒的研究主要集中于花椒的生理功能方面及其化学成分分析，对花椒麻素的研究较少。由于不同花椒品种其酰胺种类不是完全相同的，花椒酰胺的性质、结构、含量等方面还有许多工作待完善；对花椒麻味物质检测方法研究较缺乏，目前的检测方法主要是在纯化、分离过程中采用的定性检测方法；没有快捷、简单的方法以定量检测的需要。对花椒麻味物质提取工艺的研究，以适用以后的大规模的生产，具有一定的实用价值和理论价值，具有可观的经济效益。本课题目的是以花椒为原料，利用微波技术来提取花椒麻味物质，并建立了花椒麻味物质紫外分光光度计定量测定方法。花椒的化学成分主要有生物碱、挥发油、花椒酰胺、脂肪酸等，其它成分还有三萜、甾

25、醇、烃类和黄酮甙类等。花椒中的有效成分具有杀虫、抑菌、抑制血小板等功效，因此花椒具有很大的研究和利用价值。本论文以花椒籽为试验材料，利用花椒酰胺在254nm有明显的吸收峰的性质，运用微波法进行花椒酰胺类粗品的提取，利用紫外分光光度法来进行定性定量分析，应用紫外分光光度计法测定花椒油中酰胺类物质含量的最适条件。花椒质量好坏的重要指标是麻味和香味，目前的食品行业国家标准中并没有花椒麻味物质的定量检测方法，只能通过口尝其麻味强弱，持续时间长短来评定花椒质量，其个人因素影响比较大。因花椒麻味物质标准品很难制备，且极易氧化不能暴露在空气中，还没有市售的花椒麻味物质标准品，因此本实验用超临界CO2法得到的

26、花椒麻味物质作为标准品来制作标准曲线。随着食品工业的发展和人民生活水平的提高，人们对食品的质量要求也越来越高，该课题的研究顺应了这一发展趋势，满足人们对花椒及其制品的质量要求。 微波提取花椒麻味物质的工艺研究62 材料与方法2.1 材料与方法2.1.1 材料市售红花椒2.1.2 实验主要试剂无水乙醇分析纯天津市恒升科工贸有限公司无水丙酮分析纯中国医院（集团）上海化学试剂公司无水乙醚分析纯宁波大川精细化工有限公司2.2 主要仪器设备设备名型号厂家实验室微波合成仪XH-M-C北京祥鹄科技发展有限公司低速大容量离心机TDL-40B上海安亭科学仪器厂制造循环水式真空泵SHE-D()巩义予华仪器有限责任

27、公司电热恒温鼓风干燥箱1012A天津市泰斯仪器股份有限公司高速万能粉碎机FW-100北京中兴伟业仪器有限公司752 紫外可见分光光度计752 自动性上海菁华科技有限公司玻璃仪器气流烘干器星火牌 B 型郑州长城科工贸有限公司电子天平TY1002良平仪器厂其余均为实验室常用仪器设备。2.3 试验方法2.3.1 标准曲线的绘制由于现在市场上没有花椒酰胺标准品的出现，因此实验采用超临界CO2制备得到的花椒酰胺类物质作为标准品，花椒酰胺类物质含有共同基团-CO-NH-，在254nm处有最大吸光值，利用次性质进行实验。70乙醇将其配置成一系列浓度的花椒酰胺的浓度（ugmL） ，测出各样品在254nm处吸光

28、值，做三次平行试验，取平均值。把吸光值作为纵坐标，对应标准品的浓度作为横坐标，绘制标准曲线，如图1所示。将经过处理的待测样品用70乙醇溶解，检测该溶液的吸光值，并由标准曲线上查出花椒中麻味物质的含量。微波提取花椒麻味物质的工艺研究7图1 花椒麻味物质成分含量标准曲线图在有机溶剂回收后，将有含有少量残余有机溶剂的萃取物质倒入事先称量好的培养皿(m1)中，让残留的有机溶剂自然挥发，然后再次称其培养皿质量（m2） ，粗产物产率作为次要因素。采用紫外分光光度法进行确定吸光值。将所得物质用溶剂定溶于100mL容量瓶中，经稀释后经紫外分光光度计在波长254nm时的吸光值。对应标准曲线，可以得出花椒酰胺的量

29、。粗产物产率的计算：粗产物产率10012mmmm-样品的质量，g-培养皿的质量，g1m-培养皿和物质的质量，g2m标准曲线方程为：y=0.0073x0.0098R2=0.9921x-花椒酰胺的浓度，ugmL微波提取花椒麻味物质的工艺研究8y-紫外吸光值2.3.2 微波法萃取工艺条件的确定以花椒酰胺的含量作为衡量指标来确定微波法提取花椒中麻味物质成分过程中溶剂种类、溶剂浓度、料液比和微波功率等最佳工艺条件参数。2.3.2.1 溶剂种类的确定称取花椒粉2.00g，用的料液比1:15，溶剂按表1配置，分别采用乙醇、丙酮和乙醚，配置好的溶液放入微波装置中，微波的功率选为400W，微波的加热时间选30s

30、次，重复4次，微波所选的温度选为50。离心，将上清液倒入蒸馏瓶中，用水浴加热蒸馏回收溶剂。称量所得物质，计算得率。将所得物质定溶于100mL容量瓶中，稀释后，测吸光度。表1 微波法单因素实验选取的溶剂种类水平123溶剂70乙醇70丙酮70乙醚2.3.2.2 溶剂浓度的确定称取花椒粉2.00g，按表2 加入1:15料液比，溶剂用2.3.2.1中的最佳溶剂，置于微波装置中，微波的功率选为400W，微波的加热时间选30s次，重复4次，微波所选的温度选为50。离心，将上清液倒入蒸馏瓶中，用水浴加热蒸馏回收溶剂。称量所得物质，计算得率。将所得物质定溶于100mL容量瓶中，稀释后，测吸光度。表2 微波法单

31、因素实验选取的溶剂浓度水平12345溶剂浓度（）100908070602.3.2.3 料液比的确定称取花椒粉2.00g，溶剂用2.3.2.2中最佳溶剂浓度，料液比按表3所示加入，置于微波装置中，微波的功率选为400W，微波的加热时间选30s次，重复4次，微波所选的温度选为50。离心，将上清液倒入蒸馏瓶中，用水浴加热蒸馏回收溶剂。称量所得物质，计算得率。将所得物质定溶于100mL容量瓶中，稀释后，测吸光度。表3 微波法单因素实验选取的料液比水平12345料液比1:101:151:201:251:302.3.2.4 微波功率的确定称取花椒粉2.00g，溶剂和料液比分别按2.3.2.2和2.3.2.

32、3中最佳溶剂和料液比，置于微波装置中，微波的加热时间选30s次，重复4次，微波所选的温度50，微波的功率按表4所设置。离心，将上清液倒入蒸馏瓶中，用水浴加热蒸馏回收溶剂。称量所得物微波提取花椒麻味物质的工艺研究9质，计算得率。将所得物质定溶于100mL容量瓶中，稀释后，测吸光度。表4 微波法单因素实验选取的微波功率水平12345微波功率（W）3004005006007002.3.2.5 微波温度的确定称取花椒粉2.00g, 溶剂、料液比和微波功率分别按2.3.2.2、2.3.2.3和2.3.2.4中最佳数据，置于微波装置中，微波的加热时间选30s次，重复4次，微波所选的温度按表5所设置。离心，

33、将上清液倒入蒸馏瓶中，用水浴加热蒸馏回收溶剂。称量所得物质，计算得率。将所得物质定溶于100mL容量瓶中，稀释后，测吸光度。表5 微波法单因素实验选取的微波温度水平12345微波温度（）30405060702.3.2.6 微波时间的确定称取花椒粉2.00g，按溶剂、料液比、微波功率和微波温度分别按2.3.2.2、2.3.2.3、2.3.2.4和2.3.2.5中的最佳数值，置于微波装置中，微波处理时间按表6所设置，离心，将上清液倒入蒸馏瓶中，用水浴加热蒸馏回收溶剂。称量所得物质，计算得率。将所得物质定溶于100mL容量瓶中，稀释后，测吸光度。表6 微波法单因素实验选取的微波处理时间水平12345

34、微波时间30s230s330s430s530s62.3.2.7 微波功率、时间、温度的正交优化根据单因素实验结果选择最佳的数据进行正交实验。称取花椒粉2.00g，按溶剂和料液比分别按2.3.2.2和2.3.2.3中最佳溶剂和料液比，置于微波装置中，微波时间和微波功率按表7所示设置进行正交实验，微波的加热时间是间隔性的，每次在温度降低到室温以后在进行第二次加热。实验采用正交表L9(34)，以微波的功率（W） 、加热时间（s）和温度（）作为考察因素。表7 微波功率、时间和温度对花椒中麻味物质提取的影响因素A微波时间B微波温度（）C微波功率（W）130s245300微波提取花椒麻味物质的工艺研究10

35、230s350400330s455500 3 结果与分析微波法提取花椒中麻味物质的试验结果分析。3.1 溶剂种类的影响用花椒粉2.00g、料液比采用1:15、微波功率400W、微波温度50、微波的加热时间选30s次，重复4次，然后离心。在次条件下对不同的溶剂种类对花椒麻味物质提取率的影响进行研究，不同溶剂种类对花椒麻味物质的影响如表8、图2所示。表8 溶剂种类对花椒麻味物质提取的影响123溶剂种类70丙酮70乙醇70乙醚吸光值0.1620.1740.169产率（）0.1170.1250.122图2 溶剂种类对花椒麻味物质提取的影响微波提取花椒麻味物质的工艺研究11由图2可知，不同溶剂种类对花椒

36、中酰胺类物质提取影响较为明显。溶剂种类中选择70乙醇为最佳溶剂，测得吸光值最大为0.174，其花椒酰胺的粗产率为0.125。丙酮溶水性使原料水分溶出，使丙酮溶剂性质发生改变，降低其对精油成分的溶解度，增加了水溶性物质如多糖、胶类物质等的溶出，影响产品品质，并且丙酮在碱性体系中还会生成异丙叉丙酮。乙醚在试验中吸光值和提取率明显低。乙醇价格低、食用安全和便于生产管理，成为生产中常用萃取溶剂，在本试验结果中可知， 70乙醇是本试验最好的选择。3.2 溶剂浓度的影响试验所得结果如表9所示。表 9 乙醇浓度对花椒麻味物质提取的影响12345溶剂浓度（）60708090100吸光值0.0630.1640.

37、1570.1570.152产率（）0.0490.1190.1180.1180.111图 3 乙醇浓度对花椒麻味物质提取的影响由图3可知，不同浓度乙醇对花椒中麻味物质提取的影响。乙醇浓度选择中，选择70时，所得花椒麻味物质的紫外吸光值最大，吸光值最大为0.164，其花椒麻味物质的产率为0.119。乙醇浓度在60和70时，吸光值有明显的增高，花椒麻味物质在乙醇中的溶解度随浓度增加而增加。由表可知，随着乙醇浓度的增高，所得到的提取微波提取花椒麻味物质的工艺研究12物的吸光值并未随着增高，花椒酰胺的产率趋于平缓，主要是由于原料中的花椒麻味物质是一定的。综合吸光值和产率，乙醇的浓度确定为70。3.3 料

38、液比的影响以料液比作为单因素对花椒麻味物质提取率的影响进行研究，试验结果如表10、图4所示。表10 料液比对花椒中麻味物质提取的影响12345料液比1:101:151:201:251:30吸光值0.1170.1740.1980.1950.198产率（）0.0860.1250.1420.1400.142图 4 料液比对花椒麻味物质提取的影响由 4 可知，不同料液比也对花椒中麻味物质的提取有着影响，料液比在 1：20 时花椒麻味物质的吸光值和产率最大，吸光值最大为 0.198，产率最大值为 0.142。在料液比 1:10 到 1:20 之间，吸光度也随着增加，产率也随着增加，即提取所得花椒麻味物质

39、量增加，主要由于溶剂的量越大，花椒麻味物质从物料进入溶液也就越容易，即所得紫外吸光值和产率越大。在料液比为 1:20 到 1:30 之间，吸光值趋于平缓，当物料中的麻味物质是一定的，在全部溶出后，就不在随溶剂的量而增加，因此最佳料液比选择为 1:20。微波提取花椒麻味物质的工艺研究133.4 微波功率的影响以微波功率作为单因素对花椒麻味物质提取率的影响进行研究，试验结果如表11和图5所示。表11 微波功率对花椒中麻味物质提取的影响12345微波功率（W）300400500600700吸光值0.1850.2050.2020.2010.200产率（）0.1330.1470.1450.1440.14

40、3图5 微波功率对花椒麻味物质提取的影响由图5可知，微波功率在400W处，紫外吸光值最大，吸光值最大为0.205，对应的花椒麻味物质的产率为0.147。在功率400W以下时，吸光度和产率就随着功率的增加而增加，在高于400W以后，曲线趋于平缓。综上所述，微波的功率最佳选择点在400W。3.5 微波温度的影响以微波温度作为单因素对花椒麻味物质提取率的影响进行研究，试验结果如表12和图6所示。表12 微波温度对花椒麻味物质提取的影响12345微波提取花椒麻味物质的工艺研究14温度（）3040506070吸光值0.1680.1740.1980.1530.157产率（）0.1210.1250.1420

41、.1110.114图6 微波温度对花椒中麻味物质提取的影响由图6可知，微波的温度对花椒麻味物质的提取有着明显的影响，在微波温度为50时吸光值最大，最大为0.198，其花椒麻味物质的产率为0.142。在微波温度低于50时，花椒中的麻味物质随着温度的升高，含量也随着升高，花椒麻味物质在开始加热时，分子活动量增加，有利于花椒麻味物质进入溶剂中。在微波温度比50大时，花椒中麻味物质的吸光值和产率有所下降，花椒麻物质存在于易挥发的花椒油中，在高温过过程中，有所损失。因此确定微波温度为50。3.6 微波作用时间的影响以微波作用时间作为单因素对花椒麻味物质提取的影响进行研究，实验结果如表13、图7所示。表1

42、3 微波作用时间对花椒麻味物质的影响12345微波处理时间（s）302303304305306吸光度0.1790.2050.1980.2010.202产率（）0.1290.1470.1420.1440.145微波提取花椒麻味物质的工艺研究15图7 微波处理时间对花椒麻味物质提取的影响由图7可知，微波处理时间为30s3时，吸光值最大值，吸光值最大为0.205，其花椒麻味物质的产率为0.147。花椒的麻味物质主要存在于花椒挥发油中，微波处理时间对于花椒油的得率有很大影响，时间越长，得率越高。时间过短，提取不完全，但超过一定的时间后，花椒油的得率变化不明显，说明此时花椒油基本提取完全。花椒麻味物质的

43、提取量随着微波处理时间的增长而增长，在微波处理时间大于30s3以后，吸光值不变。因此微波的处理时间选为30s3.3.7 微波法提取花椒中麻味物质的最佳工艺条件确定根据单因素试验结果，吸光值为主要考察因素进行正交试验，正交试验安排的水平如表7所示，试验结果如表14所示。通过此正交试验确定微波功率时间温度的最佳组合。表14 微波功率、时间和温度的正交试验安排及结果分析微波时间A微波温度B微波功率C空列吸光值产率（）111110.3290.232212220.320.225313330.3150.222微波提取花椒麻味物质的工艺研究16421230.3520.247续表 14 微波功率、时间和温度的

44、正交试验安排及结果分析522310.2020.145623120.2310.164731320.4040.283832130.2580.183933210.1730.125K10.9641.0850.188T=2.584K20.7580.7800.845K30.8350.7190.921K-10.3210.3630.273K-20.2620.2600.282K-30.2780.2390.307最优水平A1B1C3R0.2060.3660.733主次顺序CBA由表14正交结果可知，影响花椒麻味物质提取的主次因素为CBA，即微波功率微波温度微波时间。从表14和表15还可以看出，微波的最佳组合为A1

45、B1C3，即微波时间30 s2，微波温度45，微波功率500W。用最优的微波时间、温度和功率进行验证试验，此时测得紫外吸光值为0.420，产率为0.294。微波提取花椒麻味物质的工艺研究17 结论本试验以花椒籽作为研究对象，以花椒麻味物质的吸光值为指标，采用微波法对花椒籽中麻味物质进行萃取的工艺研究。考察了溶剂种类、溶剂浓度、微波功率、微波温度和微波处理时间等因素对花椒麻味物质提取的影响。通过单因素实验，确定乙醇为最佳溶剂，经试验测得其吸光值为0.174，产率为0.125；确定乙醇的最佳浓度为70，测得其吸光值为0.164，产率为0.119；确定其最佳料液比为1:20，测得吸光值为0.198，

46、产率为0.142；确定最佳微波功率为400W，测得吸光值为0.205，产率为0.147；确定最佳微波温度为50，测得吸光值为0.198，产率为0.142；确定最佳微波处理时间为30s3，测得吸光值为0.205，产率为0.147。在单因素的基础上采用正交试验对麻味物质提取工艺进行优化：微波法提取花椒麻味物质时，微波功率对花椒麻味物质提取影响最大，微波温度次之，微波时间也有影响。通过正交实验，确定了微波法萃取花椒麻味物质的最佳工艺条件为：料液比1:20、70乙醇、微波功率500W、微波处理时间30s2、微波温度45。在此条件下测得吸光值为0.420，麻味物质产率为0.249。微波提取花椒麻味物质的

47、工艺研究18参考文献1 史劲松，顾龚平，向瑛等花椒资源与开发利用现状调查J中国野生植物资源，2003(5)：20-222 庄士宏花椒精油提取及其生物活性测定研究J西北农林科技大学，2002(5)：10-12 3 金敬宏，孙晓明，吴素玲等超临界二氧化碳萃取技术在花椒麻味成分分离中的应用研究J中国野生植物资源，2003，22( 5)：12- 144 路纯明，卢奎，严以谨等花椒挥发油组分的分离鉴定及其对杂拟谷盗成虫毒力测定的初步研究J中国粮油学报，1995，l0(2)：15-215 刘雄，阚建全，付陈梅等花椒麻味成分的提取与分离提取技术J 食品与发酵工业，2004，30(9)：112-1166 孙小

48、文，段智兴花椒属药用植物研究进展J.药学学报，1996，31(3)：231-2407 王振忠，武文浩等花椒麻味素的研究概况J食品与药品，2006，8(3)：27-288 Chen I.S,Chen T,Lin W,eta1.Isobutylamides from the fruit of Zanthoxylum integrifoliolum J.Phytochemistry.1999.52(9):35-3609 吴素蕊，阚建全，刘春芬花椒的活性成分与应用研究J中国食品添加剂，2004，5(2)：75-7810 付陈梅花椒麻味物质的检测方法研究D西南农业大学硕士学位论文11 肖崇厚，杨松松，洪

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51、99，27(5)：60-70微波提取花椒麻味物质的工艺研究19致谢本课题在选题及研究过程中得到李霞老师的亲切关怀和悉心指导。李老师多次询问研究进程，并为我指点迷津，开拓研究思路，精心点拨、热忱鼓励。从课题的选择到项目的最终完成，李老师都始终给予我细心的指导和不懈的支持。李老师一丝不苟的作风，严肃的科学态度，踏踏实实的精神，深深地感染和激励着我。对李老师的感激之情是无法用言语表达的。再次感谢我的李老师，这篇论文的每个实验细节和每个数据，都离不开李老师的细心指导。而李老师开朗的个性和宽容的态度，帮助我能够很快的融入了实验室，在此谨向李老师致以诚挚的谢意和崇高的敬意。感谢和我一起度过大学生活的 2010011301 所有同学们，有了你们的帮助和支持，我才能克服遇到的一个个困难和疑惑，直至本文的顺利完成。感谢南阳理工学院和生物与化学工程学院领道的关心和帮助。感谢我的爸爸妈妈，谢他们对我的理解与支持，你们的支持是我最大的动力，你们永远的健康快乐是我最大的心愿。刘霞二零一 二年五月于南阳理工学院