清热解毒口服液的提取工艺研究

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1、清热解毒口服液的提取工艺研究 清热解毒口服液的提取工艺研究 【摘 要】本文对清热解毒口服液的提取工艺进行研究。水提之前用稀乙醇浸渍最正确提取工艺为乙醇体积分数40%，加醇量为2倍，浸泡时间为5小时。新制备工艺使黄芩苷的含量提高了为原来的1.6倍。检测方法为流动相：甲醇-水-磷酸检测波长：276nm，流速：1.0mmin-1。柱温：30。测定方法可用于清热解毒口服液中黄芩苷的含量测定。 【关键词】清热解毒口服液；提取；研究 清热解毒口服液具有清热解毒的成效。清热解毒口服液由石膏、金银花、玄参、地黄、连翘、栀子、甜地丁、黄芩、龙胆、板蓝根、知母、麦冬组成。清热解毒口服液用于烦躁口渴、咽喉肿痛、流感

2、、上呼吸道感染等1-5。主要生产清热解毒口服液的厂家有黑龙江乌苏里江制药、吉林敖东集团力源制药股份有限、洛阳伊龙药业、江西济民可信药业、哈药集团三精制药股份、河南明康制药、河南灵佑药业、三门峡广宇生物制药、西安利君制药有限责任公司、国药集团-制药、河北恒祥医药集团扁鹊制药有限、上海宝龙安庆药业等。本文对清热解毒口服液的提取工艺进行研究。 1.仪器与试药 1.1仪器 安捷伦1100高效液相色谱仪、安捷伦色谱工作站、安捷伦1100可变波长检测器、QT3120K脱气可调型超声波清洗器；奥豪斯Explorer专业型分析天平；TGL20MW台式大容量高速冷冻离心机；MOLPW医药生物行业用超纯水系统；7

3、22s分光光度计；10L-50L大型旋转蒸发仪；UWB-6恒温水浴箱；pHS-2C型精密酸度计。 1.2色谱柱 安捷伦 十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱。 1.3对照品 黄芩苷 购自中国药品生物制品检定所。 1.4试剂 甲醇、乙腈为色谱纯；水为纯化水，其它试剂均为分析纯。 2.提取工艺的研究 2.1制备方法 分别称取石膏804g、金银花160.8g、玄参128.4g、地黄96g、连翘80.4g、栀子80.4g、甜地丁80.4g、黄芩80.4g、龙胆80.4g、板蓝根80.4g、知母64.8g、麦冬64.8g，参加用稀乙醇浸渍，加相当于生药总量8倍的水，煮沸1小时，过滤，药渣加相当于生药总量6倍的水，

4、煎煮40分钟，滤过。合并药液浓缩至标准相对密度1.17。 2.2正交试验 本实验采用水提之前用稀乙醇浸渍，将乙醇浓度、乙醇用量、浸渍时间作为考察因素，采用正交试验法对影响提取效率的其它工艺条件进行优选。采用3个考察水平，用L9正交表进行试验，因素水平表见表1。 3.含量测定 3.1流动相的选择 分别考察乙腈一0.05molL磷酸盐缓冲溶液，甲醇-水-磷酸， 甲醇-乙腈-水-冰醋酸，甲醇-水-醋酸，水-甲醇-冰醋酸不同比例的流动相，结果以甲醇-水-磷酸为流动相，供试品各峰别离效果最好，应选用甲醇-水-磷酸为流动相。 3.2检测波长的选择 制备黄芩苷对照品稀释液照紫外-可见分光光度法，于19090

5、0nm波长范围内进行全波长光谱扫描，记录吸收光谱。在276nm处有最大吸收峰，应选用276nm为检测波长。 依据查阅文献及考查的结果，确定色谱条件如下。流动相：甲醇-水-磷酸检测波长：276nm，流速：1.0mmin-1。柱温：30。理论板数按黄芩苷峰计算应不得低于2000。 3.3对照品溶液的制备 精密称取在100减压枯燥至恒重的黄芩苷对照品，加流动相制成每1ml含0.01mg的溶液，即得。 3.4供试品溶液的制备 取清热解毒口服液浓缩膏适量，精密量取1ml，置100mL量瓶中，加流动相适量，超声处理20min使溶解，放置至室温，加流动相稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜滤过，即得。 3.5专属性

6、试验 取石膏、金银花、玄参、地黄、连翘、栀子、甜地丁、龙胆、板蓝根、知母、麦冬按样品制备工艺制成阴性对照样品，照3.4项下供试品溶液的制备方法制成阴性液，依上述方法测定，结果在黄芩苷出峰处阴性液无色谱峰，结果阴性试验没有干扰，说明本方法专属性良好。 3.6对照品的线性考察 精密称取100减压枯燥至恒重的黄芩苷对照品5mg，置100ml容量瓶中，参加流动相使溶解并稀释至刻度，摇匀，分别精密吸取1、2、3、4、5mL，置于10mL量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀。分别精密上述溶液吸取10L，注人液相色谱仪，依照3.2项下的色谱条件测定，记录色谱峰。以峰面积为纵坐标，对照品进样量为横坐标，绘制标准曲

7、线，计算回归方程。结果说明，黄芩苷在525gmL-1范围内呈良好的线性关系。 4.讨论 实验结果说明水提之前用稀乙醇浸渍最正确提取工艺为乙醇体积分数40%，加醇量为2倍，浸泡时间为5小时。测定方法可用于清热解毒口服液中黄芩苷的含量测定。新制备工艺使黄芩苷的含量提高了为原来的1.6倍。 【参考文献】 【1】袁梦哲，李绍峰.HPLC法测定清热解毒口服液中绿原酸的含量J.数理医药学杂志，2021. 【2】吕彬.清热解毒口服液薄层鉴别的改良J.中成药，2007. 【3】李洪兵.抗炎合剂质量控制的初步探讨J.中国医药指南，2021. 【4】赵琦，张军武，安国军.清热解毒口服液薄层鉴别方法的改良研究J.长春中医药大学学报，2021. 【5】黄荣发，唐春华.HPLC法测定清热解毒口服液中连翘苷的含量J.江西中医学院学报，2006. 【6】李美月，施夏蓉，唐元军.HPLC法测定小儿清肺化痰口服液中黄芩苷的含量J.海峡药学，2021. 【7】蔡皓，张科卫，李伟.HPLC法测定消热颗粒中黄芩苷的含量J.南京中医药大学学报，2005. 【8】施夏蓉，唐元军.HPLC法测定止嗽咳喘宁糖浆中黄芩苷的含量J.中华中医药杂志，2021.