食品检验常规分析方法课件

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1、 食品检验食品检验常规分析方法常规分析方法主要参考书主要参考书*?食品分析食品分析?大连轻院、华南理工大学等编大连轻院、华南理工大学等编*轻工出版社轻工出版社 1998*?工业发酵分析工业发酵分析?天津轻院等编天津轻院等编 轻工出版社轻工出版社*?食品检验与分析食品检验与分析?黄伟坤等编黄伟坤等编 轻工出版社轻工出版社*?粮油分析法粮油分析法?祁崇喜编祁崇喜编 青海人民出版社青海人民出版社*?AOAC分析法分析法?美国分析家协会推荐法美国分析家协会推荐法*?GB?第一章第一章 绪论绪论一、食品分析的性质和作用一、食品分析的性质和作用 食品分析食品分析是专门研究各种是专门研究各种食品组成成分的检

2、测方法及有关理论，食品组成成分的检测方法及有关理论，进而评定食品品质的一门技术性学科。进而评定食品品质的一门技术性学科。消费者需要高质量、平安、消费者需要高质量、平安、有营养、美味可口、有益健康的食品。有营养、美味可口、有益健康的食品。二、食品分析的任务食品分析的任务:控制和管理生产；控制和管理生产；保证和监督食品的质保证和监督食品的质量；量；为科研与开发提供可靠为科研与开发提供可靠 的依据。的依据。三、食品分析有关常识三、食品分析有关常识*常量分析常量分析样品中组分样品中组分 1%*微量分析微量分析样品中组分样品中组分=0.1%1%*痕量分析痕量分析样品中组分样品中组分 0.1%*超微量分析

3、超微量分析样品中组分样品中组分*PPM parts per million (10-6)*mg/kg)或或 mg/L)*PPB(十亿分含量十亿分含量)parts per billion (10-9)*PPT parts per trillion (10-12ug/kg*水除特别指明外，均为蒸馏水、去离子水水除特别指明外，均为蒸馏水、去离子水*常用带刻度的玻璃仪器是在常用带刻度的玻璃仪器是在20条件下标注的。条件下标注的。*分样筛分样筛用来筛分体积大小不同的固体颗粒的用来筛分体积大小不同的固体颗粒的筛子。筛子。*分子筛分子筛具有均一微孔结构而能将不同大小分具有均一微孔结构而能将不同大小分子别离的

4、固体吸附剂。子别离的固体吸附剂。*“称取称取称至称至0.1g。*“精密称取精密称取必须按所列数值称取，精确至必须按所列数值称取，精确至 *0.0001g。*“精密称取约精密称取约必须精确至必须精确至0.0001g，可接，可接近所近所*列数值，不超过所列数值的列数值，不超过所列数值的10%。恒重：供试样品连续两次灼烧或枯燥后的恒重：供试样品连续两次灼烧或枯燥后的重量之差在重量之差在0.20.5以下的重量。以下的重量。溶液的配制及浓度：溶液的配制及浓度：液体的滴：指蒸馏水自标准滴管自然滴下液体的滴：指蒸馏水自标准滴管自然滴下的一滴的量，在的一滴的量，在20时时20滴相当于滴相当于1ml。容量百分比

5、浓度容量百分比浓度%，V/V：指：指100ml溶溶液中含液态溶质的毫升数。如：液中含液态溶质的毫升数。如：50%醋酸醋酸表示表示100ml溶液中含有溶液中含有50ml醋酸。醋酸。重量容量百分比浓度重量容量百分比浓度%，W/V：指：指100ml溶液中含有溶质的克数。如：溶液中含有溶质的克数。如：20%NaOH溶液是指溶液是指100ml溶液中含有溶液中含有20克克NaOH。按比例配制的液体组分溶液：指各组分按比例配制的液体组分溶液：指各组分的体积比。如：正丁醇的体积比。如：正丁醇-氨水氨水-无水乙醇无水乙醇7：1：2系指系指7体积正丁醇、体积正丁醇、1体积氨体积氨水和水和2体积无水乙醇混合而成的溶

6、液。体积无水乙醇混合而成的溶液。试剂与仪器：试剂与仪器：除特别指明外，均为分析纯除特别指明外，均为分析纯A.R。盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、氨水等液体盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、氨水等液体化学试剂，如没指明浓度，即为原装的化学试剂，如没指明浓度，即为原装的浓盐酸、浓硫酸、浓硝酸、浓磷酸、浓浓盐酸、浓硫酸、浓硝酸、浓磷酸、浓氨水等。氨水等。所用乙醇，除特别指明外，均系指所用乙醇，除特别指明外，均系指95%的乙醇。的乙醇。所用的砝码、滴定管、移液管、容量瓶、所用的砝码、滴定管、移液管、容量瓶、刻度吸管等均需按国家有关规定及规程刻度吸管等均需按国家有关规定及规程进行校正。进行校正。水浴：除回收有机溶剂及注明

7、温度外，水浴：除回收有机溶剂及注明温度外，均系指沸水浴。均系指沸水浴。烘箱：除注明外，均指烘箱：除注明外，均指100105烘箱。烘箱。实验室常见化学试剂等级一般分为：一实验室常见化学试剂等级一般分为：一级品，二级品，三级品，四级品。级品，二级品，三级品，四级品。相应的纯度为：优级纯相应的纯度为：优级纯(保证试剂保证试剂)，分，分析纯析纯(分析试剂分析试剂)，化学纯和实验试剂。，化学纯和实验试剂。符号分别为：符号分别为：GR，AR，CP，LR。瓶签颜色分别为：绿色，红色，蓝色，瓶签颜色分别为：绿色，红色，蓝色，棕色或其它色。棕色或其它色。四、食品分析常规方法的选择与采用的标准四、食品分析常规方法

8、的选择与采用的标准4感官鉴定感官鉴定最简单、本钱最低的分析方法。最简单、本钱最低的分析方法。4化学分析法化学分析法常规分析中大量使用的分析常规分析中大量使用的分析 4 方法。方法。4仪器分析仪器分析以物质的物理或化学性质为基以物质的物理或化学性质为基4 础础,利用较特殊的光电仪器来测定物质含利用较特殊的光电仪器来测定物质含量。量。4微生物检验法微生物检验法应用微生物学及相关学科理应用微生物学及相关学科理论。维生素、抗生素残留量、激素检验。论。维生素、抗生素残留量、激素检验。4酶检验法：利用酶的反响进行物质定性、定酶检验法：利用酶的反响进行物质定性、定量的方法。量的方法。国内外食品分析标准介绍国

9、内外食品分析标准介绍制定标准的必要性：制定标准的必要性：使分析结果具有权威性。使分析结果具有权威性。标准的分类标准的分类 按使用范围分五种：按使用范围分五种：国际、国家、行业、地方、企业。国际、国家、行业、地方、企业。1、国际标准、国际标准由国际标准化组织制定的，由国际标准化组织制定的，在国际间通用的标准。在国际间通用的标准。每年每年10月月14日为国际标准日。日为国际标准日。ISO国际标准化组织，成立于国际标准化组织，成立于1947年年2月月23日，总部在日内瓦，是世界上最大日，总部在日内瓦，是世界上最大的标准化组织，目前，已有的标准化组织，目前，已有90多个成员多个成员国，我国是国，我国是

10、78年恢复参加的。年恢复参加的。ISO下设下设27个国际组织，与食品有关的是个国际组织，与食品有关的是FAO联合国粮农组织，联合国粮农组织，WHO世界卫生组织，世界卫生组织，CAC食品法典联合委员会，食品法典联合委员会，CCPR国际农药残留法典委员会。国际农药残留法典委员会。ISO下设下设200多个技术委员会，与食品有关多个技术委员会，与食品有关的如：的如：TC34农产食品农产食品 TC54香精油香精油 TC122包装包装 TC166接触食品的陶瓷器皿、接触食品的陶瓷器皿、玻璃器皿玻璃器皿 ISO 的标准每隔的标准每隔5年重审一次。年重审一次。检索检索ISO标准的主要工具是：标准的主要工具是：

11、1.?国际标准题内关键词索引国际标准题内关键词索引?KWIC Index)2.?国际标准目录国际标准目录?设有委员会序号目录、设有委员会序号目录、主题索引目录、标准号目录、作废标准主题索引目录、标准号目录、作废标准目录。目录。2、国家标准、国家标准一般由国家标准局公布，一般由国家标准局公布，各个国家标准有自己的代号。各个国家标准有自己的代号。如中国如中国GB 意大利意大利UNI 美国美国ANS 西班牙西班牙UNE 英国英国BS 日本日本JIS 德国德国DIN 法国法国NF有关有关GB：GB5009.1GB5009.702003?中华人民共和国食品卫生检验方法中华人民共和国食品卫生检验方法理化局

12、部理化局部?GB 49272001?啤酒啤酒?GB 49282001?啤酒试验方法啤酒试验方法?GB 181862000?酿造酱油酿造酱油?GB 181872000?酿造食醋酿造食醋?GB 5009.551996?饴糖分析饴糖分析?3、行业标准、行业标准对对GB没有又要在全国某个没有又要在全国某个 行业范围内统一的技术要求，由国内各行业范围内统一的技术要求，由国内各 专业部公布的标准。专业部公布的标准。例如：化工部颁标准例如：化工部颁标准 HB 石油部颁标准石油部颁标准 SY 轻工业部颁标准轻工业部颁标准 QB 商业部部颁标准商业部部颁标准 SB SB103362000?配制酱油配制酱油?SB

13、103372000?配制食醋配制食醋?SB103382000?酸水解植物酸水解植物 蛋白调味液蛋白调味液?4、地方标准、地方标准对没有对没有GB和行业标准的产品，需和行业标准的产品，需要在省市范围内统一要在省市范围内统一 的，的，可由省市标准局制订、可由省市标准局制订、审批，报国家标准局备案，当相应的审批，报国家标准局备案，当相应的GB与行业标与行业标准实施后，自行废止。准实施后，自行废止。5 5、企业标准、企业标准 QB QB 当企业生产一种新产品，无当企业生产一种新产品，无GBGB、行业标、行业标准、地方标准就要制定企业标准，作为准、地方标准就要制定企业标准，作为组织生产的依据。如果企业产

14、品质量特组织生产的依据。如果企业产品质量特别好，即便有别好，即便有GBGB、行业标准，也可再制、行业标准，也可再制订高于它的企业标准。国家质检部门根订高于它的企业标准。国家质检部门根据你的据你的QBQB测试你的产品，发测试你的产品，发“生产许可生产许可证。证。企业标准制定程序企业标准制定程序1.反复测定产品的主要指标。反复测定产品的主要指标。2.按按GB/T1349492?食品标准编写规定食品标准编写规定?写写出标准草案，要取检测指标数据的下限。出标准草案，要取检测指标数据的下限。3.请专家本行业的及省、市标准局的请专家本行业的及省、市标准局的负责人一起审定，提出修改意见。负责人一起审定，提出

15、修改意见。4.修改。修改。5.报标准局备案，给批准号后生效，执行。报标准局备案，给批准号后生效，执行。写标准的要求写标准的要求1.文字简练、层次清楚。文字简练、层次清楚。2.要有具体数据。要有具体数据。3.要有统一性和连续性。要有统一性和连续性。4.要有具体的、明确的内容，不用抽象的模棱两要有具体的、明确的内容，不用抽象的模棱两可的语言。可的语言。5.要有时间性和稳定性。要有时间性和稳定性。介绍：中国国家标准咨介绍：中国国家标准咨 询效劳网询效劳网 中国标准网中国标准网第一章第一章 重点重点1.食品分析的性质食品分析的性质2.PPM、PPB、PPT3.食品分析方法食品分析方法4.五种标准五种标

16、准5.国际标准国际标准6.国家标准国家标准第二章第二章 食品样品的采集与处理食品样品的采集与处理 食品分析的对象包括各种原材料、农副食品分析的对象包括各种原材料、农副产品、半成品、各种添加剂、辅料及产品。产品、半成品、各种添加剂、辅料及产品。种类繁多，成分复杂，来源不一，分析的目种类繁多，成分复杂，来源不一，分析的目的，工程和要求也不尽相同，但无论哪种对的，工程和要求也不尽相同，但无论哪种对象，都要按一个共同程序进行一般为：象，都要按一个共同程序进行一般为：样品的采集样品的采集 制备和保存制备和保存 样品的预处样品的预处理理 成分分析成分分析 数据记录，整理数据记录，整理 分分析报告的撰写。析

17、报告的撰写。采样采样在大量产品分析对象中抽取有在大量产品分析对象中抽取有 一定代表性样品，供分析化验用，一定代表性样品，供分析化验用，这项工作叫采样。这项工作叫采样。2-1 样品的采集样品的采集一、一、样品的采集样品的采集正确采样的意义。正确采样的意义。尽管一系列检验工作非常精密、准确，尽管一系列检验工作非常精密、准确，但如果采取的样品缺乏以代表全部物料的但如果采取的样品缺乏以代表全部物料的组成成分，那么其检验结果也将毫无价值，组成成分，那么其检验结果也将毫无价值，甚至得出错误结论，造成重大经济损失以甚至得出错误结论，造成重大经济损失以至误伤人命，酿成大祸。至误伤人命，酿成大祸。正确采样的原那

18、么正确采样的原那么1 1采集的样品要均匀、有代表性，能反映全部采集的样品要均匀、有代表性，能反映全部被检食品的组成、质量和卫生状况。被检食品的组成、质量和卫生状况。2 2采样方法要与分析目的一致。采样方法要与分析目的一致。3 3采样过程要设法保持原有的理化指标，防止采样过程要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散如水分、气味、挥发性酸等。成分逸散如水分、气味、挥发性酸等。4 4防止带入杂质或污染。防止带入杂质或污染。5 5采样方法要尽量简单，处理装置尺寸适当。采样方法要尽量简单，处理装置尺寸适当。二、样品的分类二、样品的分类检样检样由整批食物的各个局部采取由整批食物的各个局部采取的少量样品，称为

19、检样。检样的量按的少量样品，称为检样。检样的量按产品标准的规定。产品标准的规定。原始样品原始样品把许多份检样综合在一把许多份检样综合在一起称为原始起称为原始 样品。样品。平均样品平均样品原始样品经过处理再抽原始样品经过处理再抽取其中一取其中一 局部作检验用者称为平局部作检验用者称为平均样品。均样品。应一式三份应一式三份,分别供检验、复验及备分别供检验、复验及备查使用。查使用。每份样品数量一般不少于每份样品数量一般不少于0.5公斤。公斤。三、采样的一般方法三、采样的一般方法第一种采集方法是随机抽样。均衡地、第一种采集方法是随机抽样。均衡地、不加选择地从全部产品的各个局部取样。不加选择地从全部产品

20、的各个局部取样。但随机但随机随意。随意。随机随机要保证所有物料各个局部被抽要保证所有物料各个局部被抽 到的可能性均等。到的可能性均等。第二种采集方法是代表性抽样：第二种采集方法是代表性抽样：用系统抽样法进行采样。即已经了解样品用系统抽样法进行采样。即已经了解样品随空间位置和时间而变化的规律，按此随空间位置和时间而变化的规律，按此规律进行采样。以便采集的样品能代表规律进行采样。以便采集的样品能代表其相应局部的组成和质量。其相应局部的组成和质量。如：分层取样如：分层取样随生产过程的各环节抽样随生产过程的各环节抽样定期抽取货架上陈列不同时间的食品的采定期抽取货架上陈列不同时间的食品的采样等。样等。如

21、：粘稠不好混匀的液体，从包装内上、如：粘稠不好混匀的液体，从包装内上、中、下分别取样。中、下分别取样。蔬菜的营养成分全菜要从茎、蔬菜的营养成分全菜要从茎、枝、叶分别取，粉碎后，混匀。枝、叶分别取，粉碎后，混匀。测鱼头局部的成分就只取鱼头。测鱼头局部的成分就只取鱼头。总之要根据测定的目的而定采样方法。总之要根据测定的目的而定采样方法。样品的制备样品的制备样品的制备样品的制备指对样品的粉碎、混匀、缩分指对样品的粉碎、混匀、缩分等过程。等过程。四分法：四分法：双套回转取样管样品的制备方法样品的制备方法因产品类型不同而异因产品类型不同而异液体、浆体或悬浮液体液体、浆体或悬浮液体 摇匀，充分搅拌。摇匀，

22、充分搅拌。互不相容的液体如油与水的混合物互不相容的液体如油与水的混合物 先别离，再分别取样。先别离，再分别取样。固体样品固体样品 切细、粉碎、捣碎、研磨等。切细、粉碎、捣碎、研磨等。罐头罐头 除核、去骨、去调味品、捣碎。除核、去骨、去调味品、捣碎。样品保存样品保存采取的样品应在短时间内分析，否那么采取的样品应在短时间内分析，否那么应妥善保管。应妥善保管。放在密闭、洁净容器内，置于阴暗放在密闭、洁净容器内，置于阴暗处保存。易腐败变质的放在处保存。易腐败变质的放在05冰箱冰箱内，保存时间也不能太长。易分解的要内，保存时间也不能太长。易分解的要避光保存。避光保存。特殊情况下，可参加不影响分析结特殊情

23、况下，可参加不影响分析结果的防腐剂或冷冻枯燥保存。果的防腐剂或冷冻枯燥保存。2-2 样品的预处理样品的预处理目的：目的：1、测定前排除干扰组分；测定前排除干扰组分；2、对样品进行浓缩。、对样品进行浓缩。原那么：原那么：消除干扰因素；消除干扰因素；完整保存被测组分；完整保存被测组分；使被测组分浓缩；使被测组分浓缩；以便获得可靠的分析结果。以便获得可靠的分析结果。方法：主要有方法：主要有6种：种：一、有机物破坏法一、有机物破坏法 测定食品中无机成分的含量，需要在测定食品中无机成分的含量，需要在测定前破坏有机结合体，如蛋白质等。操测定前破坏有机结合体，如蛋白质等。操作方法分为干法和湿法两大类。作方法

24、分为干法和湿法两大类。1.干法灰化干法灰化原理：将样品至于坩埚中加热，使其中的原理：将样品至于坩埚中加热，使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化，再置高有机物脱水、炭化、分解、氧化，再置高温炉温炉500550中灼烧灰化，直至残中灼烧灰化，直至残灰为白色或灰色为止，所得残渣即为无机灰为白色或灰色为止，所得残渣即为无机成分。成分。干法灰化方法特点干法灰化方法特点优点：优点：此法根本不加或参加很少的试剂，故空白值低。此法根本不加或参加很少的试剂，故空白值低。因灰分体积很小，因而可处理较多的样品，可因灰分体积很小，因而可处理较多的样品，可富集被测组分。富集被测组分。有机物分解彻底，操作简单。有机物分解彻

25、底，操作简单。缺点：缺点：所需时间长。所需时间长。因温度高易造成易挥发元素的损失。因温度高易造成易挥发元素的损失。坩埚对被测组分有吸留作用，使测定结果和回坩埚对被测组分有吸留作用，使测定结果和回收率降低。收率降低。2.湿法消化湿法消化原理：样品中参加强氧化剂，并加热消煮，使原理：样品中参加强氧化剂，并加热消煮，使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测组分转化为无机物状态存在于消化液出，待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。中。常用的强氧化剂有：常用的强氧化剂有：浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢

26、等。氢等。湿法消化的优缺点湿法消化的优缺点优点：优点：1有机物分解速度快，所需时有机物分解速度快，所需时 间短。间短。2由于加热温度低，可减少由于加热温度低，可减少金金 属挥发逸散的损失。属挥发逸散的损失。缺点：缺点：1产生有害气体。产生有害气体。2初期易产生大量泡沫外溢。初期易产生大量泡沫外溢。3试剂用量大，空白值偏高。试剂用量大，空白值偏高。其它方法：其它方法：高压密封罐消化法高压密封罐消化法120120150150，数小，数小 时，要求密封条件高。时，要求密封条件高。二、蒸馏法二、蒸馏法利用液体混合物中各种组分挥发度的不利用液体混合物中各种组分挥发度的不同而将其别离。同而将其别离。蒸常压

27、蒸馏蒸常压蒸馏 馏减压蒸馏馏减压蒸馏 方水蒸气蒸馏方水蒸气蒸馏 法法食品分析中常用这食品分析中常用这3种。种。一常压蒸馏一常压蒸馏适用对象：常压下受热不分解或沸点不太适用对象：常压下受热不分解或沸点不太高的物质。高的物质。蒸馏釜：平底、圆底蒸馏釜：平底、圆底冷凝管：直管、球型、蛇型冷凝管：直管、球型、蛇型注意：注意：1.爆沸现象。沸石、玻璃珠、爆沸现象。沸石、玻璃珠、毛细管、素瓷片毛细管、素瓷片 2.温度计插放位置。温度计插放位置。3.磨口装置涂油脂。磨口装置涂油脂。二减压蒸馏二减压蒸馏适用对象：常压下适用对象：常压下受热易分解受热易分解或或沸点太沸点太高高的物质。的物质。原理：物质的沸点随其

28、液面上的压强增原理：物质的沸点随其液面上的压强增高而增高。高而增高。减压蒸馏装置：减压蒸馏装置：1.水抽子水抽子 水喷射泵水喷射泵2.平安瓶平安瓶3.蒸馏瓶中一长管通入液下蒸馏瓶中一长管通入液下4.停机时，先移开热源，慢慢放入空气停机时，先移开热源，慢慢放入空气再撤真空，再撤真空，三水蒸汽蒸馏三水蒸汽蒸馏适用于沸点较高，直接加热因受热不均适用于沸点较高，直接加热因受热不均易引起局部炭化；或易分解的物质。易引起局部炭化；或易分解的物质。水蒸汽蒸馏是用水蒸汽加热混合液体，水蒸汽蒸馏是用水蒸汽加热混合液体，使具有一定挥发度的被测组分与水蒸汽使具有一定挥发度的被测组分与水蒸汽分压成比例地自溶液中一起蒸

29、馏出来。分压成比例地自溶液中一起蒸馏出来。水蒸汽蒸馏装置见以下图。水蒸汽蒸馏装置见以下图。三、溶剂抽提法三、溶剂抽提法利用混合物中各种组分在某种溶剂中溶解利用混合物中各种组分在某种溶剂中溶解度的不同而使混合物别离的方法。度的不同而使混合物别离的方法。浸提法浸提法溶剂抽提法溶剂抽提法 溶剂萃取溶剂萃取LIE 超临界萃取超临界萃取SFE 固相萃取固相萃取SPE 微波萃取微波萃取MAE 超声波萃取超声波萃取UE一浸提法一浸提法 从固体中萃取有效成分从固体中萃取有效成分 用适当的溶剂将固体样品中某种待测成用适当的溶剂将固体样品中某种待测成分浸提出来，又称分浸提出来，又称“液液固萃取法。固萃取法。1.提

30、取剂的选择提取剂的选择由相似相溶原理选择由相似相溶原理选择选溶剂沸点在选溶剂沸点在4580之间的，低，易挥发；之间的，低，易挥发；高，不易提纯、浓缩，且对热稳定性差的被提高，不易提纯、浓缩，且对热稳定性差的被提取成分也不利。取成分也不利。选稳定性好的溶剂，与提取物不发生反响。选稳定性好的溶剂，与提取物不发生反响。2.提取方法：提取方法：1振荡浸渍法：回收率较低振荡浸渍法：回收率较低 2捣碎法：干扰杂质溶出较多捣碎法：干扰杂质溶出较多 3索氏提取法：回收率高，操作麻烦。索氏提取法：回收率高，操作麻烦。二溶剂萃取法二溶剂萃取法 溶剂分层、液液萃取、抽提溶剂分层、液液萃取、抽提1.原理原理:用一种溶

31、剂把样品溶液中的一种组分萃用一种溶剂把样品溶液中的一种组分萃取出来，这种组分在原溶液中的溶解度小于取出来，这种组分在原溶液中的溶解度小于在新溶剂中的溶解度，即分配系数不同。在新溶剂中的溶解度，即分配系数不同。用于原溶液中各组分沸点非常相近或形成了共用于原溶液中各组分沸点非常相近或形成了共沸物，无法用一般蒸馏法别离的物质。沸物，无法用一般蒸馏法别离的物质。新溶剂新溶剂萃取剂萃取剂新溶剂新溶剂+被溶解组分被溶解组分萃取相萃取相 比重比重 原溶液原溶液+被溶解组分被溶解组分萃余相萃余相 不同不同2.方法：方法：工业上用萃取塔工业上用萃取塔 实验室用分液漏斗实验室用分液漏斗3.关于萃取剂的选择：关于萃

32、取剂的选择：1萃取剂与原溶剂不互溶且比重不同。萃取剂与原溶剂不互溶且比重不同。2萃取剂与被测组分的溶解度要大于组萃取剂与被测组分的溶解度要大于组分在原溶剂中的溶解度。对其它组分溶分在原溶剂中的溶解度。对其它组分溶解度很小。解度很小。3萃取相经蒸馏可使萃取剂与被测组分萃取相经蒸馏可使萃取剂与被测组分分开，有时萃取相整体就是产品。分开，有时萃取相整体就是产品。溶剂萃取法溶剂萃取法优点：优点：操作迅速、别离效果好、应用广泛。操作迅速、别离效果好、应用广泛。缺点：缺点：萃取剂往往易燃、易挥发、有毒。萃取剂往往易燃、易挥发、有毒。三超临界萃取三超临界萃取SFE 利用超临界流体利用超临界流体SCF作为溶剂

33、，用来有作为溶剂，用来有选择性地溶解液体或固体混合物中的溶选择性地溶解液体或固体混合物中的溶质。对溶质的溶解度大大增加。质。对溶质的溶解度大大增加。超临界流体超临界流体流体的温度、压力处于流体的温度、压力处于临界状态以上。常用临界状态以上。常用CO2作为超临界流体作为超临界流体临界温度为临界温度为31.05，临界压力，临界压力7.37 Mpa,不可燃、无毒、廉价易得、化学不可燃、无毒、廉价易得、化学稳定性好。稳定性好。任何物质都存在三种相态任何物质都存在三种相态三相呈平衡态共存的点三相呈平衡态共存的点三相点三相点(T)液液-气二相呈平衡态的点气二相呈平衡态的点临界点临界点(C)，此点的温度和压

34、力为临界温度和临界压此点的温度和压力为临界温度和临界压力力以下图中：以下图中：AT为气为气-固平衡的升华曲线固平衡的升华曲线 BT为固为固-液平衡的熔融曲线液平衡的熔融曲线 CT为气为气-液平衡的蒸汽压曲线液平衡的蒸汽压曲线当纯物质沿气当纯物质沿气-液饱和线升温，到达液饱和线升温，到达C点点时，气时，气-液界面消失，体系均一。图中高液界面消失，体系均一。图中高于临界点的区域为超临界液体状态于临界点的区域为超临界液体状态流流体态。体态。温度温度压压力力固体固体液体液体气体气体流体流体CTAB四、色层别离法四、色层别离法又称色谱别离、色层分析、层析、层离法。又称色谱别离、色层分析、层析、层离法。色

35、层分析色层分析使多种组分混合物在不同的载使多种组分混合物在不同的载 体上进行别离。体上进行别离。1906年，俄国植物学家年，俄国植物学家茨威特别离植物叶绿体中茨威特别离植物叶绿体中色素而得名，玻璃管中装色素而得名，玻璃管中装CaCO3,石油醚溶解植物石油醚溶解植物叶绿体倒入管内，再用石叶绿体倒入管内，再用石油醚做淋洗剂，结果，柱油醚做淋洗剂，结果，柱子中被分成几个不同颜色子中被分成几个不同颜色的谱带。的谱带。两相物质：两相物质：固定相固定相 流动相流动相样品要制备成液体或气体。样品要制备成液体或气体。按固定相材料及使用形式分类按固定相材料及使用形式分类 柱色谱柱色谱固定相装在色谱柱中固定相装在

36、色谱柱中 纸色谱纸色谱层析滤纸为支持剂，层析滤纸为支持剂，滤纸上滤纸上 结合水为固定相结合水为固定相。薄层色谱薄层色谱TLC将固定相粉末制成薄层。将固定相粉末制成薄层。气相色谱气相色谱GC流动相为气体。流动相为气体。液相色谱液相色谱HPLC流动相为液体。流动相为液体。按不同的别离原理分：按不同的别离原理分：吸附层析吸附层析 分配层析分配层析 离子交换层析离子交换层析 凝胶层析凝胶层析一吸附色谱一吸附色谱 利用吸附剂对不同利用吸附剂对不同 组分的物理吸附性组分的物理吸附性能的差异进行别离。吸附力相差越大别能的差异进行别离。吸附力相差越大别离效果越好。离效果越好。固定相固定相固体吸附剂固体吸附剂

37、流动相流动相气体或液体气体或液体二分配色谱二分配色谱 利用不同组分在两相中的不同分配系数来利用不同组分在两相中的不同分配系数来进行别离。溶解度的不同进行别离。溶解度的不同固定相固定相固体支持剂担体固体支持剂担体+固定液固定液流动相流动相气体或液体与固定相不相溶气体或液体与固定相不相溶纸层析：纸层析：纸是支持剂，结合水为固定相，溶剂作为纸是支持剂，结合水为固定相，溶剂作为流动相。流动相。三离子交换色谱法三离子交换色谱法利用各组分与离子交换树脂的亲和力的利用各组分与离子交换树脂的亲和力的不同来别离。不同来别离。阳离子交换：阳离子交换：RH+M+X-RM+HX 阴离子交换：阴离子交换：ROH+M+X

38、-RX+MOH五、化学别离法五、化学别离法一磺化法和皂化法一磺化法和皂化法 用来除去样品中脂肪或处理油脂中其它用来除去样品中脂肪或处理油脂中其它成分，使本来憎水性油脂变成亲水性化合物，成分，使本来憎水性油脂变成亲水性化合物，从样品中别离出去。从样品中别离出去。1.硫酸磺化法磺化法硫酸磺化法磺化法 用浓硫酸处理样品，引进典型的极性官能团用浓硫酸处理样品，引进典型的极性官能团SO4使脂肪、色素、蜡质等干扰物质变成极性使脂肪、色素、蜡质等干扰物质变成极性较大，能溶于水和酸的化合物，与那些溶于有较大，能溶于水和酸的化合物，与那些溶于有机溶剂的待测成分分开。机溶剂的待测成分分开。主要用于有机氯农主要用于

39、有机氯农药药(对酸稳定对酸稳定)残留物的测定。残留物的测定。2.皂化法皂化法原理原理:酯酯+碱碱 酸或脂肪酸盐酸或脂肪酸盐+醇醇 1 用于白酒中总酯的测定，用过量的用于白酒中总酯的测定，用过量的NaOH将酯皂化掉，过量的碱再用酸滴定，将酯皂化掉，过量的碱再用酸滴定，最后由用碱量来计算总酯。最后由用碱量来计算总酯。2用于植物油的皂化价的测定。皂用于植物油的皂化价的测定。皂化价高示含游离脂肪酸量大。化价高示含游离脂肪酸量大。常用碱为常用碱为NaOH或或KOH，NaOH直接用水直接用水配制，而配制，而KOH易溶于乙醇溶液。仅适用易溶于乙醇溶液。仅适用于对碱稳定的农药提取液的净化。于对碱稳定的农药提取

40、液的净化。(二沉淀别离法二沉淀别离法利用沉淀反响进行别离。在试样中参加适利用沉淀反响进行别离。在试样中参加适当的沉淀剂，使被测组分沉淀下来或将干当的沉淀剂，使被测组分沉淀下来或将干扰组分沉淀下来，再经过滤或离心把沉淀扰组分沉淀下来，再经过滤或离心把沉淀和母液分开。和母液分开。常用的沉淀剂：碱性硫酸铜、碱性醋酸铅常用的沉淀剂：碱性硫酸铜、碱性醋酸铅等。等。例如，测冷饮中糖精钠含量时，参加碱例如，测冷饮中糖精钠含量时，参加碱性硫酸铜，将蛋白质及其它干扰物、杂性硫酸铜，将蛋白质及其它干扰物、杂质沉淀出来，而糖精钠留在试液中，取质沉淀出来，而糖精钠留在试液中，取滤液进行分析。滤液进行分析。三掩蔽法三掩

41、蔽法 向样品中参加一种掩蔽剂使干扰成分仍向样品中参加一种掩蔽剂使干扰成分仍在溶液中，而失去了干扰作用，多用于在溶液中，而失去了干扰作用，多用于络合滴定中。络合滴定中。常用于金属元素的测定。常用于金属元素的测定。如：双硫腙比色法测定铅时，在测定条如：双硫腙比色法测定铅时，在测定条件下件下(PH9)，铜、镉离子对测定有干扰，铜、镉离子对测定有干扰，可参加氰化钾、柠檬酸铵掩蔽，消除干可参加氰化钾、柠檬酸铵掩蔽，消除干扰。扰。六、浓缩六、浓缩为了提高待测组分的浓度，常对样品提取液进行浓为了提高待测组分的浓度，常对样品提取液进行浓缩。缩。1、常压浓缩常压浓缩 待测组分不易挥发，可用蒸发皿直接加热浓缩；待

42、测组分不易挥发，可用蒸发皿直接加热浓缩；假设要回收溶剂，也可用蒸馏装置或旋转蒸发器等。假设要回收溶剂，也可用蒸馏装置或旋转蒸发器等。2、减压浓缩减压浓缩 适用对易挥发、热不稳定性组分的浓缩。适用对易挥发、热不稳定性组分的浓缩。常用常用KD浓缩器、旋转蒸发器等，水浴加热并抽浓缩器、旋转蒸发器等，水浴加热并抽气减压，浓缩速度快，被测组分损失少。气减压，浓缩速度快，被测组分损失少。特别适用于农药残留量分析中样品净化液的浓特别适用于农药残留量分析中样品净化液的浓缩缩(AOAC)。七、盐析法七、盐析法 所加盐类不得破坏所要析出的成分。所加盐类不得破坏所要析出的成分。实质：盐类属强电解质，有强烈的水化实质

43、：盐类属强电解质，有强烈的水化作用，破坏物质原有的水化层而使之沉作用，破坏物质原有的水化层而使之沉淀。淀。如：蛋白质溶液中参加大量盐，特别是如：蛋白质溶液中参加大量盐，特别是重金属盐。重金属盐。注意：要调整注意：要调整 pH、T.等条件。等条件。缺点；沉淀物中往往存有大量盐类，别缺点；沉淀物中往往存有大量盐类，别离不彻底。离不彻底。等电点法等电点法 凡具有凡具有两性电解质性质的物质两性电解质性质的物质，如氨基酸、，如氨基酸、蛋白质等，当蛋白质等，当pH调到适当数值时，它们显电中调到适当数值时，它们显电中性，在水中溶解度最小，易形成沉淀。性，在水中溶解度最小，易形成沉淀。例：味精生产中，把发酵液

44、的例：味精生产中，把发酵液的pH调到谷调到谷氨酸的等电点，大量谷氨酸就结晶析出。氨酸的等电点，大量谷氨酸就结晶析出。3 分析方法的选择分析方法的选择一、正确选择分析方法的重要性一、正确选择分析方法的重要性 选择正确的分析方法是保证分析结果准选择正确的分析方法是保证分析结果准确的关键环节之一。确的关键环节之一。二、选择分析方法应考虑的因素二、选择分析方法应考虑的因素1.要根据分析要求的准确度和精密度来选。要根据分析要求的准确度和精密度来选。2.要考虑分析方法的繁简和速度。要考虑分析方法的繁简和速度。3.考虑样品的特性。考虑样品的特性。4.现有实验条件。现有实验条件。5.分析本钱。分析本钱。三、分

45、析方法的评价三、分析方法的评价一精密度一精密度指屡次平行测定结果相互指屡次平行测定结果相互接近的程度。它代表测定方法的稳定性和接近的程度。它代表测定方法的稳定性和重现性。精密度的上下用偏差来衡量。重现性。精密度的上下用偏差来衡量。1.绝对偏差绝对偏差测定结果与测定平均值之差。测定结果与测定平均值之差。d=xi-分析结果的精密度可用屡次测定结果的平均分析结果的精密度可用屡次测定结果的平均绝对偏差绝对偏差 表示。表示。=d1+d2 +dn /n2.相对偏差相对偏差绝对偏差占平均值的百分比。绝对偏差占平均值的百分比。1相对算术平均偏差相对算术平均偏差=d/x 100%2标准偏差标准偏差 S=d2/n

46、-13相对标准偏差相对标准偏差(变异系数变异系数)=S/x 100%标准偏差标准偏差(均方根偏差均方根偏差)较平均偏差更有统计较平均偏差更有统计意义，说明数据的分散程度。因此通常用意义，说明数据的分散程度。因此通常用 标准偏差标准偏差 和和 变异系数变异系数(相对标准偏差相对标准偏差)来表示一种分析方法的精密度。来表示一种分析方法的精密度。变异系数变异系数=S/X 100%二准确度二准确度指测定值与真实值的接近程度。反映测指测定值与真实值的接近程度。反映测定结果的可靠性。定结果的可靠性。准确度高的方法精密度必然高；而精密准确度高的方法精密度必然高；而精密度高的方法准确度不一定高。度高的方法准确

47、度不一定高。准确度的上下可用误差或回收率来表示。准确度的上下可用误差或回收率来表示。误差越小或回收率越大那么准确度越高。误差越小或回收率越大那么准确度越高。1.绝对误差绝对误差测定结果与真实值通常测定结果与真实值通常用平均值代表之差。用平均值代表之差。2.相对误差相对误差绝对误差占真实值的百分率。绝对误差占真实值的百分率。相对误差比绝对误差更能描绘误差相对样品相对误差比绝对误差更能描绘误差相对样品的影响。当两个样品的绝对误差相同时，由的影响。当两个样品的绝对误差相同时，由于样品含量大小不一样，其相对误差可差假于样品含量大小不一样，其相对误差可差假设干倍。设干倍。例如绝对误差都是例如绝对误差都是

48、 1 g,1、样品的真实值是、样品的真实值是 10 g,相对误差为相对误差为 10%2、样品的真实值是、样品的真实值是 1 g,相对误差为相对误差为 100%。3.回收率回收率 P%=x1-x0/m 100%参加标准物质的参加标准物质的量量 未知样品的测未知样品的测定值定值 加标样品的测加标样品的测定值定值三灵敏度三灵敏度灵敏度灵敏度指分析方法所能检测到的最低限指分析方法所能检测到的最低限量。量。在选择分析方法时，要根据待测成分的含量在选择分析方法时，要根据待测成分的含量范围选择适宜的方法。范围选择适宜的方法。灵敏度的上下并不是评价分析方法好坏的绝灵敏度的上下并不是评价分析方法好坏的绝对标准，

49、一味追求选用高灵敏度的方法是不对标准，一味追求选用高灵敏度的方法是不合理的。灵敏度较高的方法相对误差较大，合理的。灵敏度较高的方法相对误差较大，但对低含量组分允许有较大的相对误差但对低含量组分允许有较大的相对误差(下下表表)。表表21 一般食品分析的允许相对误差一般食品分析的允许相对误差含量含量()允许相对误差允许相对误差()含量含量()允允许相对误差许相对误差(8090 0.40.1 1一一5 5.0一一1.6 4080 0.60.4 0.11 2 0 一一5.0 2040 1.0 0.6 0.010.1 5 0 一一2 0 1020 1.21.0 0.001一一0.01 1005 0 51

50、0 1.6 一一1.24 食品分析的误差食品分析的误差一、误差的来源一、误差的来源 系统误差系统误差是由固定的原因造成的，是由固定的原因造成的，在测定过程中按一定的规律反复出现，在测定过程中按一定的规律反复出现，有一定的方向性。这种误差大小可测，有一定的方向性。这种误差大小可测，又称又称“可测误差。如：方法误差、仪可测误差。如：方法误差、仪器误差、试剂误差、操作误差。器误差、试剂误差、操作误差。偶然误差偶然误差由一些偶然的外因引起，由一些偶然的外因引起，原因往往不固定、未知、且大小不一，原因往往不固定、未知、且大小不一，不可测，这类误差往往一时难于觉察。不可测，这类误差往往一时难于觉察。如测定时温度变化、空气流动、振动等。如测定时温度变化、空气流动、振动等。二、控制和消除误差的方法二、控制和消除误差的方法一正确选取样品量一正确选取样品量二增加平行测定次数，减少偶然误差二增加平行测定次数，减少偶然误差三对照试验三对照试验四空白试验四空白试验五校正仪器和标定溶液五校正仪器和标定溶液六严格遵守操作规程六严格遵守操作规程食品样品分析的程序食品样品分析的程序采样、检样、原始样品、平均样品。采样、检样、原始样品、平均样品。什么是随机抽样？什么是随机抽样？四分法？四分法？样品如何保存？样品如何保存？样品的样品的6种预处理方法？种预处理方法？第二章第二章 重点重点