废水特性测试方法

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1、废水特性测试方法废水特性指标包含以下内容：1、 pH2、 粘度3、盐度(TDS)4、硬度( Ca、 Mg 离子合量)5、浊度6、铁离子含量( Fe(II)、 Fe(III)以下为上述指标测试方法。1. 废水pH测定(玻璃电极法)1.1. 适应范围本法适用于油田返排废水及井场废水 pH 值的测定，方法依据为 GB 6920-86。废水颜色、浊度、胶体物质、氧化剂、还原剂及高含盐量均不干扰测定；但在 pH VI的强酸性溶液中，会有“酸误差”，可按酸度测定；在pH10的碱性溶液中，因有 大量钠离子存在，产生误差，使读数偏低，通常称为“钠差”。消除“钠差”的方法，除了 使用特制的“低钠差”电极外，还可

2、似选用与被测溶液的 pH 值相近似的标准缓冲溶液对 仪器进行校正。温度影响电极的电位和水的电离平衡。须注意调节仪器的补偿装置与溶液的温度一 致，并使被测样品与校正仪器用的标准缓冲溶液温度误差在1之内。1.2. 定义pH是从操作上定义的。对于溶液x,测出伽伐尼电池参比电极IKC1浓溶液II溶液xlH2lpt的电动势EX。将未知pH (X)的溶液X换成标准pH溶液S，同样测出电池的电动 势ES，则pH (X)=pH (S) + (EE ) F/ (RTInlO)sx因此，所定义的pH是无量纲的量。pH没有理论上的意义，其定义为一种实用定义。 但是在物质的量浓度小于0.1moldm-3的稀薄水溶液有

3、限范围，既非强酸性又非强碱性 (2VpHV12 )时，则根据定义有pH=-Log10 C (H+) y/ (mo1dm3) 0.02式中C (H+ )代表氢离子H+的物质的量浓度，y代表溶液中典型1, 1价电解 质的活度系数。1.3. 原理pH 值由测量电池的电动势而得。该电池通常由饱和甘汞电极为参比电极，玻璃电 极为指示电极所组成。在25C，溶液中每变化1个pH单位，电位差改变为59.16毫伏， 据此在仪器上直接以pH的读数表示。温度差异在仪器上有补偿装置。1.3.1. 试剂标准缓冲溶液(简称标准溶液)的配制方法1.3.2. 试剂和蒸馏水的质量1.3.3. 在分析中，除非另作说明，均要求使用

4、分析纯或优级纯试剂，购买经中国计量科 学研究院检定合格的袋装pH标准物质时，可参照说明书使用。1.3.4. 配制标准溶液所用的蒸馏水应符合下列要求:煮沸并冷却、电导率小于2x10-6S/cm 的蒸馏水，其pH以6.77.3之间为宜。1.3.5. 测量 pH 时，按水样呈酸性，中性和碱性三种可能，常配制以下三种标准溶液：1.3.6. pH 标准溶液甲(pH4.008 25C)1.3.7. 称取先在110130C干燥23小时的邻苯二甲醉氢钾(KHC8H4O4)10.12克， 溶于水并在容量瓶中稀释至1升。1.3.8. pH 标准溶浓乙(pH6.865 25C)1.3.9. 分别称取先在110130

5、C干燥23小时的磷酸二氢钾(KH2PO4) 3.388克和磷 酸氢二钠(Na2HPO4) 3.533克，溶于水并在容量瓶中稀释至1升。1.3.10. pH 标准溶液丙(pH9.180 25C)1.3.11. 为了使晶体具有一定的组成，应称取与饱和溴化钠(或氯化钠加蔗糖溶浓(室温) 共同放置在干燥器中平衡两昼夜的硼砂(Na2B4O710H2O) 3.80g，溶于水并在 容量瓶中稀释1L。1.3.12. 当被测样品pH值过高或过低时，应参考表1.1.1配制与其pH值相近似的标淮溶 液校正仪器。1.3.13. 标准溶液的保存标准溶液要在聚乙稀瓶中密闭保存。在室温条件下标准溶浓一般以保存12 个月为宜

6、，当发现有浑浊、发霉或沉淀现 象时，不能继续使用。在4C冰箱内存放，且用过的标准溶浓不允许再倒回去，这样可延长使用期限。 标准溶浓的pH值随温度孪化而稍有差异。一些常用标准溶液的pH （S）值见表1.1.2表格131 pH标准溶液的制备*标准溶液（溶质的质量mol浓度，molkg1）25 C 的 pH每1000ml25C水溶液所需药品重量基本标准酒石酸氢钾（25 C饱和）3.5576.4g KHC4H4O8 0.05m柠檬酸一氢钾3.77611.4g KH2C6H5O70.05m邻苯二甲酸氢钾4.02810.1g KHC8H4o40.025m磷酸二氢钾+6.8653.388g KH2Po4+0

7、.025m磷酸氢二钠7.4133.533g Na2HPO4 0.008695m磷酸二氢钾+9.1801.179g KH2PO4 0.03043m磷酸氢二钠10.0124.392g Na2HPO40.01m硼砂3.80g Na2B4O7 lOH4 0 0.025m碳酸氢钠+1.6792.092g NaHCO3+0.025碳酸钠12.4542.640g Na3CO3辅助标准0.05四草酸钾12.61g KH2C4O82H2O 氢氧化钙（25 C饱和）1.5gCa(OH)2 注大约溶解度；在110130C烘23小时；必须用新煮沸并冷却的蒸馏水（不含CO2）配制。别名草酸三氢钾，使用前在543C干燥4

8、5小时表格132五种标准溶液的pH &）值*T/CABCDE04.0036.9847.5349.46453.9996.9517.5009.395103.9986.9237.4729.332153.9996.9007.4489.276203.5574.0026.8817.4299.225253.5524.0086.8657.4139.180303.5484.0156.8537.4009.139353.5484.0246.8447.3899.102383.5474.0306.8407.3849.081403.5474.0356.8387.3809.068453.5424.0476.8347.373

9、9.038503.5544.0606.8337.3679.011553.5604.0756.8348.985603.5804.0916.8368.962703.6094.1266.8458.921803.6504.1646.8598.885903.6744.2056.8778.850954.2276.8868.833这些标淮溶液的组成是：A：酒石酸氢钾（25 C饱和）B：邻苯二甲酸氢钾，m=0.05 molkg1C：磷酸二氢钾，m=0.025molkg1D：磷酸氢二钠，m=0.025 molkg1D：磷酸二氢钾，m=0.008695 molkg1磷酸氢二钠，m=0.03043 molkg1E：

10、硼砂，m=0.01 molkg1这里m表示溶质的质量摩尔浓度，溶剂是水。1.4. 仪器141.酸度计或离子浓度计。常规检验使用的仪器，至少应当精确到O.lpH单位，pH 范围从 0 至 14。如有特殊需要，应使用精度更高的仪器。1.4.2. 玻璃电极与廿汞电极。1.5. 样品保存最好现场测定。否则，应在采样后把样品保持在04C,并在采样后6小时之内进 行测定。1.6. 步骤1.6.1. 仪器校准：操作程序按仪器使用说明书进行。先将水样与标准溶液调到同一温度， 记录测定温度，并将仪器温渡补偿旋纽调至该温度上。用标准溶液校正仪器，该标准溶液与水样pH相差不超过2个pH单位。从标准溶 液中取出电极，

11、彻底冲洗并用滤纸吸干。再将电极浸入第二个标准溶液中，其pH大约 与第一个标准溶液相差3个pH单位，如果仪器响应的示值与第二个标准溶液的pH (S) 值之差大于O.lpH单位，就要检查仪器、电极或标准溶液是否存在问题。当三者均正常 时，方可用于测定样品。1.6.2. 样品测定测定样品时，先用蒸馏水认真冲洗电极，再用水样冲洗，然后将电极浸入样品中， 小心摇动或进行搅拌使其均匀，静置，待读数稳定时记下pH值。1.7. 精密度pH允许差(pH单位)重复性根据一个试验室中对pH值在2.2113.23范围内的生活饮用水，轻度、中度、重 度污染的地面水及部分类型工业废水样品进行重复测定的结幂而定。 根据北京

12、地区10个试验室共使用十种不同型号的酸度计，四种不同型号的电极用 本法测定了 pH值在1.4111.66范围内的7个人工合成水样及1个地面水样的测定结果 而定。再现性*90.20.51.8. 注释1.8.1. 玻璃电极在使用前先放入蒸馏水中浸泡 24 小时以上。1.8.2测定pH时，玻璃电极的球泡应全部浸入溶液中，并使其稍高于甘汞电极的陶瓷 芯端，以免搅拌时碰杯。1.8.3. 必须注意玻璃电极的内电极与球泡之间甘汞电极的内电极和陶瓷芯之间不得有 气泡，以防断路。1.8.4. 甘汞电极中的饱和氯化钾溶液的液面必须高出汞体，在室温下应有少许氯化钾晶 体存在，以保证氯化钾溶液的饱和，但须注意氯化钾晶

13、体不可过多，以防止堵塞 与被测熔液的通路。1.8.5. 测定pH时，为减少空气和水样中二氧化碳的溶入或、挥发，在测水样之前，不 应提前打开水样瓶。1.8.6. 玻璃电极表面受到污染时，需进行处理。如果系附着无机盐结垢，可用温稀盐酸 溶解；对钙镁等难溶性结垢，可用EDTA二钠溶液溶解，沾有油污时，可用丙酮 清洗。电极按上述方法处理后，应在蒸馏水中浸泡一昼夜再使用。注意忌用无水 乙醇、脱水性洗涤剂处理电极。1.8.7. 当废水中含有大分子有机物时，玻璃电极测定的pH值将与实际结果产生较大差 别，此时可以采用精密pH试纸代替玻璃电极进行测定。2. 废水粘度的测量2.1. 测量原理 测量一定体积的流体

14、在重力作用下，以勻速层流状态流经毛细管所需的时间求运动 粘度，其基本公式：1）100兀 d 2 ght Ev 128 Vl 12式中：v 流体的运动粘度，mm2/sn周圆率；d 毛细管内径， cm；l 毛细管长度， cm；h 平均有效液柱高度， cm；V 流体流经毛细管的计时体积， cm3g 重力加速度， 0111/六t体积为V的流体的流动时间，s；E 动能系数.2）对于相对测量，上式可写成v = Ct -t2式中 C 为粘度计常数，用标准粘度液（以下简称标准液）标定， mm2/s2。如果E/t2MgY2- Mgln- Caln-测定时，先用NH3H2O-NH4CI缓冲溶液调节溶液的pH=10

15、左右。滴定前，当加入指 示剂铬黑T时，它首先与水中少量的Mg2+配位形成酒红色的配合物，当用EDTA溶液滴 定时，EDTA便分别与水中游离的Ca2+，Mg2+离子配位，接近终点时，因MgY2-的稳定性 大于Mgln-，故EDTA夺取Mgln-中的Mg2+，使铬黑T游离出来，这时溶液由酒红色变为 蓝色，指示终点到达。根据等物质的量反应规则，根据EDTA标准溶液的浓度和消耗的 体积，可按下式计算水的总硬度。cm水的硬度=一 X 100.09 （mg/kg）m0式中C为EDTA的浓度，m为EDTA的质量，100.09为CaCO3的质量，m0为试样质5.2. 试剂NH3-NH4CI缓冲溶液（pH10）

16、：将NH3 （分析纯）与NH4CI （分析纯）以质量比1:1 相互混合；EDTA标准溶液（0.01molkg-i）：称取乙二胺四乙酸二钠盐（Na2H2Y2H2O） 4g，加入 1000g 水，加热使之溶解，冷却后摇匀，如混浊应过滤后使用。置于玻璃瓶中，避免与 橡皮塞、橡皮管接触；NH3H2 0：分析纯铬黑T指示剂：称取1.0g铬黑T指示剂，与100gNaCI 起研细，混匀。每次使用量为O.OIg；6molkg-1HCl：将分析纯HCl与蒸馏水以体积1:1混合；纯锌： （分析纯）；三乙醇胺；（分析纯）5.3. EDTA 标准溶液的标定准确称取纯锌0.160.17（称至小数点后第四位）于烧杯中，加

17、6 molL-1HCl 5g使其 全部溶解，稀释至250g。移取上述Zn2+标准溶液25.00g至锥形瓶中，边震荡边缓慢滴 加34滴NH3H2O溶液至有Zn（OH）2白色沉淀析出，再加入NH3H2O-NH4Cl缓冲溶液 10g使沉淀溶解，加入三乙醇胺10g，加0.01g铬黑T指示剂，用EDTA溶液滴定至溶液 由酒红色刚好变为纯蓝色为终点.再重复滴定2次。计算EDTA溶液的准确浓度。5.4. 水的总硬度测定准确吸取水样50.00ml于锥形瓶中，加入10mL三乙醇胺，34滴NH3H2O，再 加入5ml NH3H2O-NH4Cl缓冲溶液，0.01g铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液 由酒红色

18、刚好变为纯蓝色为终点。记录消耗EDTA溶液的体积.再重复滴定2次，计算水 的总硬度。若EDTA滴定量大于20g，可将溶液稀释后重测，并将结果乘稀释倍数得原溶液中 硬度。6.废水中Fe(II)、Fe(III)含量测定废水中的Fe(ll)、Fe(III)可以与EDTA络合形成配合物，由于Fe(lll)与EDTA络合能力 很强，因此在pH1时即可以完全形成配合物。Fe3+ Y4 -=FeY-FeY-的颜色为黄色，而Fe3+也为黄色，因此难以辨别终点，测定时通过添加磺基水 杨酸(Hln),使发生Fe3+Hln=Feln2+H+(黄色) (紫红)由于Fein2+稳定性弱于=FeY-，因此当EDTA过量时

19、：Feln2+Y4-= FeY-+ ln+(紫红) (黄色)在pH4时，Fe2+不能与ln及EDTA形成络合物，因此不会对Fe3+分析造成干扰。 当Fe3+络合完成后，通过向溶液中加入氧化剂(如过硫酸钠等)，可以是Fe2+氧化为Fe3+， 从而实现Fe(ll)、Fe(lll)的连续分析。6.1. 试剂EDTA标准溶液(0.01molkg-i)：称取乙二胺四乙酸二钠盐(Na2H2Y2H2O) 0.4g，加入 1000g 水，加热使之溶解，冷却后摇匀，如混浊应过滤后使用。置于玻璃瓶中，避免与 橡皮塞、橡皮管接触；EDTA 标准溶液(0.001molkg-i):将 O.OImol kg-iEDTA

20、溶液稀释 10 被得到。6molkg-iHCl：将分析纯HCl与蒸馏水以体积1:1混合；纯锌： (分析纯)；NH3H2 0：分析纯铬黑T指示剂：称取1.0g铬黑T指示剂，与100gNaCI 起研细，混匀。每次使 用量为0.01g；NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH10)：将NH3 (分析纯)与NH4Cl (分析纯)以质量比1:1 相互混合；2%磺基水杨酸指示剂：称取 2g 磺基水杨酸弱于 100g 水中。过硫酸钠：分析纯6.2. EDTA 标准溶液的标定准确称取纯锌0.160.17(称至小数点后第四位)于烧杯中，加6 molL-1HCI 5g使其 全部溶解，稀释至250g。移取上述Zn2+标准溶

21、液25.00g至锥形瓶中，边震荡边缓慢滴 加34滴NH3H2O溶液至有Zn(OH)2白色沉淀析出，再加入NH3H2O-NH4CI缓冲溶液 10g使沉淀溶解，加入三乙醇胺10g,加0.01g铬黑T指示剂，用EDTA溶液滴定至溶液 由酒红色刚好变为纯蓝色为终点.再重复滴定2次。计算EDTA溶液的准确浓度。将0.01mol kg-1EDTA溶液稀释10被得到0.001mol kg-1EDTA标准溶液溶液。6.3. Fe (III)分析取含Fe(III)试样50g，加入6mol kg-1 HCl 5g，磺基水杨酸指示剂2g，以0.001mol kg-1EDTA滴定至紫红一浅黄。6.4. Fe (II)

22、分析将上述分析Fe (III)后试液加入1g过硫酸钠固体，摇动使溶解，若溶液黄色一紫 红，则继续以0.001mol kg-1 EDTA滴定至紫红一浅黄。否则试液中无Fe (II)。6.5. Fe(II)、Fe(III)含量计算C (铁 Fe (III), mg/L) = c1*55.847*1000*m1/m其中 c1 为 EDTA浓度，0.001mol kg-1；m1为EDTA滴定Fe3+时消耗量，g；叫为试样质量，g;C (铁 Fe (II), mg/L) = c1*55.847*1000*m2/m0其中 c1 为 EDTA浓度，0.001mol kg-1；m1为EDTA滴定Fe2+时消耗量，g；叫为试样质量，g;