校园空气监测方案

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1、校园空气监测方案监测目的基于我校空气污染以实验楼污染，烟囱污染，垃圾堆污染为主的现状，规定用 SO2、 NOx、和TSP三项主要污染物指标计算空气污染指数（API），表征空气质量状况。资料收集 主要污染源：经调查研究，我校污染源主要分为锅炉及垃圾堆和实验楼及印刷厂及东王 庄小区。气象资料：污染物在空气中的扩散迁移和一系列的物理、化学变化在很大程度上影响污 染物的分布情况。因此，要收集监测区域的风向、风速、气温、气压 等资料（由于校园内 风向均匀及风速较小则在测量时可不与考虑） 。监测项目必测项目：SO2、NOx、TSPA PM10监测点的布设布设方法：东王庄小区采用网格布点法：由于污染源分布较

2、均匀，将东王庄小区划分为若干个均 匀网状方格，采样点设在方格的中心。采样的时间及频率时间： 2011 年 10 月 29 日上午 8:008:40 中午 12:0012:40 下午 5:005:40采样工具携带式采样器： 采样速率 01L/min； 总悬浮颗粒物采样器 ：采样速率 11.315mg/h。PM10采样器采样纪录污染物的名称编号采样地点采样时间采样流量/L/mi n米样体积/L温度/C大气压力/KPa采样仪器所用吸收液采样者审核者1大气中总悬浮颗粒物及PM10的测定（重量法）一、原理用重量法测定大气中总悬浮颗粒物、PM10的方法一般分为大流量（1.11.7m3/min）和中流量（0

3、.050.15m3/m in）采样法。其原理基于：抽取一定体积的空气，使之通过已恒重的 滤膜，则悬浮微粒被阻留在滤膜上，根据采样前后滤膜重量之差及采气体积，即可计算总悬 浮颗粒物及PM10的质量浓度。本实验采用中流量采样法测定。二、仪器1.中流量采样器：流量50150L/min,滤膜直径810cm。2流量校准装置：经过罗茨流量计校准的孔口校准器。3. 气压计。4. 滤膜：超细玻璃纤维或聚氯乙烯滤膜。5. 滤膜贮存袋及贮存盒。6. 分析天平：感量 0.1mg。7切割器(用于测PM10时将大颗物粒分离)三、测定步骤1. 采样器的流量校准：采样器每月用孔口校准器进行流量校准。2. 采样(1) 每张滤

4、膜使用前均需用光照检查,不得使用有针孔或有任何缺陷的滤膜采样；(2) 迅速称重在平衡室内已平衡24h的滤膜，读数准确至0.1mg，记下滤膜的编号和重 量,将其平展地放在光滑洁净的纸袋内,然后贮存于盒内备用。天平放置在平衡室内,平衡 室温度在20-25之间，温度变化小于3C，相对湿度小于50%，湿度变化小于5%；(3) 将已恒重的滤膜用小镊子取出，“毛”面向上，平放在采样夹的网托上，拧紧采样 夹，按照规定的流量采样；(4) 采样5min后和采样结束前5min，各记录一次U型压力计压差值，读数准确至1mm。 若有流量记录器，则可直接记录流量。测定日平均浓度一般从8： 00开始采样至第二天8： 00

5、 结束。若污染严重，可用几张滤膜分段采样，合并计算日平均浓度；(5) 采样后，用镊子小心取下滤膜，使采样“毛”面朝内，以采样有效面积的长边为中 线对叠好，放回表面光滑的纸袋并贮于盒内。将有关参数及现场温度、大气压力等记录填写 在表 1 中。月、日1间时采 样温度(K)采 样气压 (kPa)采 样器 编号滤 膜 编号压差值(cm水柱)流量(m3/min)注Q始开 束结 均平2Qn表 1 总悬浮物颗粒物采样记录市(县)监测点备表 2 PM10 采样记录月1时采采采滤压差值流量、日间样温度样气压样器膜(cm水柱)(m3/min)注市(县)监测点备(K)(kPa)编号编号始开 束结 均平QQ3. 样品

6、测定：将采样后的滤膜在平衡室内平衡24h，迅速称重，结果及有关参数记录于 表2中。表 3 总悬浮颗粒物浓度测定记录市(县)监测点月、日时间滤膜编号流 量Qn(m3/min)采样体积(m3)滤膜重量(g)总悬浮 颗粒物 浓度(mg/m3)米样前米样后样品重分析者审核者表 4 PM10 浓度测定记录市(县)监测点月、日时间滤膜编号流 量Qn(m3/min)采样体积(m3)滤膜重量(g)总悬浮 颗粒物 浓度(mg/m3)米样前米样后样品重分析者审核者四、计算总悬浮颗粒物(TSP,mg/m3)=W/(Qnt)式中：W采样在滤膜上的总悬浮颗粒物质量(mg)；t采样时间(min)；Qn 标准状态下的采样流

7、量(m3/min),按下式计算:Qn= Q2(T3/T2)(P2/P3)1/2(273XP3)宁(101.3XT3) =Q2(P2/T2)(P3/T3)1/2(273/101.3)=2.69XQ2(P2/T2)(P3/T3)1/2 式中：Q2现场采样流量(m3/min)；P2采样器现场校准时大气压力(kPa)；P3采样时大气压力(kPa)；T2采样器现场校准时空气温度(K)；T3采样时的空气温度(K)。 若T3、P3与采样器校准时的T2、P2相近，可用T2、P2代之。注意事项1. 滤膜称重时的质量控制：取清洁滤膜若干张，在平衡室内平衡24h,称重。每张滤膜称 10次以上，则每张滤膜的平均值为该

8、张滤膜的原始质量，此为“标准滤膜”。每次称清洁或 样品滤膜的同时，称量两张“标准滤膜”，若称出的重量在原始重量5mg范围内，则认为 该批样品滤膜称量合格，否则应检查称量环境是否符合要求，并重新称量该批样品滤膜。2. 要经常检查采样头是否漏气。当滤膜上颗粒物与四周白边之间的界线逐渐模糊，则表明 应更换面板密封垫。3. 称量不带衬纸的聚氯乙烯滤膜时，在取放滤膜时，用金属镊子触一下天平盘，以消除静 电的影响。2. 大气中二氧化硫的测定(盐酸副玫瑰苯胺分光光度法)一、原理大气中的二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后，生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物，此络合物再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺发生反应，生成紫红色的络合物，据

9、其颜色深浅，用分光光度法 测定。按照所用的盐酸副玫瑰苯胺使用液含磷酸多少，分为两种操作方法。方法一：含磷酸 量少，最后溶液的pH值为1.60.1；方法二：含磷酸量多，最后溶液的pH值为1.20.1, 是我国暂时选为环境监测系统的标准方法。本实验采用方法二测定。二、仪器1. 多孔玻璃吸收管(用于短时间采样)；多孔玻璃吸收瓶(用于24h采样)。2. 空气采样器：流量0 1L/min。3. 分光光度计。三、试剂1. 0.04mol/L四氯汞钾吸收液：称取10.9g氯化汞(HgC12)、6.0g氯化钾和0.070g乙 二胺四乙酸二钠盐(EDTANa2)，溶解于水，稀释至1000mL。此溶液在密闭容器中

10、贮存， 可稳定6个月。如发现有沉淀，不能再用。2. 2.0g/L甲醛溶液：量取3638%甲醛溶液1.1mL，用水稀释至200mL，临用现配。3. 6.0g/L氨基磺酸铵溶液：称取0.60g氨基磺酸铵(H2NSO3NH4)，溶解于100mL水 中，临用现配。4. 碘贮备液(c1/2I2=0.10mol/L):称取12.7g碘于烧杯中，加入40g碘化钾和25ml水， 搅拌至全部溶解后，用水稀释至1000mL，贮于棕色试剂瓶中。5.碘使用液(c1/2I2=0.01mol/L)：量取50mL碘贮存液，用水稀释至500mL，贮于棕 色试剂瓶中。6. 2g/L淀粉指示剂：称取0.20g可溶性淀粉，用少量水

11、调成糊状，慢慢倒入lOOmL沸 水中，继续煮沸至至溶液澄清，冷却后贮于试剂瓶中。7. 碘酸钾标准溶液（c1/6KI03=0.1000mol/L）：称取3.5668 g碘酸钾（KIO3，优级纯， 11OC烘干2h ），溶解于水，移入lOOOmL容量瓶中，用水稀释至标线。8. 盐酸溶液（cHCl=1.2mol/L）：量取100mL浓盐酸，用水稀释至1000mL。9. 硫代硫酸钠贮备液（cNa2S2O30.1mol/L）：称取25g硫代硫酸钠（Na2S2O3 5H2O）, 溶解于1000mL新煮沸并已冷却的水中，加0.2g无水碳酸钠，贮于棕色瓶中，放置一周后 标定其浓度。若溶液呈现混浊时，应该过滤。

12、标定方法：吸取碘酸钾标准溶液25.00mL，至于250mL碘量瓶中，加70mL新煮沸并 已冷却的水，加1.0g碘化钾，振荡至完全溶解后，再加1.2mol/L盐酸溶液10.0mL.立即盖 好瓶塞，混匀。在暗处放置 5min 后，用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加淀粉指示剂 5mL， 继续滴定至蓝色刚好消失。按下式计算硫代硫酸钠溶液的浓度：c= 25.00 X0.1000/V式中：V消耗硫代硫酸钠溶液的体积（mL）;c硫代硫酸钠溶液浓度（m ol/L）。10. 硫代硫酸钠标准溶液：取50.00mL硫代硫酸钠贮存液于500mL容量瓶中，用新煮 沸并已冷却的水稀释至标线，计算其准确浓度。11. 亚硫酸钠

13、标准溶液：称取0.2g亚硫酸钠（Na2SO3）及0.010g乙二胺四乙酸二钠， 将其溶解于200mL新煮沸并已冷却的水中，轻轻摇匀（避免振荡，以防充氧）。放置23h 后标定。此溶液每毫升相当于含320400 n g二氧化硫。标定方法:取四个250mL碘量瓶（A1、A2、B1、B2）,分别加入0.010mol/L碘溶液50.00mL。在A1、A2瓶内各加25mL水，在B1瓶内加入25.00mL亚硫酸钠标准溶液，盖好瓶塞。 立即吸取2.0mL亚硫酸钠标准溶液于已加有4050mL四氯汞钾溶液的100mL容量瓶中， 使其生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物。再吸取25.00mL亚硫酸钠标准溶液于B2瓶内，盖好

14、 瓶塞。然后用四氯汞钾吸收液将100mL容量瓶中的溶液稀释至标线。A1、A2、B1、B2四瓶于暗处放置5min后，用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至 浅黄色，加 5mL 淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚好退去。平行滴定所用硫代硫酸钠溶液体 积之差应不大于 0.05mL。所配100mL容量瓶中的亚硫酸钠标准溶液相当于二氧化硫的浓度由下式计算：（V0-V）XcX32.02X 10002.00SO2（ ug/mL） = X25.00100式中：V0滴定A瓶时所用硫代硫酸钠标准溶液体积的平均值（mL）；V滴定B瓶时所用硫代硫酸钠标准溶液体积的平均值（mL）；c硫代硫酸钠标准溶液的准确浓度（mol

15、/L）；32.02相当于1mmol/L硫代硫酸钠溶液的二氧化硫（1/2SO2）的质量（mg）。根据以上计算的二氧化硫标准溶液的浓度，再用四氯汞钾吸取液稀释成每毫升含2.0ug 二氧化硫的标准溶液，此溶液用于绘制标准曲线，在冰箱中存放，可稳定20天。12. 0.2%盐酸副玫瑰苯胺（PRA，即对品红）贮备液：称取0.20g经提纯的盐酸副玫瑰 苯胺，溶解于100mL，1mol/L盐酸溶液中。13. 磷酸溶液（cH3PO4=3mol/L）：量取41mL85%浓磷酸，用水稀释至200mL。14.0.016%盐酸副玫瑰苯胺使用液:洗去0.2%盐酸副玫瑰苯胺贮备液20.00mL于250mL 容量瓶中，加3m

16、ol/L磷酸溶液200mL，用水稀释至标线。至少放置24h方可使用。存放暗 处，可稳定 9 个月。四、测定步骤试剂1. 标准曲线的绘制：取8支10mL具塞比色管，按下表所列参数配置标准色列。4572.0ug/mL亚硫酸钠标准溶液（mL）0 0.60 1.001.401.601.802.202.70四氯汞钾吸收液（ mL）5.004.404.003.603.403.202.802.30二氧化硫含量（ug）0 1.2 2.02.83.23.64.45.4在以上各管中加入6.0g/L氨基磺酸铵溶液0.50mL,摇匀。再加2.0g/L甲醛溶液0.50mL 及0.016%盐酸副玫瑰苯胺使用液1.5mL，

17、摇匀。当室温为1520C时，显色30min；室温为 2025C时，显色20min；室温为2530C时，显色15min。 用1cm比色皿，于575nm 波长处，以水为参比，测定吸光度。以吸光度对二氧化硫含量Ug）绘制标准曲线，或用最 小乘法计算出回归方程式。2. 采样（1）短时间采样：用内装5mL四氯汞钾吸收液的多孔玻璃吸收管以0.5L/min流量采 样 1020L.（2） 24h 采样：测定 24h 平均浓度时，用内装 50mL 吸收液的多孔玻璃板吸收瓶以 0.2L/min流量，1016C恒温采样。3. 样品测定：样品混浊时，应离心分离除去。采样后品放置20min，以使臭氧分解。（1）短时间样

18、品：将吸收管中的吸收液全部移入10mL具塞比色管内，用少量水洗涤 吸收管，洗涤液并入具塞管中，使总体积为5mL。加6g/L氨基磺酸铵溶液0.5mL，摇匀， 放置10min，以除去氮氧化物的干扰。以下步骤同标准曲线的绘制。（2）24h样品：将采集样品后的吸收液移入50mL容量瓶中，用少量水洗涤吸收瓶， 洗涤液并入容量瓶中，使溶液总体积为50.0mL,摇匀。吸取适量样品溶液置于10mL具塞比 色管中，用吸收液定容为5.00mL。以下步骤同短时间样品测定。五、计算W Vt二氧化硫（SO2,mg/m3） = XVn Va式中：W测定时所取样品溶液中二氧化硫含量（Mg,由标准曲线查知）；Vt样品溶液总体

19、积（mL）；V 标定时所取样品溶液体积（mL）；Vn标准状态下的采样体积（L）。注意事项1. 温度对显色影响较大，温度愈高，空白值愈大。温度高时显色快，褪色也快，最好 用恒温水浴控制显色温度。2. 对品红试剂必须提纯后方可使用，否则，其中所含杂质会引起试剂空白值增高，使 方法灵敏度降低。已有经提纯合格的0.2%对品红溶液出售。3六价铬能使紫红色络合物褪色，产生负干扰，故应避免用硫酸-铬酸洗液洗涤所用玻 璃器皿，若已用此洗液洗过，则需用（1+1）盐酸溶液浸洗，再用水充分洗涤。4用过的具塞 比色管及比色皿应及时用酸洗涤，否则红色难于洗净。具塞比色管用 （1+4）盐酸溶液洗涤，比色皿用（1+4）盐酸

20、加 1/3体积乙酸混合液洗涤。5四氯汞钾溶液为剧毒试剂，使用时应小心，如溅到皮肤上，立即用水冲洗。时用过 的废液要集中回收处理，以免污染环境。3. 大气中氮氧化物的测定（盐酸萘乙二胺分光光度法）一、原理大气中的氮氧化物主要是一氧化氮和二氧化氮。在测定氮氧化物浓度时，应先用三氧化 铬将一氧化氮氧化成二氧化氮。二氧化氮被吸收液吸收后，生成亚硝酸和硝酸，其中，亚硝酸与对氨基苯磺酸发生重氮 化反应，再与盐酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮染料，据其颜色深浅，用分光光度法定 量。因为NO2 （气）转变为NO2（液）的转换系数为0.76，故在计算结果时应除以0.76。二、仪器1多孔玻板吸收管。2双球玻璃管（

21、内装三氧化铬-砂子）。3空气采样器：流量范围 0-1L/min。4分光光度计。三、试剂所有试剂均用不含亚硝酸根的重蒸馏水配制。其检验方法是：所配制的吸收液对 540nm 光的吸光度不超过 0.005 。1.吸收液:称取5.0g对氨基苯磺酸，置于1000mL容量瓶中，加入50mL冰乙酸和900mL 水的混合溶液，盖塞振摇使其完全溶解，继之加入0.05g盐酸萘乙二胺，溶解后，用水稀释 至标线，此为吸收原液，贮于棕色瓶中，在冰箱内可保存两个月。保存时应密封瓶口，防止 空气与吸收液接触。采样时，按4 分吸收原液与1 份水的比例混合配成采样用的吸收液。2三氧化铬-砂子氧化管:筛取 20-40 目海砂（或

22、河沙），用（1+2）的盐酸溶液浸泡一 夜，用水洗至中性，烘干。将三氧化铬与砂子按重量比（ 1+20）混合，加少量水调匀，放 在红外灯下或烘箱内于105C烘干，烘干过程中应搅拌几次。制备好的三氧化铬-砂子应是 松散的，若粘在一起，说明三氧化铬比例太大，可适当增加一些砂子，重新制备。称取约 8g三氧化铬-砂子装入双球玻璃管内，两端用少量脱脂棉塞好，用乳胶管或塑料管制的小帽 将氧化管两端密封，备用。采样时将氧化管与吸收管用一小段乳胶管相接。3. 亚硝酸钠标准贮备液：称取0.1500g粒状亚硝酸钠（NaNO2，预先在干燥器内放置24h 以上），溶解于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液

23、每毫升含100.0gNO2 ，贮存于棕色瓶内，冰箱中保存，可稳定三个月。4. 亚硝酸钠标准溶液：吸取贮备液5mL于100mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶 液每毫升含 5.0 gNO2。四、测定步骤1. 标准曲线的绘制：取7支10mL具塞比色管，按下表所列数据配制标准色列。亚硝酸钠标准色列管号0123456亚硝酸钠标准溶液00.100.200.300.400.50(mL)0.60吸收原液（mL）4.004.004.004.004.004.00水（mL）4.00NO2含量(p g)1.000.900.800.700.600.500.4000.51.01.52.02.53.0以上溶液摇匀，避开阳光

24、直射放置15min,在540nm波长处，用1 cm比色皿，以水为 参比，测定吸光度。以吸光度为纵坐标，相应的标准溶液中NO2含量（ug）为横坐标， 绘制标准曲线。2. 采样：将一支内装5.00mL吸收液的多孔玻板吸收管进气口接三氧化铬-砂子氧化管， 并使管口略微向下倾斜，以免当湿空气将三氧化铬弄湿时污染后面的吸收液。将吸收管的出 气口与空气采样器相连接。以0.20.3L/min的流量避光采样至吸收液呈微红色为止，记下 采样时间，密封好采样管，带回实验室，当日测定。若吸收液不变色，应延长采样时间，采 样量应不少于6L。在采样的同时，应测定采样现场的温度和大气压力，并做好记录。3. 样品的测定：采

25、样后，放置15min，将样品溶液移入1 cm比色皿中，按绘制标准曲 线的方法和条件测定试剂空白溶液和样品溶液的吸光度。若样品溶液的吸光度超过标准曲线 的测定上限，可用吸收液稀释后再测定吸光度。计算结果应乘以稀释倍数。五、计算（A-A0）/b氮氧化物（ NO2， mg/m3） = 0.76Vn式中：A样品溶液的吸光度；A0试剂空白溶液的吸光度；1/b标准曲线斜率的倒数，即单位吸光度对应的NO2毫克数；Vn标准状态下的米样体积（L）；0.76NO2（气）转换为NO2（液）的系数。注意事项1. 吸收液应避光，且不能长时间暴露在空气中，以防止光照时吸收液显色或吸收空气 中的氮氧化物而使试管空白值增高。

26、2. 氧化管适于在相对湿度为3070%时使用。当空气相对湿度大于70%时，应勤换氧 化管；小于30%时，则在使用前，用经过水面的潮湿空气通过氧化管，平衡1h。在使用过 程中，应经常注意氧化管是否吸湿引起板结，或者变为绿色。若板结会使采样系统阻力增大， 影响流量；若变成绿色，表示氧化管已失效。3. 亚硝酸钠（固体）应密封保存，防止空气及湿气侵入。部分氧化成硝酸钠或呈粉末 状的试剂都不能用直接法配制标准溶液。若无颗粒状亚硝酸钠试剂，可用高锰酸钾容量法标 定出亚硝酸钠贮备液的准确浓度后，再稀释为含5.0p g/mL亚硝酸根的标准溶液。4. 溶液若呈黄棕色，表明吸收液已受三氧化铬污染，该样品应报废。5. 绘制标准曲线，向各管中加亚硝酸钠标准使用溶液时，都应以均匀、缓慢的速度加 入。