复合材料测试方法第二章

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1、复 合 材 料 测 试 方 法 第 二 章 热 分 析 物 相 组 成电 子 显 微 镜X射 线 衍 射 分 析 微 区 显 微 结 构 与 成 分热 分 析 热 分 析 是 分 析 物 质 在 加 热过 程 中 的 变 化 ， 从 而 指 导生 产 控 制 产 品复 合 材 料 测 试 方 法 第 二 章 第 二 章 热 分 析 复 合 材 料 测 试 方 法 第 二 章第 一 节 热 分 析 概 述 1.热 分 析 简 史 2.热 分 析 定 义 3.热 分 析 方 法 4.热 分 析 仪 器 结 构第 二 节 差 热 分 析第 三 节 示 差 扫 描 量 热 法第 四 节 热 重 分 析

2、第 五 节 热 分 析 在 材 料 学 中 的 应 用 复 合 材 料 测 试 方 法 第 二 章第 一 节 热 分 析 概 述 1.热 分 析 简 史 热 分 析 起 始 于 1887年 ， 德 国 人 H .Le.Chatelier用 一个 热 电 偶 插 入 受 热 粘 土 试 样 中 ， 测 量 粘 土 的 热 变 化 的 热变 化 ； 1891年 英 国 人 Roberts和 Austen改 良 了 Chatelier的 装 置 ， 首 次 采 用 示 差 热 电 偶 记 录 试 样 与 参 比 物 间 产 生的 温 度 差 T。 这 即 目 前 广 泛 应 用 的 差 热 分 析

3、法 的 原 始 模型 。 1905年 德 国 人 Tamman首 次 提 出 了 热 分 析 “ Thermal Analysis” 一 词 。 复 合 材 料 测 试 方 法 第 二 章 1915年 日 本 人 本 多 光 太 郎 发 明 了 热 重 分 析 仪 。 而 后 ，于 1923年 巴 黎 苏 布 纳 (Sorbonne)大 学 的 Maurice、G aichard亦 提 出 类 似 的 设 想 。 把 天 平 的 一 个 称 盘 置 于 电炉 内 ， 用 法 码 测 定 加 热 时 试 样 质 量 的 变 化 。 这 种 方 法 是手 工 操 作 ， 测 定 时 间 长 ， 精

4、 度 较 低 。 二 战 后 ， 由 于 电 子技 术 的 普 及 ， 使 热 分 析 仪 器 摆 脱 了 手 工 操 作 ， 实 现 了 温控 、 记 录 等 过 程 的 自 动 化 ， 从 而 使 热 分 析 得 到 广 泛 的 发展 。 1964年 Watson等 人 首 先 提 出 示 差 扫 描 量 热 计 的 概 念 ，被 P-E公 司 采 用 ， 并 研 制 出 DSC-1型 示 差 扫 描 量 热 分 析 仪 ，使 微 量 测 定 装 置 ( 10mg)得 到 普 及 。 近 年 来 ， 随 着 热 分析 仪 器 微 机 处 理 系 统 的 不 断 完 善 ， 使 热 分 析

5、仪 获 得 数 据的 准 确 性 进 一 次 提 高 ， 从 而 加 速 了 热 分 析 技 术 的 发 展 。 近 百 年 来 ， 热 分 析 技 术 从 手 工 到 自 动 化 ， 无 论 仪 器灵 敏 度 ， 还 是 其 他 性 能 都 有 极 大 提 高 。 商 品 化 仪 器 每 年都 有 新 型 问 世 ， 分 析 对 象 也 由 原 来 的 粘 土 矿 物 扩 展 到 金属 材 料 、 无 机 材 料 、 高 分 子 材 料 和 生 物 材 料 。 国 际 于 1968年 成 立 热 分 析 协 会 ICTA ( International Confederation for T

6、hermal Analysis ) 。 中 国 于 1978年成 立 了 热 力 学 热 化 学 专 门 委 员 会 ， 归 属 中 国 化 学 会 。复 合 材 料 测 试 方 法 第 二 章 复 合 材 料 测 试 方 法 第 二 章2.热 分 析 定 义 复 合 材 料 测 试 方 法 第 二 章3.热 分 析 方 法 根 据 国 际 热分 析 协 会 的 归 纳 ，可 将 现 有 的 热 分 析技 术 方 法 分 为 9类17种 ， 见 表 。 这 些 热 分 析 技术 中 热 重 分 析 、 差热 分 析 和 示 差 扫 描量 热 法 得 到 广 泛 应用 ， 因 此 本 章 将 着

7、重 讨 论 这 些 热 分 析技 术 。 国 际 热 分 折 协 会 确 认 的 热 分 析 技 术物 理 性 质 热 分 析 技 术 名 称 英 文 名 称 缩 写质 量 热 重 法 ； 等 压 质 量 变 化 测定 ；逸 出 气 体 检 测 ； 逸 出 气 分析 ；放 射 热 分 析 ； 热 微 粒 分 析 TGEGDEGA温 度 升 温 曲 线 测 定 差 热 分 析 DTA热 量 示 差 扫 描 量 热 法 DSC尺 寸 热 膨 胀 法力 学 特 性 热 机 械 法 ；动 态 热 机 械 法 TMADMA声 学 特 性 热 发 声 法 ； 热 传 声 法 光 学 特 性 热 光 学 法

8、电 学 特 性 热 电 学 法磁 学 特 性 热 磁 学 法 热 分 析 应 用 范 围 测 量 物 质 加 热 （ 冷 却 ） 过 程 中 的 物 理 性 质 参 数 ，如 质 量 、 反 应 热 、 比 热 等 ； 由 这 些 物 理 性 质 参 数 的 变 化 ， 研 究 物 质 的 成 分 、状 态 、 结 构 和 其 它 各 种 物 理 化 学 性 质 ， 评 定 材 料 的 耐 热性 能 ， 探 索 材 料 热 稳 定 性 与 结 构 的 关 系 ， 研 究 新 材 料 、新 工 艺 等 。 具 体 的 研 究 内 容 有 ： 熔 化 、 凝 固 、 升 华 、 蒸 发 、 吸附

9、、 解 吸 、 裂 解 、 氧 化 还 原 、 相 图 制 作 、 物 相 分 析 、 纯度 验 证 、 玻 璃 化 、 固 相 反 应 、 软 化 、 结 晶 、 比 热 、 动 力学 研 究 、 反 应 机 理 、 传 热 研 究 、 相 变 、 热 膨 胀 系 数 测 定等 。复 合 材 料 测 试 方 法 第 二 章 4.热 分 析 仪 器 结 构复 合 材 料 测 试 方 法 第 二 章 与 热 分 析 技 术 方 法 相 应 的 现 代 热 分 忻 仪 大 致 由 五 个部 分 组 成 ： 程 序 校 温 系 统 ； 测 量 系 统 ； 显 示 系 统 ； 气 氛 控 制 系 统

10、； 操 作 控 制 和 数 据 处 理 系 统 。 复 合 材 料 测 试 方 法 第 二 章 程 序 控 温 系 统 由 炉 子 和 控 温 两 部 分 组 成 ， 通 常 是 以比 例 积 分 微 分 (PID)调 节 器 通 过 可 控 硅 触 发 器 进 行温 度 控 制 ， 控 温 方 式 有 升 温 、 降 温 、 等 温 和 循 环 等 。 测 量 系 统 是 热 分 析 的 核 心 部 分 ， 测 量 物 质 的 物 理 性质 与 温 度 无 关 。 显 示 系 统 是 把 测 量 系 统 的 电 信 号 通 过 放 大 器 进 行 放大 并 直 接 记 录 下 来 。 气 氛

11、 控 制 系 统 是 由 气 氛 控 制 、 真 空 和 加 压 三 部 分 组成 ， 其 中 气 氛 控 制 部 分 主 要 提 供 反 应 气 氛 或 保 护 气 氛 。 操 作 控 制 和 数 据 处 理 系 统 主 要 通 过 与 热 分 析 仪 在 线联 用 的 计 算 机 进 行 ， 计 算 机 不 仅 可 有 效 地 提 高 仪 器 控 制的 精 度 和 自 动 化 程 度 ， 而 且 还 能 提 高 实 验 数 据 的 测 试 精度 。 第 二 章 热 分 析 复 合 材 料 测 试 方 法 第 二 章第 一 节 热 分 析 概 述第 二 节 差 热 分 析 1.定 义 2.原

12、 理 3.差 热 分 析 仪 4.差 热 分 析 曲 线 5.影 响 因 素 6.注 意 事 项第 三 节 示 差 扫 描 量 热 法第 四 节 热 重 分 析第 五 节 热 分 析 在 材 料 学 中 的 应 用 第 二 节 差 热 分 析 在 程 序 控 制 温 度 下 ， 测 量 物 质 与 参 比 物 之间 的 温 度 差 随 温 度 变 化 的 一 种 技 术 。差 热 分 析 法 (Differencial Thermal Analysis, DTA) 物 质 在 受 热 或 冷 却 过 程 中 发 生 的 物 理 变 化 和 化 学 变化 伴 随 着 吸 热 和 放 热 现 象

13、。 如 晶 型 转 变 、 沸 腾 、 升 华 、蒸 发 、 熔 融 等 物 理 变 化 ， 以 及 氧 化 还 原 、 分 解 、 脱 水 和离 解 等 等 化 学 变 化 均 伴 随 一 定 的 热 效 应 变 化 。 差 热 分 析正 是 建 立 在 物 质 的 这 类 性 质 基 础 之 上 的 一 种 方 法 。1.定 义复 合 材 料 测 试 方 法 第 二 章 2.原 理 复 合 材 料 测 试 方 法 第 二 章 差 热 分 析 的 基 本 原 理 ， 是 把 被 测 试 样 和 一 种 中 性 物（ 参 比 物 ） 置 放 在 同 样 的 热 条 件 下 ， 进 行 加 热

14、或 冷 却 ，在 这 个 过 程 中 ， 试 样 在 某 一 特 定 温 度 下 会 发 生 物 理 化 学反 应 引 起 热 效 应 变 化 ， 即 试 样 侧 的 温 度 在 某 一 区 间 会变 化 ， 不 跟 随 程 序 温 度 升 高 ， 而 是 有 时 高 于 或 低 于 程 序温 度 ， 而 参 比 物 一 侧 在 整 个 加 热 过 程 中 始 终 不 发 生 热 效应 ， 它 的 温 度 一 直 跟 随 程 序 温 度 升 高 ， 这 样 ， 两 侧 就 有一 个 温 度 差 ， 然 后 利 用 某 种 方 法 把 这 温 差 记 录 下 来 ， 就得 到 了 差 热 曲 线

15、 ， 再 针 对 这 曲 线 进 行 分 析 研 究 。 DTA示 意 图 S： 试 样 UTC： 有 控 温 热 电 偶 送 出 的 信 号R： 参 比 物 UR： 由 试 样 的 热 电 偶 送 出 的 信 号E： 电 炉 UT： 由 示 差 热 电 偶 送 出 的 信 号1： 温 度 程 序 控 制 器 ； 2： 气 氛 控 制 器 ；3： 差 热 放 大 器 ； 4： 记 录 仪复 合 材 料 测 试 方 法 第 二 章 复 合 材 料 测 试 方 法 第 二 章 复 合 材 料 测 试 方 法 第 二 章 差 热 仪 炉 子 供 给 的 热 量 为 Q 试 样 无 热 效 应 时 ：

16、 Q S QR TS=TR T=0 试 样 吸 热 效 应 时 ： (Q g)S QR TS TR T 0 试 样 放 热 效 应 时 ： (Q g)S QR TS TR T 0 在 上 面三 种 状 态 下其 EAB= f(T)就 有三 个 不 同 值 ，带 动 记 录 笔就 可 画 出DTA曲 线 。 3差 热 分 析 仪 复 合 材 料 测 试 方 法 第 一 章 差 热 分 析 仪 主 要 由 加 热 炉 、 温 差 检 测 器 、 温 度 程 序控 制 仪 、 信 号 放 大 器 、 量 程 控 制 器 、 记 录 仪 和 气 氛 控 制设 备 等 所 组 成 。DTA仪 的 基 本

17、 结 构 复 合 材 料 测 试 方 法 第 二 章炉 温 的 程 序 控 制 系 统 由 两 支 热 电 偶 进 行 测 定 ， 绝 大 多 数DTA仪 中 两 个 接 点 分 别 与 盛 装 试 样 和 参 比 物 的 坩 埚 底 部相 接 触 。 由 于 热 电 偶 的 电 动 势 与 试 样 和 参 比 物 之 间 的 温差 成 正 比 ， 温 差 电 动 势 经 微 伏 放 大 器 和 量 程 控 制 器 放 大后 由 X-Y记 录 仪 记 录 下 试 样 的 温 度 (或 时 间 t)， 这 样 就 可 获 得 差 热 分 析 曲 线 即 T T(t)曲 线 。 差 热 分 析仪

18、测 量 系 统主 要 是 温 差检 测 器 ， 处在 加 热 炉 中的 试 样 和 参比 物 在 相 同的 条 件 下 加热 或 冷 却 ， 4.差 热 分 析 曲 线 复 合 材 料 测 试 方 法 第 二 章 DTA曲 线 是 指 试 样 与 参 比 物 间 的 温 差 （ T） 曲 线和 温 度 （ T） 曲 线 的 总 称 。 在 测 定 时 所 采 用 的 参 比 物 应是 惰 性 材 料 ， 即 在 测 定 的 条 件 下 不 产 生 任 何 热 效 应 的材 料 ， 如 -Al2O3、 石 英 等 。 当 把 参 比 物 和 试 样 同 置于 加 热 炉 中 的 托 架 上 等

19、速 升 温 时 ， 若 试 样 不 发 生 热 效应 ， 在 理 想 情 况 下 ， 试 样 温 度 和 参 比 物 温 度 相 等 ， T=0 ， 差 示 热 电 偶 无 信 号 输 出 ， 记 录 仪 上 记 录 温 差的 笔 仅 划 一 条 直 线 ， 称 为 基 线 ， 另 一 支 笔 记 录 试 样 温度 变 化 。 而 当 试 样 温 度 上 升 到 某 一 温 度 发 生 热 效 应 时 ，试 样 温 度 与 参 比 物 温 度 不 再 相 等 ， T 0 ， 差 示 热电 偶 有 信 号 输 出 ， 这 时 就 偏 离 基 线 而 划 出 曲 线 。 出 记让 仪 记 录 的

20、T随 温 度 变 化 的 曲 线 称 为 差 热 曲 线 。 复 合 材 料 测 试 方 法 第 二 章差 热 分 析 曲 线 吸 热 峰向 下 ， 放 热 峰向 上 。 复 合 材 料 测 试 方 法 第 二 章 在 差 热 分 析 时 ， 把 试 样 (S)和 参 比 物 (R)分 别 放 置 于加 热 的 金 属 块 中 ， 使 它 们 处 于 相 同 的 加 热 条 件 下 ， 并 作出 如 下 假 设 ： 试 样 和 参 比 物 中 的 温 度 分 布 均 匀 ， 试 样 和 试 样 容器 的 温 度 亦 相 等 ； 试 样 和 参 比 物 (包 括 容 器 、 温 差 电 偶 等

21、)的 热 容 Cs、C r不 随 温 度 变 化 ； 试 样 和 参 比 物 与 金 属 块 之 间 的 热 传 递 和 温 差 成 比例 ， 比 例 常 数 （ 传 热 系 数 )K与 温 度 无 关 。 复 合 材 料 测 试 方 法 第 二 章 设 Tw为 金 属 块 温 度 即 炉 温 ， d Tw dt为 程 序 升温 速 率 。 当 t 0时 ， Ts Tr Tw。 在 差 热 分 析 时 ， 炉 温Tw以 一 定 升 温 速 率 开 始 升 温 ， 但 是 由 于 存 在 着 热 阻 ，试 样 温 度 Ts和 参 比 物 的 温 度 Tr在 升 温 时 稍 有 滞 后 现 象 ，

22、要 经 过 一 定 时 间 以 后 ， 它 们 才 以 程 序 升 温 速 率 开 始 升温 。 出 于 试 样 和 参 比 物 的 热 容 量 不 同 ， 在 一 定 的 程 序 升温 过 程 中 ， 它 们 对 Tw的 温 度 滞 后 并 不 相 同 ， 即 在 试 样 和参 比 物 间 有 温 差 T存 在 。当 它 们 的 热 容 量 差 被 热 传 导自 动 补 偿 后 、 试 样 和 参 比 物才 按 程 序 升 温 速 度 升 温 ，此 时 T成 为 定 值 ( T)a形成 差 热 曲 线 的 基 线 。 DTA吸 热 转 变 曲 线 1-反 应 起 始 点 ； 2-峰 顶 ；

23、3-反 应 终 点 复 合 材 料 测 试 方 法 第 二 章 从 图 可 看 到 在 0-a之 间 是 差 热 曲 线 的 基 线 形 成 过 程 ，在 该 过 程 中 T的 变 化 可 用 下 列 方 程 式 描 述 ： T (Cr-Cs)/K 1-exp(-Kt/Cs)式 中 ： K 传 热 系 数 ； t 时 间 。 其 这 线 的 位 置 ( T)a为 ： ( T)a=(Cr-Cs)/K 根 据 上 述 方 程 可 得 出 下 列 结 论 ： 程 序 升 温 速 率 值 恒 定 才 可 能 获 得 稳 定 的 基 线 ； 试 样 和 参 比 物 的 热 容 Cs和 Cr越 相 近 ，

24、 ( T)a越 小 ，因 此 ， 试 样 和 参 比 物 应 选 用 化 学 上 相 似 的 物 质 ； 在 程 序 升 温 过 程 中 ， 如 果 试 样 的 热 容 有 变 化 ， 则基 线 ( T) a也 变 化 ； 程 序 升 温 速 率 值 越 小 ， 基 线 ( T)a也 越 小 。 复 合 材 料 测 试 方 法 第 二 章 在 差 热 曲 线 的 基 线 形 成 之 后 ， 如 果 试 样 产 生 吸 热 效应 ， 此 时 所 得 的 热 量 为 (主 要 讨 论 试 样 熔 化 时 的 情 况 )： CsdTs/dt K(Tw-Ts)+d H/dt式 中 H 试 样 全 部

25、熔 化 的 总 吸 收 量 。参 比 物 所 得 热 量 为 ： Csd Tr/dt K(Tw-Tr) 将 试 样 所 得 的 热 量 式 与 参 比 物 所 得 热 量 式 相 减 ， 并简 化 可 得 到 下 式 ： Csd T/dt d H/dt-K T-（ T） a移 项 积 分 得 ： （ T） c-（ T） a=exp(-Kt/Cs) 从 反 应 终 点 以 后 ， T将 按 指 数 衰 减 返 回 基 线 。 复 合 材 料 测 试 方 法 第 二 章 根 据 上 式 可 得 到 以 下 结 论 ： 由 于 试 样 发 生 吸 热 效 应 ， 在 温 升 的 同 时 T变 大 ，

26、因 而 T对 时 间 的 曲 线 中 会 出 现 一 个 峰 值 。 峰 顶 （ 图 的 b点 )处 d T/dt 0， 则 可 得 到 ： ( T)b-( T)a 1/Kd H/dt 从 上 式 可 清 楚 看 到 ， K值 越 小 ， 峰 越 高 ， 因 此 可 通过 降 低 K值 来 提 高 差 热 分 析 的 灵 敏 度 。 反 应 终 点 c处 ， d H/dt=0 即 得 ： Csd T/dt -K T-( T） a 复 合 材 料 测 试 方 法 第 二 章 为 了 确 定 反 应 终 点 c， 通 常 可 作 log T ( T)a t图 ， 它 应 是 一 直 线 。 当 从

27、 峰 的 高 温 侧 的 底 部 逆 向 取 点时 就 可 找 到 开 始 偏 离 直 线 的 那 个 点 即 为 反 应 终 点 c。从 开 始 熔 化 点 (a点 )到 终 点 (c点 )进 行 积 分 ， 便 可 得 到 熔化 热 H。 H=K a T ( T)adt=KA式 中 ： A为 差 热 分 析 曲 线 和 基 线 之 间 的 面 积 。 复 合 材 料 测 试 方 法 第 二 章 根 据 上 式 可 得 如 下 结 论 ： 反 应 热 效 应 H与 差 热 曲 线 的 峰 面 积 A成 正 比 ，该 公 式 称 Speil公 式 。 传 热 系 数 K越 大 ， 灵 敏 度

28、越 高 。 应 该 指 出 ， 上 式 中 没 有 涉 及 程 序 升 温 速 率 ， 即升 温 速 率 不 管 怎 样 ， A值 总 是 一 定 的 。 由 于 T和 成 正 比 ， 所 以 值 越 大 峰 形 越 窄 越 高 。 5.影 晌 差 热 分 析 的 因 素复 合 材 料 测 试 方 法 第 二 章 DTA的 原 理 和 操 作 比 较 简 单 ， 但 由 于 影 响 热 分 析 的因 素 比 较 多 ， 因 此 要 取 得 精 确 的 结 果 并 不 容 易 。 这 些 因 素 有 仪 器 因 素 、 试 样 因 素 、 气 氛 、 加 热 速度 等 ， 这 些 因 素 都 可

29、 能 影 响 峰 的 形 状 、 位 置 ， 甚 至 出峰 的 数 目 ， 所 以 在 测 试 时 不 仅 要 严 格 控 制 实 验 条 件 ，还 要 研 究 实 验 条 件 对 所 测 数 据 的 影 响 ， 并 且 在 发 表 数据 时 应 明 确 测 定 所 采 用 的 实 验 条 件 。(1)仪 器 条 件 因 素 升 温 速 率 的 影 响 程 序 升 温 速 率 主 要 影 响 DTA曲 线 的 峰 位 和 峰 形 ， 一 般 升 温 速 率 越 大 ， 峰 位 越 向 高温 方 向 迁 移 以 及 峰 形 越 陡 。 升 温 速 度 采 用 1-10 /min者 居 多 。 不

30、 同 升 温 速 率 对 高 岭 土 脱 水 反 应 DTA曲 线 的 影 响 复 合 材 料 测 试 方 法 第 二 章 复 合 材 料 测 试 方 法 第 二 章 气 氛 的 影 响 不 同 性 质 的 气 氛 如 氧 化 性 、 还 原性 和 惰 性 气 氛 对 DTA曲 线 的 影 响 很 大 ， 有 时 可 能 会 得 到截 然 不 同 的 结 果 。 为 避 免 氧 化 ， 常 用 N2、 Ne等 惰 性 气 体 。 (2)样 品 的 因 素 样 品 用 量 的 影 响 样 品 用 量 是 一 个 不 可 忽 视 的因 素 。 通 常 用 量 不 宜 过 多 。 因 为 过 多 会

31、 使 样 品 内 部 传 热慢 、 温 度 梯 度 大 ， 导 致 峰 形 扩 大 和 分 辨 率 下 降 。 样 品 粒 度 的 影 响 粒 度 的 影 响 比 较 复 杂 ， 以 采用 小 颗 粒 样 品 为 好 ， 通 常 样 品 应 磨 细 过 筛 并 在 坩 埚 中 装填 均 匀 。 样 品 热 历 史 的 影 响 许 多 材 料 往 往 出 于 热 历 史 的不 同 而 产 生 不 同 的 晶 型 或 相 态 (包 括 亚 稳 态 )， 以 致 对DTA曲 线 有 较 大 的 影 响 ， 因 此 在 测 定 时 控 制 好 样 品 的 热历 史 条 件 是 十 分 重 要 的 。

32、DTA数 据 的 记 录 方 式 为 了 避 免 混 乱 和 保 证 有 足 够 的 数 据 以 进 行 重 复 工 作 ，ICTA标 准 化 委 员 会 拟 定 了 报 导 热 分 析 数 据 的 应 用 规 则 ，对 于 DTA， ICTA列 出 的 规 则 如 下 ： 1） 所 有 物 质 (试 样 、 参 比 物 、 稀 释 剂 )的 标 志 ， 用 明确 的 名 称 ， 化 学 式 等 表 示 。 2） 所 有 物 质 的 来 源 说 明 ， 它 们 的 处 理 和 分 析 方 法 。 3） 温 度 变 化 的 平 均 速 率 的 测 定 、 若 是 非 线 性 的 温 度程 序 则

33、 应 详 细 说 明 。 4） 试 样 气 氛 的 压 力 、 组 成 和 纯 度 的 测 定 、 并 说 明 气氛 是 静 态 的 还 是 自 己 产 生 的 、 或 流 动 态 的 、 或 在 试 样上 边 通 过 。复 合 材 料 测 试 方 法 第 二 章 5） 说 明 试 样 容 器 的 大 小 、 几 何 形 状 及 其 制 作 材 料 。 6） 用 时 间 或 温 度 作 为 横 坐 标 ， 从 左 到 右 为 增 加 。 7） 说 明 鉴 定 中 间 生 成 物 和 最 后 产 物 的 方 法 。 8） 全 部 原 始 记 录 的 如 实 重 复 。 9） 尽 可 能 对 每

34、一 个 热 效 应 进 行 鉴 定 ， 并 列 出 参 考 证据 。10） 标 明 试 样 重 量 和 试 样 稀 释 程 度 。11） 标 明 所 用 仪 器 的 型 号 、 商 品 名 称 及 热 电 偶 的 几 何形 状 、 材 料 和 位 置 。12） 纵 坐 标 刻 度 用 测 定 温 度 下 每 度 的 偏 移 表 示 ， 吸 热峰 指 向 下 方 ， 放 热 峰 指 向 上 方 。复 合 材 料 测 试 方 法 第 二 章 6.注 意 事 项 注 意 程 序 升 温 速 率 和 线 性 ； 选 择 Cs和 Cr尽 可 能 相 近 ； 在 测 定 过 程 中 注 意 水 分 的 影

35、 响 ； 注 意 挥 发 份 的 二 次 反 应 带 来 的 热 效 应 干 扰 ； 需 用 标 准 物 质 校 正 温 度 的 准 确 性 。 复 合 材 料 测 试 方 法 第 二 章 复 合 材 料 测 试 方 法 第 二 章筛 网 筛 孔 的 m/网 目 数 对 照 表 (粒 径 目 数 换 算 表 )网 目 数 m 2 80003 67004 47505 40006 33507 28008 236010 1700 12 140014 118016 100018 880 20 83024 70028 60030 55032 50035 42540 38042 35545 32548 3

36、0050 27060 25065 230 70 21280 18090 160100 150115 125120 120125 115130 113140 109150 106160 96170 90175 86 180 80200 75230 62240 61250 58270 53300 48325 45400 38500 25600 23800 181000 13 1340 102000 6.55000 2.68000 1.610000 1.3 第 二 章 热 分 析 复 合 材 料 测 试 方 法 第 二 章第 一 节 热 分 析 概 述第 二 节 差 热 分 析第 三 节 示 差 扫

37、 描 量 热 法 1. DSC测 定 基 本 原 理 2. 影 响 DSC测 定 的 因 素第 四 节 热 重 分 析第 五 节 热 分 析 在 材 料 学 中 的 应 用 复 合 材 料 测 试 方 法 第 二 章第 三 节 差 示 扫 描 量 热 法 DSC（ Differential Scanning Calorimetry） DTA 技 术 具 有 快 速 简 便 等 优 点 ， 但 其 缺 点 是 重 复 性较 差 ， 分 辨 率 不 够 高 ， 其 热 量 的 定 量 也 较 为 复 杂 。 1964 年 ， 美 国 的 Waston 和 O Neill 在 分 析 化 学 杂 志

38、 上 首 次 提出 了 差 示 扫 描 量 热 法 （ DSC） 的 概 念 ， 并 自 制 了 DSC 仪器 。 不 久 ， 美 国 Perkin-Elmer 公 司 研 制 生 产 的 DSC-I型商 品 仪 器 问 世 。 随 后 ， DSC技 术 得 到 迅 速 发 展 ， 到 1976 年 ， DSC方 法 的 使 用 比 例 已 达 13.3%， 而 在 1984已 超 过20%（ 当 时 DTA 为 18.2%） ， 到 1986年 已 超 过 1/3。 到 目前 为 止 ， DSC堪 称 热 分 析 三 大 技 术 （ TG ， DTA， DSC）中 的 主 要 技 术 之 一

39、 。 近 些 年 来 ， DSC 技 术 又 取 得 了 突 破性 进 展 ， 其 标 志 是 将 最 高 试 验 温 度 由 700 提 高 到 1650 ，从 而 极 大 地 拓 宽 了 它 的 应 用 前 景 。 1.示 差 扫 描 量 热 分 析 基 本 原 理 示 差 扫 描 量 热 法 （ DSC） 是 在 温 度 程 序 控 制 下 ， 测 量输 给 物 质 和 参 比 物 的 功 率 差 与 温 度 关 系 的 一 种 技 术 。 根据 测 量 方 法 ， 这 种 技 术 可 分 为 功 率 补 偿 式 示 差 扫 描 量 热法 和 热 流 式 示 差 扫 描 量 热 法 。

40、对 于 功 率 补 偿 型 DSC 技 术 ， 试 样 和 参 比 物 分 别 由 单独 控 制 的 电 热 丝 加 热 ， 根 据 试 样 中 的 热 效 应 ， 可 连 续 调节 这 些 电 热 丝 的 功 率 ， 用 这 种 方 法 使 试 样 和 参 比 物 处 于相 同 的 温 度 下 ， 要 求 试 样 和 参 比 物 温 度 ， 无 论 试 样 吸 热或 放 热 都 要 处 于 动 态 零 位 平 衡 状 态 ， 使 T 等 于 0， 这 是DSC 和 DTA 技 术 最 本 质 的 区 别 。 而 实 现 使 T 等 于 0， 其办 法 就 是 通 过 功 率 补 偿 。 用

41、所 需 的 功 率 差 作 为 纵 坐 标 ，系 统 的 温 度 参 数 作 为 横 坐 标 ， 由 记 录 仪 记 录 。复 合 材 料 测 试 方 法 第 二 章 复 合 材 料 测 试 方 法 第 二 章 功 率 补 偿 式 DSC示 意 图 S： 试 样 ； UTC： 控 制 电 偶 送 出 的 毫 伏 信 号 ； R： 参 比 物 ； UT： 试 样 热 电 偶 送 出 的 毫 伏 信 号 ； U T： 差 示 热 电 偶 送 出 的 毫 伏 信 号 ； 1： 温 度 控 制 器 ；2： 气 氛 控 制 ； 3： 差 热 放 大 器 ； 4： 功 率 补 偿 放 大 器 ； 5： 记

42、 录 仪 功 率 补 偿 型 DSC示 意 图S试 样 ； R参 比 物 其 主 要 特 点 是 试 样 和 参 比 物分 别 具 有 独 立 的 加 热 器 和 传感 器 。 整 个 仪 器 由 两 个 控 制系 统 进 行 监 控 。 其 中 一 个 控制 温 度 ， 使 试 样 和 参 比 物 在预 定 的 速 率 下 升 温 或 降 温 ；另 一 个 用 于 补 偿 试 样 和 参 比物 之 间 所 产 生 的 温 差 。 这 个温 差 是 由 试 样 的 放 热 或 吸 热效 应 产 生 的 。 通 过 功 率 补 偿使 试 样 和 参 比 物 的 温 度 保 持相 同 ， 这 样

43、就 可 以 补 偿 的 功率 直 接 求 算 热 流 率 。复 合 材 料 测 试 方 法 第 二 章 复 合 材 料 测 试 方 法 第 二 章 热 流 型 DSC如 图 所 示 ， 该 仪 器 的 特 点 是 利 用 导 热 性 能好 的 康 铜 盘 把 热 量 传 输 到 样 品 和 参 比 物 ， 并 使 它 们 受 热均 匀 。 样 品 和 参 比 物 的 热 流 差 是 通 过 试 样 和 参 比 物 平 台下 的 热 电 偶 进 行 测 量 。 样 品 温 度 由 镍 铬 板 下 方 的 镍 铬 一镍 铝 热 电 偶 直 接 测 量 ， 这 样 热 流 型 DSC 仍 属 DTA

44、测 量 原理 ， 但 它 可 定 量 地 测 定 热 效 应 ， 主 要 是 该 仪 器 在 等 速 升温 的 同 时 还 可 自 动 改 变 差 热 放 大 器 的 放 大 倍 数 ， 补 偿 仪器 常 数 K值 随 温 度 升 高 所 减 少 的 峰 面 积 。 热 流 型 DSC示 意 图1： 康 铜 盘 ； 2： 热 电 偶 热 点 ；3： 镍 铬 板 ； 4： 镍 铝 丝 ； 5： 镍 铬丝 ； 6： 加 热 块 2.影 响 DSC的 因 素 复 合 材 料 测 试 方 法 第 二 章 影 响 DSC的 因 素 和 差 热 分 析 基 本 上 相 类 似 ， 鉴 于DSC主 要 用

45、于 定 量 测 定 ， 因 此 某 些 实 验 因 素 的 影 响 显 得更 为 重 要 ， 其 主 要 的 影 响 因 素 大 致 有 下 列 几 方 面 。 (1) 实 验 条 件 的 影 响 升 温 速 率 程 序 升 温 速 率 主 要 影 响 DSC曲 线 的 峰 温和 峰 形 。 一 般 升 温 速 率 越 大 ， 峰 温 越 高 、 峰 形 越 大 和 越尖 锐 。 在 实 际 中 ， 另 温 速 率 的 影 响 是 很 复 杂 的 ， 它 对 温 度的 影 响 在 很 大 程 度 上 与 试 样 种 类 和 转 变 的 类 型 密 切 相 关 。 升 温 速 率 对 峰 的 形

46、 状 也 有 影 响 ， 升 温 速 度 慢 ， 峰 尖锐 ， 分 辨 率 也 好 ， 而 升 温 速 度 快 ， 基 线 漂 移 大 ， 因 而 一般 采 用 10 /min。 复 合 材 料 测 试 方 法 第 二 章 气 体 性 质 在 实 验 中 ， 般 对 所 同 气 体 的 氧 化 还原 性 和 惰 性 比 较 注 意 ， 而 往 往 容 易 忽 视 其 对 DSC峰 温 和热 焓 值 的 影 响 。 实 际 上 ， 气 氛 对 DSC峰 温 和 热 焓 值 的 影响 是 很 大 的 ， 在 氦 气 中 所 测 定 的 起 始 温 度 和 峰 温 都 比 较低 、 这 是 由 于

47、氦 气 的 热 导 性 近 乎 空 气 的 5倍 ， 温 度 响 应就 比 较 慢 ； 相 反 ， 在 真 空 中 温 度 响 应 要 快 得 多 。 同 样 ，不 同 的 气 氛 对 热 焓 值 的 影 响 也 存 在 着 明 显 的 差 别 ， 如 在氦 气 中 所 测 定 的 热 焓 值 只 相 当 于 其 他 气 氛 的 40%左 右 。（ 2） 试 样 特 性 的 影 响 试 样 用 量 通 常 用 量 不 宜 过 多 ， 因 为 过 多 会 使 试样 内 部 传 热 慢 、 温 度 梯 度 大 ， 导 致 峰 形 扩 大 和 分 辨 力 下降 。 因 此 采 用 较 少 样 品 ，

48、 可 得 到 最 大 的 分 辨 率 ， 最 规 则的 峰 形 。 复 合 材 料 测 试 方 法 第 二 章 试 样 粒 度 粒 度 的 影 响 比 较 复 杂 。 通 常 由 于 大 颗粒 的 热 阻 较 大 而 使 试 样 的 熔 融 温 度 和 熔 融 热 焓 偏 低 ， 但是 当 结 晶 的 试 样 研 磨 成 细 颗 粒 时 ， 往 往 由 于 晶 体 结 构 的歪 曲 和 结 晶 度 的 下 降 也 可 导 致 相 类 似 的 结 果 。 对 于 带 静电 的 粉 状 试 样 ， 由 于 粉 末 颗 粒 间 的 静 电 引 力 使 粉 状 形 成聚 集 体 ， 也 会 引 起 熔

49、 融 热 焓 变 大 。 试 样 的 几 何 形 状 在 高 聚 物 的 研 究 中 ， 发 现 试 样几 何 形 状 的 影 响 十 分 明 显 。 对 于 高 聚 物 ， 为 了 获 得 比 较精 确 的 峰 温 值 ， 应 该 增 大 试 样 与 试 样 盘 的 接 触 面 积 ， 减少 试 样 的 厚 度 并 采 用 慢 的 升 温 速 率 。 第 二 章 热 分 析 复 合 材 料 测 试 方 法 第 二 章第 一 节 热 分 析 概 述第 二 节 差 热 分 析第 三 节 示 差 扫 描 量 热 法第 四 节 热 重 分 析 1. TG 测 定 基 本 原 理 2. 影 响 TG

50、测 定 的 因 素第 五 节 热 分 析 在 材 料 学 中 的 应 用 1.热 重 分 析 基 本 原 理 热 重 法 （ TG） 是 在 温 度 程 序 控 制 下 ， 测 量 物 质 质 量与 温 度 之 间 的 关 系 的 技 术 。 这 里 值 得 一 提 的 是 ， 定 义 为 质 量 的 变 化 而 不 是 重 量变 化 是 基 于 在 磁 场 作 用 下 ， 强 磁 性 材 料 当 达 到 居 里 点 时 ，虽 然 无 质 量 变 化 ， 却 有 表 观 失 重 。 而 热 重 法 则 指 观 测 试样 在 受 热 过 程 中 实 质 上 的 质 量 变 化 。第 四 节 热

51、重 分 析 法 （ Thermogravimetry, TG）复 合 材 料 测 试 方 法 第 二 章 复 合 材 料 测 试 方 法 第 二 章 热 重 分 析 是 对 试 样 的 质 量 随 以 恒 定 速 度 变 化 的 温 度或 在 等 温 条 件 下 随 时 间 变 化 的 发 生 的 改 变 量 进 行 测 量 的一 种 动 态 技 术 ， 在 热 分 析 技 术 中 热 重 法 使 用 最 为 广 泛 ，这 种 研 究 是 在 静 止 的 或 流 动 着 的 活 性 或 惰 性 气 体 环 境 中进 行 的 。 热 重 法 所 用 仪 器 称 为 热 重 分 析 仪 或 热 天

52、 平 ， 其 基 本 构造 是 由 精 密 天 平 和 线 性 程 序 控 温 的 加 热 炉 所 组 成 ， 热 天平 是 根 据 天 平 梁 的 倾 斜 与 质 量 变 化 的 关 系 进 行 测 定 的 。通 常 测 定 质 量 变 化 的 方 法 有 变 位 法 和 零 位 法 两 种 。 变 位 法 主 要 利 用 质 量 变 化 与 天 平 梁 的 倾 斜 成 正 比关 系 ， 当 天 平 处 于 零 位 时 位 移 检 测 器 输 出 的 电 汛 号 为 零 ，而 当 样 品 发 生 质 量 变 化 时 ， 天 平 梁 产 生 位 移 ， 此 时 检 测器 相 应 地 输 出 电

53、 讯 号 ， 该 讯 号 可 通 过 放 大 后 输 入 记 录 仪进 行 记 录 。 复 合 材 料 测 试 方 法 第 二 章 零 位 法 由 质 量 变 化 引 起 天 平 粱 的 倾 斜 ， 靠 电 磁作 用 力 使 天 平 梁 恢 复 到 原 来 的 平 衡 位 置 ， 所 施 加 的 力 与质 量 变 化 成 正 比 ， 当 样 品 质 量 发 生 变 化 时 ， 天 平 梁 产 生倾 斜 ， 此 时 位 移 检 测 器 所 输 出 的 讯 号 通 过 调 节 器 向 磁 力补 偿 器 中 的 线 圈 输 入 一 个 相 应 的 电 流 ， 从 而 产 生 一 个 正比 于 质 量

54、 变 化 的 力 ， 使 天 平 梁 复 位 到 零 位 。 输 入 线 圈 的电 流 可 转 换 成 电 压 讯 号 输 入 到 记 录 仪 进 行 记 录 。 热 重 分 析 仪 的 天 平 具 有 很 高 的 灵 敏 度 (0.1 g)， 由于 天 平 灵 敏 度 越 高 ， 所 需 试 样 用 量 越 少 ， 在 TG曲 线 上 质量 变 化 的 平 台 越 清 晰 ， 分 辨 率 越 高 。 此 外 ， 加 热 速 率 的控 制 与 质 量 变 化 有 密 切 的 关 联 ， 因 此 高 灵 敏 度 的 热 重 分析 仪 更 适 用 于 较 快 的 升 温 速 度 。 复 合 材 料

55、 测 试 方 法 第 二 章 复 合 材 料 测 试 方 法 第 二 章 热 重 法 的 数 学 表 达 式 为 ： m=f(T)热 重 法 得 到 的 是 在 温 度 程 序 控 制 下 物 质 质 量 与 温度 关 系 的 曲 线 ， 即 热 重 曲 线 （ TG 曲 线 ） 。复 合 材 料 测 试 方 法 第 二 章曲 线 的 纵 坐 标 m为 质 量 ， 横 坐 标 T为温 度 。 m以 mg 或 剩 余 百 分 数 %表 示 。温 度 单 位 用 热 力 学 温 度 （ K） 或 摄氏 温 度 （ ） 。 Ti 表 示 起 始 温 度 ，即 累 积 质 量 变 化 到 达 热 天

56、平 可 以 检测 时 的 温 度 。 Tf表 示 终 止 温 度 ， 即累 积 质 量 变 化 到 达 最 大 值 时 的 温 度 。Tf-Ti表 示 反 应 区 间 ， 即 起 始 温 度 与终 止 温 度 的 温 度 间 隔 。 曲 线 中 ab 和cd， 即 质 量 保 持 基 本 不 变 的 部 分 叫作 平 台 ， bc部 分 可 称 为 台 阶 。 CuSO45H2O的 TG曲 线 曲 线 ab段 为 一 平 台 ， 表 示 试 样在 室 温 至 45 间 无 失 重 。 故mo=10.8mg。 曲 线 bc为 第 一 台阶 ， 失 重 为 mo-m1=1.55mg， 求得 质 量

57、 损 失 率 =曲 线 cd 段 又 是 一 平 台 ， 相 应 质 量为 m1； 曲 线 de 为 第 二 台 阶 ， 质量 损 失 为 1.6mg， 求 得 质 量 损 失率曲 线 ef段 也 是 一 平 台 ， 相 应 质 量为 m2； 曲 线 fg 为 第 三 台 阶 ，质 量 损 失 为 0.8mg， 可 求 得 质 量损 失 率实 验 条 件 为 试 样 质 量 为 10.8 mg， 升 温 速 率 为 10 /min，采 用 静 态 空 气 ， 在 高 铝 （ 刚玉 ） 坩 埚 中 进 行 。复 合 材 料 测 试 方 法 第 二 章 根 据 方 程 ， 可 计 算 出 CuSO

58、45H 2O 的 理 论 质 量 损 失 率 。计 算 结 果 表 明 第 一 次 理 论 质 量 损 失 率 为 第 二 次 理 论 质 量 损 失 率 也 是 14.4%； 第 三 次 质 量 损失 率 为 7.2%； 固 体 剩 余 质 量 理 论 计 算 值 为 63.9%， 总 失水 量 为 36.1%。 理 论 计 算 的 质 量 损 失 率 和 TG 测 得 值（ 36.55%)14.35、 14.8和 7.40基 本 一 致 。可 以 推 导 出 CuSO45H2O 的 脱 水 方 程 如 下 ：复 合 材 料 测 试 方 法 第 二 章 2.影 响 TG曲 线 的 主 要 因

59、 素 任 何 一 种 分 析 测 量 技 术 都 必 须 考 虑 到 测 定 结 果 的 准确 可 靠 性 和 重 复 性 。 为 了 要 得 到 准 确 性 和 复 现 性 好 的 热重 测 定 曲 线 ， 就 必 须 对 能 影 响 其 测 定 结 果 的 各 种 因 素 仔细 分 析 。 影 响 热 重 法 测 定 结 果 的 因 素 ， 大 致 有 下 列 几 个方 面 ： 仪 器 因 素 ， 实 验 条 件 和 参 数 的 选 择 ， 试 样 的 影 响因 素 等 等 。（ 1） 实 验 条 件 的 影 响 样 品 盘 的 影 响 在 热 重 分 析 时 样 品 盘 应 是 惰 性

60、材料 制 作 的 ， 如 ： 铂 或 陶 瓷 等 ， 然 而 对 碱 性 试 样 不 能 使 用石 英 和 陶 瓷 样 品 盘 ， 这 是 因 为 它 们 都 和 碱 性 试 样 发 生 反应 而 改 变 TG曲 线 。 使 用 铂 制 样 品 盘 时 必 须 注 意 铂 对 许 多有 机 化 合 物 和 某 些 无 机 化 合 物 有 催 化 作 用 ， 所 以 在 分 析时 选 用 合 适 的 样 品 盘 十 分 重 要 。复 合 材 料 测 试 方 法 第 二 章 复 合 材 料 测 试 方 法 第 二 章 挥 发 物 冷 凝 的 影 响 样 品 受 热 分 解 或 升 华 ， 溢 出

61、的挥 发 物 往 往 在 热 重 分 析 仪 的 低 温 区 冷 凝 ， 这 不 仅 污 染 仪器 ， 而 且 使 实 验 结 果 产 生 严 重 偏 差 ， 对 于 冷 凝 问 题 ， 可从 两 方 面 来 解 决 ： 一 方 面 从 仪 器 上 采 取 措 施 ， 在 试 样 盘的 周 围 安 装 一 个 耐 热 的 屏 蔽 套 管 或 者 采 用 水 平 结 构 的 热天 平 ： 另 一 方 面 可 从 实 验 条 件 着 手 ， 尽 量 减 少 样 品 用 量和 选 用 合 适 的 净 化 气 体 流 量 。 升 温 速 率 的 影 响 升 温 速 率 对 热 重 法 的 影 响 比

62、较大 。 由 于 升 温 速 率 越 大 ， 所 产 生 的 热 滞 后 现 象 越 严 重 ，往 往 导 致 热 重 曲 线 上 的 起 始 温 度 Ti和 终 止 温 度 Tf偏 高 。 另外 ， 升 温 速 率 快 往 往 不 利 于 中 间 产 物 的 检 出 ， 在 TG线 上的 拐 点 很 不 明 显 ， 升 温 速 度 慢 可 得 到 明 确 的 实 验 结 果 。 复 合 材 料 测 试 方 法 第 二 章 改 变 升 温 速 率 可 以 分 离 相 邻 反 应 ， 如 快 速 升 温 时 曲线 表 现 为 转 折 ， 而 缓 慢 升 温 时 可 呈 平 台 ， 为 此 在 热

63、 重 法中 ， 选 择 合 适 的 升 温 速 率 至 关 重 要 ， 一 般 实 验 的 升 温 速率 以 5 min或 10 min的 居 多 。 气 氛 的 影 响 热 重 法 通 常 在 静 态 气 氛 或 动 态 气 氛下 进 行 测 定 。 在 静 态 气 氛 下 ， 如 果 测 定 的 是 一 个 可 逆 的分 解 反 应 ， 就 会 存 在 随 着 升 温 分 解 速 率 与 反 应 压 力 平 衡问 题 。 另 外 炉 内 气 体 的 对 流 可 造 成 样 品 周 围 气 体 浓 度 不断 变 化 ， 这 些 因 素 会 严 重 影 响 实 验 结 果 。 一 般 在 严

64、格 控制 的 条 件 下 采 用 动 态 气 氛 、 使 气 流 通 过 炉 子 或 直 接 通 过样 品 。 控 制 气 氛 有 助 于 深 入 了 解 反 应 过 程 的 本 质 ， 使 用动 态 气 氛 更 易 于 识 别 反 应 类 型 和 释 放 的 气 体 、 以 及 对 数据 的 定 量 处 理 。 复 合 材 料 测 试 方 法 第 二 章 （ 2） 样 品 的 影 响 样 品 用 量 的 影 响 由 于 样 品 用 量 大 会 导 致 热 传 导差 而 影 响 分 析 结 果 ， 通 常 样 品 用 量 越 大 ， 由 样 品 的 吸 热或 放 热 反 应 引 起 的 样 品

65、 温 度 偏 差 也 越 大 ； 样 品 用 量 大 对溢 出 气 体 扩 散 和 热 传 导 都 是 不 利 的 ； 样 品 用 量 大 会 使 其内 部 温 度 梯 度 增 大 ， 因 此 在 热 重 法 中 样 品 用 量 应 在 热 重分 析 仪 灵 敏 度 范 围 内 尽 量 小 。 样 品 粒 度 的 影 响 样 品 粒 度 同 样 对 热 传 导 和 气 体扩 散 有 较 大 的 影 响 ， 粒 度 越 小 ， 反 应 速 率 越 快 ， 使 TG曲线 上 的 Ti和 Tf温 度 降 低 ， 反 应 区 间 变 窄 ， 试 样 颗 粒 大 往往 得 不 到 较 好 的 TG曲 线

66、 。 第 二 章 热 分 析 复 合 材 料 测 试 方 法 第 二 章第 一 节 热 分 析 概 述第 二 节 差 热 分 析第 三 节 示 差 扫 描 量 热 法第 四 节 热 重 分 析 第 五 节 热 分 析 在 材 料 学 中 的 应 用 1. 含 水 化 合 物 的 水 份 测 定 2. 有 气 体 分 解 的 化 合 物 3. 有 变 价 元 素 的 化 合 物 4. 非 晶 态 物 质 结 晶 5. 聚 合 物 研 究 第 五 节 热 分 析 在 材 料 学 中 的 应 用1.含 水 化 合 物 含 水 化 合 物 的 含 水 量 （ OH-)越 多 ， 越 易 失 水 。 这是 因 为 矿 物 结 构 中 随 着 阳 离 子 与 OH-离 子 的 增 多 而 与OH-结 合 力 的 减 弱 ， 加 强 了 其 它 键 的 强 度 。 如 ： Mg(OH)2： H O-Mg-O-H， Mg有 6个 配 位 体 都是 OH- ， Mg-O共 价 成 分 增 大 时 ， O-H的 氢 键 成 分 增 大 ，使 之 易 失 水 。 而 滑 石 Mg3OH2Si4O10中 Mg