精油提取方法

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1、花精油的提取方法压榨法:此法适用于含油多的果实,如柑橘、柠檬等。将果皮装入麻袋,用螺旋压榨机或水压机压榨。此法简单,还不 会改变植物中花精油的成分。残渣中还含有大量花精油,可再用水蒸气蒸馏法提取一次。冷浸法:在常温下使油脂吸收花的香气。怕受热损失香气的花,用此法采制最为适当。制作长 60厘米、宽 50厘米的木框 30-40个,大框内平放着玻璃板,两面涂上厚约1厘米的油脂,每隔 4厘米的距 离,做一条沟,把鲜花散放其上。玻璃板上的茉莉花每天换一次,月下香两天换一次,当油脂饱和时,将含花精油的油脂刮下,即成香脂。温浸法:此法是把花浸在60-70 C的液态油脂中,所用油脂是猪油,成品叫香脂,用植物油

2、来吸收,成品叫香油。产品 可直接供应化妆品生产企业,或用酒精浸出其中花精油后,将所得香精冷却至-10 除去溶解后的脂肪,再进行减压蒸馏, 得浓缩花精油。此法最适宜于采制玻璃油、橙花油等。抽出法:此法的抽出工作在室温下进行,抽出装置要密闭,内有搅拌设备。浸出完了,减压收回溶剂,抽出液送蒸发装 置低温浓缩,再用高纯度酒精溶解,在-20 C条件下冷却,除去不溶成分,然后回收酒精,所提取物叫作绝对花香油。蒸馏法:此法适合大规模生产。对热稳定、水溶性的花精油,多数采用此法。蒸馏器的格子上还可放上植物的其他部 分,如叶、枝、杆、皮、根等均可分别用水蒸气蒸馏,得到不同部位的精油,然后再精馏,除去杂质,如色素

3、、树脂、黏液 等,所得精油香气更强烈。水蒸汽蒸溜法 :蒸溜法是最早使用的一种提炼方法, 随着时代的变迁, 所用器具已有了明显的改 进,但 其原理基本相同: 将芳香植物置于蒸馏容器内, 再将高温的蒸汽通入其中 (或把香料与水 放在一起煮沸) ,此时植物体内包含芳香成分的精油就会扩散到 水蒸气中,形成油与水的 共沸物;其后,将共沸物冷却,由于油不溶于水,从而 便与水分离而形成了我们所需要的 精油。蒸馏法非常方便,而且不必使用化学溶剂,所以现在的应用仍然很普遍。玫瑰、薰衣草、 迷迭香、天竺葵等大都是采用这种方法。吸香法 (Enfleurage) :吸香法是法国南部南斯 (Grasse) 提取芳香精油

4、的最古老的一种方法, 由于所花费 的人力 及时间甚多,故亦是最昂贵的提炼方法。其原理是利用油脂可以吸附油剂的物理性质来提炼芳香精油。所选用的脂肪要经 过特别处 理,以防变质变臭。吸香法是采用冷脂肪,一般选用的脂肪都是含有猪油和牛油的成 分。方法是:在木框底盆之上,加上玻璃盆,在盆底涂上一层微温的脂肪,但玻璃盆周围地 方,需留下一面的边缘不涂上油脂(这可让吸收了芳香精华的饱和油脂膨 胀时有多余位置 用),然后铺一层刚采摘的新鲜花瓣在涂了油脂的地方上。把若干个玻璃盆的底面皆涂上 油脂及放上花瓣,再把玻璃盆像瓦片般一层一层叠起来,这样花瓣便处于上下两层皆有油 脂的玻璃间,被油脂吸取其花瓣内的精华。让

5、花瓣停留在油脂层内约16-72小时后(时间 视乎不同花种而定,通常可每天更换),便更换另一批花瓣。重复这步骤直至油脂层到完 全饱和-油脂层膨胀至玻璃四周边缘时,即表示饱和。整个程序通常需要三个月时间,最后再经酒精处理,并以机器搅拌,待酒精蒸发后,留 下的便是芳香精油。芳香精油中的茉莉(Jasmine)、玫瑰(Rose)、橙花(Neroil)等就是经此法提炼而成 的。溶解法(Dissolving):利用酒精、醚液态丁烷等溶剂,反复淋在需要萃取的植物上,然后用电热方式慢慢加热,使其溶液萃取出原料内的精油,再将含有精油的溶剂用酒精搅拌、冷却、分离解析, 以低温蒸馏即可得到精油。这是最新的萃取方式,可

6、用来取代吸香萃取法。精油的萃取方法点击次数:332发布时间:2011-7-13玫瑰油国际标准玫瑰精油提取工艺研究法规*标准玫瑰油国际标准(ISO 9842 :2003)1目的本标准规定了种植在土耳其、摩洛哥和保加利亚的蔷薇科玫瑰(Rosa xdamascena Miller)油的某些特性以便对其 质量进行评估。2引用标准下列标准所包含的条款,通过在本标准中的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所 有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些标准的最新版本。凡是不注日期的引用文件新版本适用于标准。ISO和IEC成员应维

7、护其版本的现行有效性。ISO/ TR 210 , 精油包装和贮存通用要求ISO/ TR 211 , 精油容器的标签和标记通用要求ISO 212 ,精油取样方法ISO 279 ,精油一20 C时相对密度的测定惨比法)ISO 280 , 精油折光指数的测定ISO 592 , 精油一旋光度的测定 精油是从植物不同的部位萃取,包括花瓣、果实、叶子、支干、树皮、茎或根等,以 蒸馏法 (steam distillation) 、压榨法 (expression) 、溶解吸取法 (solvent extraction) 、吸 取法 (carbon dioxide extraction) 、浸渍法 (perco

8、lation) 、所提炼出的一种纯净、清澈液 体、不但能散发出芬芳迷人的气味, 对人体身 心健康更是具有种种不同的医疗效, 虽然它称 为精油,但它并不油腻,而且实际上它并不是油,而是一种 挥发性高、浓度高、可 被稀释的液体,在遇到热或是日光照射时,很容易就被挥发、氧化,不像一般植物油 (vegetable) 或是植物浸软油 (macerated oil) 。虽然大部份的精油皆是以蒸馏法提炼,但像花瓣类精油,例 : 玫瑰、茉莉花等,并不适 合以此法提炼,而是以 溶解吸取法提炼。而有些精油像柑橘类精油就是以压榨法提炼。每一种植物可萃取出的精油量不尽相同, 萃取所得的量越少的精油, 价钱就越高昂,

9、例 : 玫瑰精油 5公吨的 玫瑰花只能提炼出1公升的精油,所以花瓣类精油10ml就通常要上千元,原因就是在此,所以若玫瑰精油的价钱 跟一般中价位的精油价钱相等, 妳可能就得要问清楚 成份含量,是不是真的 100%纯精油,还是经混合基底油的稀 释玫瑰精油或是人工合成的化 学精油,以免上当。1. 蒸馏法 (steam distillation)远在二千多年前古化波斯医师阿维森纳 (Avicenna) 研发出此法自植物萃取精油, 其方法 是将新鲜的或经干燥 处理的芳香植物原料放置于蒸馏容器中, 利用水或蒸气将蕴含植物中的 精油蒸发出来, 再经导管冷却回复成液体状 态, 再依水和精油的比重、 密度差异

10、而分离出来, 大部份的精油都是以此方法提炼。例如:罗勒、胡萝卜种籽、洋甘菊、肉桂、快乐鼠尾草、芫荽、丝柏、尤加利、天竺葵、杜 松、熏衣草、香蜂草、橙 花、广藿香、欧薄荷、保加利亚玫瑰、迷迭香、花梨木、檀香、茶 树、马鞭草、伊兰伊兰2. 压榨法 (expression) 或冷压法 (cold pressing)以此法提炼多半是柑橘类的精油, 这是因为柑橘类精油大量蕴藏于其果实的外皮中。例 :佛手柑、柠檬、葡萄柚、红柑等,其萃取方法就是以压榨法 (expression) 或冷压法 (cold pressing) 在压碎果皮过程 中加水,收集汁液后,以离心机将精油分离出来萃取而成。3. 吸取法 (c

11、arbon dioxide extraction)此法主要用提炼蕴含于花朵、树脂中的精油。将采收来的花瓣浸于油脂中,慢慢加热, 使热油脂吸收植物的芳 香物质, 再经酒精处理,并以机器搅拌,待酒精蒸发后,留下便是芳 香精油。4. 浸渍法 (percolation) 将花朵浸泡在热油中,使植物精油释放出来,再用过滤法萃取提炼而成。5. 油脂萃取法 (solvent extraction)利用油脂的吸收作用,在容器上涂一层油脂质,再把不能加热的娇嫩花朵压入油脂质, 一直到油脂吸收完花朵 中的精油成份为止。 这种此法技巧主要以花瓣为主, 最后以利用酒精 等之类的溶剂流过花瓣上数次后 , 将饱含香精 油

12、之溶剂倾析来分离抽取,再低温蒸馏出精纯 的香精油。植物精油的提取与分离技术发布日期: 2011-03-21 作者:茂生香草 浏览次数: 555 植物精油的提取与分离技术 精油( essential oils )也称挥发油( volatile oils )是存在于 植物体中的一类具有芳香气 味,在常温下能植物精油的提取与分离技术精油( essential oils )也称挥发油( volatile oils )是存在于植物体中的一类具有芳香 气味, 在常温下能挥发, 可 随水蒸气蒸馏出来的油状液体的总称。 植物精油在植物界分布极 广泛,我国野生与栽培的含精油的芳香和药用植物 有 300 多种。植

13、物精油存在于植物的腺 毛、油室、 油管、 分泌细胞或树脂道等各种组织和器官中, 大多数成油滴 存在, 也有与树脂、 粘液质共存者。植物中含精油的量一般在 1% 以下,也有少数含量高达 20% 左右,如丁香 中含丁香油约 14%20% 1 。植物精油多具有祛痰、止咳、平喘、驱风、健胃、解热、镇 痛、抗菌消炎等作用2 。例如,香柠檬油对淋球菌、葡萄糖球菌、大肠杆菌和白喉菌均有抑 制作用;丁香油有局部麻醉、止痛作用;薄荷 油有清凉、驱风、消炎作用;茉莉花油具有兴 奋的作用。临床上早已应用的有樟脑、冰片、薄荷脑、丁香酚等。芳香 疗法 3主要指的是芳 香植物中提取的精油借助按摩、 吸嗅、 水浴等手段来进

14、行养生、 美容及调节情绪的一种疗法 4 。植物精油不仅在医药、化妆品上具有重要作用,在香料工业中应用也极为广泛。 精油是 天然香精、 香料的重要 组成部分,由于天然香料有着合成香料无法代替的、 独特的香韵,以 及大多不存在毒副作用等原因, 其生产畅销不 衰。 由于植物精油不仅在医药、 护理等方面应 用广泛, 在日用食品工业及化学工业中也是十分重要的原料, 为 此, 植物精油提取分离已成为研究植物精油的热点。1植物精油的提取技术蒸馏法蒸馏法可分为共水蒸馏和水蒸气蒸馏。共水蒸馏是将植物粗粉加水浸泡后, 直接加热蒸馏出水和精油,冷却后,分离出精油。 此法 简单方便, 但植物原 料直接受热, 易使精油

15、的某些成分分解并使部分原料焦化, 影响精油的水蒸气蒸馏将植物粉碎后放入蒸馏器中, 通入水蒸气, 精油随水蒸气一起馏出。 它避免了共 水蒸馏的过热或焦 化。 水蒸气蒸馏是目前应用最广泛的一种方法, 适用于挥发性的、 水中溶 解度不大的成分的提取。设备简单、容 易操作、成本低。 Boutekedjiret等 5 采用蒸馏的方法对迷迭香精油进行提取, 研究表明在各种蒸馏方式中以水蒸气蒸馏操作最为简单, 不但 可降低香料成分馏出温 度,而且可防止分解或变质。但是,水蒸气蒸馏也存在缺点,由于操 作温度较高会引起精油中热敏性化合物的热分解 和易水解成分的水解。 基于水蒸气蒸馏存在 的问题,人们开始致力于改

16、进蒸馏设备。出现了加压串蒸、连续蒸馏、 带复馏柱蒸馏、以及 蜗轮式快速水蒸气蒸馏等形式。12 溶剂提取法用低沸点有机溶剂如石油醚、 乙醚等连续回流提取或冷浸提取, 提取液可蒸馏或减压蒸馏除 去溶剂,即可得粗制精 油,此法精油的得率较高, 但因植物体中的树脂油脂、蜡等也同时被 提出, 致使精油含杂质较多, 故必须进一步 精制。 用有机溶剂提取白术精油与水蒸气蒸馏比 较,精油得率高,成份组成一致,主要成份苍术酮提取更完全,溶 剂便于回收,是提取白术 精油的一种较理想的方法 6 。但此法成本较高, 不宜应用于工厂生产, 仅在研究工作中 采用。1.3 压榨法将含精油较丰富的原料(如柑、橘等)粉碎压榨,

17、从植物组织中将精油挤压出来,然后 静置分层或用离心机分出 油分, 即得粗品。由于室温操作,所得挥发油质量好,可保持原有 的香味,国外大多采用此法。但此法所得产品不 纯,可能含有水分、叶绿素、粘液质及细胞 组织等杂质而呈混浊状态, 如提取柠檬油时常伴有叶绿素被提出, 致使 柠檬油呈绿色。 同时 很难将挥发油完全压榨出来, 但可保持精油原有的新鲜香味。 由于压榨法操作复杂, 出油率 低,不适于工业推广。1.4 吸收法吸收法是用油脂、 活性碳或大孔吸附树脂等吸附性材料吸附植物的香气成分, 再用低沸点有 机溶剂将被吸收的成分 提取出来的方法 7 。此法适用于热敏性的贵重挥发油, 如玫瑰油和茉 莉花油的

18、提取,即将新鲜花瓣接触或浸入脂肪 (常用无臭味的豚脂 3份和牛脂 2 份的混合 物)内,使挥发油完全被脂肪吸收,所得脂肪称为 “香脂 ”,可直接 供香料工业使用,也可用 无水乙醇处理再将挥发油从脂肪中提取出来。此法成本较高,但所得挥发油香味纯正。1.5 酶提取法 酶法提取是根据植物细胞壁的构成,利用酶反应所具有高度专一性的特点,选择相应的酶, 将细胞壁 的组成成分(纤维素、半纤维素和果胶质)水解或降解, 破坏细胞壁结构,使细 胞内的成分溶解、混悬或胶溶于溶 剂中,从而达到提取目的,且有利于提高成分的提取率。 酶可以在温和调件下分解植物组织, 较大幅度提高收率, 是一项很有前途的新技术。 如用纤

19、 维素酶处理松针叶提取精油, 并与未加酶处理对照, 结果加酶处理针叶精油收 率比对照品提 高 48% 6 。1.6 微波提取法微波提取是利用微波能来提高萃取率的一种新技术。微波提取过程中,微波辐射导致植物细胞 内的极性物质吸收微波能,产生大量热量,使细胞内温度迅速上升,使细胞内部压力急剧增大,当超过细胞膜和 细胞壁的膨胀能力后, 就会导致细胞的破裂, 使目标产物流出。 显然, 这种作用会使植物目标组分的提取速度大 大地增加。微波辅助萃取 (MAE) 是近几年发展的 从天然物中提取香料的一种方法。 该法最大的特点是萃取时间 短, 产物收率高。 由于微波射 线穿透性极好, 可施加与任何天然物如银莲

20、花属、 锐叶木兰、 海藻、 地衣以及动 物组织如肝、肾、蛋黄等、进而提取有用物质。国内外学者的研究&9表明,MAE的优点是节省萃取时间和所用 的萃取溶剂,此方法广泛用于有机化学和分析化学制备样品I。17 超声波提取法超声波提取技术是应用超声波强化提取植物的有效成分,是一种物理破碎过程。原理是利用超声波的空化作用加速 植物有效成分溶出,另外超声波次级效应,女口:机械震动乳化、扩散、击碎、化学效应等,也能加速提取成分的扩散、释放并与溶剂充分混合而利于提取。超声波提取法最大的优点是提 取时间短、温度较低、收率高。郑海燕11 ,结果表明该方法的收率比水蒸气蒸馏高 78% 。现在超声波提取主要用于食品行

21、业及中药有效成分的提取,有广阔的应用前 用超声波法提取丁香花中的丁香油景18超临界流体萃取(SFE )SFE是引进的一种新型提取分离技术,它利用一种以超临界流体(SCF)如CO 2、乙烯、丙烷、丙烯、水 等在临界点附近某区域内 ,与待分离混合物中的溶质具有异常相平衡行为和传递性 ,且对溶质的溶解能力随 着压力和温度的改变在相当宽的范围内变动 , 这种流体可以 是单一的 , 也可以是复合的。 添加适当的夹带剂 可以大大增加其溶解性和选择性。常用的萃取剂为CO2,因其无毒、不易燃易爆、价廉,其极性类似乙烷。 超临界CO2萃取技术更适合脂溶性,高沸点,热敏性成分,现广泛用于具有挥发性成分的研究。如用

22、SFE 法从芹菜籽、生姜、芫荽籽、茴香、砂仁、八角、孜然等原料中提取精油口2】。用SFE法提取芳香精油, 具有防止氧化、 热解及提高品质的优点, 如用水蒸气蒸馏法从紫苏中提取精油,会使其 特有香味成分紫苏醛 受热分解,香味大减,而用 SFE 法所得芳香精油气味和原料相同,明 显优于其他方法。 但由于此法工艺技术要求高, 设备费用投资大, 在我国应用还不普遍 13。1.9 微胶囊 - 双水相萃取 双水相萃取技术是利用被提取物在不同的两相系统间分配行为的差异进行分离, 具有较高的 选择性和专一性,能提取醛、酮、醇等弱极性至无极性香味成分。 应用于精油的提取颇有前 景。 一直以来双水相萃取技术主要用

23、于分离生物有机大分子物质,近年来, 用双水相萃取技术提取各种小分子有机物也取得了较为理想的效果。如采用微胶囊- 双水相法提取薄荷油、丁香油、柠檬油等,选用环糊精做包裹材料,由于湿球效应,提高了囊心的耐热稳定性,与 环境中的水分、 氧气及紫外线等不良环境因子隔离, 从而避免受其不良影响, 能有效地保护 目标产物在提取过程中的化学和 物理性质指标。 刘品华 14 提出的微胶囊 -双水相法, 把微胶 囊技术和双水相萃取技术相结合,用于提取植 物精油、能避免提取过程中的高温、 氧化、聚 合等情况发生,有效地保护了精油的天然组分,此技术应用前 景较好。2 植物精油的分离技术 从植物中提取得到的精油是混合

24、物, 以 要想得到单一化学成分必须进一步分离, 常用分离法有 下几种。2.1 分子蒸馏法该技术是运用不同物质的分子运动自由程之差别而实现分离的, 可以在远离沸点下操作, 具 备蒸馏压强低、 受热时间短、分离程度高等特点, 能大大降低高沸点物料的分离成本, 极好 地保护热敏性物质。故分子蒸馏技术特别适合于高沸点、热敏性的物料 ,尤其是挥发油类、 有效成分对温度极为敏感的天然产物的分离 , 如玫瑰油、藿香油等。 20 世纪 30 年代国外出 现分子蒸馏技术,并在 20 世纪 60 年代开始工业化反应。国内于 20世纪 80 年代中期开始分子蒸馏技术研发 1516 利用分子蒸馏的特点对多种精油进行一

25、系列精制提纯研究成功除去了产品中的杂味和颜色,避免了传统加工方法的缺陷。 此外,分子蒸馏技术还具有工艺可调性能好、易于控制和可连续稳定生产等特点 17 。目前,该技术已广泛应用于石油化工、食品香料等领域,特别适合于天然物质的提取与分离。许松林等2.2 结晶法 冷冻结晶法利用低温冷冻的方法使精油中某些化合物呈固体状结晶析出, 然后将固体物与其 他液体成分分离, 从而得到较纯的产品。 结晶提取分离技术污染小, 但是需要多次纯化才能 达到所需产品 要求,生产效率低,不利于工业推广应用。2.3 化学分离法 化学分离法是根据精油中各组分的结构或官能团的不同用化学方法进行处理, 使各组分得 到分离的方法。

26、C1 )碱性成分分离。分离精油中碱性成分时,可将精油溶于乙醚,加硫酸或盐酸萃取,将分取的酸水层碱 化,用乙醚萃取,蒸去乙醚即可得碱性成分。(2 )酚性、酸性成分分离。将精油溶于乙醚,先用3% 5%的碳酸氢钠溶液直接进行萃取,分出碱水液,加稀酸酸化,用乙醚萃取,蒸除乙醚,可得酸性成分。继续用 2% 氢氧化 钠溶液萃取,分 取碱水层,酸化后,用乙醚萃取,蒸去乙醚可得酚性成分。(3) 醇类成分分离。将精油与邻苯二甲酸酐或丙二酸单酰氯反应生成相应的酯,形成酸性酯后用碳酸钠水 溶液萃取,然后再皂化,即得到原来的醇。(4) 醛酮成分分离。除去酚、酸成份后的精油母液,水洗至中性,然后加亚硫酸氢钠饱和 溶液,

27、振摇,分 出水层和加成物结晶。将结晶用酸或碱溶液处理,使加成物水解,再用乙醚 萃取,可得醛或酮类化合物 18 。2.4色谱法用硅胶、氧化铝吸附柱色谱是分离精油成分的常用手段。将色谱法与分馏法结合应用效果更好。一般将分 馏后得到的馏分溶于石油醚等溶剂中, 通过氧化铝或硅胶柱, 先用石油醚或乙 烷将不含氧的萜类化合物洗 脱后, 再在石油醚中逐渐增加乙酸乙酯或其他极性溶剂, 分段收 集,使含氧的萜类化合物逐一分离。 对于 精油中挥发性成分, 气相色谱仍然是目前最常用的19David 等 20 报道了一种新的快速高分辨毛细管气相 色谱分离方法。用气相色谱填充柱来分离香气组分,柱效不高色谱法,该法在保证

28、分离效果前提下,使分析时间得到大幅度减少,毛细管柱成为香气成分分离的主要柱型。对于精油中的非挥发性成分,其主要分离方法是薄层色谱和高效 液相色 谱。研究表明采用高效液相色谱分离精油,可以避免气相色谱进样时可能会出现的分子重排和热分解等现象 21 ,扩散系数小,因而分离速度慢。与此同时,超临界 流体色谱出现并迅速发展,克服了气相和液相色谱的缺点,具有良好的应用前景。但由于液体的黏度大随着工业发展的要求, 精油的提取分离技术研究将逐渐趋于成熟, 向高效、环保的方向迈进。 要重视各种 分离技术的联合使用,以增强分离效果,发展新理论、新材料,加大科研投入、 加强新技术在天然香料分离 领域的推广。目前,精油提取技术的研究、开发以及工业生产中仍然存在着工艺能耗大、综合利用率低、提取效率低、工业化成本高等一系列亟待解决的问题。

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