硫酸铵的测定

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1、硫酸铵的测定一、 技术条件（1）、外观：工业硫酸铵为白色结晶，无可见机械杂质,农业用硫酸铵为白色或浅色的结晶。 (）、硫酸铵应符合下表规定：指标名称工业品农业品一级品二级品氮含量（）(以干基计)，21.021020.8水分(HO）含量,%0.201.0游离酸（HO4)含量,.0.080.0铁（Fe)含量,%07砷（s)含量，%0.0005重金属(以b计)含量，%0.005水不溶物含量，%0.0二、氮含量的测定(蒸馏后滴定法）G0973（一）、测定原理硫酸铵在碱性溶液中蒸馏出的氨，用过量的硫酸原则液吸取,在批示剂存在下，用氢氧化钠原则溶液回滴过量的硫酸。（二）、试剂和溶液(1)、氢氧化钠:（分析

2、纯）450gL溶液。（2）、硫酸:(分析纯)05原则溶液。(3)、氢氧化钠：(分析纯)05N原则溶液。（4)、甲基红亚甲基蓝混合批示剂溶解0.1g甲基红于50l乙醇中,再加入0.05g亚甲基蓝溶解后,用相似规格的乙醇稀释到10ml,混匀。（5）、硅脂或其他不含氮的润滑脂。（三）、仪器蒸馏装置:可用下述部件组装的仪器，也可用保证定量蒸馏和吸取的任何蒸馏仪器,仪器的各部件可用橡胶塞和橡胶皮管连接，或采用磨砂玻璃接口。(）、蒸馏瓶(A）:1000,带9 号内接原则磨口。（2）、防溅球管（B)：与蒸筒瓶连接的一端带有9号外接原则磨口,与冷凝器连接的一端29 号外接原则磨口。(3)、滴液漏斗(）:容量为

3、5l。（4)、直式冷凝管(D）：有效长度约00mm,进口为1号内接原则粉口,出口为29 号内接原则磨口。()、吸取瓶（E）：500m，磨口为29 号内接原则磨口,瓶内连接双连球。（四）、测定环节 ()、试样溶液的制备。 称取1g试样,称准至0.001，溶于少量水中，转移至500l容量瓶中，用水稀释至刻度,摇匀，备用。 （2）、蒸馏 用移液管沉着量瓶中移取5ml试液于蒸馏瓶中，加入约35ml水和几粒玻璃珠或沸石，用滴定管加入ml0.N硫酸原则溶液于吸取瓶中,并加入80l水和46滴混合批示剂溶液,然后将装置按图连接,各连接处涂以硅脂并固定，以保证装置的密封性。通过滴定漏斗往蒸馏瓶中注入氢氧化钠20

4、ml,注意滴定漏斗中至少存留几毫升溶液。加热蒸馏，直至吸取瓶中的收集量达到250ml3l体积时停止加热,然后打开漏斗上的活塞,拆下防溅球管，仔细冲洗冷凝管，并将洗液收集在吸取瓶中,拆下吸取瓶。()、滴定 将吸取瓶和侧球中的溶液仔细混匀，用0.N氢氧化钠原则溶液回滴过量的.5N硫酸原则溶液,直至溶液呈灰绿色，即为终点。(4）、空白实验 按上述手续进行实验,除不加试样外,操作手续和应用的试剂均与测定期间相似。（五)、成果计算硫酸铵中的氮(N）含量(以干基计),以质量（%)表达，按下式计算:（V12)N0.01400/50/00(10）/100(1V)101/m（10x)式中：V1测定期用氢氧化钠原

5、则溶液的体积，(ml）; V2测定空白实验时用氢氧化钠原则溶液的体积,（ml）；N氢氧化钠原则溶液的当量浓度；试样的质量，（g）；x试样中水分的白分含量;0.01401每毫升当量氢氧化钠相称氮的克数。（六)、精密度(1)、取平行测定成果的算术平均值为测定成果。(2）、平行测定成果的绝对差值不不小于0.06%。（3)、不同实验室测定成果的绝对差值不不小于.2%。三、氮含量的测定(甲醛法）GB4097.383(一)、原理在中性溶液中,铵盐与甲醛作用，生成六次甲基四胺和相称于铵盐含量的酸,在批示剂存在下，用氢氧化钠原则溶液滴定。（二)、试剂和溶液 （)、氢氧化钠:（分析纯）01N及0.5N原则溶液;

6、 （2)、酚酞乙醇溶液; （)、甲基红：1%乙醇溶液； (4)、氨水； (）、多聚甲醛; (6)、甲醛; (7)、25%甲醛溶液；用多聚甲醛配制称取280g多聚甲醛，加约700ml水和35m氨水,加热溶解后趁热，过滤或静置两天后取上层清夜，按照下述措施测定甲醛含量，再配制成25%的甲醛溶液。用试剂甲醛配制 将甲醛置于蒸馏瓶中，缓慢加热至96左右，蒸馏至甲醛中的含量约%后（蒸馏至体积约/2)，停止加热,将剩余溶液加水稀释至约25%的甲醛溶液,然后按下述规定的实验措施测定其甲醛含量。 甲醛含量的测定措施取50N亚硫酸钠溶液(称取26无水亚硫酸钠溶于水中,稀释至0ml）于20ml锥形瓶中，加2滴酚酞

7、批示剂溶液。用1硫酸原则溶液滴定至浅红色。用移液管加入3ml甲醛溶液或，用1N硫酸原则溶液滴定至浅红色,经min不消失即为终点。甲醛含量（%，质量/体积)按下式计算：=V0.03003/V100式中：N硫酸原则溶液的当量浓度;V滴定期消耗硫酸原则溶液的体积，（）;V1甲醛溶液体积,(l）;003003每毫升当量硫酸相称甲醛的克数。 配制的25%甲醛溶液，使用时应以酚酞为批示剂,用0.N氢氧化钠中和至浅红色。(三）、测定环节（）、试液的制备 称取1g试样，（称准至00002）置于5ml锥形瓶中，用10012l水溶解,加1滴甲基红批示剂溶液，用.1N氢氧化钠溶液调节至溶液呈橙色。（2)、滴定 加入

8、15ml%甲醛溶液至试液中,再加入3滴酚酞批示剂溶液，混匀，静置5min，用5N氢氧化钠原则溶液滴定至浅红色，经不消失为终点。(或滴定至pH至8.5)(3)、空白实验 按上述操作进行空白实验，除不加试样外操作手续和应用的试剂均与测定期相似。(四）、成果计算 硫酸铵中的氮(N）含量(以干基计)，以质量（%）表达，按下式计算：(1V2）0.01m（10x）10=(V1V2）N140.1/(0x)式中：V1测定期用氢氧化钠原则溶液的体积,(m); V测定空白实验时用氢氧化钠原则溶液的体积,（ml）；氢氧化钠原则溶液的当量浓度;试样的质量，(g）；试样中水分的白分含量;.01每毫升当量氢氧化钠相称氮的

9、克数。（五)、精密度(）、取平行测定成果的算术平均值为测定成果。(2)、平行测定成果的绝对差值不不小于0.6%。(3）、不同实验室测定成果的绝对差值不不小于1。水分含量的测定（重量法）GB4097.383一、原理试样在155烘箱中干燥,用称量来测定其损失量。二、仪器 （1）、一般实验室仪器; （2）、电热恒温箱； （)、带磨口塞称量瓶，直径0m,高0m。三、测定环节 在预先干燥并恒重的称量中,称取硫酸铵试样(称准至00g),置于155电热恒温箱中干燥半小时以上后取出，在干燥器中冷却至室温后称重，反复操作,直到持续两次称量之差不不小于0.000g。四、成果计算水分（H2O)含量，以质量百分数(%

10、）表达，按下式计算：（mm1)/m00式中:m干燥前试样的质量，(g)；m1干燥后试样的质量,(）。五、精密度 （1）、取平行测定的成果的算术平均值为成果。 （2）、平均测定成果的绝对值差不不小于0.05%。游离酸含量的测定一、原理试样溶液中的游离酸，在批示剂存在下,用氢氧化钠原则溶液滴定。二、试剂和溶液 （)、氢氧化钠.N原则溶液。 (2)、甲基红亚甲基蓝混合批示剂溶液，溶解0.甲基红于50m9%乙醇中,再加入0.05亚甲基蓝，溶解后，用相似规格的乙醇稀释至10l,混匀。 (3）、盐酸0.1溶液。 (）、蒸馏水和相应纯度的水 在100ml水中，加几滴甲基红亚甲基蓝混合批示剂,如有必要时,用0

11、N氢氧化钠原则溶液或0.1盐酸溶液调节水的pH5.6。三、仪器一般实验室仪器和5l微量滴定管。四、测定环节 (1)、称取10g试样，称准至.g，置于100ml烧杯中，加ml水溶解，如果溶液浑浊可用中速滤纸过滤,洗涤烧杯和滤纸，收集滤液于另一种250m的锥形瓶中。 (2)、滴定 加12滴甲基红亚甲基蓝混合批示剂，于试液中，用氢氧化钠原则溶液滴定至灰绿色为终点。 若试液有色,终点难以观测，也可用酸度计滴定至H54.6。五、成果计算 游离酸(2SO4）含量,以质量百分数(）表达,按下式计算:N0.0490m100=NV4.9/m式中:N氢氧化钠原则溶液的当量浓度。V测定期用去氢氧化钠原则溶液的体积,（m）;m试样的质量,(g）;.040每毫克当量氢氧化钠相称硫酸的克数。六、精密度 (1)、取平行测定成果的算术平均值为测定成果。 （）、平行测定成果的绝对差值不不小于.01%。 （3）、不同实验室测定成果的绝对值不不小于%。