总氮的测定实验报告

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1、上海应用技术大学实验报告课程名称无机化学综合实验（水环境指标综合分析）实验项目TN的测定班级（课程序号）组别同组者_实验日期指导教师成绩一、实验目的1. 学习碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的原理2. 掌握总氮的检测方法及操作步骤二、实验原理在60度的水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态的氧，硫酸氢钾在 溶液中解离产生氢离子，故在碱性介质中可促使分解过程趋于完全。过硫酸钾分解出的原子态的氧在120-124度条件下，可使水样中含氮化合物的 氮元素转化为硝酸盐。同时在此过程中有机物被氧化分解。用紫外分光光度法 于波长220nm和275nm分别测出吸光度A220和A275按下式求出校正

2、吸光度A:A=A220-2*A275按A的值查校准曲线并计算总氮含量（以NO3-N计）原理公式IWWHJx t 2烦H t泗T 2伽倪w柯皿沥t伽OH十汨山T /M岛州”松M胸Z枷N仇T 2邛r么浏站名词解释可滤性总氮:指水中可溶性及含可滤性固体小于0.45mg颗粒物的含氮量。总氮:包括溶液中所有含氮化合物，即亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机盐氮、溶解态氮及大部分有机含氮化合物中的氮的总和。紫外分光光度法:根据物质分子对波长为200-760nm这一范围的电磁波的吸收特性所建立起来的一种定性、定量和结构分析方法。操作简单、准确度高、重现 性好，波长长（频率小）的光线能量小，波长短（频率大）的光线能量大

3、。100nm、 200nm、400nm、800nm、400um、1m通 指X-射线、紫外区、可见区、红外区、 微波区、无线电波区。摩尔吸光度数:物质对某波长的光的吸收能力的量度。指一-定波长时，溶液的 浓度为1 mol/L，1cm的吸光度，用e或EM表示。越大吸收光的能力越强， 相应的分光度法测定的灵敏度就越高。以一定波长的光通过时，所引起的吸光 度值A。A220和A275:为什么要测这两个波长的吸光度?因为过硫酸钾将水样中的氨氮、亚硝酸盐氮及大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。硝酸根离子在220nm波长处 有最大吸收但是溶解性有机物在此处也有吸收，干扰测定。275nm处硝酸根离 子没有吸收只有溶

4、解性有机物有吸收，所以在275nm处也测定吸光度，用来校 正硝酸盐氮值，这种方法叫双波长分光光度法。校准曲线:通过测定不同总氮含量的标准溶液的A值而制定的A值与总氮含量的线性关系。无氨水:就是不含氨的纯净水，蒸馏可得。打用号比色骨瓶盖*移 诚骨呱版】OmL水样分别 ioAb 2号邑管.移植 倍哓庖】OmL英憎水加1凡3 号比也管打开过疏醴钾溶盖. 移波皆吸取5jliL过隙酸 钟溶曜俺次I入1-1号 比色管中,移粮管放回， 湍I：过疏酸抑溶液胞流盖上1-3号比色管瓶盖.并 用妙相螂北瓶塞，ft 1-3号 比色管放瓦手提蒸汽无菌器 中加熟.密封火函器，十1耕 半小时打邛火圜器外盖，取出比色 管，1

5、-3号比色管拆下做布, 并打开瓶盖。打开盐酸溶彼 瓶盖，用移液管暇取ImL 盐醪溶掖加热1-3号比色管 中卜盖IJK盖，移渔管放回向1-3号比色管如入薄惆 北并稀择荒标线.摇句比 也管中的溶植。号比 也管内溶液注入号比色 皿中,柯2号比色IL内注 入蒸惭水打成外硼无度计盖子,将I. 2号比色IIIL放入分光光总计中， 盖上盖于记呆数据。取出1号比 色皿,玷号比色管内溶液注入3 与比色皿中,测量会光度,3号比 色铮内溶植注A 4号比也11一中副 分光度。倾倒17号比色H内废液四、实验数据记录及处理 标准曲线:取8个25mL具塞比色管，按照下表配制标准系列，由低到高测定 220nm和275nm时相

6、对应的吸光度。减去空白的吸光度绘制总氮（ug）的标准 曲线。符合r0.999的要求见下表：A=A220-2*A275标准曲线编号1234*7氮含量0.000.200.400.801.202.002.80S.20A2200.0292.9662.7902.8042.8881.8352.94-22.842A2750.0101.4511.33512801.1671.1131.0610.934A0.0090.0640.120.2450 3550.60.2S10.9740.0640.2450.3550.2810.974样品测定值编号123空白）A2200.1350.1280.029A2750.0120 0

7、090.010A0.1110.1100.009校正A0.1020J010.000浓度蜘倾0.3310J280.000样品浓度=浓度*稀耕 倍数0.8270.8190.000样品浓度0.8230.000五、思考与讨论汪意事项1. 玻璃具塞比色管的密合性应良好。使用压力蒸汽消毒器时，冷却后放气要缓 慢；使用民用压力锅时，要充分冷却方可揭开锅盖，以免比色管塞蹦出。2. 玻璃器皿可用10%盐酸浸洗，用蒸馏水冲洗后再用无氨水冲洗。3. 使用高压蒸汽消毒器时，应定期校核压力表:使用民用压力锅时，应检查橡胶 密封圈，使不致漏气而减压。4. 测定悬浮物较多的水样时，在过硫酸钾氧化后可能出现沉淀。遇此情况，可

8、吸取氧化后的上清液进行紫外分光光度法测定。列出二个以上的总氨总磷联合测定方法，并指出他们各自优缺点。答:.高级氧化-分光光度法联合测定水中总氮总磷.高级氧化法是一一种高效的新型水处理工艺，运用光、电、催化剂等手段，产 生高活性的0H。OH具有强氧化性，可以无选择地将各种有机、无机污染物迅 速氧化消解。笔者将03、UV、US和高压静放电等技术相结合，在多种高级氧 化技术协同作用下产生大量0H,可以将含氮磷水样快速高效地氧化、消解。 并且结合分光光度法，实现了对水中总氮、总磷的在线连续检测。优点:有无需添加化学氧化剂，I测量准确、快速、方便、准确度和精密度高。缺点:不太适合污染程度较轻的水体，且设

9、备花费高。 .微波一 H202消解法联合快速测定水中总氮总磷。优点:本方法与国家标准方法比较具有操作简单，快速，消解完全，精密度和准 确度高的特点。缺点:过氧化氢加入量需要严格掌控，如果用量过少，不能将样品中的有机物完 全消解;反之，会影响后续的测定且造成试剂的浪费，且过氧化氢稳定性差。 .高压一过硫酸钾消解法，该方法可以减少50%的样品使用量和50%的消解 时间，可以简化操作步骤，降低劳动强度，达到快速、省时、省力的效果，提 高了监测工作效率。但是过硫酸钾对总氮空白值影响特别大，并且过硫酸钾特 别难溶。 .微波消解流动注射法将微波消解和流动注射结合起来，不仅安全、操作简 便、省时省力，而且节

10、省试剂，方法的准确度和精密度均令人满意。请列出现行国家标准关于水、气样方面的总氮总磷测定标准，并简单阐述各自 的测定原理。答:国家标准关于水的总氮总磷测定标准有：总氮(TN)和总磷(TP)是地表水环境质量标准(GB3838-2002)中的基本项目， 是地表水体富营养化的重要指标，其标准分析方法分别为碱性过硫酸钾消解紫 外分光光度法(GB11894-89)和过硫酸钾消解钼酸铵分光光度法(GB1189389)。总 磷的测定。钼酸铵分光光度法:在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸一高氯酸)使试样消解，将 所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐 存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗

11、坏血酸还原，生成蓝色的络合物。碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法:在60C以上水溶液中，过硫化钾可分解产生 硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的 碱性介质中可促使分解过程趋于完全。分解出的原子态氧在120人140C条件下， 可使水样中含氮氧化合物的氮元素转化为硝酸盐。并且在此过程中有机物同时 被氧化分解，可用紫外分光光度法于波长220和275nm处，分别测出吸光度并 求出校正吸光度A,按A的值查校准由线并计算总氮含量。本实验范围:本方法适用于地面水、地下水的测定，可测定水中亚硝酸盐氮、硝 酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中氮的总和。氮的最低 检出浓度为0.05mg/L，测定上限为4mg/L。摩尔吸光度数设定:本方法的摩尔吸光系数为1.47X103 Lmoll. cm”。干扰因素:测定中干扰物主要是碘离子与漠离子，碘离子相对于总氮含量的2.2 倍以上，漠离子相对于总氮含量的3.4倍以上有干扰，另外某些有机物在本法 规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐时对测定有影响。