废水中COD的测定微波消解法实验报告

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1、篇一：废水中cod的测定实验报告废水 中cod的测试实验报告一、原理在强酸性溶液中， 加入一定量重铬酸钾作氧化剂，在专用复合催化剂存在下，于165 r恒温加热消解水样10min， 重铬酸钾被水中有机物质还原为三价铬，在波长610nm处，测定三价铬离子。a=?lgt水中的化学需氧量 同消解后样品吸光度存在一定线性关系，y=b*x+a。二、实验步骤：1 .标准曲线的绘制(1) 取专用反应管 6只做好标记，分别加入0，0.1，0.5，1.0，2.0，3.0ml邻苯二甲酸氢钾标液，相应cod理 论值为 0，40，200，400，800，1200mg/l(2) 用纯水将各反应管依次补足至3ml；(3)每

2、支反应管加氧化剂1ml；充分；(6) 取出水样，置 于试管架上1-2min后放入冷水盆中冷却至室温；(7) 每支反应管加入纯水3.0ml盖塞摇匀，操作完成后，冷却至室温，准备进行光度测定；2.待测样注意：1、浓硫酸使 用仔细2、氧化剂是上次配 制的，不能用试剂瓶中原液。表1.标准参考值图1.标准曲线表2.污水测定值四、思考题(1)为什么需要做 空白实验？答：实验试剂可能存在一定的杂质且蒸馏水不可能完全为纯水，(2)化学需氧量测定时，有哪些影响因素?4.水中还原性物质氯离子、亚硝酸离子、铁离子、硫离子等的存在会影响到cod的测定。篇二：工业废水cod测定微波消解滴定法工业废水coder测定方法（

3、重铬酸钾微波消 解法）一、试剂3 0.1n （mol/l） 硫酸亚铁铵标准溶液：称取39.5g分析纯硫酸亚铁铵【feso4（nh4）2so4 6h2o】溶于蒸馏 水中，边搅拌边加入20ml浓硫酸，冷却后用水稀释至1000ml，使用前用重铬酸钾标定。标 定方法：吸取5.0ml重铬酸钾标准溶液置于150ml锥形瓶中，稀释至30ml左右，缓缓加入 5ml硫酸，混匀。c （nh4）2fe（so4）2式中：0.2000一重铬酸钾溶液（消解液）浓度（mol/l）c硫酸亚铁铵 标准溶液的浓度（mol/l）v硫酸亚铁铵 标准溶液的用量（ml）4、浓硫酸八硫酸一硫酸银溶 液（催化剂）：于2500ml浓硫酸中加入

4、25g硫酸银。、测定方法微波消解法：三、待冷却后，将 样液转移到150ml锥形瓶中，用20ml水分三次冲洗消解罐及盖的内壁，冲洗液并入锥形瓶中， 加23滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定（注）至溶液由黄色经蓝绿色至红褐 色（红兰色）即为终点。记录硫酸亚铁铵标准溶液ml数（v1）。同时作空白实验（步骤同样 品操作）。【计算】：codcr （mg/l）X1000试中：v0 ml）v1 水样消耗硫酸亚铁铵标准液量（ml）c 硫酸亚铁铵 标准溶液的浓度（mol/l）8 氧（1/20）摩 尔质量（g/mol）v2水样体积（ml）注：工业废水coder测定方法（重铬酸钾微波消 解法）测定方法三、待

5、冷却后，将 样液转移到150ml锥形瓶中，用20ml水分三次冲洗消解罐及盖的内壁，冲洗液并入锥形瓶中， 加23滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定（注）至溶液由黄色经蓝绿色至红褐 色（红兰色）即为终点。记录硫酸亚铁铵标准溶液ml数（v1）。同时作空白实验（步骤同样 品操作）。【计算】： codcr（mg/l）X 1000 试中：v0 ml）v1 水样消耗硫 酸亚铁铵标准液量（ml）c 一硫酸亚铁铵 标准溶液的浓度（mol/l）8 一氧（1/20）摩 尔质量（g/mol）v2水样体积（ml） 注：篇三：微波消解法测定_cod实验 六微波消解法测定cod1. 实验目的2. 原理性能及结构密封

6、法测量范围:cod （cr）： 10800mg/l, cod（cr）>800mg/l（稀释测定）;4.测试方法与步骤4.1试剂的选用与配置（1）重铬酸钾溶液 c=（0.250x5.00）/v式中：c硫酸亚 铁铵标准溶液的浓度（n）;v硫酸亚铁铵 标准溶液的滴定用量（ml）（4）硫酸银一硫酸 催化剂：于1000毫升浓硫酸中加入10克硫酸银。4.2测试步骤（1）本仪器采用智能化的集成控制系统，若使用密封消解罐来消解样品，将“方法选择”拨至“0”处；使用非密封微回流消解瓶消解样品，选择（time）旋钮 拨至“ 15”（密封法）处，仪器会自动地完成整个用蒸馏水稀释至10毫升）加入消解罐中，分别加

7、入5.00毫升重铬酸钾消解液和10毫 升硫酸银一硫酸催化剂，旋紧密封盖，使消解罐密cod浓度小于50mg/l的水样，可改用0.05n重铬酸钾标准溶液进行每次滴定完毕后， 若消解罐内或玻璃消解瓶内无固态残留物，应尽量避免使用洗衣粉等有机洗涤剂来冲洗消解 罐或玻璃消解瓶内壁，只需要用水冲洗干净即可。（4）消解后的滴 定消解结束后的消解 罐，由于内部反应液温度较高，应置冷或水冷却后，才能打开，当打开密封消解罐后，将反 应液转移到200毫升锥形瓶中，用蒸馏水冲洗消解罐帽23次，冲洗液并入锥形瓶中，控制 体积约5 计算cod （ mg/l ）=（v0-v1）xcx8x1000/v2式中：v0空白 消耗硫

8、酸亚铁铵的量（ml）v1水样消耗硫酸亚铁铵标准溶液的量（ml）v2水样体积 （ml）v2=10.00mlc硫酸亚铁铵 标准溶液的浓度（mol/l）8-一氧（1/2）摩 尔质量（g/mol）注意：消解后，反 应液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/54/5为宜。6仪器管理及安 全注意事项安全注意事项：（3）若出现异常 情况，请将时间按钮拨回“0”的位置，并拉断电源，（5）使用消解罐来处理样品时，在加热过程中会产生较高的温度和(6) 为防止主机内无消解罐而被偶然启动时，可将时间拨至“0”位篇四：废水中cod测定方法的改进废水 中cod测定方法的改进作者：熊梅英来源:科技创新与 应用2013年第17期关

9、键词：化学需氧 量；重铬酸钾法；cod消解器炼油化工排出的废 水中溶解大量的有机物和部分还原性无机物，有机物在水体中分解时，消耗大量的氧，破坏 了水体中的氧的平衡，使鱼类等水生动物因缺氧而受到影响。而厌氧微生物的繁殖会使水体 发黑发臭，对水环境造成严重损害。为了对废水进行有效治理，就需准确测算出水体中的化 学需氧量，化学需氧量是评价水质有机物污染的一个重要指标。目前我们采用的是国家标准 方法重铬酸钾法(gb11914-89)。在水样中加入已知 量的重铬酸钾溶液，在浓硫酸的条件下，以硫酸银作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为 指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾。2实验步骤2.3溶液

10、冷却至室 温后，加入3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经黄绿色 至红褐色即为终点。其计算公式：2.5测定结果的计 算：以mg/l计的水样化学需氧量cod ( mg/l ) =c (v1-v2)X8000/v03结果和讨论3.1回流的温度和 时间对测定结果的影响回流时的温度和时 间对测定结果影响比较明显。实验温度可调节电炉控制试样刚好沸腾，控制好温度后对回流 时间进行讨论。回流时间过长，溶液逸出损失未反应的k2cr2o7，使分析结果偏高。回流时 间过短，氧化不完全，使分析结果偏低。3.2采用cod消解 器后回流时间的影响3.3不同回流时间 测定结果下面比较回流时间 为

11、90分钟和120分钟时在不同浓度cod标准溶液中的测定结果。从表1中的测定结 果看出，90分钟回流时间测定的cod值，在标准范围内，表明其有较好的准确性，满足分析 测定的准确度要求。回流时间为120分钟的标准偏差为0-2.91，相对标准偏差为0-1.18,回 流时间为90分钟的标准偏差为0-2.35，相对标准偏差为0-0.96。3.4检验回流时间 改进前后废水cod测定结果：从表2可以看出，90分钟回流时间和120分钟回流时间所测的cod的值相近，在允许误差范 围内。4结束语4.2采用cod消解 器代替原标准分析方法中的加热回流冷凝装置，加热回流时间能缩短为90分钟，完全可以准 确测量出废水中

12、cod。参考文献1国家环保总局， 水和废水监测分析方法m.（第四版）.北京：中国环境科学出版社2002.12.篇五：废水中cod的测定方法一废水中cod的测定1国标法1.1试剂1.1.1硫酸银 （ag2so4），化学纯；1.1.2硫酸汞 （hg2so4），化学纯；1.1.3 硫酸 （h2so4），?=1.84 g/ml；1.1.5重铬酸钾标 准溶液：1浓度为c（k2cr2o7）=0.250 mol/l的重铬酸钾标准溶液：将12.258 g在6c（k2cr2o7）=0.0250 mol/l的重铬酸钾标准溶液：将1.1.5条的61.1.7硫酸亚铁铵 标准滴定溶液b）每日临用前，必 须用重铬酸钾标准

13、溶液（1.1.5）准确标定此溶液的浓度。取10.00 ml重铬酸钾标准溶液 （1.1.5）置于锥形瓶中，用水稀释至约100ml，加入30 ml硫酸（1.1.3），混匀，冷却后， 加3滴（约0.15 ml）试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为 红褐色，即为终点。c）硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算：c?nh4?2fe?so4?2?6h2o?10.00?0.2502.50? vv1.1.8邻苯二甲酸 氢钾标准溶液，c?kc8h5o4?2.0824mmol/l:称取105 C时干燥2 h的邻苯二甲酸氢钾0.4251 g溶于水，并稀释至1000 ml，混匀。1.2仪器1.2.1

14、回流装置带有24号标准磨 口的250 ml锥形瓶的回流冷凝管长度为300-500 mm。1.3样品米集1.3.1水样要采集 于玻璃瓶中，尽快分析。如不能立即分析时，应加入硫酸至ph2，置于4 C下保存。但保 存时间不多于5天。1.4分析步骤1.4.3对于污染严 重的水样，可选取所需体积1/l0的试料和1/10的试剂，放入10X150 mm硬质玻璃管中，摇 匀后，用酒精灯加热至沸数分钟，观察溶液是否变成蓝绿色。如呈蓝绿色，应再适当少取试 料，重复以上试验，直至溶液不变蓝绿色为止。1.4.5空白试验： 按相同步骤以20.0ml水代替试料进行空白试验，其余试剂和试料测定相同，记录下空白滴 定时消耗硫

15、酸亚铁钱标准溶液的毫升数v1。将锥形瓶接到回流 装置(1.2.1)冷凝管下端，接通冷凝水。从冷凝管上端缓慢加入30 ml硫酸银一硫酸试剂 (1.1.4),以防止低沸点有机物的逸出，不断旋动锥形瓶使之混合均匀。冷却后，用2030 ml水自冷凝管上端冲洗冷凝管后，取下锥形瓶，再用溶液冷却至室温后， 加入3滴1，10菲绕琳指示剂溶液(1.1.9)，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定。溶液的颜 色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。1.5结果计算以mg/l计的水样 1)：cod(mg/l)?c(v1?v2)?8000(1) v0式中：c硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度，mol/l；v1一空白试验所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，ml；v2-试料测定所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，ml；v(试料的体积，ml；