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1、库仑滴定法标定硫代硫酸钠溶液的浓度一、实验目的1. 学习库仑滴定和永停法指示终点的基本原理；2. 学习库仑滴定的基本操作技术。二、实验原理化学分析法所用的标准溶液大部分是借助于另一种标准物质作基准，而基准 物的纯度、使用前的预处理（如烘干、保干或保湿）、称量的准确度、以及滴定 时对终点颜色变化的目视观察等等，无疑对标定的结果都有重要影响。利用库仑 滴定法通过电解产生纯物质与标准溶液反应，不但能对标准溶液进行标定，而且 由于利用近代电子技术可以获得非常稳定而精度很高的恒电流，同时，电解时间 也易精确记录，因此可以不必使用基准物质，而可避免上述以基准物标定时可能 引入的分析误差，提高标定的准确度。
2、如对Na2S2O3、KMnO4、KIO3和亚砷酸 等标准溶液，都可采用库仑滴定法进行标定。本实验是在H2SO4介质中，以电解KI溶液产生的I2标定Na2S2O3溶液。在 工作电极上以恒电流进行电解，发生下列反应：阳极2I- = I2 +2e阴极2H+ + 2e = H2工作阴极置于隔离室（玻璃套管）内，套管底部有一微孔陶瓷芯，以保持隔 离室内外的电路畅通，这样的装置避免了阴极反应对测定的干扰。阳极产物I2与 Na2S2O3溶液发生作用：I2 +2S2O32- = S4O62- + 2I-由于上述反应，在化学计量点之前溶液中没有过量的I2，不存在可逆电对， 因而两个铂指示电极回路中无电流通过，当
3、继续电解，产生的I2全部与的Na2S2O3 作用完毕，稍过量的I2即可与I-离子形成I2/2 I-可逆电对，此时在指示电极 上发生下列电极反应：指示阳极2I- = I2 +2e指示阴极I2 +2e = 2I-由于在两个指示电极之间保持一个很小的电位差（约200mV），所以此时 在指示电极回路中立即出现电流的突跃，以指示终点的到达。正式滴定前，需进行预电解，以清除系统内还原性干扰物质，提高标定的准 确度。本实验采用江苏电分析仪器厂生产的KLT-1型通用库仑仪进行测定，仪器 装置如图1、图2所示。其工作原理是：1. 终点方式选择控制电路：指示电极由用户自己选用，其中有一铂片，电 位法和电流法指示时
4、共用，面板设有“电位、电流”“上升、下降”琴键开关， 任用户根据需要选择。指示电极的信号经过放大器进行放大，然后经微分电路输 出一脉冲信号到触发电路，推动开关执行电路去带动继电器使电解回路吸合、释 放。2. 电解电流变换电路：由电压源，隔离电路及跟随电路组成。电解电流大 小可通过变换射极电阻大小获得，电解电流共有5mA、10mA、50mA三档，由 于电解回路与指示回路的电流是分开的，故不会产生电解对指示的干扰。3. 电量积算电路：该电路包括电流采样电路、V-f转换电路及整型电路、 分频电路等组成部分。积分精度可达0.20.3%，能满足一般通用库仑分析的要 求。4. 数字显示电路：该电路全采用C
5、MOS集成复合块，数码管是4位LED 显示。三、仪器与试剂1.1)2)3)4)2.1)2)仪器KLT-1型通用库仑仪（江苏电分析仪器厂） 配套电解池磁力搅拌器刻度移液管、量筒、烧杯等试剂电解液 0.1 mol/L KI+ 1mol / L H2SO4 待测 Na2S2O3 溶液：约 0.005 mol/L四、实验步骤1. 仪器准备接通电源，打开仪器预热10min。将电解池清洗干净，量取碘化钾电解液 70 mL置于电解池中，放入搅拌磁子，将电解池放在电磁搅拌器上。2. 将电极系统装在电解池上（注意铂片要完全浸入试液中），在铂丝阴极 隔离管中用滴管注入电解液至管的2/3部位。铂片电极接“阳极”（红
6、线）， 隔离管中铂丝电极接“阴极”（黑线），切勿接错！启动搅拌器，将指示电极连 线夹头接在另一对铂电极的引出线上。注意使隔离管内的液面略高于电解池中的 液面。3. “量程选择”置10mA档，“工作/停止”开关置工作状态，按下【电 流】和【上升】琴键开关；按下【极化电位】按键，微安表指针应在20，如不 符，调节“补偿极化电位”旋钮，使其达到要求，弹起【极化电位】按键。4. 从电解池加液侧管中滴入几滴Na2S2O3溶液，按下【启动】按键，再按 【电解】按钮，电解即开始。观察数码管显示的消耗电量数值。当终点指示灯亮， 电解停止，数码显示的电量即为此次电解所消耗的电量毫库仑数。弹起【启动】 按键，再滴
7、加12滴Na2S2O3溶液，按下【启动】按键，按【电解】按钮开始 电解，“终点指示灯”亮，终点到。为能熟悉终点的判断，可如此反复练习几次。5. 准确移取待测Na2S2O3溶液1.00 mL从加液侧管中加入到电解池中，按 下【启动】按键，按【电解】按钮开始电解，“终点指示灯”亮，终点到。记下 电解库仑值（mQ）。弹起【启动】按键，再加入1.00 mL Na2S2O3溶液，按下 【启动】按键，按【电解】按钮，同样步骤测定。重复实验45次。电解液可反复使用多次，不必更换；若电解池中溶液过多，可倒去部分后， 继续使用。6. 关闭仪器电源，拆除电极接线，将电解液倒入回收瓶中，洗净电解池及 电极（注意清洗铂丝阴极隔离管），并注入蒸馏水，留待下组同学使用。五、数据处理根据几次测量的结果，用三次误差较小的数据算出毫库仑的平均值。按法拉 第定律计算溶液的浓度（mol/L）。C=Q/96487V123平均电解电流i/mA1075108010801078.3电解时间t/s45485047.67式中Q为消耗的电量（mQ）, V是所取标准溶液的体积（mL）。每次加入的的体积：0.4ml.经计算Na2S2O3溶液的浓度为0.0044706mol/l.
库仑滴定法标定硫代硫酸钠溶液的浓度
