配体合成的步骤
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1、1,2-二(3-吲哚亚甲胺基)乙烷的合成(希夫碱):第一步:于小烧杯中称取3引噪甲醛(11.2g, 0.1mol)置于250ml的圆底烧瓶 中,用少量绝对乙醇(5-10ml)涮洗小烧杯,洗液倒入烧瓶中,再加入大约15ml 的绝对乙醇。滴入1滴浓硫酸,磁子搅拌。第二步:再于装有适量绝对乙醇(5-10ml )的小烧杯中称取1,2-乙二胺(重 蒸)(3.0g, 0.05mol),装于恒压漏斗中,用15ml绝对乙醇涮洗小烧杯,洗液倒入 恒压漏斗中,慢慢滴加到圆底烧瓶中,磁子搅拌。第三步:滴加完毕后,溶液有白色浑浊,室温反应30小时。其间用TLC做监 测。第四步:将反应后的溶液旋去约一半体积,放入冰箱,
2、3-5r过夜。第五步:将产生的沉淀用砂芯抽滤,并用少量冷的无水乙醇洗2-3次,得灰 白色固体。干燥;即为产物。第六步:将剩余溶液合并,重复四、五步骤。1,2-二(3-吲哚甲胺基)乙烷的合成:第一步:将1,2-二(3-引噪亚甲胺基)乙烷(15g, 0.063mol)置于250ml的圆底 烧瓶中,冰浴条件下磁子搅拌。第二步:称取NaBH4(6.0g, 0.16mol;其中NaBH4的量约为希夫碱的量的2.5 倍)少量多次加入到烧瓶中,约3-5小时(由于反应剧烈,每次加入量不要太多, 又因为硼氢化钠极易受潮,加完后应放到干燥器中保存;每加完硼氢化钠后,应 用干燥管塞住烧瓶瓶口),加完后室温磁搅过夜。
3、(在加入硼氢化钠的过程中,溶 液会产生大量气泡,溶液颜色逐渐变深,反应温度全室温后溶液颜色又逐渐变浅 为米黄色)。第三步:约24小时后停止反应,将溶剂旋干,得糊状物。第四步:加入适量的蒸馏水使得到的固液混合物刚好溶解,用CH2Cl 2萃取5 次,每次70ml。合并有机相(CH2Cl2),用无水NaSO4或无水MgSO4燥3-5小时。(注意:在萃取过程中,CH2Cl2相一般在下层,但由于水相密度过大,有时在前 几次萃取时水相会在下层,要注意分辨)。第五步:将干燥好的CH2Cl 2旋十即得到淡黄色的液体,即产物。胺的提纯(选做):第一步:将产物加入适量无水乙醇溶解,再加入四倍当量的37%Hcl溶液
4、, 冰浴搅拌,有大量白色沉淀(铵盐)生成。第二步:静置,用砂芯抽滤,收集白色沉淀并在红外灯烘干。将滤液旋去约 3/4体积,再加入少无水乙醇,有白色沉淀生成,收集沉淀,认为铵盐。用CH2C12 萃取上步下层溶液三次,以除去杂质,CH2C12每次萃取量与被萃取量相等,收集 上层。第三步:用少量水将铵盐溶解,向此溶液中加入饱和NaOH溶液中和,并调 pH值全碱性。第四步:用CH2C12萃取五次,CH2C12每次萃取量与被萃取量相等,收集有机 相并加入无水硫酸钠干燥。第十步:砂芯抽滤,并将滤液旋蒸至得到无色油状液体,真空干燥,得到无 色油状液体或白色粉末,即为纯的多胺。3-溴甲基-5-甲基水杨醛的合成
5、:将5-甲基水杨醛(5g,0.037mo1)、多聚甲醛(1.66g,0.055mo1;约 1.5倍)、 40%的氢漠酸(50g,.259mo1;约7倍)混合置于250m 1烧瓶中,加入24滴浓硫 酸并油浴磁力搅拌。加热升温到70C回流24小时,溶液由澄清变为大量的浑浊, 停止反应冷却全室温并加入1020m1蒸馏水,再用CH2C12萃取(40m1X 3)。 CH2C12相用无水Na2SO4干燥3-5小时后旋干溶剂,得黄色针状品体,用无水乙醇 洗涤三次后烘干。熔点:112114C。N, N-二(3-亚甲基吲噪)-N, N-二(3-亚甲基-5-甲基水杨醛)乙二胺的合成:称取3-漠甲基-5-甲基水杨醛
6、(5.2g,0.022mo1)溶于30m1干燥的CH2C12中, 磁力搅拌。称取1,2-二(3引噪甲胺基)乙烷(2.5g,0.01mo1)和经氢氧化钾干 燥过的三乙胺(4.2g,0.04mo 1)或者炒过的碳酸钾混合溶于30m1干燥的二氯甲 烷中,用恒压漏斗缓慢滴入到以上的溶液中,一段时间后 反应液颜色变深。反 应过程中TLC检测,24-30小时后停止反应。旋干溶剂得橙色油固。加入少量乙 腈溶解,低温放置一段时间后有固体析出,将固体用砂芯抽滤并用少量冷的乙腈 洗涤3次,得到淡黄色固体2.4g,即为产物,熔点122124C。方法二称取3-漠甲基-5-甲基水杨醛(5.2g, 0.022mo 1)溶
7、于30ml重蒸的四氢呋喃 (THF)中,磁力搅拌。称取1,2-二(3-吲哚甲胺基)乙烷(2.5g, O.Olmol)和 经氢氧化钾干燥过的三乙胺(4.2g,0.04mo1)或碳酸钾混合溶于30ml THF中(白 色浑浊),用恒压漏斗缓慢滴入到以上的溶液中(滴加的前1个小时,有白色固体 产生,磁子被糊住,约两小时后变成浑浊磁子可转动一段时间后)。反应过程中 TLC检测,24-30小时后停止反应。将溶液过滤(滤渣可溶于CH2C12,点板有产 物和原料点,将CH2C12相和THF混合变浑浊)并将滤液旋干,得到橙色油固。加 入少量乙腈溶解,低温放置一段时间后有固体析出,将固体用砂芯抽滤并用少量 冷的乙腈洗涤3次,得到淡黄色固体3g,即为产物,熔点122124C。或过柱子得 到纯的配体。
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