(精品)牛乳掺假

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1、牛乳掺假物质及其快速检测方法研究摘要:许多人受利益驱使,为使牛奶质量更好,对牛奶进行掺加。如何快速准确地检测生鲜乳及乳制品中的掺假物质,保证乳品的安全、优质生产,重新树立起消费者的信心,已成为限制中国奶业发展的重要问题。本文运用物理、化学等方法能快速判断出牛乳中是否掺加水,豆浆,淀粉等异物,且使用简单方便。关键词:牛乳 掺假 安全前言:牛乳含有丰富的蛋白质、脂肪、维生素和矿物元素等,是人们,尤其是婴幼儿的良好营养物质。改革开放以来,我国乳业进入了飞速发展的黄金时期。然而,2008年9月三鹿牌婴幼儿奶粉事件的出现,对中国奶业造成了致命的打击,生鲜乳及乳制品的掺假问题也日益受到社会各界的重视。1

2、牛乳掺假的概念以及常见的掺假物质人为向天然牛乳中添加廉价或没有营养价值的物质,或为了掩盖生鲜牛乳真实的质量而加入防腐物质,或是为了提高牛乳品质而加入非食用物质或有毒有害物质等行为,均可称为“掺杂使假”。表现在:为了增加重量而掺水,为了降低乳的酸度而向乳中加碱,为达防腐目的向乳中加入过氧化氢、甲醛等防腐剂,为增加乳汁的稠度向乳中加入米(面)汤、淀粉、糊精或豆浆,为提高乳蛋白含量而加入三聚氰胺或其他含氮物质(如尿素)、糖类物质等。所有上述物质,对天然乳来讲,均属异物,都是为了掩盖乳的真实质量。2 牛乳中各类掺假物质的检验方法2.1 牛乳中掺水2.1.1 感官检验牛乳倒入烧杯中观察其倾注过程,若牛乳

3、有稀薄感,颜色也不如优质牛乳白,容器边缘与牛乳接触的部位有水样感,煮沸时香味较淡,煮开所需时间较长,则说明乳中掺水。2.1.2 牛乳相对密度测定法(乳稠计检验)正常牛乳的相对密度为1.0281.032,若相对密度低于1.028,则表明牛乳中已掺水。将牛乳倒入量筒中,用乳稠计测定其相对密度和牛乳的温度,可判断出牛乳是否掺水,掺水量可用以下公式计算:掺水量%=(正常乳的相对密度被测乳的相对密度)/正常乳的相对密度100%2.2 牛乳中掺入淀粉、米汤和糊精等物质2.2.1 感官检验由于掺入淀粉、米汤和糊精等物质的乳有粘稠感,因此可将牛乳倒入碗内观察,如发现牛乳不易流动且加热易糊锅,则表明可能掺入淀粉

4、等上述物质。2.2.2 化学试剂检验用试管取10mL 乳液, 稍煮沸, 待冷却后, 加入0.1mol/L的碘液数滴,能够出现蓝色者说明掺入淀粉等上述物质3,4。2.3 牛乳中掺入食盐等氯化物2.3.1 感官检验掺入氯化物如食盐的牛乳乳稠度较差,呈青白色,品尝时牛奶有咸味。另外,掺入食盐的牛乳加热时沸点会上升,而正常牛乳沸点为100.5。2.3.2 化学试剂检验取硝酸银溶液5mL置于试管中,加入10%的铬酸钾溶液,混匀,溶液呈砖红色,取上述溶液1mL加入乳液试管内,并充分混匀,砖红色变成黄色,说明牛乳中所含氯离子已超过正常牛乳中氯离子的含量,以示牛乳中掺入氯化物(即证明有食盐加入)。注:常乳中氯

5、离子的含量不超过0.14%(即每毫升常乳含氯1.4mg为限),经过计算1.4mg氯离子恰好与6.7075mg的硝酸银完全发生反应。2.4 牛乳中掺加豆浆2.4.1感官检验 如果牛乳颜色为淡黄色或通过鼻子闻,有豆味,则掺入豆浆。2.4.2乙醇乙醚法取新鲜牛乳5ml注入试管中,吸取乙醇乙醚等量混合液3ml,加入试管内,再加28氢氧化钾溶液2ml,充分混匀,在510分钟内观察试管内乳柱的颜色变化。如果牛乳中无掺豆浆则为原乳色,如果变化为黄色,则说明牛乳中已掺入豆浆。2.5 牛乳中掺入硫酸盐2.5.1 感官检验掺有硫酸盐类(如芒硝,Na2SO410H2O)的牛乳颜色与正常牛乳明显不同,呈青白色,稠度稀

6、,用口品尝时有苦涩味。2.5.2 硝酸汞法取牛乳5mL加水5mL混匀,然后滴入25%硝酸汞23滴,如有黄色沉淀生成,且此沉淀物易溶于强酸溶液中,说明牛乳中含有硫酸盐。但是,当牛奶的pH值小于6.5时,此现象不出现,故有漏检现象。2.5.3 钡离子法首先提取乳清。取检样乳200mL于三角瓶中,加入20%醋酸溶液4mL,混合均匀置40环境下使蛋白凝固,冷却后过滤,即得乳清。取澄清乳清1mL于试管中,逐渐滴入20%BaCl2溶液10滴,如有白色沉淀生成且不溶于酸类溶液便表明牛乳掺有硫酸盐类物质。2.6 牛乳中掺入硝酸盐2.6.1 甲醛法将5mL待检乳样与2滴10%甲醛溶液混合,另将3mL硫酸注入该混

7、合液中。如果1L牛乳中含有0.5mg的硝酸盐,经57min便出现环带。2.6.2 马钱子碱法2.7 牛乳中掺入尿素2.7.1 感官检验掺入尿素的牛乳乳稠度明显下降,倒入铁质容器中可见容器周围有较为明显的水波纹,品尝时有苦味,且舌头有发麻、辣的感觉。2.7.2 化学试剂检验称取89g酒石酸、10g对氨基苯磺酸和1g-萘胺,在研钵中研细混匀后,制成格里斯试剂,避光保存。取被检样乳3mL放入大试管中,加入质量分数0.05%的亚硝酸钠溶液0.5mL,加入浓硫酸1mL,将胶塞盖紧摇匀。待泡沫消失后向试管中加入约0.1g格里斯试剂,充分摇匀,待25min后观察结果。若奶样变紫红色,则说明此牛乳中不含尿素,

8、为合格乳,反之,若牛乳不变色,则说明掺有尿素,为异常乳。本方法的检测灵敏度为0.01%。被检乳最少不能低于2.5mL。最好与正常牛乳作对照试验,其结果会更为准确。2.8 牛乳中掺入三聚氰胺液相色谱法称取混合均匀的15g原料乳样品(准确至0.01g),置于50mL具塞刻度试管中,加入30mL乙腈,剧烈震荡6min,加水定容至满刻度,充分混匀后静置3min,用一次性注射器吸取上清液并用针式过滤器过滤后,利用高效液相色谱仪进行上机检测。2.9 牛乳中掺入葡萄糖类物质试纸方法取尿糖试纸,浸入奶样中2s后取出,在2min内对照标准板,若试纸有颜色变化,表明乳中含有葡萄糖类物质。2.10 牛乳中掺入过氧化

9、氢2.10.1 感官检验掺入过氧化氢的乳液蒸煮时有异味,煮沸后可辨别出。2.10.2 化学试剂检验牛乳1mL移入试管中,加入12滴20%的稀硫酸,再加入1%碘化钾淀粉溶液34滴。10min后若牛乳出现蓝色,证明含有过氧化氢。2.11 牛乳中掺入碱类物质(碳酸钠、碳酸氢钠)2.11.1 感官检验掺入碳酸钠等碱类物质的牛乳,肉眼观察时,质地不够均匀,用口品尝时口感稍苦涩。2.11.2 溴麝香草酚蓝显色反应称取40mg溴麝香草酚蓝溶于95%的酒精100mL中,制成0.04%溴麝香草酚蓝酒精溶液。取牛乳5mL于试管中,将试管保持倾斜位置,沿试管壁滴加5滴溴麝香草酚蓝试剂,将试管小心地斜转23周,使其两

10、液面充分接触,但避免混合。然后将试管垂直放置于试管架上。经过2min后观察两液面的环状颜色,同时用不含碱的正常牛乳做对照,观察其颜色,按表1判断1,2,3,6:反应颜色黄黄绿淡绿绿深绿青绿淡青青深青掺碱量无0.000.050.100.300.500.701.001.502.11.3 冰醋酸法取被检牛乳5mL于试管中,加入冰醋酸1mL,充分混匀,观察到有气泡逸出者为掺碱乳。2.12 牛乳中掺入陈乳2.12.1 感官检验将10mL乳样置沸水浴中5min,若产生凝块或絮片则不新鲜。2.12.2 酒精检验等量的乙醇(中性)与牛乳混合,掺有陈乳的牛乳经振摇后会出现絮片。2.13 牛乳中掺入动物水解蛋白粉

11、化学试剂检验取硝酸汞14g,加入100mL蒸馏水,再加入2.5mL浓硫酸,加热助溶,待试剂全部溶解后加入蒸馏水定容至500mL制成除蛋白试剂;称取苦味酸3g,加入蒸馏水200mL,配成饱和苦味酸溶液。取5mL乳样,加入除蛋白试剂5mL混合均匀,过滤,沿滤液试管壁慢慢加入苦味酸溶液约0.6mL形成环状接触面。环层颜色清亮者为不含蛋白粉乳(合格乳),环层为白色环状者判定为含蛋白粉乳(异常乳)。原料乳中掺蛋白粉越多,该试验的白色环状越明显。该试验的最低检出量为0.05%8,9。3 展望随着人们生活水平的不断提高,对乳及乳制品的需求逐步由数量向质量方面转变,为保证生鲜乳及乳制品的安全、优质生产,以满足

12、广大消费者的需求,对生鲜乳和乳制品的检测提出了更高的要求。生鲜牛乳的检测不能单纯局限于蛋白、脂肪等简单指标,而应增加碱度、淀粉、冰点等理化指标以及硝酸盐、亚硝酸盐、双氧水和微生物等卫生指标,不但要快速、准确判断乳中是否含有异物,而且要求准确定量。同时,针对某些掺假物质,还要有针对性地进行预防打击,比如,不能简单以测定总氮含量来评价牛乳蛋白品质,而应增加三聚氰胺以及非蛋白氮等指标以确定牛乳中的真蛋白含量,严格把好原料乳质量关。这就要求我们研究人员进一步深入研究,仔细探索生鲜乳及乳制品中掺假物质的高效、准确的检测方法,从而促进中国奶业的快速、健康发展。参考文献1 左士菊牛奶中掺假物的鉴别J山东畜牧

13、兽医2008,29:482 吴茹怡牛奶掺假物检验方法研究,2005,83:91-923 秦立虎,韩起文,孙武斌鲜奶掺假的快速检验技术J四川食品与发酵,2005,41:56-614 姚俊卿,丁伟牛奶中掺入尿素、白明胶等非电解质及病理乳的检验方法J中国畜牧兽医,2005,32:19-205 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局GB/T 22400-2008原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法M北京:中国标准出版社,20086 秦立虎快速检测鲜奶掺假J农产品加工,2006,2:50-517 王丹慧,高娃,李梅原料乳中硫氰酸钠掺假定性检测方法J中国乳品工业,2008,36:57-588 华麦娥鲜奶掺假的检测方法J奶牛杂志,2007,3:189 韩起文,秦立虎,孙武斌原料奶掺假的快速检验技术J中国奶牛,2005,7:43-45

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