实验室间比对的能力验证及稳健统计技术第一讲能力验证

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1、实验室认可实验室间比对的能力验证及稳健统计技术第一讲 能力验证的基本概念及活动的组织和设计王承忠(宝钢研究院分析测试研究中心,上海201900)摘 要:介绍了能力验证的基本概念。就能力验证的定义、分类、组织和设计、运作及能力评价等问题进行了讨论。介绍了与之相关的稳健统计技术及应用实例。关键词:能力验证;能力验证计划;能力评价;稳健统计技术中图分类号:T2652.6 文献标识码:E 文章编号:100124012(2004)0720372205THE PROFICIENCY TESTINGBY INTERLABORATORY COMPARISONSAND ROBUST STATISTICAL TE

2、CHNIQUESWANG Cheng2zhong(Testing Center of Shanghai Baosteel Research Institute,Shanghai 201900,China)Abstract:The basic concept of proficiency testing was introduced in this lecture.The definitions,classification,organization and design,operation and evaluation of performance etc.around with profic

3、iency testing were also discussedas well.Moreover,the robust statistical techniques and applied instances with relation to proficiency testing was alsopresented in this lucture.Keywords:Proficiency testing;Proficiency testing schemes;Evaluation of performance;Robust statistical tech2niques 我国已进入WTO,

4、由于经济全球化和高科技迅猛发展的需要,我国许多实验室已通过了中国实验室国家认可委员会(CNAL)的认可,还有许多实验室正在准备认可。在实验室认可活动中利用实验室间比对的能力验证活动是一项十分重要的内容,它受到国际实验室认可合作组织及世界各国实验室认可组织的高度重视。在我国,对于相当部分的实验室人员来说,“能力验证”一词似曾相识,但又感到陌生。为此本讲座就实验室间比对的能力验证及相关的统计评价技术作一介绍。1 能力验证的基本概念收稿日期:2004205214作者简介:王承忠(19412),男,教授级高工,中国国家实验室认可委员会(CNAL)注册技术评审员,国家级计量认证/审查认可注册评审员。在国

5、家标准GB/T 15481-2000 idt ISO/IEC170251999检测和校准实验室能力的通用要求,国家实验室认可委员会根据此标准所制定的CNAL/AC 012003检测和校准实验室认可准则(ISO/IEC 170251999)等标准和评审准则都提及了能力验证,而且能力验证活动业已开展。G B/T 15483.1-1999利用实验室间比对的能力验证 第1部分:能力验证计划的建立和运作(等同采用ISO/IEC导则43-1(1997年版)中将(实验室)能力验证(Laboratory)Proficiency testing定义为:利用实验室间比对确定实验室的检测能力(ISO/IEC导则21

6、996)。实际上这个定义对于校准和检定也同样适用(作者注),如在CNAL/AR072003能力验证规则中,能力验证被定义为:利用实验室间比对确定实验室的校准/检测能力。1.1 实施能力验证活动的目的和作用所有与能力验证有关的活动称为能力验证活273第40卷第7期2004年7月理化检验2物理分册PTCA(PART A:PHYSICAL TESTING)Vol.40No.7Jul.2004 1994-2009 China Academic Journal Electronic Publishing House.All rights reserved.http:/动。国内外如此重视能力验证活动,是因

7、为它有以下明确的目的和较大的作用。(1)确定实验室所从事检测或校准、检定工作的能力,监控实验室的持续能力。可起到确保实验室维持较高的检测或校准、检定工作水平的作用,也有利于实验室的自我评定。(2)通过能力验证活动识别实验室存在的问题并制定相关的补救措施,这些措施可能涉及诸如人员行为、方法或仪器的校准等问题,以此,对实验室的质量控制及管理起到补充、纠正和完善的作用。(3)为评审员和技术专家补充了对实验室进行现场评审考核的依据和手段。(4)可以为确定某些新的检测和测量方法的有效性和可比性、识别实验室间的差异、确定某种方法的性能特征、为标准物质赋值并评估它们在特定检测或测量程序中使用的适用性等目的提

8、供信息。(5)通过能力验证活动,使客户对实验室持续地出具可靠检测或校准结果加强了信任,也增强了实验室的自信心。可见,能力验证活动,对完善和强化实验室质量管理体系,增强和提高实验室的市场竞争力具有重要的实际意义。1.2 能力验证的依据国际标准化组织ISO和国际电工技术委员会IEC早在1984年就发布了关于制定和实施实验室能力验证的指南(ISO/IEC导则431984),但它对认可机构使用能力验证的结果强调不够。因此,由ISO/CASCO Ad HOC(合格评定委员会专家组)对ISO/IEC导则43进行了修订,由CASCO成员及IEC国家委员会传阅、讨论和征求意见,最后经ISO/CASCO批准,由

9、IEC委员会将其作为ISO/IEC导则出版,即是当今世界通用的ISO/IEC导则43.1利用实验室间比对的能力验证 第1部分:能力验证计划的建立和运作(1997年第二版),以及第2部分:实验室认可机构对能力验证计划的选择和使用(1997年版)。在此之后,国际上的其它组织亦制订了许多能力验证的规范性文件,其中最重要的有,ILAC即国际实验室认可合作组织在1999年12月正式发布的 ILAC对能力验证计划提供者能力的要求(ILAC-G13)、亚太实验室认可合作组织(APLAC)在1998年底和1999年发布的 APLACPT 002检测实验室间比对 和 APLAC PT 001校准实验室间比对,还

10、有APLAC在其能力验证委员会第四次会议上出台的 互认评审2APLAC能力验证的要求,该要求中将能力验证作为达成APLAC互认协议的重要技术保障,现已被APLAC在其互认评审中采用。在我国,1999年3月8日经原国家质量技术监督局批准并发布了国家标准 GB/T 15483.1-1999利用实验室间比对的能力验证 第1部分:能力验证计划的建立和运作 以及 GB/T 15483.2-1999利用实验室间比对的能力验证 第2部分:实验室认可机构对能力验证计划的选择和使用 于1999年9月1日起实施。GB/T 15483.1-1999内容包括范围、引用标准、定义、能力验证的类型、组织和设计、运作和报告

11、、保密/道德的考虑七个部分,同时给出了两个附录,即附录A处理能力验证数据的统计方法举例,这个提示的附录介绍了确定值及其不确定度、能力统计量的计算、能力评价、检测物品均匀性的初步确定等四部分内容;附录B能力验证计划的质量管理 也是提示的附录,它强调了为确保能力验证计划的质量,应建立和保持一个文件化的质量管理体系,并指出了质量文件应包含的内容。而GB/T 15483.2-1999的内容包括范围、引用标准、定义、能力验证计划的选择、参加能力验证计划的政策、实验室认可机构对能力验证结果的使用、实验室的行为和反馈等七个部分。这两个国家标准分别等同采用ISO/IEC导则43.1(1997年版)和ISO/I

12、EC导则43.2(1997年版)所制定,是目前我国进行能力验证活动现行有效的国家标准。必须指出,CNAL参照ISO/IEC有关指南和国际实验室认可合作组织(ILAC)、亚太实验室认可合作组织(APLAC)的相关要求制定了CNAL/AR072003能力验证规则,此规则强调能力验证是CNAL实验室认可评审技术的重要补充,是判断和监控实验室能力的有效手段,也是实验室通过外部措施补充其内部质量控制方法的技术;同时,能力验证还是维持认可机构间国际互认的基础之一。这个规则对能力验证的组织和实施、参加要求、费用,特别是对能力验证计划结果的利用作了具体相应的规定,这是已通过实验室认可或欲通过实验室认可的实验室

13、应该遵循的规则。2 能力验证的类型能力验证技术根据检测物品的性质、使用的方法和参加实验室的数目而变化。大部分能力验证具373王承忠:实验室间比对的能力验证及稳健统计技术 第一讲 能力验证的基本概念及活动的组织和设计 1994-2009 China Academic Journal Electronic Publishing House.All rights reserved.http:/有共同的特征,即将一个实验室所得结果与其它一个或多个实验室所得结果进行比对。一般能力验证计划具有以下几种类型,即测量比对计划、实验室间检测计划、分割样品检测计划、定性计划、已知值计划、部分过程计划六种类型。下面

14、对这六种类型的能力验证计划的特点进行简要的介绍,以便各实验室可根据自身的情况和条件,有选择性地开展或参加能力验证活动。2.1 测量比对计划这种计划涉及的被测或被校物品是按顺序从一个参加实验室传送到下一个实验室,它通常有如下的特征:(1)某检测物品的指定值由某个参考实验室提供,该实验室可能是国家有关测量的最高权威机构。在实施能力验证过程中,特定阶段对检测物品的校核是必要的,这样可确保在整个能力验证过程中指定值无明显变化,不影响能力验证的有效性。(2)完成按顺序参加的能力验证计划是很费时的(比如国际间的测量比对计划有时需要若干年),这显然会造成一定的困难。有如确保物品的稳定性;严格监控物品的传送和

15、各参加者许可的测量时间;在计划实验过程中需将实验室的执行情况向实验室反馈,而不是等到计划结束后才反馈等等。(3)各个测量结果要与参考实验室确定的参考值相比较。协调者应考虑各参加实验室声称的测量不确定度。(4)用于能力验证的物品(验证样品)应是稳定的物品、标准物质、参考标准(如电阻器、量块、仪器等)。2.2 实验室间检测计划实验室间检测计划涉及从材料源中随机抽取次级样品,同时分发给参加检测的实验室共同进行检测。该技术有时也用于实验室间测量比对计划。完成检测后,将结果返回协调机构与指定值或公议值相比对以表明各个实验室和整体组的性能。提供给参加者的整批检测物品,分发之前必须进行均匀性和稳定性检验,以

16、确保整批检测物品是均匀的,而以后识别出的任何极端结果均不能归因于检测物品的有显著变异。认可机构、法定机构和其他组织在检测领域应用能力验证时,通常采用该类型的实验室能力验证计划。在校准领域,通常也采用这种方法并称之为测量比对计划。这类计划均包含有多个实验室参加。2.3 分割样品检测计划这种计划是把某种产品或材料的样品分成两份或几份,每个参加实验室检测一份。这与实验室间检测计划不同的是分割样品检测计划通常只有数量非常有限的实验室参加(经常是两个)。典型的分割样品检测计划的比对数据由包含少量实验室的小组(通常只有两个实验室)提供,这些实验室将作为潜在的或连续的检测服务的提供者接受评估。类似的比对计划

17、常用在商贸工作中,如在买方和供方实验室可进行类似的分割样品检测计划,双方检测结果若出现有争议的差异,则需进行仲裁检测,即把另一份保留样品(事先将样品分割为三份)委托第三方实验室进行检测,加以仲裁。分割样品检测计划可用于识别不良的测量准确度、不良的检测方法、不良的检测设备以及验证纠正措施的有效性。也用于监控临床实验室和环境实验室。较典型的是这些计划包含了将某个实验室与另一个或更多其它实验室在宽浓度范围内对若干分样的结果进行比较。在计划中,其中的一个实验室由于使用了标准方法和更为先进的设备等,可以被认为是在较高的计量水平(即较低的测量不确定度)上操作,所以在这些比对中,其结果被认为是参考值。对于参

18、与分样检测数据比对的其它实验室而言,这个实验室可作为顾问实验室或指导实验室。必须指出,此类计划必须保留足够的样品,以便在有限数量实验室结果间发生大差异,而不可协调时,由其他实验室再作进一步的检测,并加以分析。2.4 定性计划评价实验室的检测能力,并不一定总是采用多个实验室间的比对方法,比如要求实验室能识别并定性检测物品的某个组份即计划为评价实验室表征特定实物的能力而设计的计划称为定性计划。定性计划可以包含计划协调者专门制备外加目标组分的检测物品,以评价实验室或者实验中的检测人员对物品组分的定性判别能力。也就是说,在性质上这些计划是定性的,它们不需要多个实验室的参与或通过实验室间比对来评价一个实

19、验室的检测能力。2.5 已知值计划这种计划是通过对制备待测的、被测量值已知的检测物品的检测,提供与已知值比对的数字结果,473王承忠:实验室间比对的能力验证及稳健统计技术 第一讲 能力验证的基本概念及活动的组织和设计 1994-2009 China Academic Journal Electronic Publishing House.All rights reserved.http:/从而对实验室的检测能力进行评价。显然,此类能力验证计划不需要多个实验室的参与,此计划适宜于实验室进行自身能力的验证。2.6 部分过程计划部分过程计划亦属于能力验证的一种特殊类型。它是对实验室完成测量或检测工作

20、全过程中的若干部分过程进行能力验证的计划,以此对这若干部分或某一部分过程的能力进行评价。比如验证实验室根据规范抽取样品和制备样品的能力;验证实验室人员对检测数据的处理能力;验证实验室或人员在检测或测量过程中发生突发性事故(停水、停电等)的应变处理能力等。3 能力验证的组织和设计能力验证是判断和监控实验室能力的有效手段,是实验室通过外部措施补充其内部质量控制方法的技术,是确保实验室质量管理体系持续改进的有效措施之一,它有利于实验室的自我评定和自我完善。因此,每个实验室都应该积极参加实验室能力验证活动。CNAL/AR 072003能力验证规则明确规定,要求已认可实验室和申请认可的实验室必须参加能力

21、验证活动,同时也欢迎其它机构参加CNAL组织的能力验证活动。申请认可的实验室在获得认可前,只要条件允许,应至少参加一次适当的能力验证活动;已获得认可的实验室,只要条件允许,其每一获得认可的主要领域的主要子学科,每四年应至少参加一次适当的能力验证活动。同时,也鼓励已认可实验室积极参加在四年之内已参加过相同项目的能力验证计划。已认可实验室和申请认可的实验室如理由充分可书面申请不参加某一能力验证活动。对于没有向认可委员会提出不参加申请或申请未获得认可委员会同意而无故不参加能力验证的申请认可实验室,认可委员会将采取不予评审或不予批准认可等相应措施,直至暂停/撤消对该实验室相关项目的认可。即对已获认可的

22、实验室、申请认可的实验室以及法定技术机构的实验室参加能力验证是强制性的。在CNAL/AR 072003中还明确规定:当已认可实验室的能力验证结果不满意,且超过了其认可项目所依据标准的允差范围时,应停止其在相关项目的证书/报告中使用CNAL的认可标志,在完成纠正措施并经CNAL确认有效后,方可恢复使用认可标志。能力验证还可以增强不同实验室的使用者之间的相互信任度,在这检测市场改革开放的时代,能力验证活动更加受到实验室认可合作组织、实验室自身以及用户的高度重视。3.1 总要求及方案的内容能力验证计划的设计目标应明确,所订具体方案应一致并文件化,一般应包括下列信息:(1)组织能力验证计划机构的名称和

23、地址(包括负责人、联络人及电话)。(2)协调者以及参与设计和实施验证计划的机构及专家姓名、地址和电话。(3)验证计划的性质和目的。(4)选择参加方法的程序,或适当时允许参加所需满足的准则。(5)参加计划(或部分计划,如抽样、样品处置、均匀性检验、稳定性检验和赋值等)的实验室名称和地址,以及期望的参加者数量。(6)获取、处置、校核和运送检测物品的方式的说明。(7)所选检测物品的性质和检测性质,以及如何考虑作出这些选择的简要说明。(8)通知阶段提供给参加者的信息的说明,以及能力验证各阶段日程安排的说明。(9)能力验证计划期望的起始日期和目标日期或终止日期,包括参加者进行试验的日期。(10)对持续进

24、行的能力验证计划,其分发检测物品的频次。(11)参加者进行检测或测量可能需要采用的方法或程序的信息。(12)所用统计分析的概述,包括指定值的确定和离群值的探测技术。(13)返回给参加者的数据或信息的说明。(14)能力评价技术的依据。(15)对检测结果和根据能力验证结果所作结论的公开程度的说明。3.2 能力验证的机构组成能力验证机构一般由组织机构(如国家认可委员会CNAL)、实施机构(如CNAL下属的某专业能力验证工作组)、项目负责人、技术专家组成员、统计专家组成员、计划联系人等组成。制定计划时,项目负责人、协调者应与技术专家、统计专家商议,制定出适用于某项具体的能力验证计划。计划尽量完善,目的

25、明确并形成包含上述3.1中15个要素的文件化计划。需指出,对某些特定的实验室间比对的运作,需573王承忠:实验室间比对的能力验证及稳健统计技术 第一讲 能力验证的基本概念及活动的组织和设计 1994-2009 China Academic Journal Electronic Publishing House.All rights reserved.http:/要时,项目负责人或协调者可组织对所涉及的方法和程序具有高水平的技术知识和丰富经验的人员组成顾问小组,对计划的运行加以指导。顾问小组的作用可包括:制定和评审能力验证计划在策划、执行、分析、报告和效果方面的程序。鉴别和评价由其它机构组织的实

26、验室间比对。评价与参加实验室能力有关的能力验证结果。就能力验证计划所获结果,以及如何将这些结果和实验室评价的其他方面结合运用,向评审实验室技术能力的任何机构提供建议。向遇到问题的参加者提供咨询。解决协调者和参加者之间的争议。如果能力验证机构的人员已能完成上述任务,则勿需组织顾问小组。3.3 建立能力验证计划的要点(1)统计设计 对能力验证计划选择并进行适当的统计设计是至关重要的,所采用的统计模式和数据分析技术应文件化,一般涉及到的内容包括检测的准确度、要求的置信水平、参加实验室的数量、样品数及对每一样品进行重复检测的次数、指定值的使用、离群值的识别方法、报告所包含的信息等。(2)检测物品的制备

27、 一般应由协调者(能力验证提供者)承担检测物品的制备,当然也可以外包,但应对外包组织是否具备制备均匀并稳定的检测物品的能力和资质加以考核和确认。任何与检测物品有关的、可能影响实验室间比对完好性的条件,诸如均匀性、稳定性、抽样、在流转运输中可能损坏,以及周围环境条件的影响等在策划和设计中应予充分考虑。(3)检测物品的管理 首先检测物品的抽取、随机化、运送、接收、识别、标签、储存和处置等过程应文件化。其次能力验证提供者或协调者应制定用于检验检测物品均匀性和稳定性的程序文件,而且在分发给参加实验室之前应作均匀性检验,以确认检测物品是均匀的,其间的差异不会对参加实验室的结果评价产生影响。同时也应确保整

28、个能力验证实施过程中,检测物品充分稳定,不会产生显著变化,在稳定性检验规定的时间间隔进行稳定性检验,以确认所提供的检测物品是稳定的。还需注意,计划分发的检测物品或材料,在性质上通常应与参加实验室的日常检测物品或材料相类似。(4)方法/程序的选择 一般参加者所选用的方法应与日常使用的程序一致;如果参加者自由选择所用的方法时,协调者应要求参加者提供所用方法的细节,以便利用参加者的结果进行比对时加以考虑,并对该方法进行评议;然而在某些情况下,协调者(能力验证提供者)可以指示参加者采用特定的方法,这些方法往往是国家或国际上采纳的标准方法,并已通过适当程序(如协作试验)所确认。在这种情况下,因为参加者均

29、采用同一种方法。因此,所有参加者的结果更具有可比性,有利于对其能力进行评价。(5)数据处理设备 能力验证活动中,无论使用什么设备,都应能输入所有必要的数据、进行统计分析以及提供及时和有效的结果。校核数据输入的程序应得到执行,所有的软件都应予以验证、支持和备份。数据文件的存储和安全应受控。(6)能力验证计划的发展 为确保能力验证计划能适应当代新技术和科学的发展,需要引入新型样品或新方法、新程序。根据此类计划的结果对各个实验室的能力作出早期结论时一定要谨慎,如就能力验证的目的而言,当新型检测材料显示出不够充分均匀或稳定时,对被测量不予分级或计分,即可暂不作出评价。(待续)(上接第362页)5 结论

30、测力扳手回零试验不合格的原因在于,弹性元件材料中存在超标的非金属夹杂物和带状组织,以及由于热处理工艺不当而产生的微裂纹、表面严重脱碳及心部铁素体。采取了改进措施(包括严格控制原材料组织和改善热处理工艺过程)后,保证了产品的质量。致谢:试验得到了徐彦霖、汤光平同志的热情支持和大力帮助,在此表示衷心的感谢。参考文献:1 徐修炎主编.钢铁件热处理加工技术及质量控制M.成都:科学技术出版社,1986.2 上海交通大学,金相分析编写组.金相分析M.北京:国防工业出版社,1982.673王承忠:实验室间比对的能力验证及稳健统计技术 第一讲 能力验证的基本概念及活动的组织和设计 1994-2009 China Academic Journal Electronic Publishing House.All rights reserved.http:/