讲稿8 氯化钠含量的测定

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1、实验八 氯化钠含量的测定一、实验目的1、了解吸附指示剂法测定氯化钠含量的方法；2、熟悉荧光黄指示剂确定滴定终点的原理；3、掌握并巩固沉淀滴定相关知识和操作。二、实验原理1、概论 食盐是对人类生存最重要的物质之一，也是烹饪中最常用的调味料，还可作 为各种食品的防腐剂，食盐的主要成分是氯化钠。生理盐水，广泛地应用在医疗、 卫生和日常生活中，发挥着非常重要的作用，其关键的组成成分也是氯化钠。鉴 于氯化钠在工业、农业、海洋、医学和日常生活的广泛存在，其含量测定的方法 具有很强的实践性和可操作性。2、吸附指示剂法 基础化学中测定氯化钠样品的含量常采用吸附指示剂法，通常以荧光黄作为 指示剂，用AgNO3溶

2、液滴定至浑浊由黄绿色变为粉红色即达到滴定终点。胶体的胶粒具有选择性吸附的特点，滴定开始时，溶液中存在大量Cl-，这 时AgCl胶粒首先吸附Cl-离子，使AgCl表面带负电荷（AgClCl-）。由于同种电 荷相斥，荧光黄指示剂电离出的阴离子（FI-）不被吸附，溶液显现的是荧光黄 的黄绿色。随着滴定的进行，Cl-离子浓度不断降低，在化学计量点时，Cl-离子浓度与 Ag+离子浓度相等，稍过化学计量点，溶液中就有过量的Ag+，这时AgCl沉淀 吸附Ag+离子使沉淀颗粒带正电荷（AgClAg+）,并立即吸附荧光黄指示剂的阴 离子，形成淡红色的荧光黄银（AgClAg+FI -）指示终点。吸附指示剂的变色是

3、 可逆的，其原理可表示为：（ 1）滴定前：HFI H+FI- （呈黄绿色）Ag+ + Cl- = AgCl(2)理论终点前:crcr crcr此时，AgCl胶粒沉淀的表面吸附未被滴定的Cl-,带有负电荷 (AgCl)mCl-),荧光黄的阴离子Fl-受排斥而不被吸附。溶液呈现荧光黄阴离 子的黄绿色。(3)理论终点后:rrAg+过量，AgCl胶体沉淀表面吸附Ag+,带正电荷，荧光黄的阴离子Fl-被带 正电荷胶体吸引，呈现粉红色。吸附此时：(AgCl)nAg+ + Fl- = (AgCl)nAgFl黄绿色粉红色三、实验仪器与试剂棕色试剂瓶、酸式滴定管(棕色,50ml)、量筒、烧杯、锥形瓶、容量瓶(2

4、50ml)、 移液管(10、25ml)； AgNO3滴定液(0.03-0.04mol/L，用前标定)、医用氯化钠 注射液、糊精溶液(1:50)、荧光黄指示剂。四、实验内容与步骤1、滴定准备用移液管吸取25.00ml医用氯化钠注射液于100ml容量瓶中，稀释、定容、 摇匀，吸取 20.00ml 稀释液到锥形瓶中，加 20ml 纯化水稀释，再加入 5ml 糊精 溶液（1:50），8 滴荧光黄指示剂，充分振摇。2、沉淀滴定以 AgNO3 滴定液滴定上述溶液至体系由黄绿色变为粉红色，即到滴定终点。3、氯化钠样品浓度的计算记录消耗的硝酸银滴定液的体积，平行操作三次，计算氯化钠的质量分数 （wt%）和相对

5、平均偏差。4、清洗实验用到的玻璃仪器 先用蒸馏水清洗，再用自来水洗涤。五、实验注意事项1、为了防止 AgCl 胶粒聚沉，应先加入糊精溶液后，再开始滴加硝酸银滴 定液；2、滴定条件应控制在pH在7-10范围之间，使荧光黄指示剂主要以FI-离子 形式存在，中性或弱碱性（pH710）的溶液环境，还可以防止氧化银沉淀的生 成；3、由于卤化银易感光分解出金属银，使沉淀变为灰色或是黑灰色，因此在 实验过程中应避免强光的照射，否则影响终点观察，造成测量误差；4、实验完毕后，应将未用完的硝酸银滴定液及 AgCl 沉淀倒入回收瓶中贮 存；5、实验中盛装过AgNO3的滴定管、移液管和锥形瓶等，应先用纯化水荡洗, 再用自来水冲洗，以避免形成氯化银沉淀；6、硝酸银系重金属离子试剂，可使蛋白质变性，使用需特别注意安全，沾 在手上及时冲洗。六、实验思考讨论1、实验完毕后可否直接用自来水冲洗滴定管和锥形瓶？为什么？2、滴定前要加入一定量的糊精溶液，其作用是什么？